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CN1383036A - 电子照相的光电导体及其制造方法 - Google Patents

电子照相的光电导体及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种电子照相的光电导体,其通过包含一种在光电导体中从未用过的化合物添加剂而具有剩余电势和重复电势的优良特性。本发明的另一个目的是提供一种制造这种光电导体的方法。本发明的电子照相的光电导体包含导电基材和在该基材上的光敏层,其中所述光敏层包含磷酸三(4－硝基苯酯)。

Description

电子照相的光电导体及其制造方法
发明的技术领域
本发明涉及一种用在电子照相设备如打印机、复印机和传真机上的电子照相的光电导体(也简称为“光电导体”)，具体来说，本发明涉及这样一种光电导体，它由于改进光敏层和用于形成光敏层的涂料液中的添加剂而具有剩余电势和重复电势的优良特性。本发明也涉及一种制造这种光电导体的方法。
发明的背景
要求光电导体具有在黑暗时能保持表面电荷、在受到光照时能产生电荷和在受到光照时能运送所产生的电荷的功能。已知的光电导体包括在光敏单层中具有这些功能的所谓的单层型光电导体，和具有功能分开的两层的所谓的层压层型光电导体：第一层主要用于在受到光照时产生电荷，第二层用于在黑暗时保持表面电荷并在受到光照时运送所产生的电荷。
为了使用上述类型的光电导体经电子照相法形成图象，例如采取Carlson法。采取这种方法形成图象可以按下述过程进行，通过电晕放电在黑暗时使光电导体带电，形成静电潜像，在光电导体的带电表面上描绘出原字符或原图，采用调色剂颗粒使这样形成的静电潜像显影，将显影的调色剂图象转移和固定到载体如纸张上。调色剂图象转移后，经擦除曝光去除剩余的调色剂颗粒和除去残余的静电电荷，这样就可以再次使用光电导体了。
作为光电导体的光敏材料，曾使用过无机光电导物质，如分散在树脂粘合剂中的硒、硒合金、氧化锌和硫化镉。此外，也曾使用过有机光电导物质如聚-N-乙烯基咔唑、9，10-蒽二醇(anthracenediole)聚酯、腙、茋(stylbene)、丁二烯、联苯胺、酞菁和双偶氮化合物，其办法是将它们溶解和分散在树脂粘合剂中或在真空中沉积或升华。
为了改进光电导体的性能和防止其缺陷，对光敏材料作了研究并对光电导体和其制造方法提出了改进的技术。通过在光电导体的光敏层中加入某些添加剂想要广泛地改进光电导体的性能。
在电子照相技术领域中已知使用磷酸酯化合物作为这种添加剂。日本未审查专利申请公报S53-59429、日本未审查专利申请公报H8-314240和美国专利No.5,759,727披露了使用磷酸三苯酯作为增塑剂，以便获得柔韧性或使材料达到透明。日本未审查专利申请公报H8-297373披露了使用磷酸三苯酯，以便获得在高温和高湿环境下的重复操作过程中几乎不会聚集剩余电势并且具有优良耐用性的电子照相的光电导体。
尽管如上所述对电子照相的光电导体和其制造方法作了许多研究，但至今还未获得完全令人满意的性能。尤其是，剩余电势和重复电势的特性还需要进一步改进。
发明的内容
因此，本发明的一个目的是提供一种电子照相的光电导体，通过使用一种在光电导体中从未用过的化合物作为添加剂使所述光电导体具有剩余电势和重复电势的优良特性。本发明的另一个目的是提供一种制造这种光电导体的方法。
本发明的发明人进行了深入细致的研究以解决上述问题，发现当在光电导体的光敏层中包含磷酸三(4-硝基苯酯)作为添加剂时，剩余电势和重复电势都明显下降了。本发明就是基于这种发现完成的。尽管使用磷酸酯化合物如磷酸三苯酯作为添加剂的技术是已知的，但根本没有提到磷酸三(4-硝基苯酯)的技术。这就意味着磷酸三(4-硝基苯酯)对光电导体特性的影响至今还不清楚。发明人关注于磷酸三(4-硝基苯酯)，并且弄清楚了化合物和光电导体特性之间的关系。这样，获得了具有令人满意性能的光电导体，并且提供了这种光电导体的制造方法。
本发明的光电导体包含导电基材和在该基材上的光敏层，所述光敏层包含磷酸三(4-硝基苯酯)。
本发明制造光电导体的方法包括用包含光敏材料的涂料液涂覆导电基材形成光敏层的步骤，所述涂料液包含磷酸三(4-硝基苯酯)。
参考所附附图对本发明光电导体的特定结构进行说明。如前所述，将光电导体分成(a)层压层型或功能分开型光电导体，它包括带负电荷的层压层型光电导体和带正电荷的层压层型光电导体，和(b)单层型光电导体，它大部分都是带正电荷型。图1a和图1b是这些光电导体的典型结构的截面示意图，其中图1a说明了带负电荷的层压层型光电导体，图1b说明了带正电荷的单层型光电导体。图1a所示的带负电荷的层压层型光电导体包含导电基材1和依次层压在基材1上的下涂层2和光敏层5，所述光敏层5由具有产生电荷功能的电荷产生层3和具有运送电荷功能的电荷运送层4组成。图1b所示的带正电荷的单层型光电导体包含导电基材1和下涂层2以及具有产生电荷和运送电荷功能的光敏单层5。在这两种类型的光电导体中，若需要的话可以提供下涂层，尽管在附图中未图示，但在光敏层5上可以再提供一层表面保护层。
将图1a的带负电荷的层压层型光电导体作为例子对本发明的光电导体进行详细说明。形成或制造光电导体的材料和方法可以从除了涉及磷酸三(4-硝基苯酯)外的已知材料和方法中适当地加以选择。
导电基材1用作光电导体的电极，它也用作构成光电导体的其它各层的载体。基材1可以是圆柱形、平面状或膜状的形状，它可以由金属或合金如铝、不锈钢或镍或处理成在表面上能产生一定电导性的玻璃或树脂制成。
提供的下涂层2是为了控制电荷从导电基材注入光敏层，遮盖基材表面的缺陷和改进光敏层与基材的粘合性。用于下涂层的材料包括醇溶性聚酰胺、溶剂可溶的芳族聚酰胺和热固性聚氨酯树脂。较好的醇溶性聚酰胺包括共聚物如尼龙6、尼龙8、尼龙12、尼龙66、尼龙610和尼龙612，以及N-烷基改性或N-烷氧基烷基改性的尼龙。这种类型化合物的具体产品的某些例子包括AMILAN CM8000，它是一种由Toray Industries Co.，Ltd.制造的6/66/610/12共聚合尼龙；ELBAMIDE 9061，它是一种由Du Pont Japan Ltd.制造的6/66/612共聚合尼龙；和DAIAMIDE T-170，它是一种由Daicel-Huels Co.，Ltd.制造的主要是尼龙12的共聚合尼龙。下涂层2也可以包含无机物如TiO2、氧化铝、碳酸钙或二氧化硅的细小粉末。
用于在受到光照时产生电荷的电荷产生层3是这样制成的，即在真空下沉积产生电荷的物质，或者用产生电荷材料的颗粒溶解和分散在树脂粘合剂中的涂料液涂覆。希望电荷产生层高效地产生电荷，也希望它具有将产生的电荷注入电荷运送层4的良好能力。即，希望电荷的注入不太依赖于电场，并且即使在低电场下也能很容易地进行。
产生电荷的材料可以选自颜料和染料如酞菁、偶氮、醌、靛蓝、花青、squarilium或薁鎓(azulenium)化合物。在电荷产生层中所用的树脂粘合剂可以选自聚碳酸酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、苯氧基树脂、硅氧烷树脂、甲基丙烯酸酯树脂、氯乙烯树脂、酮缩醇树脂、乙酸乙烯酯树脂和这些树脂的聚合物和共聚物，这些物质可以适当的组合来使用。
电荷产生层中产生电荷材料的含量相对于树脂粘合剂的含量是，每100重量份树脂粘合剂，(产生电荷的材料)为10-5,000重量份，较好为50-1,000重量份。电荷产生层3包含产生电荷的材料作为主要组分，在其中可以加入运送电荷的材料和其它材料。
根据产生电荷物质的吸光系数来确定电荷产生层的膜厚，通常将其控制为不大于5μm，较好为不大于1μm。
电荷运送层4是一种由溶解在树脂粘合剂中的运送电荷的物质组成的材料的涂层膜。电荷运送层具有象绝缘体那样在黑暗时保持表面电荷和在受到光照时运送从电荷产生层注入的电荷的功能。运送电荷的材料可以选自腙化合物、苯乙烯基化合物、胺化合物和其衍生物，它们可以单独或以适当组合的形式来使用。在电荷运送层中所用的粘合剂树脂可以选自聚碳酸酯、聚酯、聚苯乙烯(polystylene)和甲基丙烯酸酯的聚合物和共聚物。对于电荷运送层的粘合剂树脂，与运送电荷的物质的相容性以及机械、化学和电稳定性和粘合性是重要的。
电荷运送层中运送电荷材料的含量相对于树脂粘合剂的含量是，每100重量份树脂粘合剂，(运送电荷的材料)为20-500重量份，较好为30-300重量份。电荷运送层的膜厚较好保持在3-50μm的范围内，更好为15-40μm，从而实际上保持有效的表面电荷。
本发明的光敏层5必须包含磷酸三(4-硝基苯酯)。光敏层5可以是单层型或层压层型，并且它并不局限于这两种类型中的任何一种。当光敏层是由电荷产生层和电荷运送层组成的层压层型时，磷酸三(4-硝基苯酯)特别可包含在电荷运送层4中。磷酸三(4-硝基苯酯)例如可以按下述参考文献中披露的方法合成。
-Jack Hensel等，美国专利No.3,463,838，和
-J.F.Cajaiba Da Silva等，磷、硫、硅相关元素131，71(1997)
磷酸三(4-硝基苯酯)的含量可以按所要求的电子照相特性适当地加以调节。例如在层压层型光电导体中，以电荷运送层的总重量计，该含量较好为0.001-10重量％，更好为0.01-5重量％。
对如何明显降低剩余电势和显著抑制重复电势增长的机理并不完全了解。然而，可以认为下述原因。由于磷酸三(4-硝基苯酯)捕获了光敏层中的电荷，所以抑制了光敏层中电荷的聚集。因此，剩余电势和重复使用中的电势变化都可显著地降低。
本发明制造电子照相的光电导体的方法包括用包含电子照相光敏材料的涂料液，若需要的话通过下涂层，涂覆导电基材1形成光敏层5的步骤，其中所述涂料液包含磷酸三(4-硝基苯酯)。其它的步骤和制造条件不附带任何特定的限制。电子照相的光敏材料可以适当地选自上述产生电荷的材料、运送电荷的材料和树脂粘合剂，这些材料用于制备含有磷酸三(4-硝基苯酯)的涂料液和形成光敏层5，尤其是层压层型光电导体情况下的电荷运送层4。
可以采用包括浸涂和喷涂在内的任何涂覆方法来施涂本发明制造方法中的涂料液，对此并不局限于任何特定的涂覆方法。
具体实施方式
本发明将参考其较好实施方式的实施例作进一步详细说明。然而，本发明并不局限于特定的实施例。
实施例1
将70重量份聚酰胺树脂：由Toray Industries Co.，Ltd.制造的AMILANCM8000和930重量份甲醇混合，制备用于下涂层的涂料液。采用浸涂法用涂料液涂覆铝基材，而后干燥，形成厚度为0.5μm的下涂层。
将20重量份由Fuji Electric Co.，Ltd.制造的钛氧基氧酞菁(titanyloxyphthalocyanine)、676重量份二氯甲烷、294重量份1，2-二氯乙烷和10重量份聚(氯乙烯)树脂：由Nippon Zeon Co.，Ltd.制造的MR-110混合并超声波分散，制备用于电荷产生层的涂料液。采用浸涂法用涂料液涂覆下涂层，而后干燥，形成厚度为0.2μm的电荷产生层。
将100重量份由Fuji Electric Co.，Ltd.制造的下式(1)表示的运送电荷的物质、100重量份聚碳酸酯树脂：由Teijin Chemicals，Ltd.制造的PANLITE K-1300、1重量份由Wako Pure Chemical Industries Co.，Ltd.制造的生育酚、1重量份由Fuji Electric Co.，Ltd.制造的2，4-二叔丁基苯氧基二苯基膦、2重量份由Fuji Electric Co.，Ltd.制造的磷酸三(4-硝基苯酯)、1重量份硅烷偶合剂：由Shin’etsu Chemical Industries Co.，Ltd.制造的KP-340和800重量份二氯甲烷混合，制备用于电荷运送层的涂料液。采用浸涂法用涂料液涂覆电荷产生层，而后干燥，形成厚度为20μm的电荷运送层。这样就制成了电子照相的光电导体。
实施例2
按实施例1所述相同的方式制造光电导体，不同的是用由Fuji ElectricCo.，Ltd.制造的下式(2)表示的运送电荷的物质代替式(1)表示的运送电荷的物质。
Figure A0210767400082
对比例1
按实施例1所述相同的方式制造光电导体，不同的是不使用磷酸三(4-硝基苯酯)。
对比例2
按实施例1所述相同的方式制造光电导体，不同的是用由Wako PureChemical Industries Co.，Ltd.制造的磷酸三苯酯代替磷酸三(4-硝基苯酯)。
对比例3
按实施例2所述相同的方式制造光电导体，不同的是不使用磷酸三(4-硝基苯酯)。
对比例4
按实施例2所述相同的方式制造光电导体，不同的是用由Wako PureChemical Industries Co.，Ltd.制造的磷酸三苯酯代替磷酸三(4-硝基苯酯)。
用由Kawaguchi Electric Works Co.，Ltd.制造的静电记录纸试验设备EPA-8200测量这样获得的实施例1和2以及对比例1-4的剩余电势和重复电势。最初，在黑暗时在-5kV电晕放电10秒钟，使光电导体的表面带上负电势。随后，测量在用波长为780nm的5μJ/cm2激光照射后的表面电势，获得剩余电势。在重复此测量剩余电势的过程1,000次后，测量表面电势，获得重复电势。结果列于表1中。
                    表1
    剩余电势(V)     重复电势(V)
    实施例1     -9     -14
    实施例2     -11     -17
    对比例1     -24     -59
    对比例2     -27     -53
    对比例3     -28     -71
    对比例4     -33     -69
从表1可以看出，在光敏层中包含磷酸三(4-硝基苯酯)的实施例1和2的每一种光电导体都具有低的剩余电势并且重复电势的升高也是小的，这都是良好的性能。相反，对比例1-4的每一种光电导体的两种电势值都相当高。
如上所述，在导电基材上包含光敏层并且光敏层包含磷酸三(4-硝基苯酯)的本发明的光电导体具有剩余电势和重复电势的优良特性。
包括用包含磷酸三(4-硝基苯酯)的涂料液涂覆导电基材形成光敏层的步骤的本发明制造光电导体的方法提供了一种制造这种具有剩余电势和重复电势的优良特性的光电导体的方法。
附图的简要说明
图1a是作为本发明实施方案的一个例子的带负电荷的层压层型光电导体的截面示意图。
图1b是作为本发明实施方案的另一个例子的带正电荷的单层型光电导体的截面示意图。
符号说明：
1导电基材
2下涂层
3电荷产生层
4电荷运送层
5光敏层

Claims (2)

1.一种电子照相的光电导体，它包含：
导电基材，和
在所述导电基材上的光敏层，所述光敏层包含磷酸三(4-硝基苯酯)。
2.一种制造电子照相的光电导体的方法，它包括用包含光敏材料的涂料液涂覆导电基材形成光敏层的步骤，所述涂料液包含磷酸三(4-硝基苯酯)。
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