CN1339543A - 光敏性酞菁颜料及其感光体的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种光敏性酞菁颜料的制备方法,是将酞菁氧钒通过酸溶解再经溶剂在10－150℃条件下敏化处理;本光敏性酞菁氧钒颜料用作电荷发生材料,适用于LED和半导体激光打印机具有感度高,充电性能好,制备方法简捷等特点。用这一材料经电荷发生层涂布液的制备和电荷传输材料涂布液的制备,并涂布制得的感光鼓,在激光打印机上使用性能好,实际使用寿命在7000张A4/鼓以上。

Description

光敏性酞菁颜料及其感光体的制备方法

本发明属于光敏性材料及其感光体的制备方法，特别涉及一种光敏性酞菁颜料及其感光体的制备方法。目前光敏性酞菁颜料的制备方法常用的敏化方法有两种：其一，利用载流区域提纯升华的方法精制；其二，是用酸处理然后再用溶剂球磨转型来实现。但其方法都相应存在着许多缺点，前者使用的装置较繁琐，且效率较低，不利于大规模生产；后者用酸处理后则根据不同的化合物采用溶剂加机械球磨的方法转型来制备方法，工作路线较长等。

本发明的目的是提供一种光敏性酞菁颜料及其感光体的制备方法，克服现有技术的缺点和不足。本发明针对上述诸多影响因素，目的在于提出一条酞菁氧钒颜料对LED和半导体激光器等波长具有高感度，充电性能好，制备方法简捷的方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种光敏性酞菁颜料的制备方法，其特征是：将酞菁氧钒通过酸溶解，再经溶剂在10-150℃条件下的溶剂敏化处理；其溶剂为：N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯苯、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、乙醚、丁醚、四氢呋喃、二氧六环中的一种。

在一带搅拌的烧瓶中加入20倍量的浓硫酸，冰浴下降温至5℃以下，加入酞菁氧钒粗产品搅拌1.5小时充分溶解后，用酸式漏斗过滤，除去微量不溶物，然后将滤液倒入到100倍的冰水中使其析出，水洗至中性，过滤得糊状滤饼，然后放入烧杯中用二甲基甲酰胺洗涤三次，每次用4倍糊状物体积的量，除去大部分水分，再在二甲基甲酰胺中加热50℃搅拌敏化24小时，最后用甲乙酮洗涤三次。30-80°C下干燥得到光敏性酞菁氧钒-光敏性酞菁颜料。

光敏性酞菁颜料感光体的制备方法包括为：其一是电荷发生层涂布液的制备方法：将合成制得的光敏性酞菁颜料-光敏性酞菁氧钒1.5份，粘接树脂聚乙烯醇缩丁醛1份，环己酮5份，Φ1mm玻璃珠20份，装入球磨罐中，在砂磨机上砂磨粉碎6小时，平均粒度达0.3微米以下时，加入甲乙酮溶剂20-24份，再分散2小时后制得发生层涂布液；其二是电荷传输材料涂布液的制备方法：将电荷传输材料对-二乙氨基苯甲醛苯基-α-萘基腙见分子结构式：

化合物10份，聚碳酸酯10份，溶解在二氯甲烷与二氯乙烷的混合溶剂中，配成固体含量20％的电荷传输层涂布液；其三是把上述其一和其二所制的涂布液，按电荷发生层，电荷传输层的顺序，依次涂敷在涂有阻挡层的铝板上，即制成充负电性机能分离型有机感光板。

本发明的特点是：

本发明是通过酸处理，溶剂处理。不需研磨且在晶型不变的条件下实现其高光敏性。本光敏性酞菁氧钒颜料对LED和半导体激光等波长具有高感度，充电性能好，制备方法条件简捷。

下面结合附图说明实例：

图1是光敏性酞菁颜料制备方法流程图

图2是光敏性酞菁颜料-酞菁氧钒x-射线衍射图

图3是感光版光电性能曲线

本发明提供了酞菁氧钒敏化处理技术及感光体的制备方法方法。该产品适用波长在650-800nm区域的激光打印机和数字复印机。传真机等信息处理终端。为了适应激光打印机或数字复印机等记录设备的需要，必须开发感光区域650-850nm的感光体。酞菁颜料感光体是这一区域的重要材料之一，其感光特征和充电电荷性能不仅仅与颜料的结构类型，中心离子有关，而且与颜料的敏化处理方式，分散方法，配方组成及溶剂作用等因素有关。

发明内容

光敏性酞菁颜料制备方法：

敏化处理，在一带搅拌的烧瓶中加入20倍量的浓硫酸，冰浴下降温至5℃以下，加入酞菁氧钒粗产品搅拌1.5小时充分溶解后，用酸式漏斗过滤，除去微量不溶物，然后将滤液倒入到100倍的冰水中使其析出，水洗至中性，过滤得糊状滤饼，然后放入烧杯中用二甲基甲酰胺洗涤三次(每次用4倍糊状物体积的量)，除去大部分水分，再在二甲基甲酰胺中加热50℃搅拌敏化24小时，最后用甲乙酮洗涤三次。30-80℃下干燥得到光敏性酞菁氧钒。得到的产物酞菁氧钒x-射线衍射图(图2)，其布拉格角(2θ±0.2°)7.6，10.3，12.7，15.2，16.4，17.3，18.5，22.5，24.3，25.4，28.7，其中最强峰7.6的峰高是28.7峰的102％，与原始粗酞菁氧钒的晶型一样。

感光体的制备方法：

(一)电荷发生层涂布液的制备方法将合成制得的光敏性酞菁氧钒1.5份，粘接树脂聚乙烯醇缩丁醛1份，环己酮5份，Φ1mm玻璃珠20份，装入球磨罐中，在砂磨机上砂磨粉碎6小时，平均粒度达0.3微米以下时，加入甲乙酮溶剂20-24份，再分散2小时后制得发生层涂布液。

(二).电荷传输材料涂布液的制备方法将电荷传输材料对-二乙氨基苯甲醛苯基-α-萘基腙见分子结构式：

化合物10份，聚碳酸酯10份，溶解在二氯甲烷与二氯乙烷(10∶90)的混合溶剂中，配成固体含量20％的电荷传输层涂布液。然后再把上述涂布液(一)和(二)，按电荷发生层，电荷传输层的顺序，依次涂敷在涂有阻挡层的铝板上，感光层厚度约为25微米，制成充负电性机能分离型有机感光板。

在日本川口公司生产的SP-428型静电纸分析仪器上测试。测试条件：光源为卤素灯；经光滤波片得红光波长＞660nm；照度5lux；充电电压-5000V；相对湿度60％，其测试结果见图3。由图可见，其表面电位：-1140V，暗衰：50V/s，残余电位：-10V，光敏性E1/2：0.75 lux·s.用这一材料制得的感光鼓，在HP和Canon激光打印机上使用寿命在7000张A4/鼓以上。图3的实验数据发生材料：酞菁氧钒传输材料对-二乙氨基苯醛-N-α-萘基-N-苯基腙充电电压：-5000V表面电压：-800V照  度：  51 x.sccEl/2：    0.75lx.scc残余电位：-10V

Claims (3)

1.一种光敏性酞菁颜料的制备方法，其特征是：将酞菁氧钒通过酸溶解，再经溶剂在10-150℃条件下的溶剂敏化处理；其溶剂为：N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、二氯苯、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、戊酮、环己酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、乙醚、丁醚、四氢呋喃、二氧六环中的一种或几种同时使用。

2.根据权利要求1所述的光敏性酞菁颜料制备方法，其特征是：在一带搅拌的烧瓶中加入20倍量的浓硫酸，冰浴下降温至5℃以下，加入酞菁氧钒粗产品搅拌1.5小时充分溶解后，用酸式漏斗过滤，除去微量不溶物，然后将滤液倒入到100倍的冰水中使其析出，水洗至中性，过滤得糊状滤饼，然后放入烧杯中用二甲基甲酰胺洗涤三次，每次用4倍糊状物体积的量，除去大部分水分，再在二甲基甲酰胺中加热50℃搅拌敏化24小时，最后用甲乙酮洗涤三次。在30-80℃下真空干燥得到光敏性酞菁氧钒——光敏性酞菁颜料。

3.根据权利要求1所述的光敏性酞菁颜料其感光体的制备方法包括为：其一是电荷发生层涂布液的制备方法：将合成制得的光敏性酞菁颜料-光敏性酞菁氧钒1.5份，粘接树脂聚乙烯醇缩丁醛1份，环己酮5份，Φ1mm玻璃珠20份，装入球磨罐中，在砂磨机上砂磨粉碎6小时，平均粒度达0.3微米以下时，加入甲乙酮溶剂20-24份，再分散2小时后制得发生层涂布液；其二是电荷传输材料涂布液的制备方法：将电荷传输材料对-二乙氨基苯甲醛苯基-α-萘基腙见分子结构式：

化合物I10份，聚碳酸酯10份，溶解在二氯甲烷与二氯乙烷的混合溶剂中，配成固体含量20％的电荷传输层涂布液；其三是把上述其一和其二所制的涂布液，按电荷发生层，电荷传输层的顺序，依次涂敷在涂有阻挡层的铝板上，即制成充负电性机能分离型有机感光板。

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