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CN1318643C - 淀积膜形成方法以及装置 - Google Patents

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CN1318643C
CN1318643C CNB2004100366921A CN200410036692A CN1318643C CN 1318643 C CN1318643 C CN 1318643C CN B2004100366921 A CNB2004100366921 A CN B2004100366921A CN 200410036692 A CN200410036692 A CN 200410036692A CN 1318643 C CN1318643 C CN 1318643C
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Abstract

本发明提供使圆柱形支撑体平滑地旋转，滑动特性良好，抗腐蚀以及耐久性高，电子照相特性的不均匀少的淀积膜的形成方法以及装置，本方法在能够减压的反应容器内设置圆柱形支撑体，通过旋转单元使上述圆柱形支撑体旋转，使用淀积膜形成用原料气体导入单元，在上述反应容器内导入原料气体，把上述圆柱形支撑体加热，施加用于激励上述原料气体的放电能量，把上述反应容器内排气的同时通过等离子体CVD法形成淀积膜，使用具备了非旋转部分的滑动面的至少一部分由固体润滑材料构成的滑动构件的上述旋转单元。

Description

淀积膜形成方法以及装置
技术领域
本发明涉及在支撑体上利用淀积膜特别是功能性淀积膜，特别在半导体器件，电子照相感光体，图像输入用的线传感器，摄像器件，光电元件等中使用的非晶或者多晶等非单晶淀积膜的光接收构件的形成中适用的基于等离子体CVD(化学汽相淀积)法的淀积膜形成方法以及装置。
背景技术
以往，作为在半导体器件，电子照相用感光体器件，图像输入用线传感器，摄像器件，光电器件，其它各种电子元件，光学元件等中使用的元件构件，提出用非晶硅，例如氢以及/或者卤素(例如氟，氯等)补偿了的非晶硅(a-SiH/X)等的非晶材料构成的半导体等用的淀积膜，其中的一些已经实用。形成这种淀积膜的情况下，需要膜厚以及膜特性的均匀化，通过设置由原料气体的供给方法或者等离子体CVD法等使等离子体均匀化的装置和使被形成构件旋转的装置，在膜特性的均匀化方面是有效的。在使被形成构件旋转的情况下，由旋转引起的装置寿命的降低或者装置结构等的问题也非常重要，为此还提出各种装置结构。例如，在特许公告平成5-33814号公报中，记述了在旋转的轴承中使用由碳形成的旋转体。
以往通过这样的方法进行了淀积膜的均匀化，但是近年来伴随着数字化和彩色化，当然要求淀积膜的均匀性，此外还要求电子照相特性更出色的淀积膜。为此层结构也多样化。另外，作为淀积膜形成时的参数之一，淀积膜形成时的温度也成为重要的因素，不得不通过施加更高的热能形成更高品质的淀积膜。
图2是示出以往的淀积膜形成装置的一个例子的模式剖面图。如果把图2的装置大致分开，则由淀积装置2100和用于把反应容器210内减压的排气装置2200构成。作为淀积装置2100内的结构，设置圆柱形支撑体212，支撑体夹具217，支撑体加热用加热器213，具有原料气体导入孔的原料气体导入管214，用于调整原料气体流量的质量流量控制器(未图示)中存在的混合器224，原料气体流入阀230。另外，经过高频匹配箱215连接有高频电源216。进而，在反应容器210的下部设置具有用于使圆柱形支撑体212旋转的电机220和驱动齿轮219的驱动单元，具有旋转齿轮218-1和旋转台218-2的旋转单元218。另外，在旋转单元中，作为旋转的轴承使用由金属形成的轨道轴轮和转动体构成的轴承222，设置用于保持轴承222和支撑体加热用加热器213的保持撑条231。圆柱形支撑体212安装在支撑体夹具217上，通过在旋转台218-2上设置旋转基座221，能够进行旋转。其次，作为排气装置2200的结构，使用在排气管道228上设置了真空计225，排气主阀227，例如，回转泵，机械升压泵等的真空泵单元229，能够把反应容器210内维持为预定的压力。通过使用了这种以往的淀积膜形成装置的淀积膜形成方法，能够得到具有某种实用程度的特性和均匀性的淀积膜。
但是，在这些以往的淀积膜形成装置中，在要求象电子照相用感光体那样大面积而且比较厚的淀积膜产品的情况下，在淀积膜形成时由于发生大量的粉末状副产品或者淀积膜的碎片，因此存在着混入到轴承内对于旋转产生障碍的问题。另外，为了在淀积膜形成以后去除粉末状副产品或者淀积膜的碎片，在使用腐蚀性高的清洁气体的情况下，还存在着轴承自身被腐蚀这样的问题。进而，在提高成品率或者提高生产节拍等中淀积膜形成后的清洁处理工艺也成为不得采用过于苛刻条件的状况。
在这样的状况下，对于淀积膜形成装置的负荷增大，在淀积膜形成时作为使圆柱形支撑体旋转的单元所使用的滚珠轴承的轴承构件有时将发生由于热膨胀在旋转周期具有不稳定的弊端。另外，为了缩短清洁处理时间而提高清洁气体的浓度时，有时还发生对于滚珠轴承等轴承构件的腐蚀，旋转轴振动等弊端。
考虑到滚珠轴承的轴承构件的热膨胀，有在加热时进行平滑转动的尺寸形成方法，但是尺寸公差增大，对旋转精度带来影响。另外，在形成具有功能性的多层结构的淀积膜的情况下，温度在每一层发生多样变化。为此，轴承构件的热膨胀引起的形状变化也很复杂，仅是用尺寸管理难以对所有的层都实现平滑地转动。
另外，以往作为清洁气体产生的腐蚀的对策，使用耐腐蚀性高的金属构件，但是价格高而且还不能够完全避免腐蚀。
这样，在降低旋转精度，或者根据轴承部分的腐蚀，没有实施平滑地旋转的情况下，如上所述，例如有时在圆柱形支撑体的旋转中发生振动。在以往的电子照相装置中，在旋转中发生了微小振动的状态下，即便使用所形成的电子照相用感光体，在实用上也没有问题。但是，例如在近年来的高画质彩色装置中，还提高了分辨率。因此，如上述那样，在旋转中产生微小振动的状态下，在使用了所形成的电子照相用感光体时，有时在视觉上明显地看到电子照相感光体的电子照相特性的不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述那样的以往的各种问题，提供通过使基体稳定地平滑地旋转，能够稳定而且高成品率地制造图像缺陷少、高画质而且易于使用的电子照相感光体的淀积膜形成方法以及装置。
具体地讲，提供一种淀积膜形成方法，该方法在能够减压的反应容器内设置圆柱形支撑体，使上述圆柱形支撑体旋转，使用淀积膜形成用原料气体导入单元，在上述反应容器内导入原料气体，把上述圆柱形支撑体加热，施加用于激励上述原料气体的放电能量，对上述反应容器内进行排气的同时通过等离子体CVD法形成淀积膜，其特征在于：使用具备非旋转部分的旋转单元进行上述圆柱形支撑体的旋转，上述非旋转部分包括至少具有滑动面部分的滑动构件，而且上述滑动面部分的至少一部分由固体润滑材料形成。其中，使用旋转单元进行上述圆柱形支撑体的旋转，上述旋转单元至少具备圆柱形的非旋转部分和圆柱形的旋转部分；上述非旋转部分的外周面和上述旋转部分的内周面形成有滑动面部分，并且上述非旋转部分的外周具有由固体润滑材料形成的滑动面部分。
本发明另一个目的在于提供一种淀积膜形成装置，该淀积膜形成装置具备：能够减压的反应容器；在上述反应容器内设置圆柱形支撑体的设置单元；使上述圆柱形支撑体旋转的旋转单元；淀积膜形成用原料气体导入单元；把上述圆柱形支撑体加热的加热单元；用于激励上述原料气体的放电能量施加单元；对上述反应容器内进行排气的排气单元，其中，上述旋转单元至少具备圆柱形的非旋转部分和圆柱形的旋转部分；上述非旋转部分的外周面和上述旋转部分的内周面形成有滑动面部分，并且上述非旋转部分的外周具有由固体润滑材料形成的滑动面部分。
如以上所述，如果采用本方法，使圆柱形支撑体旋转，使用淀积膜形成用原料气体导入单元，在反应容器内导入原料气体，把上述圆柱形支撑体加热，加入用于激励上述原料气体的放电能量，把上述反应容器内排气的同时通过等离子体CVD法形成淀积膜，通过使用具有非旋转部分的滑动面的至少一部分用固体润滑材料构成的滑动构件的旋转单元，能够形成光滑的滑动面，能够提供提高滑动性能而且稳定的淀积膜的制造方法和制造装置。
另外，如果依据本发明的淀积膜形成方法以及淀积膜形成装置，则由于不存在由粉末状副产物或者淀积膜的碎片等阻碍旋转台的旋转，充分地确保腐蚀以及耐久性，因此能够使圆柱形支撑体稳定而平滑地旋转。另外，如果依据本发明的淀积膜形成方法和淀积膜形成装置，则能够改善成品率，提高淀积膜的生产性。
进而，如果依据本发明的淀积膜形成方法和淀积膜形成装置，则由于能够在淀积膜形成装置自身以及淀积膜的电特性方面不带来任何不良影响，提高所形成的淀积膜的品质，得到膜厚或者膜特性的均匀性都出色的淀积膜，因此能够稳定地得到减少图像缺陷，确保高画质的良好的电子照相用感光体。
附图说明
图1是采用了本发明的淀积膜形成方法的淀积膜形成装置的模式剖面图。
图2是以往的淀积膜形成装置的模式剖面图。
图3是示出非晶硅电子照相感光体的层结构一例的模式图。
图4A是表示由固体润滑材料构成的轴承的形状的剖面图，图4B是斜视图。
图5A是表示以往的滚珠轴承形状的剖面图，图5B是斜视图。
图6是本发明的淀积膜形成装置的旋转单元的模式剖面图。
图7A是表示圆柱形支撑构件的形状的剖面图，图7B是斜视图。
具体实施方式
本发明者们锐意研究了得到平滑旋转的方法，作为润滑性高的材料，关注到固体润滑材料。作为该固体润滑材料的特征，由于是片晶晶格(lamellar lattice)物质，因此通过固体润滑材料自身熔着于所面对的材料表面上，起到降低滑动部分的摩擦阻力的作用，在得到平滑旋转方面是最适宜的材料。另外，关于热膨胀是与金属几乎相同的膨胀系数，如上所述，由于起到减少摩擦阻力的作用，因此难以引起卡住等弊端。另一方面，关于腐蚀，由于是自身润滑材料，始终形成新的滑动面，因此判断为影响很小。发现了通过把固体润滑材料应用在旋转的滑动面中，还能够与淀积膜的形成条件变更相对应，实现平滑的转动。
更具体地讲，固体润滑材料能够任意地设定形状，能够加工成与用途相适应的形状。另外，具有不仅是在所有的位置使用，而且还具有增加设置个数，提高旋转轴的振动精度，或者通过提高固体润滑材料与对方材料的间隙，提高旋转精度的效果。
以下，说明本发明的实施形态。
图1模式地示出使用了在本发明中使用的RF频带(射频)的高频电源的RF等离子体CVD法的感光体的淀积膜形成装置一例的剖面图。这些装置如果大致划分，由淀积装置1100和用于把反应容器110内减压的排气装置1200构成。作为淀积装置1100内的结构，设置圆柱形支撑体112，支撑体夹具117，支撑体加热用加热器113，具有原料气体导入孔的原料气体导入管114，介于用于调整原料气体的流量的质量流量控制器(未图示)之间的混合器124，原料气体流入阀130。另外，经过高频匹配箱115连接高频电源116。
进而，在反应容器110的下部设置具有用于使圆柱形支撑体112旋转的电机120以及驱动齿轮119的驱动单元和提供有旋转齿轮部分118-1，旋转台118-2，保持撑条131以及存在于轴承中的固体润滑材料122的旋转单元118。在本发明中，作为传递旋转驱动的方法，从淀积装置1100的侧面设置驱动轴经过齿轮旋转的方法，或者从反应容器110的下面或者上面与圆柱形支撑体112同轴形成旋转用轴并使支撑体夹具117的上端部分或者下端旋转的方法中的任一种方法都是有效的，而从结构上能够简化的淀积装置1100的侧面设置驱动轴，经过驱动齿轮119和旋转单元118使圆柱形支撑体112旋转的方法在本发明中最适宜。另外，在形成用于使支撑体夹具117旋转的旋转用轴时，作为旋转的驱动电机120的设置方法，在与旋转用轴同一个轴上或者经过齿轮设置的平行轴上设置的方法，经过上述旋转用轴和齿轮设置成直角的方法的每一种方法都是有效的。
在本发明中，固体润滑材料122安装在保持撑条131上，固定成不旋转，在固体润滑材料122的外周面与旋转台118-2的内周面中形成滑动面部分。另外，作为在固体润滑材料122中含有的元素，可以举出钨(W)，硫(S)，碳(C)，硼(B)，氮(N)等，而从淀积膜形成条件出发，最好在大于等于200℃小于等于500℃的环境中，发挥热膨胀系数小而且有效的润滑性，最适宜的是包括钨或者硫中的至少一种的材料。另外，作为固体润滑材料122的设置位置无论是能够减压的反应容器内外，对于旋转滑动面部分都能够在任何位置使用，同时采用多个设置位置更为有效。
本发明中，作为固体润滑材料122和形成滑动面部分的对方材料，适宜使用在金属性材料中光滑性出色的不锈钢，铜，镍及其合金。其中，从制造成本或者机械强度等方面出发不锈钢材料最适宜。
圆柱形支撑体112安装在支撑体夹具117上，在旋转齿轮118上设置旋转基座121，通过使用旋转单元能够进行旋转。
在本发明中，作为圆柱形支撑体112的转数，通过使用固体润滑材料122能够降低旋转的振动，因此与以往相比能够进行高速旋转。但是如果过快则微妙地变化，因此有时由旋转引起的圆柱形支撑体112的振动增大，如果过慢则由于有时降低旋转的效果，因此适宜的是大于等于1rpm小于等于20rpm，更理想的是大于等于1rpm小于等于5rpm。
其次，作为排气装置1200的结构，使用在排气管道128上设置了真空计125，排气主阀127，例如回转泵，机械升压泵等真空泵的真空泵单元129，把反应容器110内维持为预定的压力。
以下，说明使用了图1的装置的淀积膜形成方法的顺序的一个例子。
在反应容器110内设置安装了圆柱形支撑体112的支撑体夹具117，通过真空泵单元129把反应容器110内排气。接着，在反应容器110内经过混合器124以及气体导入管114导入在圆柱形支撑体112的加热中必要的气体(例如Ar或者He)，使用真空泵单元129以及排气主阀127，边观察真空计125边进行调整使得反应容器110内成为预定的压力。
其次，如果成为预定的压力，则通过支撑体加热用加热器113把圆柱形支撑体112的温度控制为200℃～450℃，更理想的是控制为250℃～350℃这样所希望的温度。
根据以上的顺序结束了淀积膜形成准备以后，在圆柱形支撑体112上进行淀积膜的形成。即，经过混合器124在反应容器110内导入加热用的气体和淀积膜形成用的原料气体，调整成使得原料气体成为所希望的流量。这时，边观察真空计125边调整主阀127的开口使得反应容器110内成为13.3mPa～1330Pa这样所希望的压力。当内压稳定了时，把高频电源116设定为所希望的电力。接着，例如使用频率13.56MHz的RF电源，通过高频匹配箱115把高频电力供给到阴极电极111使其发生高频辉光放电。根据该放电能量分解导入到反应容器110内的原料气体，在圆柱形支撑体1102上形成所希望的淀积膜。
在形成淀积膜的阶段为了形成均匀的淀积膜，或者，在把圆柱形支撑体112加热的阶段为了进行均匀的加热，使圆柱形支撑体112旋转。以1rpm～20rpm的旋转速度使电机120旋转，使设置了驱动齿轮119和旋转基座121的旋转台118-2旋转。另外，在等离子体处理时的圆柱形基体的转数过大的情况下，有时由旋转引起的轴振动增大，在转数过小的情况下，有时由旋转产生的效果减小。为此，作为等离子体处理时的圆柱形基体的转数，最好是大于等于1rpm小于等于10rpm，更理想的是大于等于1rpm小于等于5rpm。这时，作为旋转的轴承，固体润滑材料122的外周部分形成旋转台118-2的内面和滑动面部分。该旋转持续进行到结束了淀积膜形成为止。这样在圆柱形支撑体112上形成淀积膜。作为在淀积膜形成时所使用的原料气体，使用硅烷(SiH4)，乙硅烷(Si2H6)，四氟化硅(SiF4)，六氟化二硅(Si2F6)等非晶硅形成用的原料气体，或者它们的混合气体都是有效的。作为稀释气体，使用氢(H2)，氩(Ar)，氦(He)等也是有效。另外，作为使淀积膜的禁带宽度变化等的特性改善气体，并用包括氮(N2)，氨(NH3)等氮原子的元素，包括氧(O2)，一氧化氮(NO)，二氧化氮(NO2)，一氧化二氮(N2O)，一氧化碳(CO)，二氧化碳(CO2)等氧原子的元素，甲烷(CH4)，乙烷(C2H6)，乙烯(C2H4)，乙炔(C2H2)，丙烷(C3H8)等碳化氢，四氟化锗(GeF4)，氟化氮(NF3)等氟化物或者它们的混合气体也是有效的。
另外，以掺杂处理为目的，同时在放电空间中导入乙硼烷(B2H6)，氟化硼(BF3)，磷酸(PH3)等掺杂气体同样也是有效的。
接着，在淀积膜形成以后，停止供给原料气体以及高频电力，把排气主阀127全部打开，把反应容器110内进行排气。然后，使用吹洗气体(例如Ar等惰性气体以及/或者N2)吹洗反应容器110以及气体导入管114内部。吹洗结束以后，使用Ar等惰性气体以及/或者N2气体使反应容器110返回到大气压，从反应容器110取出形成了淀积膜的圆柱形支撑体112。然后，在反应容器110内投入清洁用的虚拟支撑体，进行反应容器110内的清洁处理。
在本发明中，支撑体加热用加热器113只要是能够在真空中使用的发热体即可，具体地讲，作为对象能够举出套管加热器、板形加热器、陶瓷加热器、碳加热器等电阻发热体，或者卤素灯、红外线灯等热放射灯发热体，或者以液体、气体等作为热媒介的热交换装置的发热器等。作为支撑体加热用加热器13的表面材料，能够使用不锈钢、镍、铝、铜等金属类，或者陶瓷、耐热性高分子树脂等。
在本发明中，作为所使用的清洁性气体举出了CF4，CF4/O2，SF6，ClF3(三氟化氯)等，而在本实施形态中，从缩短清洁时间的方面出发ClF3(三氟化氯)是有效的。另外，在本实施形态中，为了调整清洁性气体的浓度使用稀释用的惰性气体进行浓度的调整也是有效的，作为所导入的惰性气体，可以举出He，Ne，Ar，而最好使用Ar。
图6是示出真空处理装置具备的旋转单元的纵剖面图。图7A以及图7B示出设置在旋转单元具有的圆柱支撑构件上的固体润滑材料的一个例子。
如果说明图6，则圆柱支撑构件132例如由不锈钢、铜、镍以及其合金等形成为圆柱形，其内周部分固定在保持撑条131的顶端部分。另外，作为圆柱支撑构件132的材质，在考虑了加工成本或者机械强度的情况下，不锈钢是最适宜的。
而且，在作为圆柱支撑构件132的外周面的滑动面中，如图7A以及图7B所示，隔开预定的间隔分别配置多个固体润滑材料122。各个固定润滑材料122分别固定在圆柱支撑构件132的滑动面上，作为固体润滑材料122的固定方法，例如可以举出打入方法或者螺丝接合方法等。
从而，旋转单元118把在与旋转台118-2的滑动面上设置了固体润滑材料122的圆柱支撑构件132用作为能够旋转支撑旋转台118-2的轴承。
另外，固体润滑材料122滑动的旋转台118-2即使在金属材料中适用的也是光滑性比较好的不锈钢，铜，镍以及它们的合金。另外，作为旋转台的材质，在考虑了加工成本或者机械强度的情况下，不锈钢是最适宜的。
而且，圆柱形支撑体112安装在支撑体夹具117上，通过旋转台118-2与设置在圆柱形支撑构件132上的固体润滑材料122滑动，能够与支撑体夹具117一起绕支撑轴旋转。
以下，根据实验例以及实施例更详细地说明本发明。
实施例
实施例1
使用图1所示的淀积膜形成装置，在由铝构成的外径80mm，长度358mm，壁厚5mm的圆柱形支撑体上，按照表1所示的条件形成淀积膜，形成了图3所示的层结构的非晶硅电子照相感光体。这时作为高频电源使用了13.56MHz的RF电源。另外，图3的301示出圆柱形支撑体，302示出下部阻止层(第1层)，303示出第1光导电层(第2层)，304示出第2光导电层(第3层)，305示出表面保护层(第4层)。
如表2所示，使用作为固体润滑材料的包括二硫化钨(WS2)FujiDice(株)公司制的FWD-430L加工成图4A以及4B所示形状的轴承构件。另外，作为与轴承构件的滑动部分的对方材料的图1所示的旋转台118-2使用SUS316L。作为清洁处理时的清洁气体使用由Ar稀释了的ClF3，把淀积膜的形成以及清洁处理作为1个周期，进行20个周期，关于生成时所使用的淀积膜的形成装置以及所生成的电子照相感光体按照下述所示的条件进行了评价。把其结果作为实施例1示于表3中。其中，旋转速度固定为1rpm。
实施例2
如图2所示，除去作为固体润滑材料，使用了把包括碳(C)的Fuji Dice(株)公司制的BGN6040加工成图4A以及4B所示形状的轴承部件以外，按照与实施例1相同的方法进行淀积膜的形成以及清洁处理，进行了同样的评价。其结果作为实施例2示于表3中。
实施例3
如表2所示，作为与固体润滑材料的滑动部分的对方材料的图1所示的旋转台118-2的材质，作为铜(Cu)材料使用了磷青铜的情况作为实施例3-1，作为镍(Ni)材料使用了HASTELLOY(商品名，由Haynes International，Inc.获取)的情况作为实施例3-2，除去上述以外，按照与实施例1相同的方法进行淀积膜的形成以及清洁处理，进行了同样的评价。其结果作为实施例3-1以及3-2示于表3中。
实施例4
如表2所示，作为清洁处理时的清洁气体，除去使用了在CF4中混合了O2的气体以外，按照与实施例1相同的方法进行淀积膜的形成以及清洁处理，进行了同样的评价。其结果作为实施例4示于表3中。
比较例
除去在轴承中作为图5A以及5B所示形状的驱动体使用不锈钢，使用了以往的滚珠轴承以外，按照与实施例1相同的方法进行淀积膜的形成以及清洁处理，进行了与实施例1同样的评价。其结果作为比较例示于表3中。另外关于磨损量由于没有使用固体润滑材料因此没有进行评价。
【表1】
  层名称   原料气体 原料气体及流量(ml/min(normal)) 基体温度(℃)   内压(Pa) 供给电力(mW/cm3)   膜厚(μm)
  第1层   SiH4H2NOB2H6 10060051500ppm(对于SiH4) 250   60 10   3
  第2层   SiH4H2B2H6 1008000.3ppm(对于SiH4) 270   73 15   20
  第3层   SiH4H2 100800 270   73 15   10
  第4层   SiH4CH4 30600 250   67 10   0.5
【评价】
「滑动性能」
在使安装了圆柱形支撑体的支撑体夹具旋转开始到结束了20个周期以后，测定旋转时的转矩，如下述那样评价了滑动性能。
A......与初始没有什么变化。
B......与初始相比较，转矩的增加量小于10％。
C......与初始相比较，转矩的增加量大于等于10％小于20％。
「磨损量」
在使安装了圆柱形支撑体的支撑体夹具旋转开始到结束了20个周期以后，测定固体润滑材料的体积，测定旋转中的固体润滑材料的磨损量，如下述那样进行了评价。
A......与初始相比较，体积的减少量小于1％。
B......与初始相比较，体积的减少量大于等于1％小于5％。
C......与初始相比较，体积的减少量大于等于5％。
「轴承的外观」
在20个周期以后，使用金属显微镜观察轴承中的滑动面的腐蚀状态，进行了评价。
A......没有腐蚀，良好。
B......在一部分发现了腐蚀。
C......在整体发现了腐蚀。
「旋转时的轴振动量」
在初始和20个周期结束以后测定安装了圆柱形支撑体的支撑体夹具的上端部分的轴振动量，测定了其变化量。
A......与初始相比较没有变化。
B......与初始相比较轴振动的增加量小于初始的10％。
C......与初始相比较轴振动的增加量大于等于初始的10％小于20％。「电位的均匀性」
使生成的电子照相感光体带电到预定的暗部表面电位(450V)。而且，测定两方向的电位分布，求最大值与最小值的差。对于电子照相感光体的长度方向在5个位置实施以上的测定，把在该5个位置内的最大值作为周边不均匀电位。在淀积膜形成初始和20个周期结束以后测定、比较该周边不均匀电位，进行了评价。
A......与初始相比较没有变化，非常好。
B......与初始相比较，变化量小于10％，良好。
C......与初始相比较，变化量大于等于10％，但是是实用上不成问题的电平。
「综合评价」
对于上述各评价项目，根据以下所示的基准进行了综合评价的分级。
A......在所有的项目中是A。
B......至少在一个项目中存在B。
C......至少在一个项目中存在C。
【表2】
轴承   对方材料 清洁气体
实施例1 固体润滑材料：WS2   SUS316L ClF3(Ar稀释)
实施例2 固体润滑材料：C   SUS316L ClF3(Ar稀释)
实施例3-1 固体润滑材料：WS2   Cu ClF3(Ar稀释)
实施例3-2 固体润滑材料：WS2   Ni ClF3(Ar稀释)
实施例4 固体润滑材料：WS2   SUS316L CF4/O2
比较例 转动体：不锈钢制轴承   SUS316L ClF3(Ar稀释)
【表3】
滑动性能 磨损量 轴承的外观 轴振动 电位均匀性 综合评价
实施例1 A A A A A A
实施例2 B B A A A B
实施例3-1 A A B A A B
实施例3-2 A A A A A A
实施例4 A A A(*) A A A
比较例 B - C B C C
(*)关于轴承的外观，比其它的实施例好。
从表3可知，通过使用本发明的淀积膜形成方法以及装置能够得到了良好的结果。
实施例5
作为图1所示的淀积膜形成装置的旋转单元使用图6所示的单元，在由Al(铝)构成的外径80[mm]，长度358[mm]，壁厚5[mm]的圆柱形基体上，按照表1所示的条件，形成了图3所示的层结构的非晶硅电子照相用感光体。
电子照相用感光体在圆柱形支撑体301上，按照下部阻止层302，第1光导电层303，第2光导电层304和表面保护层305的顺序叠层构成。
这时，作为圆柱形支撑体132的材质，使用不锈钢(SUS316L)，使用在滑动面上固定了含有表4所示元素的固体润滑材料(Fuji Dice株式会社制)的材料。另外，作为固体润滑材料122滑动的旋转台118-2的材质，使用不锈钢(SUS316L)，把旋转台118-2的旋转速度设定为1[rpm]。另外，在形成了淀积膜以后，作为在反应容器内的清洁处理时所使用的清洁气体，使用了由Ar(氩)气稀释了的ClF3。把在固体润滑材料中包括WS2的情况作为实施例5-1，把在固体润滑材料中包括C的情况作为实施例5-2。
在该条件下，把淀积膜的形成工艺以及清洁处理工艺作为1个周期，反复进行20个周期，对于在电子照相用感光体的制作中使用的淀积膜形成装置以及所制作的电子照相用感光体，进行了与实施例1相同的评价。其评价结果示于表4中。
【表4】
固体润滑材料的材质 滑动特性 磨损量 轴承的外观 轴振动 电位均匀性 综合评价
实施例5-1 WS2 A A A A A A
实施例5-2 C B B A A A B
比较例(转动体) 不锈钢 B - C B C C
如从表5所示的评价结果所知，通过使用固体润滑材料，对于滑动性能能够得到良好的结果。进而，作为固体润滑材料的材质通过使用WS2，能够得到更良好的滑动特性。
实施例6
除去把圆柱形支撑构件的材质使用表5中所示的材料，作为设置在圆柱形支撑构件132上的固体润滑材料使用包括WS2的材料(FujiDice株式会社制)，把固体润滑材料滑动的旋转台118-2的材质使用表5中所示的材料以外，按照与实施例5相同的条件反复进行操作，制作了电子照相用感光体。
这时，关于在电子照相用感光体的制作时使用的淀积膜形成装置，与实施例5相同进行了评价。其评价结果示于表5中。
【表5】
旋转台的材质 圆柱形支撑构件的材质     滑动性能 磨损量 轴承的外观 轴振动 电位均匀性 综合评价
实施例6 SUS SUS     A A A A A A
Cu SUS     A B A A A B
Ni SUS     A A A A A A
Al SUS     B B A A A B
SUS Cu     A B A A A B
Cu Cu     A B A A A B
Ni Cu A B A A A B
Al Cu     B B A A A B
SUS Ni     A B A A A B
Cu Ni     A B A A A B
Ni Ni     A B A A A B
Al Ni     B B A A A B
*在表中，SUS：不锈钢(SUS316L)，Cu：磷青铜，Ni：Hastelloy。
如从表5所知，即使在变更了圆柱形支撑构件的材质以及旋转台的材质的情况下，通过在滑动面使用固体润滑材料也能够得到良好的结果。
实施例7
除去在圆柱形支撑构件的材质中使用不锈钢(SUS316L)，作为设置在圆柱形支撑构件上的固体润滑材料使用WS2的材料(Fuji Dice株式会社制)，在固体润滑材料滑动的旋转台的材质中使用不锈钢(SUS316L)形成电子照相用感光体，制作了电子照相用感光体以后，在清洁处理中作为在CF4中混合了O2的气体使用以外，按照与实施例5相同的条件反复进行操作，制作了电子照相感光体。
这时，对于在电子照相用感光体的制作时作为轴承使用的设置了固体润滑材料的圆柱支撑构件，与实施例5相同进行了评价。其结果作为实施例7-1示于表6中。
另外，作为实施例7-2，在表6中示出用Ar(氩)稀释了ClF3(ClF3+Ar)的气体用作为清洁气体时的评价结果。
【表6】
    清洁气体   滑动特性 磨损量 轴承的外观 轴振动 电位均匀性 综合评价
实施例7-1     CF4/O2   A A A(*) A A A
实施例7-2     ClF3+Ar   A A A A A A
*轴承的外观比实施例7-2还优越。
如从表6所示，即使在清洁处理工艺中使用了氟系清洁气体的情况下，通过使用把设置了固体润滑材料的圆柱形支撑构件用作为轴承的淀积膜形成装置，能够得到良好的结果。

Claims (12)

1.一种淀积膜形成方法，该方法在能够减压的反应容器内设置圆柱形支撑体，使上述圆柱形支撑体旋转，使用淀积膜形成用原料气体导入单元，在上述反应容器内导入原料气体，把上述圆柱形支撑体加热，施加用于激励上述原料气体的放电能量，对上述反应容器内进行排气的同时通过等离子体CVD法形成淀积膜，其特征在于：
使用旋转单元进行上述圆柱形支撑体的旋转，上述旋转单元至少具备圆柱形的非旋转部分和圆柱形的旋转部分；上述非旋转部分的外周面和上述旋转部分的内周面形成有滑动面部分，并且上述非旋转部分的外周面具有由固体润滑材料形成的滑动面部分。
2.根据权利要求1所述的淀积膜形成方法，其特征在于：
在由上述淀积膜形成方法进行了淀积膜形成后，使用氟系的清洁气体进行清洁处理。
3.根据权利要求2所述的淀积膜形成方法，其特征在于：
上述氟系的清洁气体包括氯或者碳元素中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的淀积膜形成方法，其特征在于：
上述氟系的清洁气体包括CIF3或者CF4中的至少一种。
5.一种淀积膜形成装置，该淀积膜形成装置具备：能够减压的反应容器(110)；在上述反应容器内设置圆柱形支撑体的设置单元(117)；使上述圆柱形支撑体旋转的旋转单元(118)；淀积膜形成用原料气体导入单元(114)；把上述圆柱形支撑体加热的加热单元(113)；用于激励上述原料气体的放电能量施加单元(116)；对上述反应容器内进行排气的排气单元(1200)，其特征在于：
上述旋转单元(118)至少具备圆柱形的非旋转部分(132)和圆柱形的旋转部分(118-2)；上述非旋转部分的外周面和上述旋转部分的内周面形成有滑动面部分，并且上述非旋转部分的外周面具有由固体润滑材料(122)形成的滑动面部分。
6.根据权利要求5所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
上述固体润滑材料(122)至少包括钨或者硫中的一种元素。
7.根据权利要求5所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
与上述固体润滑材料(122)滑动的旋转部分(118-2)的材质至少包括从不锈钢、铜、镍以及它们的合金中选择出的一种材料。
8.根据权利要求6所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
与上述固体润滑材料(122)滑动的旋转部分(118-2)的材质至少包括从不锈钢、铜、镍以及它们的合金中选择出的一种材料。
9.根据权利要求5至权利要求8的任一项中所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
上述原料气体导入单元(114)是在上述反应容器内能够导入氟系的清洁气体的单元。
10.根据权利要求5所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
上述非旋转部分由固体润滑材料构成。
11.根据权利要求5所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
上述非旋转部分具有支撑构件和在该支撑构件的滑动面上隔开间隔设置的多个固体润滑材料。
12.根据权利要求11所述的淀积膜形成装置，其特征在于：
上述支撑构件的材质至少包括从不锈钢、铜、镍以及它们的合金中选择出的一种材料。
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