CN1297985A - 一种精制蔗蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从甘蔗滤泥中提取和精制蔗蜡的方法,是按以下步骤进行:a.用90—95%乙醇从滤泥中提取粗蔗蜡;b.按先后顺序用稀盐酸和水煮沸处理粗蔗蜡以除去灰分及其它杂质;c.用3—20倍容积的95—100%乙醇+氢氧化钙加热回流以溶解蔗蜡,趁热顷出上清液,冷至室温,滤集固体;d.用3—20倍容积95—100%乙醇加热回流C获取的固体物,趁热顷出上清液,冷至室温,滤集析出的固体物,经烘干而成。本发明采用乙醇提取和精制,便于供应和回收,生产成本低,制得的精制蔗蜡质量好而稳定,回收率高。
Description
本发明涉及一种从甘蔗滤泥中提取精制蔗蜡的方法。
蔗蜡是甘蔗中所含类脂质的总称，大致可分为蜡样类脂质(真蜡)和脂肪样类脂质两大部份。由于品种的不同，蔗蜡约占甘蔗重量的0.1-0.3％，一般约为0.18％。蜡样类脂质是包于甘蔗茎上的白色蜡质，它仅占甘蔗重量约0.12％，主要存在于甘蔗的结节处。在甘蔗制糖过程中，只有约40％的蔗蜡经甘蔗压榨而流入糖汁中。在随后用石灰处理糖汁时，有约95％的悬浮蜡质和脂肪质粒子被有机酸和无盐酸钙盐沉淀吸附，在糖汁过滤时留在滤泥中。其余大部分则在蔗渣中丢失。
真蜡或精制蔗蜡与其它植物蜡类似，主要由高级脂肪酸和高级脂肪伯醇形成的酯(约占2/3)、游离脂肪酸、醇以及烷烃类等组成。蔗蜡是一种有用的副产物，多从滤泥中提取。由于粗蔗蜡是真蜡和脂肪性类脂质的混合物，必须把软的脂肪性物质除去才能得到与其它植物蜡类似的精制蔗蜡。已知从滤泥中制取蔗蜡的方法，是用各种烷烃(60°-120℃石油醚)、庚烷、120#汽油、苯、甲苯、三氯乙烯、二氯乙烯、四氯化碳、二硫化碳、丁醇及醋酸异丙酯或汽油与95％乙醇(1∶1)从滤泥中提取粗蔗蜡，然后以有机溶剂精制以除去脂肪性物质。文献中报道的精制溶剂有四氯化碳、甲醇、乙醇与庚烷(4∶1)，而绝大多数是用异丙醇和丙酮。但是，用这两种溶剂精制，存在以下缺陷：(1)异丙醇国内大量供应有困难；丙酮的沸点低，挥发性很强，大量使用很不安全，而且两者价格均较高；(2)用这两种溶剂虽经多次处理，精制蔗蜡的质量往往仍不能达到最佳状态，这反映在精制蔗蜡的熔点偏低(＜77℃)，不皂化物不高(＜60％)，皂化值(＞60mg/g)和酸值(＞10mg/g)较高。
本发明的目的在于提供一种从滤泥中制取精制蔗蜡的新方法，该方法采用的提取、精制溶剂具有价格低，来源广，使用安全，精制蔗蜡质量好的特点。
本发明目的实现的方案在于所提供的新方法是按以下步骤进行：a．用90-95％乙醇从滤泥中提取粗蔗蜡；b．按先后顺序用稀盐酸和水煮沸处理粗蔗蜡以除去灰分及其它杂质；c．用3-20倍容积的95-100％乙醇+氢氧化钙加热回流以溶解蔗蜡，趁热顷出上清液，冷至室温滤集固体；d．用3-20倍容积95-100％乙醇加热回流c步骤获取的固体物，趁热顷出上清液，冷至室温滤集析出的固体物，经烘干而成。
本发明选用95％乙醇提取粗蔗蜡具有最佳的提取效果；选用10-15倍容积的无水乙醇溶剂加热回流精制蔗蜡具有最佳的处理效果。
用本发明方法精制，精制蔗蜡的收率(对稀盐酸和水煮沸后干燥的粗蔗蜡)和各项质量指标如下：
本发明采用90-95％乙醇提取粗蔗蜡，虽比用汽油或汽油+乙醇提取的收率略低，但精制时，无水乙醇不溶的残渣(所谓“沥青”或泥渣状物)大大减少，在第二次用无水乙醇溶解时基本上已无残渣。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)用95％乙醇提取的粗蔗蜡再用无水乙醇精制，这整个过程基本上用的是同一种溶剂，便于供应和回收；(2)乙醇是最普通、价廉易得的有机溶剂，沸点比丙酮高，挥发性较弱，生产成本比用异丙醇和丙酮低得多；(3)特别重要的是用本发明方法制得的精制蔗蜡的质量很好，而且稳定；(4)收率较高，以95％乙醇提取的粗蔗蜡计，收率在40％以上；以稀盐酸和水煮沸后干燥的粗蔗蜡计，达到50％左右。
以下是本发明的实施例。
实施例1：
取干燥甘蔗制糖滤泥1kg，用95％乙醇4l加热回流30分钟，趁热过滤。滤渣再加入95％乙醇2.5l，再加热回流30分钟，趁热过滤。合并滤液，回收乙醇至干，得粗制蔗蜡96.5g。
实施例2：
取干燥甘蔗制糖滤泥1kg，用90％乙醇4l加热回流30分钟，趁热过滤。滤渣再加入90％乙醇2.5l，再加热回流30分钟，趁热过滤。合并滤液，回收乙醇至干，得粗制蔗蜡93g。
实施例3：
取用95％乙醇提取的粗蔗蜡100g，在1l烧杯中加1M盐酸500ml，加热煮沸5分钟。冷至室温，抽滤。滤饼再加常水500ml煮沸5分钟倒去，再加常水500ml煮沸5分钟倒去。如此3次。冷至室温，抽滤。滤饼烘干至恒重，得84g。
取经盐酸和水处理后干燥的粗蔗蜡80g，投入2l圆底烧瓶中，加入1.6g氢氧化钙和1.2l无水乙醇，加热回流30分钟至蔗蜡大部分溶解。静置片刻，趁热将上清液顷入锥形瓶中。放置至室温2小时，使固体充分析出。圆底烧瓶中少量残留不溶物弃去。抽滤析出的固体。将滤干的固体放回圆底烧瓶，加入800ml无水乙醇，加热回流30分钟。静置片刻，趁热将上清液顷入锥形瓶中，放置至室温2小时。抽滤析出的固体。滤饼室温晾干后，再于60-70℃烘箱烘干至恒重，得黄褐色粉末42g，收率52.5％。熔点82-83℃，皂化值37.9mg/g，酸值1.7mg/g，酯值36.2mg/g，不皂化物85.8％。
实施例4：
取粗蔗蜡100g，在烧杯中加1M盐酸500ml，加热煮沸5分钟。冷至室温，抽滤。滤饼再加常水500ml煮沸5分钟倒去，再加常水500ml煮沸5分钟倒去。如此3次。冷至室温，抽滤。滤饼烘干至恒重，得84g。
将经盐酸和水处理后的粗蔗蜡投入2l圆底烧瓶中，加入1.6g氢氧化钙和1.5 l95％乙醇，加热回流30分钟至蔗蜡大部分溶解，静置片刻，趁热将上清液顷入锥形瓶中。放置至室温2小时，使固体充分析出。圆底烧瓶中少量残留不溶物弃去。抽滤析出的固体。将滤干的固体放回圆底烧瓶，加入1 195％乙醇，加热回流30分钟。静置片刻，趁热将上清液顷入锥形瓶中，放置至室温2小时。抽滤析出的固体。滤饼室温晾干后，再于60-70℃烘箱烘干至恒重，得黄竭色粉末。
Claims (3)
1．一种精制蔗蜡的方法，从甘蔗滤泥中提取粗蔗蜡，再用盐酸去除其灰分及其它杂质，然后以有机溶剂除去脂肪性物质，其特征是将粗蔗蜡按下述步骤进行：a．按先后顺序分别用稀盐酸和水煮沸处理粗蔗蜡以除去灰分及其它杂质；b．用3-20倍容积的95-100％乙醇+氢氧化钙加热回流以溶解蔗蜡，趁热顷出上清液，冷至室温滤集固体；c．用3-20倍容积95-100％乙醇加热回流b获取的固体物，趁热顷出上清液，冷至室温滤集析出的固体物，经烘干而成。
2．按照权利要求1所述精制蔗蜡的方法，其特征是用90-95％乙醇从滤泥中提取粗蔗蜡。
3．按照权利要求1或2所述精制蔗蜡的方法，其特征是按下述步骤进行：a．用95％乙醇从滤泥中提取粗蔗蜡；b．按先后顺序分别用稀盐酸和水煮沸处理粗蔗蜡以除去灰分及其它杂质；c．用10-15倍容积的无水乙醇+氢氧化钙加热回流以溶解蔗蜡，趁热顷出上清液，冷至室温，滤集固体；d．用10-15倍容积无水乙醇加热回流c获取的固体物，趁热顷出上清液，冷至室温，滤集析出的固体物，经烘干而成。
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