CN101407744B - 用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺 - Google Patents
用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于蔗蜡的提取方法，特别涉及用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺。以甘蔗制糖滤泥为原料，按照一定质量体积比加入正丁烷，于常温低压下在亚临界压力脉动提取器内进行反应提取蔗蜡。提取液经减压分离正丁烷，即可得到蔗蜡粗品。本发明具有生产方法简便，易操作，所有溶剂均可回收利用，生产成本低，易于大规模生产，有机试剂用量低，副产物无毒无污染，产品质量高且易于保存等特点，为蔗蜡的提取纯化开创了一条具有商业化价值的新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种从甘蔗制糖后的滤泥中提取蔗蜡的方法，特别涉及一种亚临界脉冲压力提取蔗蜡的方法，属天然产物分离工程领域。
背景技术
蔗蜡是一种高级植物蜡，其性质接近名贵的植物蜡——卡拿巴蜡。它的用途很广，可以用作汽车蜡、地板蜡、皮革抛光剂、鞋油、复写纸、防水包装纸、蜡漆、电器绝缘材料等的原料。其中还含有许多药用价值很高的高级有机物，如固醇，磷脂，二十八烷醇、三十烷醇等。因此，蔗蜡的提取目前正得到广泛的关注。
蔗蜡是存在于甘蔗中之一类类脂物，多在蔗茎上，呈蜡状涂层而存在。在制糖工业中，由于压榨操作，此等类脂物大量残留于蔗渣中，但约有40％进入粗汁中，经加灰处理后，则蔗汁中所含的有机及无机离子，均形成钙质而沉淀，而此中即含有悬浮于蔗汁中的蜡状及脂肪状的粒子，待沉析结果，此时蜡及脂肪则集中而存于滤泥中。
目前从滤泥中提取蔗蜡的方法，有溶剂提取法和超临界CO2提取法两种主要方法。而溶剂提取法又分为单溶剂浸渍法和双溶剂煎煮法：前者是在低温下直接浸渍出粗产品，但效率很低，且粗品以蔗脂为主，选择性较差；后者是先在低温下用各种烷烃(60-120℃石油醚)、庚烷、120#汽油、苯、甲苯、三氯甲烷、二氯乙烯、四氯化碳、二硫化碳、丁醇及醋酸异丙酯或汽油与95％乙醇(1∶1)，从滤泥中提取粗产品，然后再以有机溶剂精制以除去杂质，但是这种方法过程相对繁琐，产品收率低，造成对天然资源的浪费，而且高温煎煮的条件要求使得溶剂易燃烧爆炸，存在很大的安全问题。此外，大量有机溶剂损耗，不仅使生产成本提高，而且对环境造成很大的污染。针对传统有机溶剂提取方法的不足，又有文献提出采用超临界二氧化碳提取蔗蜡的新工艺。与传统方法比较，该工艺不以溶剂为主，可以简化工艺，缩短提取时间，提高提取率，而且后续的简化步骤简单，但是其不足之处在于提取时压力较高，若要进行工艺化规模的提取，超临界二氧化碳提取的设备容积需要很大，而高压设备的价格一般远高于低压设备的价格，因此，该工艺的设备投资巨大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种亚临界压力脉冲提取甘蔗制糖滤泥中蔗蜡的方法，在低温低压下就能选择性提取蔗蜡，从而提供一条高效、快速、低成本，可工艺化应用的提取分离蔗蜡的工艺路线。
本发明的亚临界压力脉冲提取蔗蜡的方法包括以下步骤：
(1)甘蔗制糖滤泥的预处理：将干燥的滤泥粉碎至一定目数后待用；
(2)提取：将处理后的滤泥装入亚临界压力脉动提取器中，启动压缩机，将正丁烷按照一定固液比加入到提取器中，在常温下提取，压力维持在0.1～0.5MPa，提取一段时间后，翻转提取器过滤，将溶有溶质的溶剂转入分离器中，在分离器中分离出脱溶的蔗蜡；
(3)溶剂回收：溶剂与溶质在分离器中分离后，正丁烷气体经压缩、冷却后回收并循环利用。
所述亚临界正丁烷为温度和压力均低于其临界值的正丁烷
所述的正己烷纯度为95％以上的正丁烷；
所述步骤(1)中滤泥粉碎后的目数为20～60目；
所述步骤(2)中提取，提取温度为常温25℃，提取时间为2～5小时。
所述步骤(2)中滤泥与正丁烷的重量体积比为1∶4～1∶6。
本发明的优点在于：提取温度低，可避免在提取过程中蔗蜡因高温熔化的变性；常温低压下的操作，使产出价格比高，易于产业规模化；制得的蔗蜡的质量很好，呈白色，其中的色素含量及蔗脂含量都很低；选择性好，收率较高，通过一步提取就能得到高纯度的蔗蜡。因此，本发明为蔗蜡的提取纯化开创了一条具有商业化价值的新途径。
附图说明
图1用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺流程图
图1中，1为亚临界压力脉动提取器，2为分离器，3为滤网，4为丁烷气，5为粗蜡
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本方明的技术方案作进一步的描述。
本发明从甘蔗制糖后的滤泥中提取蔗蜡的流程如下，首先将原料放于提取器中，然后通入正丁烷，记录提取时间，提取结束后，翻转过滤，将溶有溶质的溶剂放出，溶质与溶剂分离后，得到蔗蜡，溶剂压缩后回收利用。
实施例1：
称取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的滤泥，放入亚临界压力脉动提取器中，然后按1∶6的质量体积比加入60ml正丁烷，在常温下进行提取，提取2小时后，翻转提取器过滤，放出提取液到分离器中，常温常压下，蔗蜡与正丁烷分离，得到蔗蜡0.22g，正丁烷经加压冷却后循环利用。
实施例2：
称取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的滤泥，放入亚临界压力脉动提取器提取器中，然后按1∶5的质量体积比加入50ml正丁烷，在常温下进行提取，提取2小时后，翻转提取器过滤，放出提取液到分离器中，常温常压下，蔗蜡与正丁烷分离，得到蔗蜡0.21g，正丁烷经加压冷却后循环利用。
实施例3：
称取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的滤泥，放入亚临界压力脉动提取器中，然后按1∶4的质量体积比加入40ml正丁烷，在常温下提取，提取2小时后，翻转提取器过滤，放出提取液到分离器中，常温常压下，蔗蜡与正丁烷分离，得到蔗蜡0.15g，正丁烷经加压冷却后循环利用。
实施例4：
称取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的滤泥，放入亚临界压力脉动提取器中，然后按1∶5的质量体积比加入50ml正丁烷，在常温下提取，提取3小时后，翻转提取器过滤，放出提取液到分离器中，常温常压下，蔗蜡与正丁烷分离，得到蔗蜡0.22g，正丁烷经加压冷却后循环利用。
实施例5：
称取10g粉碎至40目的甘蔗制糖后的滤泥，放入亚临界压力脉动提取器中，然后按1∶5的质量体积比加入50ml正丁烷，在常温下提取，提取5小时后，翻转提取器过滤，放出提取液到分离器中，常温常压下，蔗蜡与正丁烷分离，得到蔗蜡0.23g，正丁烷经加压冷却后循环利用。
Claims (5)
1.一种应用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺，其特征在于采用亚临界状态下的正丁烷为溶剂，该方法包括以下步骤：
(1)甘蔗制糖滤泥的预处理：将干燥的滤泥粉碎至一定目数后待用；
(2)提取：将处理后的滤泥装入亚临界压力脉动提取器中，启动压缩机，将亚临界状态下的正丁烷按照一定固液比加入到所述提取器中，在常温下提取，压力维持在0.1～0.5MPa，提取一段时间后，翻转所述提取器过滤，将溶有溶质的溶剂转入分离器中，在分离器中分离出脱溶的蔗蜡；
(3)溶剂回收：溶剂与溶质在分离器中分离后，正丁烷气体经压缩、冷却后回收并循环利用；
所述亚临界正丁烷为温度和压力均低于其临界值的正丁烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的正丁烷纯度为95％以上的正丁烷。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(1)中滤泥粉碎后的目数为20～60目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2)中提取，提取温度为常温25℃，提取时间为2～5小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述步骤(2)中滤泥与正丁烷的重量体积比为1∶4～1∶6。
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