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CN1277898C - 一种荧光粉的后处理方法 - Google Patents

一种荧光粉的后处理方法 Download PDF

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CN1277898C CN 200510038372 CN200510038372A CN1277898C CN 1277898 C CN1277898 C CN 1277898C CN 200510038372 CN200510038372 CN 200510038372 CN 200510038372 A CN200510038372 A CN 200510038372A CN 1277898 C CN1277898 C CN 1277898C
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蒋建清
董岩
于金
方峰
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Southeast University
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Southeast University
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Abstract

一种荧光粉的后处理方法涉及适用于不易水解的荧光粉的后处理方法，该方法为：1).按所需处理的荧光粉的组成，按其分子式所体现的各元素量称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原，将灼烧产物在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次，每次10分钟至2小时，同时进行搅拌加超声波处理，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质；2).将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散0.5～5小时；3).将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水、烘干、过筛后即可得所需荧光粉。该方法在球磨分散处理前增加了热去离子水洗涤加超声处理工艺，去除荧光粉表面的残余物质，提高荧光粉的分散性。

Description

一种荧光粉的后处理方法
                        技术领域
本发明涉及一种荧光粉的后处理方法。尤其是对一种适用于不易水解的荧光粉的后处理方法。
                        背景技术
在照明和显示领域，荧光粉起到至关重要的作用。荧光粉的制备一般需要经过高温灼烧，而带来的结果就是灼烧后的粉体颗粒粗大、存在烧结或硬团聚现象，而且往往残余未反应完全的原料及助熔剂等，影响荧光粉的性能。为降低荧光粉粒径、提高发光性能，需要对灼烧产物进行球磨分散、水洗等处理。
如美国专利US5989455中制备铝酸盐绿色荧光粉的方法是将氧化铝、碳酸钡、碳酸锰、碳酸锶、氧化镁等原料和适量助熔剂固相混合，然后在氮/氢弱还原性气氛中1200～1600℃的温度下灼烧，而后将灼烧产物进行球磨分散、水洗、干燥、过筛。中国专利CN1381547A中制备铝酸盐绿色荧光粉的方法是将各种原料和助熔剂混合后进行干磨或者水磨4～15小时，干燥后在弱还原性气氛下1300～1450℃的温度下灼烧2～10小时，然后进行球磨分散、热水洗涤、过滤、烘干。其中关于高温灼烧产物的后处理方法均为球磨分散、水洗、干燥等步骤，而在实验中发现常温或较低温度的去离子水难以完全去除高温灼烧的残余物。
                        发明内容
技术问题：本发明提出一种荧光粉的后处理方法，在球磨分散处理前增加了热去离子水洗涤加超声处理工艺，去除荧光粉表面的残余物质，提高荧光粉的分散性。
技术方案：本发明提出的一种适用于不易水解的荧光粉的后处理方法，包括以下几个步骤：
1，按所需处理的荧光粉的组成，按其分子式所体现的各元素量称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原，将灼烧产物在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次，每次10分钟至2小时，同时进行搅拌加超声波处理，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质。
2，将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散0.5～5小时。
3，将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水、烘干、过筛后即可得所需荧光粉。
有益效果：本发明的优点是：
(1)制备工艺简单，易于实现；
(2)60℃以上热去离子水洗涤结合超声处理过程可以去除常温或普通热去离子水洗涤时难以去除的表面残余的助熔剂、未反应的原料等，使荧光粉性能更高，且使荧光粉在球磨时更容易分散；
(3)本技术适用于所有不易水解的荧光粉的后处理，如铝酸盐基质灯粉和PDP荧光粉、稀土氧化物类荧光粉等，适用面广。
                         具体实施方式
实施例1
本实例是对荧光粉灯或等离子显示器用蓝色荧光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按Ba0.9Eu0.1MgAl10O17的配比称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原后所得的产物。
将灼烧产物加入沸腾的去离子水中，加搅拌及超声处理30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。在悬浊液里加入高纯氧化铝球或玻璃球，球磨分散2小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过400目筛即得到高效蓝色荧光粉，中心粒径2～4μm。
实施例2
本实例是对等离子显示器用绿色荧光粉Ba0.5Sr0.5Mg Mn0.2Al11O19制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按Ba0.5Sr0.5Mg Mn0.2Al11O19的配比称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原后所得的产物。
将灼烧产物加入沸腾的去离子水中加搅拌超声处理30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。在悬浊液里加入高纯氧化铝球或玻璃球，球磨分散2小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过400目筛即得到高效绿色荧光粉，中心粒径2～4μm。
实施例3
本实例是对三基色荧光灯用荧光粉Y2O3∶Eu制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按Y2O3∶Eu的配比称取各种原料，混合后在1200～1500℃高温灼烧后所得的产物。
将高温灼烧产物加入沸腾的去离子水中加搅拌超声处理30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。在悬浊液里加入高纯氧化铝球或玻璃球，球磨分散1小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过筛即得到高效红色荧光粉，中心粒径5～7μm。
实施例4
本实例是对三基色荧光灯用绿色荧光粉Ce0.67Tb0.33MgAl11O19制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按Ce0.67Tb0.33MgAl11O19的配比称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原后所得的产物。
将灼烧产物加入沸腾的去离子水中加搅拌超声处理30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。在悬浊液里加入高纯氧化铝球或玻璃球，球磨分散1小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过筛即得到灯用绿色荧光粉，中心粒径5～7μm。
实施例5
本实例是对PDP红色荧光粉(Y，Gd)BO3∶Eu制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按(Y，Gd)BO3∶Eu的配比称取各种原料，混合后在800～1200℃高温灼烧后所得的产物。
将灼烧产物加入沸腾的去离子水中加搅拌超声处理30分钟，静置沉淀后，刮除悬浊液表面漂浮的物质。在悬浊液里加入高纯氧化铝球或玻璃球，球磨分散1小时。将球磨后的浆料用去离子水洗涤至中性，脱水，烘干，过筛即得到PDP红色荧光粉，中心粒径2～4μm。
实施例6
本实例是对荧光粉灯或等离子显示器用蓝色荧光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按Ba0.9Eu0.1MgAl10O17的配比称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原后所得的产物。
将灼烧产物加入60℃的去离子水中，加搅拌超声处理1小时，其余条件同实例1，得到高效蓝色荧光粉，中心粒径～4μm。
实施例7
本实例是对荧光粉灯或等离子显示器用蓝色荧光粉Ba0.9Eu0.1MgAl10O17制备过程中的荧光粉中间产物进行处理。该中间产物是指按Ba0.9Eu0.1MgAl10O17的配比称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原后所得的产物。
将灼烧产物加入90℃的去离子水中，加搅拌超声处理45分钟，其余条件同实例1，得到高效蓝色荧光粉，中心粒径2～4μm。

Claims (1)

1、一种荧光粉的后处理方法，其特征在于该方法为：
1)，按所需处理的荧光粉的组成，按其分子式所体现的各元素量称取各种原料，混合后在1200～1700℃高温灼烧及还原，将灼烧产物在60℃以上直至沸腾的去离子水中洗涤至少一次，每次10分钟至2小时，同时进行搅拌加超声波处理，停止搅拌后静置，去除悬浊液表面漂浮的物质；
2)，将热水洗涤后的荧光粉进行弱球磨分散0.5～5小时；
3)，将球磨分散后的荧光粉用去离子水洗涤至中性，脱水、烘干、过筛后即可得所需荧光粉。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
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GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20050907

Assignee: Jiangsu Borui Photoelectric Co., Ltd.

Assignor: Southeast University

Contract record no.: 2010990000155

Denomination of invention: Method for post-treatment of fluorescent materials

Granted publication date: 20061004

License type: Exclusive License

Record date: 20100330

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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20061004

Termination date: 20200221