CN101565618B - 一种ccfl用红色荧光体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种红色荧光粉的制备方法，特别涉及一种CCFL用红色荧光粉的制备方法。现有的红色荧光体存在着粉体分散性差、颗粒凝聚大，在应用过程中存在制粉浆耗时、涂管率不高、粉浆涂覆在灯管上的膜面不光滑、凝聚点明显等缺点。本发明包括以下操作步骤：先备置氧化钇铕共沉体和助溶剂，再进行混料，混料后将混合物在氧化气氛下灼烧，冷却至室温，过筛，得到荧光体烧成品；再将荧光体成品分散，制浆，最后在粉浆中加入纳米氧化铝，然后去除水分干燥，降至室温后过筛，得到红色荧光体。利用本发明所制的红色荧光体粉体颗粒凝聚小，分散性良好、涂覆性能优、粉浆涂覆在灯管上的膜面光滑，无明显凝聚点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种红色荧光粉的制备方法，特别涉及一种CCFL用红色荧光粉的制备方法。
二、背景技术
近几年来高光效细管径型冷阴极荧光灯发展很快，其所用红色荧光粉是以Y2O3:Eu为基质材料红色荧光粉。Y2O3:Eu红色荧光粉为白色粉末，立方晶系，它是253.7nm紫外激发下很有效的发光材料，在253.7nm紫外激发下发出橙红色荧光，主峰波长为611nm；其色坐标会因铕含量的不同而变化，一般x在0.646～0.654之间，y在0.346～0.351之间。目前市场上应用于细管径型冷阴极荧光灯(CCFL)的红色荧光粉在发光特性方面无太大差异，但在应用方面存在着粉体分散性差、颗粒凝聚大，在应用过程中存在制粉浆耗时、涂管率不高、粉浆涂覆在灯管上的膜面不光滑、凝聚点明显等缺点，给细管径型冷阴极荧光灯光效带来负面影响。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种CCFL用红色荧光粉的制备方法，以解决传统工艺中红色荧光粉粉体分散性差、凝聚严重、应用特性差的问题。
为达到上述技术目的，本发明包括以下操作步骤：
备料：
(1)备置含有质量百分数为5.6～9.0％铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助溶剂；
混料：
(2)取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量0.5％～2％的助熔剂，充分混合，得到混合物A；
烧成：
(3)将上述混合物A于1200℃～1500℃的氧化气氛下灼烧3～6小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
(4)将荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品∶球∶水按重量比为1∶2～4∶2～4分散，分散转速为20～40转/min，分散时间为1～4小时，得到粉浆A；
制浆：
(5)将分散后得到的粉浆A过300～500目水筛，并按荧光体烧成品∶水的重量比1∶10的条件水洗5次以上，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，按荧光体烧成品∶离子水＝1∶2～4的重量比加入离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
(6)按1kg荧光体烧成品加入0.025～5g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为60～80转/min，搅拌30～60min，得到混合物D；
(7)最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为100～130℃的条件下干燥6～12小时，温度降至室温后过筛，得到红色荧光体。
上述助熔剂为硼酸、氧化硼、氯化钡、四硼酸钡、四硼酸镁、磷酸锂中的一种或几种。
本发明优点为：利用本发明所制的红色荧光体粉体颗粒凝聚小，分散性良好、涂覆性能优、粉浆涂覆在灯管上的膜面光滑，无明显凝聚点。
四、具体实施方式
实施例1：
备料：
1.备置含有质量百分数为5.6％铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助熔剂；所述的助溶剂为氧化硼和氯化钡按质量比1∶10比例混合的混合物。
混料：
2.取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量1.0％的助熔剂，充分混合后得到混合物A；
烧成：
3.将混合物A装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的电气式隧道炉内1360℃灼烧3小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
4.将红色荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品∶球∶水按重量比为1∶2∶2分散，分散转速为40转/min，分散时间为3小时，得到粉浆A；
制浆：
5.将分散后得到的粉浆A过300目水筛，并按荧光体烧成品∶水的重量比1∶10的条件水洗5次，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，注入按重量比为荧光体烧成品∶离子水＝1∶2的离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
6.按1kg荧光体烧成品加入0.025g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为65转/min，搅拌30min，得到混合物D；
7.最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为100℃的条件下干燥6小时，温度降至室温后过100目筛，即可得到所需的红色荧光体样品1。
实施例2：
备料：
1.备置含有质量百分数为8.0％铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助熔剂：硼酸；
混料：
2.取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量0.5％的硼酸，充分混合后得到混合物A；
烧成：
3.将混合物A装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的电气式隧道炉内1500℃灼烧4小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
4.将荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品∶球∶水按重量比为1∶2∶2分散，分散转速为40转/min，分散时间为1小时，得到粉浆A；
制浆：
5.将分散后得到的粉浆A过400目水筛，并按荧光体烧成品∶水的重量比1∶10的条件水洗6次，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，按重量比荧光体烧成品∶离子水＝1∶3加入离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
6.按1kg荧光体烧成品加入0.5g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为65转/min，搅拌40min，得到混合物D；
7.最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为120℃的条件下干燥7小时，温度降至室温后过100目筛，即可得到所需的红色荧光体样品2。
实施例3：
备料：
1.备置含有质量百分数为7.0％铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助熔剂磷酸锂；
混料：
2.取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量1.0％的助熔剂：磷酸锂，充分混合后得到混合物A；
烧成：
3.将混合物A装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的电气式隧道炉内1400℃灼烧3小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
4.将红色荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品∶球∶水按重量比为1∶2∶3分散，分散转速为40转/min，分散时间为4小时，得到粉浆A；
制浆：
5.将分散后得到的粉浆A过400目水筛，并按荧光体烧成品∶水的重量比1∶10的条件水洗5次，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，按重量比荧光体烧成品∶离子水＝1∶3加入离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
6.按1kg荧光体烧成品加入2.0g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为65转/min，搅拌40min，得到混合物D；
7.最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为120℃的条件下干燥8小时，温度降至室温后过100目筛，即可得到所需的红色荧光体样品3。
实施例4：
备料：
1.备置含有质量百分数为6.0％铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助溶剂：四硼酸钡；
混料：
2.取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量1.2％的助熔剂四硼酸钡，充分混合后得到混合物A；
烧成：
3.将混合物A装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的电气式隧道炉内1200℃灼烧5小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
4.将红色荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品∶球∶水按重量比为1∶3∶4分散，分散转速为20转/min，分散时间为2小时，得到粉浆A；
制浆：
5.将分散后得到的粉浆A过400目水筛，并按荧光体烧成品∶水的重量比1∶10的条件水洗8次，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，按重量比荧光体烧成品∶离子水＝1∶4加入离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
6.按1kg荧光体烧成品加入3.0g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为80转/min，搅拌50min，得到混合物D；
7.最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为110℃的条件下干燥9小时，温度降至室温后过100目筛，即可得到所需的红色荧光体样品4。
实施例5：
备料：
1.备置含有质量百分数为9.0％铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助溶剂：四硼酸镁；
混料：
2.取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量2％的四硼酸镁，充分混合后得到混合物A；
烧成：
3.将混合物A装入氧化铝坩埚，放在有氧化气氛的电气式隧道炉内1350℃灼烧6小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
4.将荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品∶球∶水按重量比为1∶2∶4分散，分散转速为35转/min，分散时间为4小时，得到粉浆A；
制浆：
5.将分散后得到的粉浆A过500目水筛，并按荧光体烧成品∶水的重量比1∶10的条件水洗10次，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，按重量比荧光体烧成品∶离子水＝1∶3加入离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
6.按1kg荧光体烧成品加入5.0g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为60转/min，搅拌60min，得到混合物D；
7.最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为130℃的条件下干燥12小时，温度降至室温后过100目筛，即可得到所需的红色荧光体样品5。
通过对比上述5个实施例得出的红色荧光粉样品(样品1～5)与目前市场上应用于CCFL红色荧光粉(参照样品)之间的性能参数，得到表1：
表1
| 批号 | 色坐标(x) | 色坐标(y) | dn-ds(μm) |
| 参照样品 | 0.649 | 0.349 | 2.0 |
| 样品1 | 0.647 | 0.350 | 0.3 |
| 样品2 | 0.652 | 0.347 | 0.2 |
| 样品3 | 0.651 | 0.348 | 0.1 |
| 样品4 | 0.648 | 0.350 | 0.3 |
| 样品5 | 0.654 | 0.346 | 0.1 |
通过上表，我们可以看出，dn-ds(μm)值反映的是粉体颗粒凝聚特性，dn-ds(μm)值越小说明粉体颗粒之间的凝聚越小，颗粒之间的凝聚越小那么说明荧光粉粉体分散性好，制得的粉浆涂覆灯管时、就会涂管率高、膜面光滑、凝聚点不明显。
Claims (2)
1.一种CCFL用红色荧光体的制备方法，其特征在于：该方法包括以下操作步骤：
备料：
（1）备置含有质量百分数为5.6～9.0%铕的氧化钇铕共沉体和过100目筛的助熔剂；
混料：
（2）取氧化钇铕共沉体为原料，加入氧化钇铕共沉体质量0.5％～2％的助熔剂，充分混合，得到混合物A；
烧成：
（3）将上述混合物A于1200℃～1500℃的氧化气氛下灼烧3～6小时，然后冷却至室温，过100目干筛，得到荧光体烧成品；
分散：
（4）将荧光体烧成品装入分散机，并按以下条件进行分散，荧光体烧成品:球:水按重量比为1:2～4:2～4分散，分散转速为20～40转／min，分散时间为1～4小时，得到粉浆A；
制浆：
（5）将分散后得到的粉浆A过300～500目水筛，并按荧光体烧成品:水的重量比1:10的条件水洗5次以上，沉降后倒掉清液得到粉浆B；再将粉浆B转入1000升表面处理槽中，按荧光体烧成品：离子水=1：2～4的重量比加入离子水，搅拌30min至均匀，得到粉浆C；
制成品：
（6）按1kg荧光体烧成品加入0.025～5g纳米氧化铝到粉浆C中，并以搅拌速度为60～80转／min，搅拌30～60min，得到混合物D；
（7）最后去除混合物D中所含的水分，并以干燥温度为100～130℃的条件下干燥6～12小时，温度降至室温后过筛，得到红色荧光体。
2.根据权利要求1所述的一种CCFL用红色荧光体的制备方法，其特征在于：所述助熔剂为硼酸、氧化硼、氯化钡、四硼酸钡、四硼酸镁、磷酸锂中的一种或几种。
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