CN1272331C - 一种提取葛根中三种有效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从葛根中提取有效成分的方法。现有提取葛根有效成分的方法中，只提取葛根素一种有效成分，而没有同时提取分离出大豆苷和大豆苷元这两种有效成分，降低了葛根自身的利用价值，造成中药材资源的浪费。本发明的特征是在有效成分的分离过程中，其采用的吸附树脂为S-8树脂，用S-8树脂吸附提取物浓缩液中的有效成分，将该树脂装入层析柱中，依次用浓度为30-50%、50-80%、80-100%的乙醇或甲醇洗脱装在层析柱中的树脂，分别收集上述洗脱出来的溶液；有效成分的后处理是对上述洗脱得到的三种溶液分别进行浓缩、结晶、干燥处理。本发明能同时提取分离三种有效成分，提高了葛根自身的利用价值，充分利用了中药材资源。
Description
技术领域
本发明涉及一种从葛根中提取有效成分的方法。
背景技术
葛根是一种传统中药，含有许多种有效成分，其中以葛根素、大豆苷、大豆苷元为主，葛根素在治疗心血管疾病、心绞痛等方面有奇效，大豆苷和大豆苷元在治疗和预防妇女疾病如乳腺癌、骨质疏松症、热潮红等症状方面有特殊作用，在目前的医药研究中，大豆苷、大豆苷元和葛根素都得到了重视。现有的提取葛根有效成分的方法中，有水提醇沉纯化法、聚酰胺柱层析纯化法、水提取法、葛粉加工废水树脂分离法等。这些方法均是只提取葛根素一种有效成分，而没有同时提取分离出大豆苷和大豆苷元这两种有效成分，从而使得葛根中的大豆苷和大豆苷元没有得到利用，影响了提取葛根的经济效益，降低了葛根自身的利用价值，造成中药材资源的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的缺陷，提供一种能同时从葛根中提取三种有效成分的方法，使葛根中的有效成分被充分提取，提高葛根自身的利用价值，充分利用中药材资源。
本发明的技术方案是这样的：一种提取葛根中三种有效成分的方法，包括有效成分提取、分离及后处理，其特征是在有效成分的分离过程中，其采用的吸附树脂为S-8树脂，用S-8树脂吸附提取物浓缩液中的有效成分，将该树脂装入层析柱中，依次用浓度为30-50％、50-80％、80-100％的乙醇或甲醇洗脱装在层析柱中的树脂，分别收集上述洗脱出来的溶液；有效成分的后处理是对上述洗脱得到的三种溶液分别进行浓缩、结晶、干燥处理。所述的S-8树脂为市售商品，其能吸附三种有效成分，即葛根素、大豆苷和大豆苷元，用浓度为30-50％的乙醇或甲醇洗脱出来的溶液中含葛根素成分，用浓度为50-80％的乙醇或甲醇洗脱出来的溶液中含大豆苷成分，用浓度为80-100％的乙醇或甲醇洗脱出来的溶液中含大豆苷元成分。这种能同时提取分离三种有效成分的方法，其使葛根中的有效成分被充分提取，提高了葛根自身的利用价值，充分利用中药材资源。
所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，有效成分的提取步骤为：采用鲜葛根、葛根粉、葛藤、葛花为原料，经过低温烘干和粉碎处理，物料的粒度控制在10-40目，将物料装入提取罐中，按物料(克)∶溶剂(毫升)＝1∶(8-12)的比例加入溶剂，在30-60℃下浸提4-12小时，过滤，滤渣中加入物料量5-7倍的溶剂浸提3-9小时，过滤，合并两次滤液，在低温真空条件下进行浓缩，得提取物浓缩液，上述的溶剂为20-80％的乙醇或甲醇。
所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，吸附树脂S-8要经过预处理，预处理的过程为树脂依次用蒸馏水、2％氢氧化钠、2％盐酸分别浸泡40、3、5小时，水洗至中性，再用无水乙醇洗至流出液加水不出现白色浑浊为止，最后用蒸馏水洗至流出液无醇为止。
所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，在S-8树脂吸附提取物浓缩液中的有效成分时，可采用动态或静态处理，动态处理是：将S-8吸附树脂装入层析柱中，然后将提取物浓缩液以一定的流速连续通过层析柱；静态处理是：将S-8吸附树脂投入提取物浓缩液中，浸泡3-24小时后，分离吸附树脂和溶液，将吸附树脂装入层析柱中。
所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，对乙醇或甲醇洗脱得到的三种有效成分进行的浓缩条件：温度为40-70℃，真空度≤1×104Pa；结晶条件：用溶剂乙醚与乙醇的体积比为1∶3、1∶2及1∶1分别溶解所得的三种浓缩液，分别对应葛根素、大豆苷和大豆苷元三种浓缩液，在≤10℃下结晶；干燥条件：温度≤-40℃，真空度≤50Pa。
本发明所采用的S-8吸附树脂，能将葛根中的三种有效成分吸附，从而能同时提取分离三种有效成分，使葛根中的有效成分被充分提取，提高了葛根自身的利用价值，充分利用了中药材资源，提高提取葛根所能带来的经济效益。
具体实施方式
实施例1
吸附树脂为S-8，其预处理为：树脂依次用蒸馏水、2％氢氧化钠、2％盐酸浸泡40、3、5小时，水洗至中性，再用无水乙醇洗至流出液加水不出现白色浑浊为止，最后用蒸馏水洗至流出液无醇为止。
取鲜葛根，经低温烘干和粉碎，过20目筛。称取粉碎的葛根物料1K g，装入提取罐中，加入10L80％乙醇，50℃下浸提10小时。用滤网过滤，滤渣中加入6L80％乙醇再次浸提，合并两次的提取液，用低温真空浓缩仪浓缩至2L。
称取100g S-8树脂，装入层析柱中，将浓缩得到的2L浓缩液通过树脂柱，然后用30％的乙醇洗脱，收集可得到葛根素成分的洗脱液，用60％的乙醇洗脱，收集可得到大豆苷成分的洗脱液，用90％的食用乙醇洗脱，收集可得到大豆苷元成分的洗脱液。将含葛根素、大豆苷和大豆苷元的三种洗脱液分别进行浓缩、结晶、干燥处理，浓缩时的温度为45℃，真空度为1×104Pa；结晶条件：用溶剂乙醚与乙醇的体积比为1∶3、1∶2及1∶1分别溶解所得的三种浓缩液，分别对应葛根素、大豆苷和大豆苷元三种浓缩液，在10℃下结晶；干燥条件：均为冷冻干燥，温度为-45℃，真空度为50Pa，便可得到葛根素、大豆苷和大豆苷元三种异黄酮纯品，其中葛根素得率为1.0％，纯度为98.1％；大豆苷得率为0.6％，纯度为90.7％；大豆苷元得率为0.2％，纯度为97.2％。
实施例2
吸附树脂为S-8，其预处理过程与实施例1相同。
取鲜葛藤，经低温烘干和粉碎，过20目筛。称取粉碎的葛藤物料1Kg，装入提取罐中，加入12L40％甲醇，50℃下浸提10小时。用滤网过滤，滤渣中加入5L40％甲醇再次浸提，合并两次的提取液，用低温真空浓缩仪浓缩至2L。
称取100g S-8树脂，投入2L浓缩液中浸泡24小时，分离吸附树脂和溶液，将吸附树脂装入层析柱中，然后用25％的甲醇洗脱，收集可得到葛根素成分的洗脱液，用65％的甲醇洗脱，收集可得到大豆苷成分的洗脱液，用100％的甲醇洗脱，收集可得到大豆苷元成分的洗脱液。将含葛根素、大豆苷和大豆苷元的三种洗脱液分别进行浓缩、结晶、干燥处理，浓缩时的温度为60℃，真空度为5×103Pa；结晶：用溶剂乙醚与乙醇的体积比为1∶3、1∶2及1∶1分别溶解所得的三种浓缩液，分别对应葛根素、大豆苷和大豆苷元三种浓缩液，在5℃下结晶；干燥均为冷冻干燥，温度为-40℃，真空度为20Pa。便可得到葛根素、大豆苷和大豆苷元三种异黄酮纯品，其中葛根素得率为0.6％，纯度为97.3％；大豆苷得率为0.1％，纯度为92.7％；大豆苷元得率为0.07％，纯度为95.2％。
Claims (6)
1、一种提取葛根中三种有效成分的方法，包括有效成分提取、分离及后处理，其特征是在有效成分的分离过程中，其采用的吸附树脂为S-8树脂，用S-8树脂吸附提取物浓缩液中的有效成分，然后依次用浓度为30-50％、50-80％、80-100％的乙醇或甲醇洗脱装在层析柱中的树脂，一一对应于洗脱葛根素、大豆苷、大豆苷元这三种有效成分，并分别收集上述洗脱出来的溶液；有效成分的后处理是对上述洗脱得到的三种溶液分别进行浓缩、结晶、干燥处理。
2、根据权利要求1所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，其特征是在S-8树脂吸附提取物浓缩液的有效成分时，采用动态或静态处理，动态处理是：将S-8吸附树脂装入层析柱中，然后将提取物浓缩液连续通过层析柱；静态处理是：将S-8吸附树脂投入提取物浓缩液中，浸泡3-24小时后，分离吸附树脂和溶液，将吸附树脂装入层析柱中。
3、根据权利要求1或2所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，其特征是有效成分的提取步骤为：采用鲜葛根、葛根粉、葛藤、葛花为原料，经过低温烘干和粉碎处理，物料的粒度控制在10-40目，将物料装入提取罐中，按物料(克)∶溶剂(毫升)＝1∶(8-12)的比例加入溶剂，在30-60℃下浸提4-12小时，过滤，滤渣中加入物料量5-7倍的溶剂浸提3-9小时，过滤，合并两次滤液，在低温真空条件下进行浓缩，得提取物浓缩液。
4、根据权利要求3所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，其特征是所述的溶剂为20-80％的乙醇或甲醇。
5、根据权利要求1所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，其特征是所述的S-8吸附树脂要经过预处理，预处理的过程为树脂依次用蒸馏水、2％氢氧化钠、2％盐酸分别浸泡40、3、5小时，水洗至中性，再用无水乙醇洗至流出液加水不出现白色浑浊为止，最后用蒸馏水洗至流出液无醇为止。
6、根据权利要求1所述的一种提取葛根中三种有效成分的方法，其特征是所述的浓缩条件：温度为40-70℃，真空度≤1×104Pa；结晶条件：用溶剂乙醚与乙醇的体积比为1∶3、1∶2及1∶1分别溶解所得的三种浓缩液，在≤10℃下结晶；干燥条件：温度≤-40℃，真空度≤50Pa。
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