CN1248984C - 高纯凹凸棒土及其制备方法 - Google Patents
高纯凹凸棒土及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1248984C CN1248984C CN 200410014477 CN200410014477A CN1248984C CN 1248984 C CN1248984 C CN 1248984C CN 200410014477 CN200410014477 CN 200410014477 CN 200410014477 A CN200410014477 A CN 200410014477A CN 1248984 C CN1248984 C CN 1248984C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- attapulgite
- clay
- purity
- attapulgite clay
- natural
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 title claims abstract description 88
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 88
- 239000004927 clay Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 9
- 239000012629 purifying agent Substances 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims description 4
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims description 4
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 3
- 235000019830 sodium polyphosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 claims description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 claims description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 6
- 239000011022 opal Substances 0.000 abstract description 5
- 229910021532 Calcite Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000002734 clay mineral Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract description 3
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 abstract 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract 1
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 abstract 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 1
- 239000010813 municipal solid waste Substances 0.000 abstract 1
- 238000011197 physicochemical method Methods 0.000 abstract 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 description 2
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GNKTZDSRQHMHLZ-UHFFFAOYSA-N [Si].[Si].[Si].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti] Chemical compound [Si].[Si].[Si].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti].[Ti] GNKTZDSRQHMHLZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B titanium(4+);tetraphosphate Chemical compound [Ti+4].[Ti+4].[Ti+4].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O JUWGUJSXVOBPHP-UHFFFAOYSA-B 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高纯凹凸棒土及其制备方法，是对天然凹凸棒的粘土矿通过物理化学法进行除杂提纯制备高纯凹凸棒的粘土的方法，属于矿物资源深加工技术领域。该方法适用于以含白云石、石英砂、方解石或蛋白石等杂质为主的天然凹凸棒的粘土，它是以一种化学试剂为提纯分散剂，配制成一定浓度的水溶液，在一定温度和机械力的作用下，加入待处理的天然凹凸棒的粘土，经充分分散和反应后，再经分离、干燥，制得晶形完好、色白、纯度达99%以上的高纯凹凸棒的粘土。该高纯凹凸棒的粘土可作为添加剂，用于彩色油墨、印染浆料、化妆品等。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种高纯凹凸棒土及其制备方法，属于非金属矿深加工领域。
背景技术
凹凸棒粘土简称凹土是一种富镁的硅酸盐，其分子式[Mg5Si8O2o](OH)2(OH2)4.4H2O，晶体结构属于2∶1型层链状粘土矿物，因其特殊的结构和性质从而赋予其很高的使用价值。但由于凹土通常与白云石、方解石、石英、蛋白石等共生，因而直接影响其使用效果和使用范围。
美国是凹土的最早发现国，也是凹土的主要生产国和研究应用最广泛国，关于凹土矿的提纯其发明专利U.S.Pat.No：6444601和6130179利用分散剂聚丙烯酸钠(分子量4000～5000)对凹土进行了有效的分散提纯，国内目前还无此方面的报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高纯凹凸棒土及其制备方法，以提高天然凹凸棒粘土的使用价值、拓展其使用范围。
本发明的技术解决方案是：将杂质成分主要是石英、白云石、碳酸钙、蛋白质的天然凹凸棒的粘土矿经初滤后，在机械力作用下，将其加入配制成一定浓度的多聚磷酸钠或硅酸钠水溶液中，在一定温度下，制备成一定浓度的凹凸棒的粘土矿浆，经充分分散反应后，再经分离、干燥制得高纯凹凸棒的粘土或浓缩制成高纯凹凸棒的粘土矿浆。天然凹凸棒的粘土矿初滤细度为75-45微米(200～325目)。分散提纯剂是化学纯或分析纯，其成分为聚磷酸盐或硅酸盐。分散提纯剂为多聚磷酸钠或硅酸钠。配制的分散提纯剂水溶液为均相水溶液，所用水为去离子水，温度保持在40～80℃，分散提纯剂用量根据天然凹凸棒的粘土矿中杂质含量为所处理的天然凹凸棒的粘土矿的0.5％～3％。天然凹凸棒的粘土矿加入量与分散提纯剂水溶液的比例为1∶20～1∶10。天然凹凸棒的粘土矿矿浆所施加的机械力方式为中速剪切力或超声波振荡。天然凹凸棒的粘土矿在机械力作用下和水化作用下充分分散，其中带色物质Ti2+与分散提纯剂发生化学反应，生成黑色TiPO4与其它杂质一起沉淀于容器底部。被分散和纯化的凹凸棒的粘土采用离心分离或重力沉降的方式与所形成的杂质进行分离。分离后的高纯凹凸棒的粘土通过气流干燥或冷冻真空干燥或喷雾干燥制得所需高纯凹凸棒的粘土颗粒，或通过真空浓缩制成所需浓度的高纯凹凸棒的粘土料浆。
选用无机盐类作为分散提纯剂，如硅酸盐或聚磷酸盐，不仅通过吸附和电化学作用使白云石、石英等与凹凸棒的粘土有效分离，同时还可与凹凸棒的粘土中的带色成分钛离子通过化学反应形成黑色的磷酸钛或硅酸钛沉淀，使凹凸棒的粘土从灰褐色转变为鱼白色，白度从0--40提高到85以上。
本发明的提纯原理：由于凹土晶体具有与纤维轴平行的良好解理，以及层-链状晶体结构和纤维状的细小晶体外形，加之表面的高电位有利于水化，特别是Al3+和Mg2+之间的异价类质同象置换的广泛存在有利于产生活性表面位置而增强水化能力，因此使得凹土在外加压力下如系统剪切力或超声处理能够充分分散。凹土表面固有的孔道结构和表面电荷的不平衡在凹土表面形成吸附中心，因此凹土良好的吸附性能使其自身吸附大量水和分散剂而具有较好的悬浮性，从而与其他物质如白云石、石英、方解石、蛋白石等有效分离，同时，Ti2++Na3PO4或NaSiO3→TiPO4↓或TiSiO3↓+Na+
天然凹凸棒的粘土矿提纯制备高纯凹凸棒的粘土的方法为：将凹凸棒的粘土含量＞50％的天然凹凸棒的粘土矿初碎至75-45微米(200～325目)，同时用去离子水和分散提纯剂配制成均相溶液，其中分散提纯剂用量为天然凹凸棒的粘土矿的0.5％～3％；在搅拌情况下，将初碎后的天然凹凸棒的粘土矿加入均相溶液中，保持温度为40～80℃，天然凹凸棒的粘土矿加入量与分散提纯剂水溶液的比例为1∶20-1∶10，交替剪切搅拌和超声波振荡多次后，用重力沉降设备或离心分离机进行分离，去除沉积的杂质，得到提纯的凹凸棒的粘土粘稠体，再经冷冻干燥或真空干燥或喷雾干燥制得疏松的凹凸棒的粘土颗粒。
采用本发明提纯天然凹凸棒的粘土矿的优点在于：
1、提纯工艺简便易行，原料易得。
2、提纯后产品纯度高，可达99％，白度可达到85以上。
我国苏皖凹土矿带类型主要有凹土型(杂质为少量石英)、白云石型、蛋白石型、蒙脱石型，上述各种矿类中，凹凸棒的粘土的质量分数为10％～90％。本方法适用于所含杂质为石英、方解石、白云石、蛋白石，且凹凸棒的粘土含量＞50％的天然凹凸棒的粘土矿。
附图说明
图1实例1凹凸棒的粘土提纯前后的X-衍射检测图
图2实例1凹凸棒的粘土提纯前后扫描电镜检测图
图3实例2凹凸棒的粘土提纯前后的X-衍射检测图
图4实例2凹凸棒的粘土提纯前后扫描电镜检测图
具体实施方式
实例1：含石英17.2％、凹凸棒的粘土83.8％的灰绿色天然凹凸棒的粘土矿，初碎至25微米(200目)，按1∶20加入40℃、含多聚磷酸钠1％的均相水溶液中，20min机械搅拌与10min超声波振荡交替各3次后，静置30min，产生明显的灰白色悬浮液和黑色沉淀分层，抽出或倾出上层悬浮液，在80～100℃下进行真空喷雾干燥，制得凹凸棒的粘土含量为99.5％、白度为87的凹凸棒的粘土颗粒。
凹凸棒的粘土提纯前后的x-衍射、扫描电镜检测如图1和图2所示。
实例2：含白云石、石英47.5％的灰白色天然凹凸棒的粘土矿初碎至48微米(300目)，按1∶15加入含硅酸钠2.5％、60℃的均相水溶液中，30min机械搅拌与20min超声波振荡交替各2次后，先静置60min，将上层悬浮液倾出，进行离心分离，得到凹凸棒的粘土晶浆，再经40℃真空冷冻干燥，即得到凹凸棒的粘土含量为90％、白度为91的凹凸棒的粘土颗粒。
凹凸棒的粘土提纯前后的x-衍射、扫描电镜检测如图3和图4所示。
Claims (8)
1、高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：将杂质成分主要是石英、白云石、碳酸钙、蛋白质的天然凹凸棒的粘土矿经初滤后，在机械力作用下，将其加入配制成一定浓度的多聚磷酸钠或硅酸钠水溶液中，在一定温度下，制备成一定浓度的凹凸棒的粘土矿浆，经充分分散反应后，再经分离、干燥制得高纯凹凸棒的粘土或浓缩制成高纯凹凸棒的粘土矿浆。
2、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：天然凹凸棒的粘土矿初滤细度为75-45微米(200～325目)。
3、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：配制的分散提纯剂水溶液为均相水溶液，所用水为去离子水，温度保持在40～80℃，分散提纯剂用量根据天然凹凸棒的粘土矿中杂质含量为所处理的天然凹凸棒的粘土矿的0.5％～3％。
4、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：天然凹凸棒的粘土矿加入量与分散提纯剂水溶液的比例为1∶20～1∶10。
5、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：天然凹凸棒的粘土矿的矿浆所施加的机械力方式为中速剪切力或超声波振荡。
6、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：凹凸棒的粘土在机械力作用下和水化作用下充分分散，其中带色物质Ti3+与分散提纯剂发生化学反应，生成黑色TiPO4与其它杂质一起沉淀于容器底部。
7、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：被分散和纯化的凹凸棒的粘土采用离心分离或重力沉降的方式与所形成的杂质进行分离。
8、根据权利要求1所述的高纯凹凸棒土的制备方法，其特征在于：分离后的高纯凹凸棒的粘土通过气流干燥或冷冻真空干燥或喷雾干燥制得所需高纯凹凸棒的粘土颗粒，或通过真空浓缩制成所需浓度的高纯凹凸棒的粘土料浆。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410014477 CN1248984C (zh) | 2004-03-27 | 2004-03-27 | 高纯凹凸棒土及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200410014477 CN1248984C (zh) | 2004-03-27 | 2004-03-27 | 高纯凹凸棒土及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1562865A CN1562865A (zh) | 2005-01-12 |
| CN1248984C true CN1248984C (zh) | 2006-04-05 |
Family
ID=34478394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200410014477 Expired - Fee Related CN1248984C (zh) | 2004-03-27 | 2004-03-27 | 高纯凹凸棒土及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1248984C (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1321934C (zh) * | 2005-06-02 | 2007-06-20 | 洛阳工业高等专科学校 | 一种坡缕石的制备方法 |
| CN101519209B (zh) * | 2009-03-30 | 2011-05-18 | 中国科学院等离子体物理研究所 | 利用离子束构筑凹凸棒土纳米网络的方法 |
| CN101787224B (zh) * | 2010-01-19 | 2013-07-17 | 江苏工业学院 | 一种高白度粘土的复合物及其制备方法 |
| CN102874826B (zh) * | 2012-10-18 | 2014-05-28 | 南京信息工程大学 | 一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法 |
| CN105271270A (zh) * | 2014-07-01 | 2016-01-27 | 蒋寿悟 | 一种高纯凹凸棒土的制备方法 |
| CN104772107B (zh) * | 2015-03-23 | 2018-03-16 | 广州优克日用品有限公司 | 一种改性凹凸棒土材料及其制备方法和应用 |
| CN108002400A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-05-08 | 潮州市华中陶瓷实业有限公司 | 一种凹凸棒黏土制品及其制备方法 |
| CN108117266A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-06-05 | 安徽杜氏高科玻璃有限公司 | 一种耐磨耐酸腐蚀玻璃 |
-
2004
- 2004-03-27 CN CN 200410014477 patent/CN1248984C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1562865A (zh) | 2005-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101230210B (zh) | 有机改性硅酸盐矿物粘土的制备方法 | |
| US6235107B1 (en) | Method for separating mixture of finely divided minerals and product thereof | |
| CN101244828A (zh) | 用钙基膨润土制备钠基膨润土的方法 | |
| US6383282B1 (en) | Pseudophasic extraction method for the separation of ultra-fine minerals | |
| ES2892351T3 (es) | Composiciones de elementos de tierras raras obtenidas a partir de material particulado que comprende caolinita y métodos para obtener composiciones de elementos de tierras raras a partir de material particulado que comprende caolinita | |
| CN1248984C (zh) | 高纯凹凸棒土及其制备方法 | |
| CN103848430B (zh) | 一种从钙基膨润土中分离提纯蒙脱石的方法 | |
| CN104944430A (zh) | 一种深度提纯膨润土制备高纯蒙脱石的新技术 | |
| CN102452656A (zh) | 低品位膨润土的提纯方法 | |
| CN109665536B (zh) | 凹土的提纯方法 | |
| CN109250725A (zh) | 一种利用膨润土精制蒙脱石生产工艺 | |
| CN110092386A (zh) | 一种凹凸棒石黏土的提纯方法 | |
| CN107963704A (zh) | 富钛料酸解钛液多元絮凝沉降剂及其制备、使用方法 | |
| CN103979565B (zh) | 一种用于使添加了高分子有机分散剂泥浆沉降分离的方法 | |
| CN110357572A (zh) | 一种用于陶瓷原料的高岭土智能湿法制粉方法 | |
| CN100463853C (zh) | 一种高纯蒙脱石的制备方法 | |
| CN107555445A (zh) | 一种硅酸镁铝无机凝胶及其制备方法 | |
| Chaiwong et al. | Influence of pH, electrolytes and polymers on flocculation of kaolin particle | |
| CN105271270A (zh) | 一种高纯凹凸棒土的制备方法 | |
| CN109179433A (zh) | 一种钾长石的提纯增白方法 | |
| US9567707B2 (en) | Purification process for partly-hydrolyzed cellulose | |
| Gerasimova et al. | Preparation of functional materials from raw materials with a low amount of titanium | |
| CN110692627A (zh) | 一种用于农药载体的凹凸棒黏土粉末及其制备方法 | |
| CN106277008A (zh) | 一种制备聚合氯化铝的方法 | |
| KR100420501B1 (ko) | 벤토나이트로부터 몬모릴로나이트 광물의 분리·회수 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060405 |