CN102874826B - 一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法，首先利用活性剂作为分散剂，进入凹凸棒粘土晶面之间，使晶体层间结合力变弱，晶体叠层松解，施加适当的机械作用，使得凹凸棒粘土与泥沙等杂质充分分离，达到初步提纯效果，然后再利用无机盐类作为提纯剂，通过吸附和电化学作用使得凹凸棒粘土粉末中的白云石、石英等杂质分离，且通过无机盐与铁、铜、钙、镁等多价离子络合成稳定的水溶性络合物，利用其络合作用来防止由金属引起的变色，从而达到改善凹凸棒粘土粉末颜色的目的，获得纯度高达99.5%以上的凹凸棒粘土。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法，本方法在不影响凹凸棒粘土原有性能的前提下，可提高粉末的纯度，属于无机材料技术领域。
背景技术
凹凸棒粘土是以一种层链状过渡结构的含水富镁硅酸盐(凹凸棒石)为主的黏土矿产，高粘剂凹凸棒粘土以其优异的增稠性、悬浮性、摇融性被广泛应用于发达国家的涂料、油漆行业中，具有非常高的使用价值，但由于凹凸棒粘土通常与白云石、方解石、石英、蛋白石等矿物质共生，因此降低了凹凸棒粘土粉末的纯度，直接影响其使用效果和使用范围。
目前，对凹凸棒粘土粉末进行提纯的工艺方法也有相关研究，美国专利No：6446601采用聚丙烯酸纳在溶液中对凹凸棒粘土粉末进行分散提纯的方法提高粉末的纯度，提高其使用效率，国内也有相关报道，金叶玲等（CN：1562865A）采用物理化学法进行除杂提纯制备高纯凹凸棒粘土的方法，以化学制剂配制成一定浓度的水溶液，在温度和机械力的作用下，与凹凸棒粘土充分分数和反应，提高凹凸棒粘土的纯度。但这些方法工艺较复杂，而且凹凸棒粘土在水溶液中难以充分悬浮，表面易发生聚合反应形成死凝结，影响提纯效果。
发明内容
本发明的目的就是研究一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法，以提高凹凸棒粘土的使用价值、拓展其使用范围。
本发明的技术方案如下：
本发明的方法具体包括以下步骤：
一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称量50～100g凹凸棒粘土放入800～1000ml蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2～4小时，用浓度为lmol／L的50～100ml盐酸在80～100℃的水浴中活化处理1～3小时；活化处理后的悬浮液加入5～10ml的活性剂，再加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离凹凸棒粘土悬浮液和沉积杂质层，滤除杂质；
B、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入3～5g无机盐，待其反应10分钟后，将所反应溶液在离心机中离心洗涤2-5次，每次5分钟，回收固体物；
C、向回收的固体物中加入10～15g无机盐，再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液，将所配制成的悬浮液加热至70～100℃保温3-6小时，然后将保温后的悬浮液以 3500r/min 转速离心处理3次，每次离心分离5分钟，进一步回收固体物，在70～100℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，封装备用；
其中，步骤A所述的活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂（OP-10）、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂（S80）或吐温-20型活性剂；步骤B所述的无机盐选用乙二胺四乙酸二钠盐；步骤C所述的无机盐选用Na2CO3。
本发明相比现有技术具有如下优点
本发明首先利用活性剂作为分散剂，进入凹凸棒粘土晶面之间，使晶体层间结合力变弱，晶体叠层松解，施加适当的机械作用，使得凹凸棒粘土与泥沙等杂质充分分离，达到初步提纯效果；然后再利用无机盐类作为提纯剂，通过吸附和电化学作用使得凹凸棒粘土粉末中的白云石、石英等杂质分离，且通过无机盐与铁、铜、钙、镁等多价离子螯合成稳定的水溶性络合物，利用其络合作用来防止由金属引起的变色，从而达到改善凹凸棒粘土粉末颜色的目的，获得性能优良的凹凸棒粘土。
本发明采用在水溶液中利用活性剂与凹凸棒粘土进行充分反应，再利用无机盐与凹凸棒粘土粉末中的杂质的电化学作用达到除杂提纯的效果，具有工艺简单，易操作等特点，获得的凹凸棒粘土粉末具有非常高的纯度，为凹凸棒粘土粉末的应用和发展具有非常重要的作用。
本发明的主要特征在于首先利用活性剂吸附在凹凸棒粘土表面，使得凹凸棒粘土粉末在水中充分分散，再利用乙二胺四乙酸二钠盐可与钙、镁离子形成络合物促使碳酸盐溶解以去除碳酸盐, 而不改变凹凸棒石的性质和结构；在凹凸棒粘土粉末中加入Na2CO3，并加热至70～100℃，Na2CO3中Na离子和分散均匀的凹凸棒粘土悬浮液中的Ca等离子进行交换，产生CaCO3沉淀，将凹凸棒粘土悬浮液中的Ca离子去除；通过离心作用去除密度较大的石英和过滤最终悬浮液，通过干燥作用获得高纯的凹凸棒粘土粉末，粉末的纯度通过XRD和TEM进行能谱分析，测算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的纯度高达99.5%以上。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
A、称量100g凹凸棒粘土放入1000ml蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌３小时，用溶度为lmol／L的50ml盐酸在80℃的水浴中活化处理3小时；活化处理后的悬浮液加入10ml的OP-10型活性剂，加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值为8，用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌4小时，静止10小时后，分离凹凸棒粘土悬浮液和沉积杂质层，滤除杂质；
B、在上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入5g乙二胺四乙酸二钠盐，待其反应10分钟后，将所反应溶液在离心机中以 3500r/min 转速离心分离3次，每次5分钟，回收固体物；
C、回收的固体物中，加入15g Na2CO3，再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液，将所配制成的悬浮液加热至100℃保温3小时，然后将保温后的悬浮液以 3500r/min 转速离心处理3次，每次离心分离5分钟，回收固体物，在80℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得凹凸棒粘土粉末，封装备用。
该粉末的纯度通过XRD和TEM进行能谱分析，测算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的纯度达99.7%。
实施例2：
A、称量50g凹凸棒粘土放入800ml蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌4小时，用溶度为lmol／L的50ml盐酸在80℃的水浴中活化处理1小时；活化处理后的悬浮液加入5ml的吐温-20型活性剂，加入NaOH溶液，调整悬浮液的pH值为6，用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2小时，静止10小时后，分离凹凸棒粘土悬浮液和沉积杂质层，滤除杂质；
B、在上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入3g乙二胺四乙酸二钠盐，待其反应10分钟后，将所反应溶液在离心机中以 3500r/min 转速离心分离5分钟，离心处理3次回收固体物；
C、回收的固体物中，加入10g Na2CO3，再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液，将所配制成的悬浮液加热至70℃保温3小时，然后将保温后的悬浮液以 3500r/min 转速离心分离5分钟，离心处理3次，进一步回收固体物，在70℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得凹凸棒粘土粉末，封装备用。
该粉末的纯度通过XRD和TEM进行能谱分析，测算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的纯度高达99.6%。
实施例三：
A、称量80g凹凸棒粘土放入1000ml蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌4小时，用溶度为lmol／L的80ml盐酸在100℃的水浴中活化处理3小时；活化处理后的悬浮液加入8ml的失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂（S80）型活性剂，加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值为7，用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌3小时，静止10小时后，分离凹凸棒粘土悬浮液和沉积杂质层，滤除杂质；
B、在上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入3g乙二胺四乙酸二钠盐，待其反应10分钟后，将所反应溶液在离心机中以 3500r/min 转速离心分离3次，每次5分钟，回收固体物；
C、回收的固体物中，加入15g Na2CO3，再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液，将所配制成的悬浮液加热至100℃保温3小时，然后将保温后的悬浮液以 3500r/min 转速离心处理3次，每次离心分离10分钟，回收固体物，在100℃干燥24h，用玛瑙研钵研细，得凹凸棒粘土粉末，封装备用。
该粉末的纯度通过XRD和TEM进行能谱分析，测算其主要化合物的百分含量，得到凹凸棒粘土的纯度高达99.5%。
Claims (1)
1.一种凹凸棒粘土的提纯工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称量50～100g凹凸棒粘土放入800～1000mL蒸馏水中用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2～4小时，用浓度为lmol／L的50～100mL盐酸在80～100℃的水浴中活化处理1～3小时；活化处理后的悬浮液加入5～10mL的活性剂，再加入NaOH溶液调整悬浮液的pH值至6～8，再用十字搅刀搅拌器以1500转／分搅拌2～4小时，静止10小时后，分离凹凸棒粘土悬浮液和沉积杂质层，滤除杂质；
B、向上述分离出的凹凸棒粘土悬浮液中加入3～5g有机盐，待其反应10分钟后，将所反应溶液在离心机中离心处理2-5次，每次5分钟，回收固体物；
C、向回收的固体物中加入10～15g无机盐，再加蒸馏水至1000mL配制成悬浮液，将所配制成的悬浮液加热至70～100℃保温3-6小时，然后将保温后的悬浮液以 3500r/min 转速离心处理3次，每次离心分离5分钟，进一步回收固体物，在70～100℃干燥24h，用研钵研细，封装备用；
其中，步骤A所述的活性剂选用烷基酚聚氧乙烯醚型活性剂、失水山梨醇脂肪酸酯型活性剂或吐温-20型活性剂；步骤B所述的有机盐选用乙二胺四乙酸二钠盐；步骤C所述的无机盐选用Na2CO3。
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