CN1206467C - 采用高压液氮冷却反应器的装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于将一种制冷剂注入到反应器中对该反应器中的放热反应进行冷却的设备和方法，其中制冷剂可以约为3000psi的最大压力直接加入到反应器中。该制冷剂可以直接来自于一个高压液态制冷剂储罐，并在反应器和储罐之间没有任何压力调节器或控制阀，由此减少了闪蒸并且无需要过冷制冷剂。

Description

采用高压液氮冷却反应器的装置

技术领域

本发明涉及一种采用高压液态制冷剂冷却反应器中放热反应的方法和设备。

背景技术

由于低温液体的制冷性能，它们可用于冷却放热反应。一种特别直接的方法是将液态制冷剂直接注入到反应器内的液态反应剂中，由此消除可能的冻结和传热面结垢。该液态制冷剂和反应混合物一经接触就立即汽化，将潜热和显热都传递到其环境中。

然而由于液态制冷剂储罐仅在给定的压力下达到最佳效果，现已证明将液态制冷剂直接注入到反应器中是非常困难的。对于要抽出用于冷却的液态制冷剂和用于保护、清洗和其它用途的气体，例如液氮和氮气的反应罐，必须将该罐设定于高工作压力。因此，液态制冷剂也必须在例如1033.5kPa(150psi)的高压下抽出，但是这样的操作压力对大多数液态制冷剂的应用是不利的。

在高压下供应液态制冷剂的问题是液态制冷剂将被气相制冷剂饱和。当由如阀门或高度引起的摩擦损失使压力降低时，液态制冷剂将由液态闪蒸变成气体。由于气体可占有液态制冷剂的几百倍体积，气体将会造成液态制冷剂管线的堵塞，导致实质上的压力降并减少液态制冷剂的供应。在自加速放热反应的高峰期，当冷却能力损失时，减少液态制冷剂的供应会成为安全隐患。

通常低温冷却系统将从液态制冷剂储罐出来的供应压力保持在如约344.5kPa(50psi)的低压，以使经过阀门时的闪蒸最小化。当需要高压气体用于保护、吹扫等用途时，需要两个独立的罐。例如将高压液氮从卡车或高压液氮储罐送至低压液氮储罐。当进入低压储罐时，在高贮存压力下饱和的气体将会在气相中排放。被排放的气体是被损失的产品。此外，液态制冷剂流经任何限制设备，例如压力调节器或调节阀时会发生闪蒸。而不幸的是这些限制设备对反应工艺的精确温度控制是必须的。由于气封的原因，经过调节阀时发生的闪蒸会使流动停止。因此，理想的是，消除从高压罐向一个低压罐输送液态制冷剂的需要，从而减少排放气体的损失。同样理想的是，提供一种消除或基本减少液态制冷剂的闪蒸的液态制冷剂冷却系统。

另一种常规方法是采用一个过冷器，其中一部分液态制冷剂例如液氮被分流到一个独立的室中并在减压下沸腾。该沸腾的液体与更高压的液氮主物流进行热交换。由于在减压下液氮的沸点比更高压力下液氮的沸点低，在较低的压力下沸腾的液氮可以将液氮过冷化并将氮气泡冷凝为液相。在较低压力下汽化的氮气由于失去压头和潜热冷冻值而被排入大气中。该损失量将会随着液氮储罐的压力、室温和液氮供应源的摩擦损失而增加。尽管由于被过冷液氮的温度低于它的沸点，它在经过阀门和接头时发生闪蒸的倾向小，但因为液氮供应源的冷冻质量下降，所以必须向过冷器中另外分流液氮，以提供足够的冷冻能力以过冷或冷凝气体。因此，理想的是，在保持液氮供应源冷冻质量的同时，消除对过冷液氮的需要。

考虑到现有技术中的问题和缺陷，因此本发明的一个目的是提供一种以最小闪蒸供应高压液态制冷剂的方法和设备。

本发明的另一个目的是提供一种在高压下将液态制冷剂直接供入反应器中用于优化冷却放热反应的方法和设备。

本发明的进一步目的是在保持液态制冷剂供应源的冷冻质量的同时，消除对过冷液态制冷剂的需要。

本发明还有另一个目的是提供既用于高压氮气又用于高质量液氮的单一源。

本发明的其它目的和优点部分是显而易见的，部分从说明书来看是显然的。

发明内容

在本发明中将实现的上述及其它目的和优点，这对本领域的技术人员是显然的，本发明一方面涉及一种液态制冷剂输送系统，其包括一个具有第一端和第二端的注射管，一种用于提供液态制冷剂流进入该注射管的液态制冷剂源，一个在该注射管内的传动轴，该传动轴可以向该注射管的第一端移动，以此终止来自该注射管的第一端的液态制冷剂的流动。

优选的是，该液态制冷剂输送系统进一步包括一个通过独立于液态制冷剂流的注射管的第一端，连续提供保护气进入注射管的保护气源。此外可将一个喷嘴连接到该注射管的第一端，其中保护气形成一个和喷嘴端相邻的气囊，该气囊在液态制冷剂输送系统和反应器一起使用时可以防止反应剂冻结和阻塞该喷嘴。

本发明另一方面涉及一种安装在反应器内采用高压液态制冷剂冷却反应器内反应的设备，其包括：一个具有有出口的第一端和一个密封的第二端的注射管，该注射管有一个内同心管和一个外同心管，一个位于该内同心管内的传动轴，一个用于移动该传动轴以调节该内同心管出口的装置，和一个与该内同心管相连接的液态制冷剂供应源。

优选的是，该传动轴具有一个与该内同心管的出口相适配以密封该内同心管的管塞。优选的是，该用于移动该传动轴以调节该内同心管出口的装置包括一个以线性移动传动轴的手动传动机构、一个以线性移动传动轴的机械传动机构，或一个线性电机。优选的液态制冷剂供应源选自最高压力为约20670kPa(3000psi)的氮、氢、氧、氦、二氧化碳、空气和它们的结合。最优选的液态制冷剂供应源包括压力为约206.7kPa(30psi)-约2067kPa(300psi)的液氮。

此方面可进一步包括一个与该外同心管相连接适应于提供连续的保护气流动以防止液态制冷剂冻结喷嘴和反应器内的反应剂的保护气供应源。优选的是，该保护气供应源的温度比液态制冷剂的低。最优选的是，该保护气供应源选自具有低于液态制冷剂供应源的温度的氩、氦、空气、氧、氢或一种基本惰性的气体。优选的是保护气供应源的最大压力为约20670kPa(3000psi)，最优选的是包括压力为约206.7kPa(30psi)-约2067kPa(300psi)的氮气。

此方面可进一步包括一个位于该注射管的第一端并具有与该内同心管以及该外同心管的出口相适配的开口的喷嘴。该喷嘴与该外同心管出口相适配的开口可以比与该内同心管出口相适配的开口宽，这样在该传动轴具有一个与该内同心管的出口相适配的管塞，当防止液态制冷剂供应源从该注射管流动时，保护气被适应于形成一个气囊。

本发明另一方面涉及一种用于反应器内以冷却放热反应的液态制冷剂输送设备，其包括一个具有在注射管的第一端有出口的一个内同心管和一个外同心管的注射管，一个位于该注射管第一端并具有与该内同心管以及外同心管的出口相适配的开口的喷嘴，一个位于内同心管内的传动轴，一种与该外同心管相连接的保护气供应源，一种与该内同心管相连接的液态制冷剂供应源，一种用于移动该传动轴并以此来将该内同心管的出口打开与关闭，以向反应器内注入液态制冷剂的电机。

优选的是，具有约为20670kPa(3000psi)最高压力，选自氮、氢、氧、氦、二氧化碳、空气和它们的结合的液态制冷剂。最优选的是，该液态制冷剂包括压力为约206.7kPa(30psi)-约2067kPa(300psi)的液氮。

优选的是，保护气供应源选自具有低于最大压力为约20670kPa(3000psi)的液态制冷剂供应源的温度的氩、氦、空气、氧、氢或一种基本惰性的气体。最优选的是，该保护气供应源包括压力为约206.7kPa(30psi)-约2067kPa(300psi)的氮气。与该外同心管相连接的保护气供应源适应于提供连续的保护气流动，以防止在该喷嘴和反应器中冻结反应剂。

本发明另一方面还涉及一种冷却反应器内放热反应的方法，其包括以下步骤：提供一种包括下列的液态制冷剂输送系统：一个具有第一端和第二端的注射管，一个用于提供液态制冷剂流入该注射管的液态制冷剂源，一个位于该注射管内的传动轴，该传动轴可以移动以调节液态制冷剂从该注射管第一端的流动，和一种通过该注射管用于提供连续保护气流入反应器的保护气源；监测反应器内的反应温度；当反应温度超过某一设定值时采用液态制冷剂输送系统向反应器内注入液态制冷剂。

优选的是，在提供一种液态制冷剂输送系统的步骤中，液态制冷剂源和保护气源是单一源。在向反应器内注入液态制冷剂的过程中，优选以一种线性电机从该注射管的第一端移动该传动轴以允许液态制冷剂的流动。

本发明另一方面还涉及一种冷却反应器内放热反应的方法，其包括以下步骤：提供一种包括下列的液态制冷剂输送系统：一个具有有出口的第一端和一个密封的第二端的注射管，该注射管有一个内同心管和一个外同心管，一个位于该注射管第一端并具有与该内同心管以及该外同心管的出口相适配的开口的喷嘴，一个位于该内同心管内的传动轴，该传动轴可以移动并具有一个当移向喷嘴时适应于密封该内同心管的一个管塞，并且该传动轴进一步可以移动以打开和关闭内同心管的出口，和一种与该内同心管相连接的液态制冷剂供应源；监测反应器内的反应温度；当反应温度超过某一设定值时采用液态制冷剂输送系统向反应器内注入液态制冷剂。

优选的是，提供该液态制冷剂输送系统的步骤进一步包括提供一种与外同心管相连接的保护气供应源，并且进一步包括提供连续的保护气流以防止液态制冷剂供应源冻结喷嘴和反应器内反应剂的步骤。优选的是在向该反应器内注入一种液态制冷剂的步骤中，一个线性电机将该传动轴从喷嘴移开，从而使液态制冷剂从液态制冷剂供应源通过该内同心管流入反应器。

本发明的特点相信是具有新颖性的且本发明的基础特征特别体现在附后的权利要求书中。附图只作说明的目的并不是按比例绘制。但是最好通过参考随后的详细描述和附图相结合对发明本身及其构成和操作方法进行理解。

附图说明

其中附图说明如下：

图1是本发明的液态制冷剂输送系统的剖面图。

图2是用于本发明液态制冷剂输送系统的替代的喷嘴设计的剖面图。

图3是采用本发明一种液态制冷剂输送系统的反应器简图。

具体实施方式

参考图1-3描述本发明的优选技术方案时，其中相同的数字表示发明的相同特征。本发明的技术特征无需按比例绘制。

本发明提供一种用于向反应器内输送一种液态制冷剂进入反应器以冷却反应器内放热反应的设备，其中液态制冷剂可以在最高为约20670kPa(3000psi)的压力下直接加入到反应器中。与采用液态制冷剂冷却放热反应的常规装置相反，本发明无需排放由液态制冷剂排出的饱和气体。最重要的是无需过冷液态制冷剂。该液态制冷剂可以直接来自高压液态制冷剂储罐，而且在高压液态制冷剂储罐和反应器之间没有任何压力调节器或调节阀。本发明还提供一种采用新的液态制冷剂输送系统冷却放热反应的方法。

图1是本发明的液态制冷剂输送系统的剖面图。注射管10包括一个包括外同心管20和内同心管25的外壳15。在内同心管25内放置一个中心传动轴30。在传动轴的末端是一个管塞32。制成外壳15、内同心管25、外同心管20和管塞32的材料优选由金属制成，如不锈钢、铜、铝或其它材料，如TEFLON，该材料不受液态制冷剂的极端温度影响。象碳钢和橡胶这样的材料因为当它们与液态制冷剂接触时会变脆因而是不适合的。

在外壳15的末端是一个包括内喷嘴40和外喷嘴45的喷嘴部分39。内喷嘴40优选包括金属。外喷嘴45可以包括TEFLON以使反应器内任何反应剂的冻结最小化。锁定环50用于防止外喷嘴45从注射管10上脱落。液态制冷剂的流动是通过传动轴30的移动而不是控制阀来调节的。现在液态制冷剂流经外喷嘴45而不是通过控制阀或调节器时发生的任何闪蒸不会引起危险的压力降。该喷嘴可以采用不同的材料或形状。管塞32或者内喷嘴40之一可由金属或包含塑料的材料制成。最理想是采用金属和塑料的结合以防止管塞卡住。同样硬度的相同金属在紧密接触时有卡住的倾向。

尽管喷嘴的实际形状可以认为并不十分重要，但它的形状必须使保护气能在注射管的尖端和内喷嘴的周围形成一个小气囊。当液态制冷剂不再流动时，该小气囊对防止反应剂填充和冻结管塞和内喷嘴之间的缝隙因而堵塞喷嘴开口是关键的。保护气在外喷嘴45内保持压力防止反应剂流入注射管。

外壳15上的液态制冷剂入口34可以使液态制冷剂直接进入到内同心管25中。保护气入口35可以使保护气直接进入到外同心管20中。因此液态制冷剂可以从一边进入内同心管25并在内心管内围绕传动轴30流动。在室温下的一种保护气从外同心管20向下流动以防止输送系统过量结冰。此外，注射管的双壁厚度也将反应剂和液态制冷剂的极端温度隔离。当传动轴30如图1所示处于后退位置时，液态制冷剂将由于其自身的高压自由地向下流动。然而在图1A中，传动轴30处于向前的位置，管塞32密封喷嘴40以防止液态制冷剂流动。

根据管塞30的形状，一种设计可以使管塞32从内喷嘴40伸出允许液态制冷剂的流动。一种替代的喷嘴设计见图2。注射管215包括内管225，其中液态制冷剂从一个液态制冷剂源(未表示)通过开口200流出，以冷却反应器内的反应剂，和提供一种保护气的外管220。当传动轴230处于所示的打开位置时，液态制冷剂在内管225中沿注射管215流动。当传动轴230向喷嘴开口200延伸时，管塞232密封喷嘴部分239，由此停止液态制冷剂流动。一种保护气源(未表示)允许保护气连续地通过外同心管220和保护气出口202流向开口200。保护气在喷嘴尖端的连续流动防止反应剂冻结和堵塞开口200。

参见图1，传动轴30最优选采用一种线性电机控制。优选的是，电机70能移动约2-约6英寸的直线距离。可以通过一种联轴器由固定螺钉将电机70连接到传动轴30。可以采用法兰57和电机支撑机构55固定电机70。

尽管线性电机被优选用于控制传动轴30的位置，但也可以采取其它一些装置。以下的例子只是列举并非穷举。传动轴30可以由一个气动膜来移动。当将气体作用于挠性膜的一边时，膜的另一边挠曲并带动传动轴与其一起移动。缺点是膜能提供有限的移动距离。另一种控制传动轴的装置可以是一个位于轨道内通过齿轮与传动轴连接的转动螺杆。一个变速电机可与该转动螺杆相连，使传动轴向前和向后运动，以用管塞32打开和关闭内喷嘴。事实上，传动轴30也可以手动地通过线性或旋转运动来操作。一个运行反应的操作人员可以获得反应剂的温度值并手动移动传动轴，以提供所需量的液态制冷剂进入反应器。

为防止高压液态制冷剂从注射管10中泄漏，可在外壳15中使用填料密封65。也可用压缩螺杆作用于填料，以共同在传动轴30的周围提供紧密密封。尽管可以采用其它的绝缘材料，但填料密封优选采用带石墨的TEFLON。也可采用O型圈63以保持防止泄漏的正密封压力。为防止O型圈63和填料密封65达到可使这些材料冷冻和变脆的深冷温度，可采用另外的填料材料37，例如TEFLON，以增加O型圈63到液氮的距离。环境温度能足够防止制冷剂的温度传递到密封和电机。

图3是关于如何在反应器内采用本发明液态制冷剂输送系统以冷却放热反应的简图。反应器75优选包括一个与电机85相连用于搅拌反应器75内反应剂的搅拌器83。反应剂通过进口78加入到反应器75中进行放热反应。出口80提供用于反应器75排放的装置。带有一个控制阀的出口79用于从反应器75中排出反应产物。反应器75还进一步包括一个插入到反应器75中用于测定反应混合物温度的温度检测器87。温度检测器87优选被连接到一个温度控制器。如果反应混合物的温度太高，该控制器发出一个信号给液态制冷剂输送系统以允许液态制冷剂流动。如果该控制器检测到温度太低或低于某一设定值，它将给液态制冷剂输送系统发出信号使液态制冷剂停止流动。

为清楚起见，图1中的标记号可用于描述图3中的液态制冷剂输送系统。液态制冷剂输送系统90可以通过反应器75上一个带法兰的开口88并以螺栓和螺母固定在注射管法兰60的位置，以使注射管10的一部分以向下的方向插入到反应器75中。液态制冷剂供应源(未表示)在入口34和注射管10相连，以提供液态制冷剂直接送入到内同心管40中。可用于本发明的液态制冷剂包括液氮、液氩、液氦、液态二氧化碳和液态空气。最优选为液氮。液态制冷剂通常以最大压力20670kPa(3000psi)供应，但更优选为约1378kPa(200psi)-约2067kPa(300psi)。常规低温用途通常采用压力为约206.7kPa(30psi)-约413.4kPa(60psi)的液态制冷剂。

一种保护气供应源(未表示)连接到保护气入口35上，以提供用于防止反应剂回流和冻结所必须的保护气。保护气的压力最大可为20670kPa(3000psi)，但更优选为约206.7kPa(30psi)-约2067Kpa(300psi)。优选的是，保护气是液态制冷剂的气相，从而使单一源能够既提供液态制冷剂也提供保护气。

可以在液态制冷剂供应和保护气供应源进入注射管之前的气体管线上都设置过滤器以除去任何固体粒子。尽管不需要调节器，一旦出现如电力故障、火灾或其它装置紧急事故，需要在液态制冷剂供应源和反应器之间安装紧急事故关闭阀。同样，也可以安装其它阀门用于系统故障，以免反应剂倒入液态制冷剂入口。如果系统采用阀门，在正常操作情况下，这些阀门应保持全开并肯定是不需要的，因为液态制冷剂可从高压液态制冷剂储罐直接进入到内同心管40中。该保护气以与该液态制冷剂相同的压力通过外同心管45进入。可以采用自动阀或手动阀调节该保护气使其流速为液态制冷剂流速的约1％-约2％。该阀门也可以防止反应混合物回流到保护气供应源中。

随着反应的进行，如果反应混合物的温度超过所需的设定值，传动轴30向后移动将内喷嘴40部分或全部打开以允使液态制冷剂流过。传动轴30的移动由按已知手段与温度检测器87相连的电机70所控制。当反应混合物的温度低于所需的设定值，传动轴30向前移动部分或全部地关闭内喷嘴40。现在可根据由传动轴30和管塞32确定的内喷嘴40的开口尺寸输送和控制液态制冷剂的流速。因此，在放热反应中不需要控制阀和其它调节器来提供精确的温度控制。

本发明达到了上述的目的。本发明的液态制冷剂输送系统提供一种输送压力最高可达20670kPa(3000psi)的液态制冷剂直接进入反应器中用于在放热反应中直接冷却反应剂的方法和设备。通过直接将液态制冷剂注入到反应器中，故无需过冷液态制冷剂，液态制冷剂的闪蒸基本得以减少。在整个反应时间内液态制冷剂的冷冻质量得到保持。更进一步，可以采用单一高压源用于既供应液态制冷剂也供应保护气。

虽然对本发明进行了特别的描述，结合特定的优选技术方案，对于本领域普通技术人员而言，显然根据上述的描述，许多替换、修正和变化都是显而易见的。因此后附的权利要求书中包括了这样的替换、修正和变化，而这些替换、修正和变化属于本发明的真实范围和精神之内。

Claims (5)

1.一种安装在反应器内，用于采用高压液态制冷剂冷却反应器内反应的设备，其包括：

a.一个具有有出口的第一端和一个密封的第二端的注射管，该注射管有一个内同心管和一个外同心管；

b.一个位于该内同心管内的传动轴，其中该传动轴包括一个与该内同心管的出口相适配以密封该内同心管的管塞；

c.一个用于移动该传动轴以调节该内同心管的出口的装置，该装置包括一个以线性移动该传动轴的线性电机；和

d.与该内同心管相连接的液态制冷剂供应源，其中液态制冷剂供应源的压力为＞100-≤300psi，即＞689-≤2067kPa。

2.权利要求1的设备，其中进一步包括一个位于该注射管第一端的喷嘴并且该喷嘴具有与该内同心管(25)相适配的开口以及该外同心管(20)的出口相适配的开口。

3.权利要求2的设备，其中该喷嘴具有的与该外同心管(20)出口相适配的开口比与该内同心管(25)出口相适配的开口宽，从而使得在该具有一个与该内同心管的出口相适配的管塞的传动轴防止液态制冷剂供应源从该注射管流动时，保护气被适应于形成一个气囊。

4.一种用于反应器内以冷却放热反应的液态制冷剂输送设备，其包括：

a.一个具有有出口的第一端和一个密封的第二端的注射管，该注射管有一个内同心管和一个外同心管；

b.一个位于该注射管第一端并具有与该内同心管以及该外同心管的出口相适配的开口的喷嘴；

c.一个位于该内同心管内的传动轴；

d.一种与该外同心管相连接的保护气供应源，其中保护气供应源的压力为＞100-≤300psi，即＞689-≤2067kPa；

e.一种与该内同心管相连接的液态制冷剂供应源，其中液态制冷剂供应源的压力＞100-≤300psi，即＞689-≤2067kPa，并且保护气供应源的温度比与内同心管相连接的液态制冷剂供应源低；和

f.一个用于移动该传动轴以将该内同心管的出口打开和关闭以向该反应器内注入液态制冷剂的电机。

5.权利要求4的液态制冷剂输送设备，其中该保护气供应源与外同心管相连接，以适应于提供连续的保护气流动，以防止该液态制冷剂冻结该喷嘴和该反应器内的反应剂。

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