CN119246387B - 一种颗粒检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种颗粒检测装置。颗粒检测装置包括光源、样品池、光束收集单元、二向色镜、第一光电探测单元、第二光电探测单元和处理单元；样品池包括荧光液路入口、样品液路入口和液路出口；光源出射照明光束至样品池产生散射荧光和散射信号光，散射荧光输出至第一光电探测单元，散射信号光输出至第二光电探测单元；处理单元根据第二光电探测单元的电信号实现待测颗粒的检测和计数，根据荧光微粒的数量和粒径、第一光电探测单元的电信号对测量结果进行修正。本发明在常规光散射光路中加入荧光检测光路，实时对光散射光路的状态进行监控，用荧光信号波形为光散射信号处理算法提供辅助信息，从而提高检测精度，实现液体内超细颗粒的检测和计数。

Description

一种颗粒检测装置

技术领域

本发明涉及颗粒检测技术领域，尤其涉及一种颗粒检测装置。

背景技术

半导体工业对化学品纯度的要求极为严苛，任何微小的杂质都可能对最终产品的性能产生重大影响，因此超纯化学品，特别是液体化学品中，纳米颗粒的检测和计数成为半导体加工中必不可少的关键步骤。

粒子计数器是一种利用光的散射原理进行微粒计数的仪器。光散射和微粒大小、光波波长、微粒折射率及微粒对光的吸收特性等因素有关。对应粒径较小的微粒，例如直径20nm及以下的微粒，由于散射信号弱，其检测精度有待提高。

发明内容

本发明实施例提供了一种颗粒检测装置，该颗粒检测装置在常规光散射光路中加入了荧光检测光路，通过对额外加入的较大尺寸已知荧光微粒的荧光进行检测的方法，可以实时对光散射光路的状态进行监控，用荧光信号波形为光散射信号处理算法提供辅助信息，从而提高检测精度，实现了对液体内超细颗粒（小至20nm）的检测和计数。

根据本发明的一方面，提供一种颗粒检测装置，包括光源、样品池、光束收集单元、二向色镜、第一光电探测单元、第二光电探测单元和处理单元，所述第一光电探测单元和所述第二光电探测单元均与所述处理单元连接；

所述样品池包括荧光液路入口、样品液路入口和液路出口，荧光样品从所述荧光液路入口注入所述样品池内，从所述液路出口流出所述样品池，待测样品从所述样品液路入口注入所述样品池内，从所述液路出口流出所述样品池，所述荧光样品中包括已知数量和粒径的荧光微粒，所述待测样品中包括待测颗粒；

所述光源用于出射照明光束至所述样品池，所述照明光束照射所述荧光微粒和所述待测颗粒分别产生散射荧光和散射信号光，所述散射荧光和所述散射信号光经过所述光束收集单元后传输至所述二向色镜，所述散射荧光从所述二向色镜的第一输出端输出至所述第一光电探测单元，所述散射信号光从所述二向色镜的第二输出端输出至所述第二光电探测单元；

所述处理单元用于根据所述第二光电探测单元的电信号实现所述待测颗粒的检测和计数，还用于根据所述荧光微粒的数量和粒径、所述第一光电探测单元的电信号对测量结果进行修正。

可选的，还包括光束调整单元，所述光束调整单元位于所述光源和所述样品池之间的光路上，所述光束调整单元用于将所述照明光束调整为平顶光束后传输至所述样品池。

可选的，所述光束调整单元与所述处理单元连接，所述处理单元还用于根据所述第一光电探测单元的信号强度监测所述照明光束的光束质量，并控制所述光束调整单元调整所述照明光束的光束质量。

可选的，所述光束调整单元包括光纤耦合器、光纤、电机、扩散片和聚焦透镜组；

所述光纤耦合器用于将所述照明光束耦合入所述光纤的第一端，所述光纤的第二端输出所述照明光束至所述扩散片；

所述电机带动所述扩散片旋转，将所述照明光束转换成所述平顶光束并传输至所述聚焦透镜组；

所述聚焦透镜组包括至少一片透镜，所述聚焦透镜组用于将所述平顶光束聚焦至所述样品池。

可选的，还包括光阱，所述光阱用于吸收所述样品池的透射光束。

可选的，所述光源包括单横模激光器。

可选的，所述单横模激光器的输出波长范围为360nm~700nm。

可选的，所述光束收集单元包括收集透镜组和光阑，所述收集透镜组包括至少一片透镜。

可选的，还包括滤光片，所述滤光片位于所述二向色镜和所述第一光电探测单元之间。

可选的，所述处理单元包括数据采集卡和计算机，所述计算机内置信号处理软件。

本发明实施例提供的颗粒检测装置，包括光源、样品池、光束收集单元、二向色镜、第一光电探测单元、第二光电探测单元和处理单元，第一光电探测单元和第二光电探测单元均与处理单元连接；样品池包括荧光液路入口、样品液路入口和液路出口，荧光样品从荧光液路入口注入样品池内，从液路出口流出样品池，待测样品从样品液路入口注入样品池内，从液路出口流出样品池，荧光样品中包括已知数量和粒径的荧光微粒，待测样品中包括待测颗粒。通过光源出射照明光束至样品池，照明光束照射荧光微粒和待测颗粒分别产生散射荧光和散射信号光，散射荧光和散射信号光经过光束收集单元后传输至二向色镜，散射荧光从二向色镜的第一输出端输出至第一光电探测单元，散射信号光从二向色镜的第二输出端输出至第二光电探测单元；通过处理单元根据第二光电探测单元的电信号实现待测颗粒的检测和计数，并根据荧光微粒的数量和粒径、第一光电探测单元的电信号对测量结果进行修正。本发明实施例的技术方案，在常规光散射光路中加入了荧光检测光路，通过对额外加入的较大尺寸已知荧光微粒的荧光进行检测的方法，可以实时对光散射光路的状态进行监控，用荧光信号波形为光散射信号处理算法提供辅助信息，从而提高检测精度，实现了对液体内超细颗粒（小至20nm）的检测和计数。

应当理解，本部分所描述的内容并非旨在标识本发明的实施例的关键或重要特征，也不用于限制本发明的范围。本发明的其它特征将通过以下的说明书而变得容易理解。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种颗粒检测装置的结构框图；

图2为本发明实施例提供的另一种颗粒检测装置的结构框图；

图3为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图；

图4为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图；

图5为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图；

图6为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

图1为本发明实施例提供的一种颗粒检测装置的结构框图，参考图1，该颗粒检测装置包括光源10、样品池20、光束收集单元30、二向色镜40、第一光电探测单元50、第二光电探测单元60和处理单元70，第一光电探测单元50和第二光电探测单元60均与处理单元70连接；样品池20包括荧光液路入口21、样品液路入口22和液路出口23，荧光样品从荧光液路入口21注入样品池20内，从液路出口23流出样品池20，待测样品从样品液路入口22注入样品池20内，从液路出口23流出样品池20，荧光样品中包括已知数量和粒径的荧光微粒，待测样品中包括待测颗粒；光源10用于出射照明光束至样品池20，照明光束照射荧光微粒和待测颗粒分别产生散射荧光和散射信号光，散射荧光和散射信号光经过光束收集单元30后传输至二向色镜40，散射荧光从二向色镜40的第一输出端输出至第一光电探测单元50，散射信号光从二向色镜40的第二输出端输出至第二光电探测单元60；处理单元70用于根据第二光电探测单元60的电信号实现待测颗粒的检测和计数，还用于根据荧光微粒的数量和粒径、第一光电探测单元50的电信号对测量结果进行修正。

其中，本发明实施例提供的颗粒检测装置为粒子计数器，粒子计数器是一种利用光的散射原理进行微粒计数的仪器。光散射和微粒大小、光波波长、微粒折射率及微粒对光的吸收特性等因素有关。但是就散射光强度和微粒大小而言，有一个基本规律，就是微粒散射光的强度随微粒的表面积增加而增大。这样一定流量的含微粒的气体或液体通过一束强光，使粒子发射出散射光，经过聚光透镜投射到光电倍增管上，将光脉冲变为电脉冲，由脉冲数求得颗粒数。根据粒子散射光的强度与粒径的函数关系得出粒子直径。这样只要测定散射光的强度就可推知微粒的大小，就是光散射式粒子计数器的基本原理。

举例来说，对于直径100nm以下的微粒，可以用以下瑞利（Rayleigh）光散射表达式很好地近似米氏（Mie）散射公式：

；

其中I₀是入射光强度，d是微粒尺寸，R是测量距离，λ是入射光波长，m是微粒的复折射率，n是液体介质的折射率，θ是散射光的方位角。根据以上公式，50nm直径的颗粒的光散射截面（即发生散射的概率量度）大约为0.001，也就是0.1%。20nm直径的颗粒的光散射截面大约为0.002%。当颗粒花费0.1msec来穿过能量密度为200kW/cm²的10μm光纤的光检测区域（波长为532nm）时，30nm直径的颗粒散射光子数大约为5000个而20nm直径的颗粒散射光子数大约为400个。因此超细颗粒产生的散射光是非常微弱的。

在现有粒子检测系统中，存在着诸多噪声因素，如激光器的功率波动，液体介质的光散射（分子热运动引起的，基本是直流），光电检测器的暗电流，检测池的表面粗糙度引起的光散射（直流）等。颗粒引起的光散射通常为脉冲信号。综上所述，现有技术适合处理较大直径颗粒，能够产生足够强脉冲信号再对脉冲信号进行高度判别，而不适合处理较小直径颗粒，无法产生足够强脉冲信号来进行高度判别，即现有计数适用于信噪比较低的应用场景。

在仪器的使用过程中，轻微震动会使仪器内的光路发生形变，从而造成光散射信号的基线波动或信噪比降低。因此在本发明实施例中，在样品池20中额外增加一条荧光样品注入通道，便于在需要时注入已知数量和粒径（具体数量和粒径可以根据实际情况选择）的荧光微粒，荧光微粒在样品池20中被照明光束照亮的区域激发出荧光，其中荧光的波长与散射信号光的波长不同，荧光被检测光路中的二向色镜分离出来，由第一光电探测单元50来检测。

在某一实施例中，可选的，光源10包括单横模激光器。具体实施时，光源10还可以包括激光器电源，激光器电源用于为单横模激光器提供能量。可选的，单横模激光器的输出波长范围为360nm~700nm，具体实施时可以根据实际情况设计。为了避免荧光样品对待测样品的影响，具体实施时，样品池20可以包括相互隔离的荧光液路和样品液路，其中样品池20的材料可以为石英、蓝宝石或可熔性聚四氟乙烯PFA塑料。光束收集单元30可以包括收集透镜组，收集透镜组可以为非球面透镜或双胶合透镜或两者的组合，用于从与入射激光的光轴呈90度夹角的方向收集散射光，收集透镜组的一个焦点位于样品池20的液体流道的检测区域中。第一光电探测单元50和第二光电探测单元60可以包括光电倍增管或雪崩二极管和跨阻放大器，可选的，处理单元70可以包括数据采集卡和计算机，计算机内置信号处理软件。数据采集卡用于将跨阻放大器输出的模拟电压信号转为数字信号，便于计算机处理，信号处理软件的功能包括矫正基线漂移，频域变换，聚类分析等，以实现待测颗粒的检测和计数。

本发明实施例的技术方案，在常规光散射光路中加入了荧光检测光路，通过对额外加入的较大尺寸已知荧光微粒的荧光进行检测的方法，可以实时对光散射光路的状态进行监控，用荧光信号波形为光散射信号处理算法提供辅助信息，从而提高检测精度，实现了对液体内超细颗粒（小至20nm）的检测和计数。

图2为本发明实施例提供的另一种颗粒检测装置的结构框图，参考图2，可选的，颗粒检测装置还包括光束调整单元80，光束调整单元80位于光源10和样品池20之间的光路上，光束调整单元80用于将照明光束调整为平顶光束后传输至样品池20。

其中，光束调整单元80用来将光源10输出的单横模激光转换为平顶光束。可以理解的是，通常光源10直接输出的光束为高斯光束，高斯光束的强度从中心向四周衰减，若使用高斯光束作为照明光束，待测样品不能受到均匀照明，而平顶光束为在光斑区域内有几乎一致的能量密度，利用平顶光束照明可以提高光敏感区域的均匀性，进一步改进散射光信号的质量，便于软件进行处理。

可选的，继续参考图2，光束调整单元80与处理单元70连接，处理单元70还用于根据第一光电探测单元50的信号强度监测照明光束的光束质量，并控制光束调整单元80调整照明光束的光束质量。

本发明实施例中通过引入荧光检测光路进行实时状态监控，当由于震动等原因导致光束质量变差时，第一光电探测单元50的获取的信号强度会变弱，以此反馈信息可以提供给处理单元70，处理单元控制光束调整单元80调整照明光束的光束质量，以保证待测颗粒的检测效果。

图3为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图，参考图3，可选的，光束调整单元80包括光纤耦合器81、光纤82、电机83、扩散片84和聚焦透镜组85；光纤耦合器81用于将照明光束耦合入光纤82的第一端，光纤82的第二端输出照明光束至扩散片84；电机83带动扩散片84旋转，将照明光束转换成平顶光束并传输至聚焦透镜组85；聚焦透镜组85包括至少一片透镜，聚焦透镜组85用于将平顶光束聚焦至样品池20。

其中，光纤耦合器81的输入端与光源10的输出端耦合，光纤耦合器81的输出端与光纤82的第一端耦合，光纤耦合器81用于将光源10的输出单横模激光尽可能耦合进光纤82；光纤82可以为多模光纤，用于将单模激光转为多模激光；扩散片84被固定在电机83的转动轴上，激光穿过高速转动的扩散片84后，激光的相干性进一步降低，从高斯光束转为近似平顶光束；聚焦透镜组85可以包括至少一片聚焦透镜，其具体透镜形状、数量可以根据实际情况设计，用于将扩散片84的输出激光聚焦，焦点位于样品池20的液体流道的检测区域中。

图4为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图，参考图4，可选的，颗粒检测装置还包括光阱90，光阱90用于吸收样品池20的透射光束。

其中，光阱90用于吸收样品池20的透射光束，避免反射光束引起散射导致干扰，提高检测精度。

图5为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图，参考图5，可选的，光束收集单元30包括收集透镜组31和光阑32，收集透镜组31包括至少一片透镜（图5未示出）。

其中，收集透镜组31可以至少一片聚焦透镜，其具体透镜形状、数量可以根据实际情况设计，用于从与入射激光的光轴呈90度夹角的方向收集更多的散射光，收集透镜组31收集到的光束经过光阑32滤除部分杂散光后入射至二向色镜40，提高检测精度。

图6为本发明实施例提供的又一种颗粒检测装置的结构框图，参考图6，可选的，颗粒检测装置还包括滤光片100，滤光片100位于二向色镜40和第一光电探测单元50之间。

其中，滤光片100用于滤除散射荧光之外的光纤，提高第一光电探测单元50获取信号的准确度。

可以理解的是，上述不同实施例中的结构可以相互组合，得到更多的实施例，例如在某一实施例中，可以同时包括光束调整单元、光阱和滤光片，具体实施时可以根据实际情况设计。

上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，根据设计要求和其他因素，可以进行各种修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。

Claims (10)

1.一种颗粒检测装置，其特征在于，包括光源、样品池、光束收集单元、二向色镜、第一光电探测单元、第二光电探测单元和处理单元，所述第一光电探测单元和所述第二光电探测单元均与所述处理单元连接；

所述样品池包括荧光液路入口、样品液路入口和液路出口，荧光样品从所述荧光液路入口注入所述样品池内，从所述液路出口流出所述样品池，待测样品从所述样品液路入口注入所述样品池内，从所述液路出口流出所述样品池，所述荧光样品中包括已知数量和粒径的荧光微粒，所述待测样品中包括待测颗粒，所述荧光微粒的尺寸大于所述待测颗粒的尺寸；

所述光源用于出射照明光束至所述样品池，所述照明光束照射所述荧光微粒和所述待测颗粒分别产生散射荧光和散射信号光，所述散射荧光和所述散射信号光经过所述光束收集单元后传输至所述二向色镜，所述散射荧光从所述二向色镜的第一输出端输出至所述第一光电探测单元，所述散射信号光从所述二向色镜的第二输出端输出至所述第二光电探测单元；

所述处理单元用于根据所述第二光电探测单元的电信号实现所述待测颗粒的检测和计数，还用于根据所述荧光微粒的数量和粒径、所述第一光电探测单元的电信号对测量结果进行修正。

2.根据权利要求1所述的颗粒检测装置，其特征在于，还包括光束调整单元，所述光束调整单元位于所述光源和所述样品池之间的光路上，所述光束调整单元用于将所述照明光束调整为平顶光束后传输至所述样品池。

3.根据权利要求2所述的颗粒检测装置，其特征在于，所述光束调整单元与所述处理单元连接，所述处理单元还用于根据所述第一光电探测单元的信号强度监测所述照明光束的光束质量，并控制所述光束调整单元调整所述照明光束的光束质量。

4.根据权利要求2所述的颗粒检测装置，其特征在于，所述光束调整单元包括光纤耦合器、光纤、电机、扩散片和聚焦透镜组；

所述光纤耦合器用于将所述照明光束耦合入所述光纤的第一端，所述光纤的第二端输出所述照明光束至所述扩散片；

所述电机带动所述扩散片旋转，将所述照明光束转换成所述平顶光束并传输至所述聚焦透镜组；

所述聚焦透镜组包括至少一片透镜，所述聚焦透镜组用于将所述平顶光束聚焦至所述样品池。

5.根据权利要求1所述的颗粒检测装置，其特征在于，还包括光阱，所述光阱用于吸收所述样品池的透射光束。

6.根据权利要求1所述的颗粒检测装置，其特征在于，所述光源包括单横模激光器。

7.根据权利要求6所述的颗粒检测装置，其特征在于，所述单横模激光器的输出波长范围为360nm~700nm。

8.根据权利要求1所述的颗粒检测装置，其特征在于，所述光束收集单元包括收集透镜组和光阑，所述收集透镜组包括至少一片透镜。

9.根据权利要求1所述的颗粒检测装置，其特征在于，还包括滤光片，所述滤光片位于所述二向色镜和所述第一光电探测单元之间。

10.根据权利要求1所述的颗粒检测装置，其特征在于，所述处理单元包括数据采集卡和计算机，所述计算机内置信号处理软件。