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CN119212864A - 用于汽车的层合车顶装配玻璃 - Google Patents

用于汽车的层合车顶装配玻璃 Download PDF

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CN119212864A
CN119212864A CN202380040929.4A CN202380040929A CN119212864A CN 119212864 A CN119212864 A CN 119212864A CN 202380040929 A CN202380040929 A CN 202380040929A CN 119212864 A CN119212864 A CN 119212864A
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CN
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meth
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glass
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CN202380040929.4A
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M·维尔美特
A·达朗古特
M·皮雷
J·特塞尔
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Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
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Abstract

包括借助夹层(3)彼此粘结的两个玻璃片材的层合装配玻璃，所述两个玻璃片材至少包括第一玻璃片材(1)和第二玻璃片材(4)，所述装配玻璃包括一系列以下元件：‑所述第一玻璃片材(1)，其由透明玻璃组成，‑反射红外辐射的第一层的堆叠体(2)，‑所述夹层(3)，优选由PVB制成，‑所述第二玻璃片材(4)，‑反射红外辐射的第二层的堆叠体(5)，‑聚合物层(6)，所述聚合物层(6)包含着色剂，所述着色剂吸收可见光并对红外辐射基本透明。

Description

用于汽车的层合车顶装配玻璃
本发明涉及一种用于汽车的装配玻璃，并且特别是用作汽车车顶玻璃的装配玻璃。
用作车辆中的全景天窗或固定车顶的装配玻璃在暴露于强烈阳光时必须符合有关车辆内部加热的一定数量的标准：
-一方面，不允许所有入射的太阳辐射通过，以便不过度加热车辆内部和/或限制能量消耗(例如，由于进入客舱的热量的量而过度使用空调)，以及
-另一方面，让最小量的光进入以充分照射内部空间，并确保最低限度的外部可见度以保持视觉舒适度和舒适的感觉。
此外，满足这两个要求——即防止能量过度进入和为内部空间提供充足的照明——必然是折衷的结果。因此，需要在热能反射方面具有最佳折衷并同时保持一定的透光性的层合玻璃。
减少CO2排放是当今工业的主要挑战。例如，在CO2节能的背景下，美国联邦法规(CFR，https：//www.law.cornell.edu/cfr/text/40/86.1869-12)向NAFTA市场上的汽车制造商授予CO2信用额度，用于非循环CO2减排技术，尤其涉及IR反射涂层或吸热玻璃。例如，全景天窗装配玻璃具有高度暴露于直射阳光的外表面，如果玻璃本体未经涂覆或着色，将会导致热量和眩光。
本发明的技术目的是通过减少穿过玻璃的光透射来限制眩光，并且还改善汽车装配玻璃中的阳光控制性能，并且特别是当用作车顶时，从而避免加热客舱的内部空间，特别是在热的室外条件下。
为了评估穿过层合装配玻璃的热传递，通常根据ISO 13837使用惯例“A”AM 1.5来测量总太阳透射率(TTS)。因此，通过这种类型的装配玻璃的总透射太阳能(TTS)来测量阳光控制性能。
例如，为了评估可见光范围(380-780nm)内穿过装配玻璃的光透射，可以采用根据标准ISO9050(2003)测得的TL透光率。
TL可以通过吸收来降低。根据目前的技术，通过在装配玻璃中使用本体着色的玻璃片材，或者替代性地或附加地，在层合装配玻璃(即由若干接合在一起的玻璃片材制成的装配玻璃)中使用一个或多个着色的PVB层来实现吸收。但是，此类设计导致装配玻璃过热。
关于阳光控制装配玻璃及其防止内部加热的能力的另一重要因素是其反射红外辐射的能力。通常，这种能力通过薄层(即厚度为几纳米或几十纳米的数量级)的堆叠体来实现，其中一个薄层在红外线中具有高反射系数。这种能力通常通过包括至少一个和优选两个或甚至三个由电介质材料层隔开的几纳米厚的银层的堆叠体来获得，特别是在申请WO2005/051858或WI2013/104439中描述的类型，关于此类堆叠体的其它细节参考所述申请。
例如，通过根据标准NF EN 12898(2001)测得的法向入射处的总发射率εn来量度配有此类堆叠体的装配玻璃反射红外线的能力。发射率εn越低，装配玻璃反射的红外线越多。
为了满足上述目的，已经描述了层合结构的几种构造。
根据第一种可能性，从公开WO 2006/108980A2中已知的是使用着色镜片，其吸收部分辐射并过滤掉大部分入射辐射光谱，而不区分太阳光谱的不同部分(UV-可见-近IR)。
根据其它可能的构造，已经提出使用粘结两个玻璃片材(也任选着色)的着色夹层，特别是着色的PVB(聚乙烯醇缩丁醛)膜。对于此类构造的实例，也参见EP0687554A1。
专利US6910729的说明书替代地描述了一种热舒适性装配玻璃系统，其将电致变色玻璃与面向车辆内部的表面上的低辐射涂层结合。
在另一种解决方案中，EP 1060876A2描述了一种层合装配玻璃单元，其包括外部玻璃片材、包括布置在面2(从外部向内编号的面)上的两个银层的阳光防护堆叠体、透明PVB的膜、着色PVB的膜、和内部玻璃片材，掺杂氟的氧化锡的低辐射层沉积在所述内部玻璃片材上。
还提出了上述体系(PVB和/或着色玻璃)的各种组合。这通常导致透光率值TL为8-20％，其中TTS因子为20-35％。
尽管此类值通常令人满意，但迄今为止提出的解决方案实施起来昂贵且复杂，并且最终装配玻璃的价格相对较高，这特别是由于本体着色的玻璃和/或本体着色的PVB(或其它夹层)的高成本。本体着色是指在产品(玻璃或PVB)的制造阶段过程中引入染料，从而遍布所述产品的整个体积均匀地分布，与不含此类染料的透明玻璃或透明PVB形成对照。
但是，如上所述，目前的解决方案似乎实施起来相对昂贵和复杂。它们还导致TTS和TL的联合且非选择性地降低。此外，低TL和TTS值的选择通常仅可以通过提高装配玻璃发射率来实现。
为了获得最佳的TL/TTS/发射率折衷，正在寻找具有同样有效的吸收概况的装配玻璃，但是其制造的复杂程度远低于现有技术的那些，并且尤其不需要使用本体着色的玻璃或PVB。提供此类装配玻璃是本发明的目的。
特别地，根据本发明，优选寻求共同具有以下规格的装配玻璃：
-大约20％或更低、或甚至小于10％的TTS，
-小于10％或甚至小于5％、并且甚至更优选大约1至2％的TL透光率，
-尽可能低的发射率εn，并且特别小于或等于30％的发射率εn。
本发明背后的问题因此是提供一种制造容易且经济的玻璃，特别是其可能甚至不包含本体着色的玻璃和/或本体着色的PVB，其特别可以用作车顶，并且其满足TTS、TL和发射率之间的所需折衷，特别是小于10％、特别大约1至2％的可见光透射率TL，和小于20％的TTS因子，以及低发射率，其特别地小于或等于30％。
用根据本发明的层合装配玻璃解决上述技术问题。
此类装配玻璃包括两个玻璃片材，至少第一玻璃片材和第二玻璃片材，借助夹层彼此粘结，所述装配玻璃包括一系列以下元件：
-所述第一玻璃片材，其由透明玻璃组成，
-第一层的堆叠体，所述第一层的堆叠体反射红外辐射，特别是自780nm起的红外辐射，并且优选780nm至2000nm的太阳红外线的红外辐射，所述堆叠体优选与所述第一透明玻璃片材的内表面接触，
-所述夹层，优选由PVB制成，优选与所述层的堆叠体接触沉积，
-与所述夹层接触沉积的所述第二玻璃片材，
-与所述第二透明玻璃片材的内表面接触的第二层的堆叠体，所述第二层的堆叠体反射红外辐射，特别是自780nm起并直到热红外线(3至50微米)的红外辐射，
-聚合物层，优选直接沉积在层的堆叠体上，或者经由促进与所述堆叠体的粘合的试剂来沉积，所述聚合物层包含着色剂，所述着色剂吸收可见光范围(380至780nm)内的光，并且对波长大于780nm的红外辐射基本上透明，所述聚合物层优选与外部环境直接接触(即，它是所述系列中的最后一个元件，没有玻璃片材、层或堆叠体覆盖它)。
术语“外部”和“内部”是指装配玻璃在其所装备的车辆中的定位。
根据本发明，玻璃片材的外表面是裸露的(即，与车辆外部的空气直接接触)。
下面给出此类装配玻璃的附加有利特征，当然它们可以彼此酌情地组合：
-如通过Perkin-Elmer Lambda 950分光光度计在25℃下测得的那样，所述染料对于(甲基)丙烯酸酯聚合物中的40微米层和在1重量％的浓度下表现出380至2000nm之间的吸收光谱，在780nm至2000nm之间平均的吸光度是在380nm至780nm之间平均的吸光度的至多三分之一、且优选至多五分之一、甚至至多七分之一。
-所述染料是黑色或基本黑色的。
-在25℃下，所述染料在780nm至2000nm之间的平均摩尔消光系数(或摩尔吸光度)是在380nm至780nm之间的平均摩尔消光系数至多三分之一，并且甚至更优选至多五分之一、或甚至至多七分之一。
摩尔消光系数，也称为摩尔吸光度或摩尔吸光系数，表征组合物吸收光的能力。Beer-Lambert定律指出，它不取决于组合物的浓度或光通过的厚度，而是取决于溶质(在这种情况下为染料)和溶剂(在这种情况下为基质)的性质、入射光的波长和温度。对本发明的目的而言，“平均”摩尔消光系数由此对应于在所考虑的波长范围内测得的所述系数的平均值。
-红外辐射反射层的堆叠体是包括至少两个基于银的功能层、优选至少3个基于银的功能层的堆叠体，所述基于银的功能层由电介质材料(特别是氧化物或氮化物)层隔开。
-聚合物层包含选自(甲基)丙烯酸酯化合物的聚合化合物或优选由其组成，所述(甲基)丙烯酸酯化合物优选是多官能的并包含至少两个丙烯酸酯官能团。
-聚合物层通过使可聚合组合物交联来获得，所述可聚合组合物包含任选含有聚有机硅氧烷基团的(甲基)丙烯酸酯化合物、聚合引发剂和任选的粘合促进剂，其中所述(甲基)丙烯酸酯化合物包含高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物：
-具有至少四个(甲基)丙烯酸酯官能团，并且相对于所述组合物的总重量按重量计以越来越优选的顺序占至少65％、至少70％、至少80％、至少90％、至少94％，或
-具有至少五个(甲基)丙烯酸酯官能团，并且相对于所述组合物的总重量按重量计以越来越优选的顺序占所述组合物的至少50％、至少60％、至少70％、至少80％、至少90％、至少94％。
-优选地，可聚合组合物包含高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物，所述高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物具有至少六个(甲基)丙烯酸酯官能团并以越来越优选的顺序占所述组合物的至少50％、至少60％、至少70％、至少80％、至少90％、至少94％。
术语“(甲基)丙烯酸酯”应理解为是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
(甲基)丙烯酸酯官能团是指丙烯酸酯官能团(CH2＝CH-COO-)或甲基丙烯酸酯官能团(CH2＝CH(CH3)-COO-)。
聚合物层基本上是有机性质的。它获自可聚合组合物。它是由可聚合组合物中存在的可聚合有机化合物的交联产生的。
(甲基)丙烯酸酯化合物相对于聚合物层的总重量按重量计以越来越优选的顺序占：
-至少50％、至少60％、至少70％、至少80％、至少90％、至少95％和/或
-至多99％、至多98％、至多97％、至多96％、至多95％。
(甲基)丙烯酸酯化合物具有150至10,000g/mol的分子量或平均分子量(下文称为分子量)。
(甲基)丙烯酸酯化合物包括高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物。这些高官能度化合物选自丙烯酸的酯或甲基丙烯酸的酯，其以越来越优选的顺序含有至少四个、至少五个或至少六个(甲基)丙烯酸酯官能团。
包含高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物的(甲基)丙烯酸酯化合物以越来越优选的顺序具有500至10,000、800至5,000、1，000至2,000g/mol的分子量。
在一个有利的实施方案中，高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物具有至少四个(甲基)丙烯酸酯官能团。它们相对于聚合物层的总重量按重量计以越来越优选的顺序占至少65％、至少60％、至少70％、至少80％、至少90％、至少94％。
根据另一有利的实施方案，具有至少五个(甲基)丙烯酸酯官能团的高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物相对于聚合物层的总重量按重量计以越来越优选的顺序占至少50％、至少60％、至少70％、至少80％、至少90％、至少94％。
根据另一有利的实施方案，具有至少六个(甲基)丙烯酸酯官能团的高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物相对于聚合物层的总重量按重量计以越来越优选的顺序占至少50％、至少60％、至少70％、至少80％、至少90％、至少94％。
有利地，(甲基)丙烯酸酯化合物a)包含具有至少六个(甲基)丙烯酸酯官能团和1000至2000g/mol的分子量的高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物。一个实例是CN9010EU，由Sartomer销售的产品，其是具有六个(甲基)丙烯酸酯官能团和1450g/mol的分子量的脂族氨基甲酸酯-丙烯酸酯预聚物。
根据本发明的有利的实施方案，所述可聚合组合物具有以下附加特征：
-其包含至少一种聚合引发剂、优选光引发剂，
-聚合引发剂占所述组合物的0.1至20重量％、或1至15重量％、优选3至15重量％和更好4至8重量％，
-(甲基)丙烯酸酯化合物选自包含至少一个(甲基)丙烯酸酯官能团的单体、低聚物、预聚物或聚合物。
-(甲基)丙烯酸酯化合物选自含有至少两个(甲基)丙烯酸酯官能团的丙烯酸的酯或甲基丙烯酸的酯，
-(甲基)丙烯酸酯化合物任选包含至少一种脂族氨基甲酸酯-丙烯酸系低聚物，
-(甲基)丙烯酸酯化合物包含至少一种低聚或预聚合单体，其以越来越优选的顺序含有至少2个、至少3个、至少4个、至少5个或至少6个(甲基)丙烯酸酯官能团，
-可聚合组合物可附加地包含至少一种选自增塑剂、吸收剂、分离剂、热和/或光稳定剂、增稠剂、或表面改性剂的添加剂，
-所有添加剂的总和为所述组合物的0至10重量％、优选0至5重量％、或甚至0.5至2.5重量％。
根据一个有利的实施方案，可聚合组合物包含至少一种包含聚有机硅氧烷基团和至少两个(甲基)丙烯酸酯官能团的附加化合物。
根据本发明，聚合引发剂和包含聚有机硅氧烷基团的化合物不被认为是添加剂。
包含聚有机硅氧烷基团的附加化合物具有例如500至10,000g/mol的分子量。有利地，所述附加化合物以越来越优选的顺序具有500至15,000、1，000至10,000、3,000至7,000g/mol的分子量。分子量可以通过凝胶渗透色谱法来测定。
附加化合物占可聚合组合物的0.05至5重量％。
包含聚有机硅氧烷基团的化合物以越来越优选的顺序占有机保护层的总重量的0.05至5％、0.1至4％、0.2至3％、0.3至2％、0.3至1.5％。
包含聚有机硅氧烷基团的化合物的聚有机硅氧烷基团由2至1000个有机硅氧烷单元组成。该聚有机硅氧烷基团可以是化合物主链的一部分或侧链的一部分。
包含聚有机硅氧烷基团的化合物可以选自包含多个(甲基)丙烯酸酯官能团的改性聚有机硅氧烷。这种类型的化合物对应于具有至少两个(甲基)丙烯酸酯官能团的化合物，所述官能团在聚有机硅氧烷链(或骨架)的任何位置引入，特别是在侧链上或在主链的末端处引入。在这种情况下，包含聚有机硅氧烷基团的化合物以越来越优选的顺序占所述组合物的0.05至1.5重量％、0.1至1重量％、0.2至0.7重量％、0.4至0.6重量％。这种类型的化合物例如以名称Byk 3505销售。
含有聚有机硅氧烷基团的化合物可以选自含有聚有机硅氧烷基团和至少两个(甲基)丙烯酸酯官能团的改性聚(甲基)丙烯酸酯。这种类型的化合物例如由Sartomer以名称CN9800销售(“双官能脂族丙烯酸酯硅酮低聚物”)。在这种情况下，包含聚有机硅氧烷基团的化合物以越来越优选的顺序占所述组合物的0.2至4重量％、0.4至3重量％、0.6至2重量％、0.9至1.6重量％。
-聚合物层的厚度为0.1至25微米、优选0.1至20微米、尤其为0.2至10微米、或甚至0.2至5微米且非常优选0.5至3微米。
-着色剂选自由Epolin公司销售的Epolight系列中的化合物，特别是化合物7527B和Epolight 7527C。
-着色剂选自Sudan Black((2,2-二甲基-1，3-二氢萘嵌间二氮杂苯-6-基)-(4-苯偶氮基-1-萘基)二氮烯，C29H24N6，CAS 4197-25-5)或Nigrosine溶剂黑5(NigrosineSolvent black 5)(CAS11099-03-9)，并且优选Sudan Black
-着色剂占所述聚合物的5至70重量％、优选占所述聚合物的10至60重量％和更优选占所述聚合物的20至50重量％。
-玻璃片材具有0.7mm至5mm、优选1.6mm至3.1mm的厚度。
-层的堆叠体是厚度为0.5至100nm的薄层系统，包含由电介质层隔开的一个或多个基于银的层，优选包含至少两个基于银的层，更优选包含三个基于银的层。
本发明还涉及如上所述的夹层装配玻璃作为机动车辆的车顶、侧窗或后窗的用途。
本发明还涉及一种用于制造如上所述的装配玻璃单元的方法。
更特别地，用于制造层合装配玻璃的此类方法包括以下步骤：
-在第一内玻璃片材的内表面上通过真空溅射技术沉积如上所述的红外反射层的堆叠体，
-任选地，将玻璃成形，如弯曲或回火，
-将涂有所述堆叠体的第一玻璃片材与有色或无色透明热塑性夹层(特别是PVB)并与第二有色或透明玻璃片材组装，所述第二玻璃片材在其相对面上包含红外反射层的堆叠体，
-脱气，在脱气过程中除去玻璃片材与热塑性夹层之间截留的空气，
-在60至200℃的温度下对层合玻璃进行压力和/或真空热处理，
-在所述堆叠体上沉积包含如上所述的着色剂的聚合物层，所述着色剂吸收可见光范围内的光并且对红外线是透明的，
-干燥和/或固化含有着色剂的聚合物层，特别是通过UV处理。
通过非限制性实例并且为了更好地理解本发明，附图1至3显示了从横截面观察的根据本发明的装配玻璃单元10的三个实施方案。
这些实施方案特别适于汽车玻璃车顶结构，但也可以用作后窗，或者甚至用作侧窗装配玻璃。
根据本发明的装配玻璃10包括第一透明玻璃片材1，即其本体未着色。特别地，此类装配玻璃通常通过浮法工艺获得。特别地，此类未着色的玻璃可以具有至少88％、且更通常为大约90％的TL透光率。
装配玻璃10将车辆的内部空间7与外部8分开，并且可以如图1中所示弯曲。
玻璃片材优选为1mm至8mm厚、特别是1.5mm至4mm厚。为了减轻重量，单个玻璃片材应当在低厚度与高安全性之间实现尽可能好的折衷，特别是当装配玻璃安装在汽车中时。此类折衷特别可以用厚度为1.5mm至3.1mm，例如2.1mm的玻璃片材来实现。
根据本发明，玻璃片材1的外表面优选是裸露的，而选择性红外反射层的第一堆叠体2沉积在片材1的内部部分上。此类堆叠体是公知的，并且特别包含基于贵金属的层(优选基于银的层)与电介质材料的组合，所述电介质材料通常称为干涉层。众所周知，这些堆叠体由电介质材料(如氧化物和/或氮化物)和金属层的一系列层构成，所述金属层包括基于银的层，其“低辐射”性质使得它们能够选择性反射红外光，特别是太阳红外线(波长为780nm至2500nm)，并且特别是在借助所述干涉层或干涉层的一个或多个组合使光反射最小化的同时允许太阳光谱的可见光(波长为380至780nm)的至少一部分、且优选超过70％或甚至超过80％通过。
特别地，选择根据本发明的堆叠体，使得它们的每平方电阻小于1.5欧姆每平方、优选甚至小于1.2欧姆每平方、或甚至小于1.1欧姆每平方。例如，可以使用诸如来自NagyMess Systems的SRM-14T的装置测量每平方电阻。
此类堆叠体可以包括厚度为1至30nm的至多几十个层，并且目前使用溅射技术来沉积，所述溅射技术通常为磁控管辅助溅射技术。
根据本发明的优选的堆叠体包括两个、且优选三个或甚至四个基于银的层。
此类堆叠体的实例特别描述在上文引用的公开WI2005/051858A1、WI2013/104439和WI2013/107983中。
具有堆叠体2的内玻璃片材1随后通过夹层3牢固地粘结到第二玻璃片材4上。
夹层3包括透明塑料材料(即其中并未添加染料以使其着色，也就是说改变其颜色或通过其的光的量)的至少一个中间膜。该中间膜以已知的方式在高压釜中在两个玻璃片材之间熔融以便将它们粘结在一起。聚乙烯醇缩丁醛(PVB)也是可以是吸音的，已证明是最适合此类夹层3的材料，并且在大多数情况下以0.38mm或0.76mm的厚度使用。
作为PVB的替代物，本发明还允许使用任何其它已知的材料在两个玻璃片材之间形成熔融夹层，例如热塑性塑料，如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚氨酯(PU)或聚氯乙烯(PVC)。
或者，但不太优选，PVB膜可以用由层体系组成的膜代替，该层体系包括例如嵌在两个PVB层之间的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)支撑层。以这种方式，形成三层膜以便将单独的玻璃1、4粘结成层合结构。
根据一个优选的实施方案，夹层3是用于隔音性质的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜或若干不同硬度的聚乙烯醇缩丁醛膜的组装件，例如描述在公开EP1800855中。
根据图1中显示的第一实施方案，PVB是透明的，也就是说，其不含有染料，并且对可见光基本上是透明的。根据图2中显示的第二实施方案，PVB以其本体染色，即其吸收至少一部分可见光。
第二玻璃片材4可与第一玻璃片材相同或不同，特别是在厚度方面。
如图1中所示，其还包括透明玻璃。或者，如图3中所示，玻璃以其本体着色，例如来自申请人的VG1 0(Venus Grey 10TM)。
使用着色PVB或着色玻璃降低了通过装配玻璃的光透射。
在第二玻璃片材上方是选择性红外反射层的第二堆叠体5，其可与第一堆叠体2相同或不同。
在第二层的堆叠体的顶部上，沉积由聚合物化合物层组成的附加层6。优选地，此类聚合物可以是或包含(甲基)丙烯酸酯类型的聚合物，特别是公开WO2018/178559、WO2018/178547或WI2018/115768、WO2020/016527中描述的类型，或甚至更优选如上所述的申请WO2020/016529中描述的类型。
根据本发明，聚合物层6可以有利地获自包含(甲基)丙烯酸酯低聚物的液体组合物，所述(甲基)丙烯酸酯低聚物包含至少一个甲基丙烯酸酯官能团并优选包含多个甲基丙烯酸酯官能团。例如，液体组合物可有利地包含至少一种脂族丙烯酸系低聚物、至少一种聚合引发剂和着色剂。
根据本发明，聚合物层3可以有利地获自例如包含(甲基)丙烯酸酯化合物的液体组合物，所述(甲基)丙烯酸酯化合物选自包含至少一个(甲基)丙烯酸酯官能团和优选若干个甲基丙烯酸酯官能团的单体、低聚物或聚合物。
例如，液体组合物包含所述优选多官能(甲基)丙烯酸酯化合物的至少一种单体或低聚物、至少一种聚合引发剂和着色剂。
有利地，着色剂以聚合物化合物层中存在的聚合物化合物总重量的5％至70％、优选所述总重量的20％至50％的量存在于初始组合物中(除溶剂外)。聚合物层6还可包括用于层的堆叠体5的粘合促进剂。
聚合物层6可以通过室温施加上述液体组合物、通过辊涂、喷洒、浸渍、幕涂或喷涂、或通过旋涂技术沉积在层的堆叠体5上。
然后通过在低于200℃的温度下干燥、通过UV交联、或通过电子束来固化聚合物层6。
干燥和/或固化的聚合物层6的厚度可以为0.1至20微米、通常为0.5至3微米。
根据可能的替代方案，特别是如果在初始组合物中不存在粘合促进剂，有色聚合物层沉积于其上的层的堆叠体的表面可以用粘合促进剂预处理。
根据本发明，聚合物层充当染料(或着色剂)的基质，根据染料(或着色剂)在可见光范围(380-780nm)内的光吸收品质且还对近红外线、特别是780至2000nm的那些基本透明来具体选择所述染料(或着色剂)。
可见光吸收剂是指所述染料吸收大部分、例如至少60％或甚至大于70％或甚至大于80％、或甚至基本全部可见光。同样，红外线透明或基本红外线透明是指所述染料允许大部分、例如至少60％或甚至大于70、80或甚至90％的红外线、或甚至基本全部红外线通过。
根据一个有利的实施方案，此类着色剂是来自由Epolin公司销售的Epolight系列的化合物、特别是化合物7527B和Epolight 7527C(https：//www.epolin.com/epolight-voirt-dyes-for-solvent-based-systems/)。
下面的图4作为实例显示了以1重量％的浓度在丙烯酸酯层中的Epolight 7527C的吸收光谱。在380和780nm之间测得的吸光度为0.79，并且在780和2000nm之间测得的吸光度为0.08。
根据另一种可能性，可以选择Sudan类型的染料，特别是Sudan Black B染料，下面给出其结构式：
当然，本发明不限于此类化合物，并且根据本发明可以使用在其基质中具有在780nm至2000nm之间的低红外吸收系数和在可见光范围内的高吸收系数的任何染料。原则上，所用染料是黑色的，但也可以使用不吸收所有可见光，而是吸收至少60％、至少70％或甚至至少80％的可见光并因此显示轻微但深色的着色的染料。
有利地，选择所述染料以满足上述吸光度和消光系数标准。
用作层合装配玻璃，特别是用于汽车玻璃车顶应用的层合装配玻璃，根据本发明的装配玻璃因其特殊结构而解决了上述技术问题。特别地，它提供了以下优点：
-其组成中使用的材料的低成本，因为其不含有在现有结构中存在的最昂贵的元件(特别地，没有初始本体着色的PVB，没有本体着色的玻璃)，并且因此制造成本低。此外，根据本发明使用的液体沉积因其高线速度而通常是廉价的，并且使用的染料是市售的和廉价的；
-通过将聚合物层中染料的重量浓度调节到所述层的总重量的至多5％或甚至10％的值来调节装配玻璃的透光率的可能性；
-层合玻璃的最佳阳光控制性质：
a)由于在第一玻璃片材上存在以下堆叠体，其反射太阳红外线但允许可见光范围内的大部分辐射通过，
b)由于着色剂在装配玻璃内的性质和定位：太阳光谱的红外线部分的大部分被层的堆叠体反射，随后主要包含所述辐射的可见光部分的剩余辐射被包含着色剂的层部分吸收，取决于着色剂在所述层中的浓度。由于红外线不能到达所述层，不会附加地加热装配玻璃并因此不会附加地加热车辆内部。装配玻璃因此具有低TTS值。类似地，在冬天，由于红外反射涂层的存在，装配玻璃为客舱提供了良好的隔绝。
有利地组合选择层的堆叠体和染料浓度以允许足够大量的光通过，从而充分照亮内部空间，并由此保持视觉舒适度和舒适的感觉。
下面给出根据本发明的装配玻璃的示例性实施方案：
A-制造根据本发明的结构：
制备如上文结合图1描述的结构的样本A，其尺寸为10×10cm2。
如下获得样品A：
-使用磁控管辅助溅射技术，用层的堆叠体涂覆由filing公司以名称出售的第一2.1mm厚透明玻璃(TL为大约90％，未着色)。堆叠体包括三个银层，并描述在公开WI2005051858的实施例14中。其每平方电阻为1.0欧姆/平方，使用诸如来自Nagy Mess Systems的SRM-14T的装置测得。
将0.76mm厚的透明PVB膜(由Eastman以商标销售)放置在涂有夹层的第一玻璃片材上，并将具有与第一夹层相同的第二夹层的第二透明玻璃片材附着到夹层上，以使层合装配玻璃靠近所述第二夹层，其中所述第二夹层位于第二玻璃片的与粘结到PVB上的面相对的面上。将组件在高压釜中在130℃下在12巴的压力下放置30分钟。
在薄层的第二堆叠体上，沉积具有以下组成的液体组合物：
-分子量为1450g/mol的六官能脂族丙烯酸酯低聚物(下文称为6官能丙烯酸酯低聚物)，由Sartomer以名称CN9010EU销售。
-改性的聚有机硅氧烷，其包含多种分子量为6，500g/mol的(甲基)丙烯酸酯，由Byk以名称Byk 3505销售。
-由Sartomer以名称SR9051销售的酸类型三丙烯酸酯单体组成的粘合促进剂。
-由Lambson以名称Speedcure 500销售的光引发剂。
下表显示了初始混合物中四种成分的不同比例：
[表1]
配方 商品名 重量百分比
丙烯酸酯低聚物 CN90 10EU 94
聚有机硅氧烷 Byk 3505 0.5
粘合促进剂 SR9051 0.5
光引发剂 Speedcure 500 5
将四种成分，初始聚合物基质的前体，分散在用作溶剂的甲乙酮(MEK)中。
在溶剂去除步骤之前，根据本发明，将上述Epolight 7527C染料附加地添加到初始溶液中。
用83重量％的MEK制造包含12重量％的前体混合物和5重量％的所述染料的混合物。
将所得液体组合物通过0.2微米直径的PTFE过滤器过滤，并且随后旋涂到玻璃基材上，直到其达到5微米的厚度。
通过UV照射(UV-B的剂量大致为280mJ/cm2，前进速率(vitesse de défilementde)为10m/min)固化由此获得的层。干染色层的厚度为大约1μm。
B-根据本发明的装配玻璃的表征：
使用来自Perkin Elmer的Lambda 900分光光度计进行如上所述的装配玻璃的光学表征。
根据ISO9050(2003)测量光因子(TL和RL)。
总太阳透射率(TTS)根据ISO 13837使用“A”AM 1.5惯例测量。
根据国际标准NF EN 12898：2001中定义的标准计算发射率。对于该实施例的目的，高达30％的发射率被认为是令人满意的，并且超过该值，材料不再能够令人满意地用作隔绝玻璃。
下表2显示了使用Epolight 7527C染料时根据本发明的装配玻璃的主要色度数据：
[表2]
通过染色层也有效地降低了透光率TL，在1％下对30％浓度的着色剂测量TL。所得层合玻璃在从座舱内部透射时呈现深蓝色。
测得的TTS小于20％，基本上等于或甚至低于先前描述并基于PVB和/或有色玻璃施用的现有技术配置所获得的值。
根据本发明，通过作用于着色剂的浓度，似乎可以将装配玻璃的透光率和总能量透过率调节降低到至高1％TL和低于10％TTS的水平。

Claims (15)

1.包括借助夹层(3)彼此粘结的两个玻璃片材的层合装配玻璃(10)，所述玻璃片材至少包括第一玻璃片材(1)和第二玻璃片材(4)，所述装配玻璃包含一系列以下元件：
-所述第一玻璃片材(1)，其由透明玻璃组成，
-反射红外辐射的第一层的堆叠体(2)，优选与所述第一透明玻璃片材(1)的内表面接触，
-所述夹层(3)，优选由PVB制成，优选与所述层的堆叠体接触沉积，
-所述第二玻璃片材(4)，
-与所述第二透明玻璃片材(4)的内表面接触的反射红外辐射的第二层的堆叠体(5)，
-聚合物层(6)，所述聚合物层包含着色剂，所述着色剂吸收380至780nm的可见光范围内的光，并且对波长大于780nm的红外辐射透明，所述聚合物层优选与外部环境直接接触。
2.根据权利要求1所述的层合装配玻璃，其中所述染料在380至2000nm之间的吸收光谱上通过Perkin-Elmer Lambda 950分光光度计对于(甲基)丙烯酸酯聚合物中的40微米层和在1重量％的浓度下测得的在780nm至2000nm之间平均的吸光度是在380nm至780nm之间平均的吸光度的至多三分之一。
3.根据权利要求1或2所述的单片装配玻璃，其中所述染料在25℃下在900nm至2000nm之间的平均摩尔消光系数是在380nm至780nm之间的平均摩尔消光系数的至多三分之一。
4.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述反射红外辐射的层的堆叠体是包括至少两个基于银的功能层、且优选至少3个基于银的功能层的堆叠体，所述基于银的功能层由电介质材料的层、特别是氧化物或氮化物的层隔开。
5.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述层包含选自(甲基)丙烯酸酯化合物的聚合化合物或优选基本由其组成，所述(甲基)丙烯酸酯化合物优选是多官能的并包含至少两个丙烯酸酯官能团。
6.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述聚合物层通过使可聚合组合物交联来获得，所述可聚合组合物包含(甲基)丙烯酸酯化合物、任选的聚有机硅氧烷基团、任选的聚合引发剂、任选的与所述堆叠体的粘合促进剂，其中所述(甲基)丙烯酸酯化合物包含并优选是高官能度(甲基)丙烯酸酯化合物：
-具有至少四个(甲基)丙烯酸酯官能团，并且相对于有机保护层的总重量按重量计占至少65％，或
-具有至少五个(甲基)丙烯酸酯官能团，并且相对于有机保护层的总重量按重量计占至少50％。
7.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述聚合物层的厚度为0.1至20μm、尤其是0.5至3μm。
8.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述着色剂选自由Epolin公司销售的Epolight系列中的化合物，特别是化合物7527B和Epolight 7527C。
9.根据权利要求1至7所述的层合装配玻璃，其中所述着色剂选自Sudan Black(CAS4197-25-5)或Nigrosine Solvent black 5(CAS11099-03-9)，并优选Sudan Black
10.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述着色剂占所述聚合物层的5至70重量％、优选占所述聚合物层的20至50重量％。
11.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其中所述第二玻璃片材(4)由透明玻璃制成，并且夹层(3)是本体着色的，并特别由着色PVB组成。
12.根据权利要求1至10之一所述的层合装配玻璃，其中所述第二玻璃片材(4)由本体着色的玻璃制成，并且夹层(3)是无色的，特别由未着色的PVB组成。
13.根据权利要求1至10之一所述的层合装配玻璃，其中所述第二玻璃片材(4)由透明玻璃制成，并且夹层(3)是无色的，特别由未着色的PVB制成。
14.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃，其特征在于所述玻璃片材具有0.7至5mm、且优选1.6mm至3.1mm的厚度。
15.根据前述权利要求之一所述的层合装配玻璃作为机动车辆的后窗、侧窗或车顶窗的用途。
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