CN119086787B - 一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，包括高级醇类物质气相色谱法检测、酯类物质气相色谱法检测及多酚类物质液相色谱‑串联质谱法检测；其中高级醇类物质检测包括：（1）以乙醇溶液为溶剂、4‑甲基‑2‑戊醇为内标物，分别配制内标物浓度相同的正丁醇、仲丁醇、异丁醇、正丙醇、活性戊醇及异戊醇6种高级醇系列标准溶液；（2）以4‑甲基‑2‑戊醇为内标物，取待测酒样配制供试品溶液；（3）采用气相色谱法分别对6种高级醇系列标准溶液、供试品溶液进行检测，计算待测酒样中各醇含量。本发明方法能为杨梅酒的指标控制提供依据，保证产品风味与品质。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，更具体地，涉及一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法。
背景技术
目前对于杨梅浸泡酒中活性物质以及对不同年限、不同种类杨梅浸泡酒中特征物质的检测还是一片空白，仅能找到关于杨梅果酒制作工艺的优化研究，以及对杨梅果实中杨梅素及其他活性物质的研究、杨梅中芳香性气味的分析。因此，需要建立一种杨梅浸泡酒活性物质分析方法，深入了解杨梅浸泡酒风味、品质影响因素，以提高杨梅酒的质量控制水平。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，为杨梅酒的指标控制提供依据，保证产品风味与品质。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，包括高级醇类物质气相色谱法检测、酯类物质气相色谱法检测及多酚类物质液相色谱-串联质谱法检测；
高级醇类物质检测方法包括以下步骤：
（1）配制各高级醇的系列标准溶液：以乙醇溶液为溶剂、4-甲基-2-戊醇为内标物，分别配制内标物浓度均相同的正丁醇系列标准溶液、仲丁醇系列标准溶液、异丁醇系列标准溶液、正丙醇系列标准溶液、活性戊醇系列标准溶液及异戊醇系列标准溶液；
（2）配制供试品溶液：以4-甲基-2-戊醇为内标物，取待测酒样配制与步骤（1）中标准溶液内标物浓度相同的供试品溶液；
（3）检测：采用气相色谱法分别对6种高级醇系列标准溶液、供试品溶液进行检测，计算待测酒样中正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇的含量。
进一步的，步骤（3）中，气相色谱检测条件为：
色谱柱：HP-INNOWax，60m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氮，0.80 mL/min；分流比：2:1；尾吹：每分钟20mL到每分钟30mL；氢气流速：保持每分钟32mL；空气流速：保持每分钟400mL；检测器温度：250℃；进样口温度：220℃；进样量：1μL；
升温程序：起始温度40℃恒温5min，然后以3℃/min升至75℃保持2min，再以3℃/min的速度升至80℃并保持10min。
进一步的，步骤（1）中，正丁醇系列标准溶液、仲丁醇系列标准溶液、异丁醇系列标准溶液、正丙醇系列标准溶液、活性戊醇系列标准溶液、异戊醇系列标准溶液、供试品溶液的内标物浓度均为144.07mg/L。
进一步的，步骤（1）中，正丙醇系列标准溶液浓度梯度为34.430、68.860、137.72、206.58、275.44mg/L；仲丁醇系列标准溶液浓度梯度为31.193、62.385、124.77、187.155、249.54mg/L；异丁醇系列标准溶液浓度梯度为24.131、48.26、96.525、144.79、193.05mg/L；正丁醇系列标准溶液浓度梯度为23.754、47.508、95.016、142.52、190.03mg/L；活性戊醇系列标准溶液浓度梯度为29.703、59.405、118.81、178.22、237.62mg/L；异戊醇系列标准溶液浓度梯度为28.693、57.385、114.77、172.16、229.54mg/L。
进一步的，酯类物质检测方法包括以下步骤：
（a）配制混合内标溶液：以乙醇溶液为溶剂，配制每100mL含2.0g叔戊醇标准品、2.0g乙酸正戊酯标准品的叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液；
（b）配制酯类物质标准混合溶液：以乙醇为溶剂，配制每100mL含2.5g乙酸乙酯标准品、2.5g己酸乙酯标准品、2.5g丁酸乙酯标准品、0.25g乳酸乙酯标准品的酯类物质标准混合储备液；取酯类物质标准混合储备液1mL于10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液，加乙醇溶液定容至刻度，摇匀，得到酯类物质标准混合溶液；
（c）配制供试品溶液：向待测酒样中加入叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液，制成每10mL含0.1mL叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液的供试品溶液；
（d）检测：分别取酯类物质标准混合溶液、供试品溶液进行气相色谱检测，计算待测酒样中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量。
进一步的，步骤（d）中，气相色谱检测条件为：
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱；载气：高纯氮，气流速为每分钟0.8mL；尾吹：保持每分钟25mL；氢气流速：保持每分钟30mL；空气流速：保持每分钟400mL；升温程序：初始温度为35℃，保持1min恒温，然后以每分钟升温3℃升温到70℃，再以每分钟升温3.5℃升温到180℃，最后再以每分钟升温15℃升温到210℃，保持6min恒温；检测器温度：250℃；
进样口温度：250℃；恒流模式：每分钟1mL；进样量：1uL；分流比40:1。
进一步的，多酚类物质检测方法包括以下步骤：
（A）配制系列混合标准工作溶液：以乙腈溶液为溶剂，配制成没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂酸及芥子酸浓度均相同的混合标准溶液；然后将混合标准溶液稀释成不同浓度梯度的系列混合标准工作溶液；
（B）配制供试品溶液：取待测酒样用超纯水稀释多倍后用酸调节pH值至2，得到预处理酒样；用甲醇、超纯水活化HLB小柱，取预处理酒样上样，待样品完全上样后，用超纯水冲洗HLB小柱，再用pH值为4的甲醇-盐酸溶液洗脱HLB小柱，收集洗脱液，将洗脱液蒸发至干，所得固体用甲醇溶解后过滤，得到供试品溶液；
（C）检测：采用液相色谱-串联质谱法分别对系列混合标准工作溶液、供试品溶液进行检测，通过标准曲线法测得酒样中各多酚物质的含量。
进一步的，步骤（A）中，混合标准溶液中各多酚物质浓度均为500ug/mL，系列混合标准工作溶液的浓度梯度为250、100、50、10、5ug/mL。
进一步的，步骤（C）中，色谱条件为：
色谱柱：Waters ACQUITY HSS T3；流动相A：1vol%乙酸水溶液；流动相B：甲醇；流速：保持0.4mL每分钟；进样量：1μL；柱温：40℃。
进一步的，步骤（C）中，质谱条件为：
电喷雾离子源，离子源温度为550℃；电喷雾电压：-4500V；检测模式：MRM模式；气帘气压力：35.0psi；喷雾器压力：50.0psi；辅助加热器压力：55.0psi；碰撞气流速：保持每分钟9mL。
本发明的有益效果是：
本发明建立了针对杨梅酒的高效检测分析方法，能够分析不同年份、不同杨梅种类、不同制取工艺对杨梅酒中高级醇类物质、酯类物质、多酚类物质含量的影响，确定杨梅酒中活性物质随时间变化的趋势及对人体有益的活性物质，为杨梅酒的指标控制提供依据，保证产品风味与品质。
附图说明
图1为高级醇标样色谱图；
图2为酯类标准品色谱图；
图3为没食子酸标样的离子色谱图；
图4为儿茶素标样的离子色谱图；
图5为香草酸标样的离子色谱图；
图6为咖啡酸标样的离子色谱图；
图7为丁香酸标样的离子色谱图；
图8为对香豆酸标样的离子色谱图；
图9为阿魏酸标样的离子色谱图；
图10为槲皮素标样的离子色谱图；
图11为香豆酸标样的离子色谱图；
图12为原儿茶素标样的离子色谱图；
图13为山奈酚标样的离子色谱图；
图14为绿原酸标样的离子色谱图；
图15为牡荆素标样的离子色谱图；
图16为槲皮苷标样的离子色谱图；
图17为金丝桃苷标样的离子色谱图；
图18为芦丁标样的离子色谱图；
图19为表儿茶素标样的离子色谱图；
图20为鞣花酸标样的离子色谱图；
图21为肉桂酸标样的离子色谱图；
图22为芥子酸标样的离子色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1 高级醇类物质检测分析
以4-甲基-2-戊醇为内标，采用气相色谱法对酒样中正丙醇、仲丁醇（2-丁醇）、异丁醇、正丁醇及活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）、异戊醇（3-甲基-1-丁醇）进行分析检测。具体步骤如下：
（1）配制内标溶液
取4-甲基-2-戊醇1 mL于50mL容量瓶中，用40vol%乙醇溶液定容至刻度，摇匀，得到2vol% 4-甲基-2-戊醇内标溶液（4-甲基-2-戊醇浓度为14407mg/L）。
（2）配制各高级醇系列标准溶液
取乙醇加水配制40vol%乙醇溶液；吸取1mL正丙醇放入50mL容量瓶中，用40vol%乙醇溶液定容至刻度，摇匀，得到2vol%正丙醇溶液；按正丙醇标准溶液制备方法分别制备浓度均为2vol%的仲丁醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇及异戊醇五种溶液。分别吸取0.700mL正丙醇溶液、0.900mL仲丁醇溶液、0.500mL异丁醇溶液、0.600mL正丁醇溶液、0.600mL活性戊醇溶液、0.600mL异戊醇溶液分别置于6个10.0mL容量瓶，各自采用40vol%乙醇定容至刻度，制得1377.2 mg/L正丙醇中间液、1247.7 mg/L仲丁醇中间液、965.25 mg/L异丁醇中间液、950.16 mg/L正丁醇中间液、1188.1 mg/L活性戊醇中间液、1147.7mg/L异戊醇中间液。
分别吸取上述6种中间液0.25mL并分别置于6个10mL容量瓶中，分别加入4-甲基-2-戊醇内标溶液0.10mL，各自采用40vol%乙醇定容至刻度，制得正丙醇浓度为34.430mg/L的正丙醇标准液、仲丁醇浓度为31.193 mg/L的仲丁醇标准液、异丁醇浓度为24.131 mg/L的异丁醇标准液、正丁醇浓度为23.754mg/L的正丁醇标准液、29.703 mg/L的活性戊醇标准液、28.693mg/L的异戊醇标准液，各标准液中4-甲基-2-戊醇浓度均为144.07mg/L。
分别吸取上述6种中间液0.50mL并分别置于6个10mL容量瓶中，分别加入4-甲基-2-戊醇溶液内标0.10mL，各自采用40vol%乙醇定容至刻度，制得正丙醇浓度为68.860mg/L的正丙醇标准液、仲丁醇浓度为62.385 mg/L的仲丁醇标准液、异丁醇浓度为48.263 mg/L的异丁醇标准液、正丁醇浓度为47.508 mg/L的正丁醇标准液、活性戊醇浓度为59.405 mg/L的活性戊醇标准液、异戊醇浓度为57.385mg/L的异戊醇标准液，各标准液中4-甲基-2-戊醇浓度均为144.07mg/L。
分别吸取上述6种中间液1.00mL并分别置于6个10mL容量瓶中，分别加入4-甲基-2-戊醇内标溶液0.10mL，各自采用40vol%乙醇定容至刻度，制得正丙醇浓度为137.72mg/L的正丙醇标准液、仲丁醇浓度为124.77 mg/L的仲丁醇标准液、异丁醇浓度为96.525 mg/L的异丁醇标准液、正丁醇浓度为95.016mg/L的正丁醇标准液、活性戊醇浓度为118.81mg/L的活性戊醇标准液、异戊醇浓度为114.77mg/L的异戊醇标准液，各标准液中4-甲基-2-戊醇浓度均为144.07mg/L。
分别吸取上述6种中间液1.50mL并分别置于6个10mL容量瓶中，分别加入4-甲基-2-戊醇内标溶液0.10mL，各自采用40vol%乙醇定容至刻度，制得正丙醇浓度为206.58mg/L的正丙醇标准液、仲丁醇浓度为187.155 mg/L的仲丁醇标准液、异丁醇浓度为144.79 mg/L的异丁醇标准液、正丁醇浓度为142.52 mg/L的正丁醇标准液、活性戊醇浓度为178.22 mg/L的活性戊醇标准液、异戊醇浓度为172.16mg/L的异戊醇标准液，各标准液中4-甲基-2-戊醇浓度均为144.07mg/L。
分别吸取上述6种中间液2.00mL于10mL容量瓶，分别加入4-甲基-2-戊醇内标溶液0.10mL，各自采用40vol%乙醇定容至刻度，制得正丙醇浓度为275.44mg/L的正丙醇标准液、仲丁醇浓度为249.54 mg/L的仲丁醇标准液、异丁醇浓度为193.05 mg/L的异丁醇标准液、正丁醇浓度为190.03 mg/L的正丁醇标准液、活性戊醇浓度为237.62 mg/L的活性戊醇标准液、异戊醇浓度为229.54mg/L的异戊醇标准液，各标准液中4-甲基-2-戊醇浓度均为144.07mg/L。
（3）配制供试品溶液
用吸管移取适量待测酒样加入至10mL容量瓶中，加入0.1mL 4-甲基-2-戊醇内标溶液，再用吸管吸取待测酒样定容至刻度，混匀，即得。
（4）检测
采用气相色谱法分别对6种高级醇系列标准溶液、供试品溶液进行检测，依据所得色谱图计算待测酒样中正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇含量。
气相色谱检测条件如下：
色谱柱：HP-INNOWax，60m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氮，0.80 mL/min；分流比：2:1；尾吹：每分钟20mL到每分钟30mL；氢气流速：保持每分钟32mL；空气流速：保持每分钟400mL；检测器温度：250℃；进样口温度：220℃；进样量：1μL；升温程序：起始温度40℃恒温5min，然后以3℃/min升至75℃保持2min，再以3℃/min的速度升至80℃并保持10min。
高级醇的标样谱图见图1，各标样标准曲线分析结果如表1所示。
表1
实施例2 杨梅酒中酯类物质的检测分析
以叔戊醇、乙酸正戊酯混合内标，采用气相色谱法对酒样品中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯进行分析检测。具体步骤如下：
（1）配制叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液
分别准确称取2.0g叔戊醇标准品、2.0g乙酸正戊酯标准品，加入适量50vol%乙醇溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，50vol%乙醇溶液定容，混匀，制得叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液。
（2）配制酯类物质标准混合溶液
分别准确称取2.5g乙酸乙酯标准品、2.5g己酸乙酯标准品、2.5g丁酸乙酯标准品、0.25g乳酸乙酯标准品，加入适量50vol%乙醇溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，50vol%乙醇溶液定容，充分摇匀，得到酯类物质标准混合储备液。
取酯类物质标准混合储备液1mL于10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液，加50vol%乙醇溶液定容至刻度，摇匀，得到酯类物质标准混合溶液。
（3）配制供试品溶液
用吸管移取适量待测酒样于10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液，再用吸管吸取待测酒样定容至刻度，混匀后即得。
（4）检测
分别取酯类物质标准混合溶液、供试品溶液进行气相色谱检测，依据所得色谱图计算待测酒样中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯含量。酯类标准品色谱图如图2所示。
气相色谱检测条件如下：
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱；载气：高纯氮，气流速为每分钟0.8mL；尾吹：保持每分钟25mL；氢气流速：保持每分钟30mL；空气流速：保持每分钟400mL；升温程序：初始温度为35℃，保持1min恒温，然后以每分钟升温3℃升温到70℃，再以每分钟升温3.5℃升温到180℃，最后再以每分钟升温15℃升温到210℃，保持6min恒温；检测器温度：250℃；进样口温度：250℃；恒流模式：每分钟1mL；进样量：1uL；分流比40:1。
实施例3 杨梅酒中多酚类物质的检测分析
采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法对酒样品中的多酚类物质进行分析检测。具体步骤如下：
（1）配制系列混合标准工作溶液
用分析天平分别准确称量20种多酚标准品各5mg（20种多酚标准品分别为没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂酸及芥子酸），采用50vol%乙腈振荡溶解并分别配制成500mg/mL的单一标准储备溶液，置-18℃避光保存；用移液枪分别吸取20种单一标准储备溶液进行混合，采用50vol%乙腈稀释，得到各多酚物质浓度均为500ug/mL的混合标准溶液，而后用移液枪吸取一定量的混合标准溶液，用50vol%乙腈逐级稀释成浓度为250、100、50、10、5ug/mL的系列混合标准工作溶液。
（2）配制供试品溶液
用移液枪准确吸取2mL待测酒样，放入50mL离心试管中，用超纯水将待测酒样的酒精度稀释五倍，然后用1mol/L的盐酸调节pH值至2，得到预处理酒样；用6mL甲醇活化HLB小柱，待液体流出后，再用6mL超纯水活化HLB小柱，设定高通量全自动固相萃取仪程序，取预处理酒样上样，保持流速为1mL/min；待样品完全上样后，再用6mL超纯水冲洗HLB小柱，除去柱中干扰物，然后用1mol/L的盐酸调节甲醇至溶液pH值为4，洗脱HLB小柱，收集洗脱液；使用旋转蒸发仪，设定温度35℃，将洗脱液旋转蒸发至干，再加入0.5mL的甲醇溶解，最后将收集到的样品过0.22um有机滤膜，得到供试品溶液。
（3）检测
采用液相色谱-串联质谱法分别对系列混合标准工作溶液、供试品溶液进行检测，通过标准曲线法测得酒样中各多酚物质的含量。
色谱条件为：
色谱柱：Waters ACQUITY HSS T3(2.1mm×100mm，1.8μm)；
流动相A：1vol%乙酸水溶液；流动相B：甲醇；流速：保持0.4mL每分钟；
进样量：1μL；柱温：40℃。
质谱条件为：
电喷雾离子源，离子源温度为550℃；
电喷雾电压：-4500V；
检测模式：MRM模式；
气帘气压力：35.0psi；
喷雾器压力：50.0psi；
辅助加热器压力：55.0psi；
碰撞气流速：保持每分钟9mL。
20种多酚标准品的离子色谱图如图3-图22所示。20种多酚标准品的线性方程如表2所示。
表2 20种多酚的线性方程
检测结果与分析
（a）按实施例1方法分别对不同杨梅酒及粟烧进行高级醇含量检测，结果如表3所示。（以下一年陈杨梅烧、一年陈白沙杨梅浸泡酒、一至五年陈深红杨梅浸泡酒、五年陈粟烧购自绍兴上虞晶梅杨梅专业合作社）
表3 不同酒样中高级醇含量（单位ug/mL）
以一年陈的杨梅浸泡酒与一年陈杨梅烧（蒸馏酒）分析比较：杨梅烧中仲丁醇含量是深红杨梅浸泡酒中含量的1.1倍，异丁醇含量是杨梅浸泡酒含量的0.75倍，活性戊醇和异戊醇总含量是杨梅浸泡酒的1.1倍。
以一年陈白沙杨梅浸泡酒与一年陈深红杨梅浸泡酒做分析比较：白沙杨梅浸泡酒中仲丁醇含量是深红杨梅浸泡酒的0.8倍，异丁醇含量是深红杨梅浸泡酒的0.6倍，活性戊醇和异戊醇总含量是深红杨梅浸泡酒的0.8倍。
分析比较一年陈、两年陈、三年陈、四年陈、五年陈深红杨梅浸泡酒：随着贮存时间的延长，杨梅浸泡酒中仲丁醇呈先降低后升高的趋势，在第三年时降到最低81.28ug/mL；异丁醇含量呈先降低后增加的趋势，在第二年时降低2.8倍，而后缓慢降低，第五年升高；活性戊醇和异戊醇总含量呈先降低后升高的趋势，在第二年降低2.2倍。
以五年陈杨梅浸泡酒与五年陈粟烧分析比较：五年陈粟烧仲丁醇含量是杨梅浸泡酒的3.4倍，异丁醇含量是杨梅浸泡酒中含量的2.5倍，活性戊醇和异戊醇总含量是杨梅浸泡酒中含量的2.6倍。
（b）按实施例2方法分别对不同杨梅酒样品及粟烧进行酯类物质含量检测，结果如表4所示。
表4 不同酒样中酯类物质含量（单位ug/mL）
以一年陈杨梅烧（蒸馏酒）与一年陈杨梅浸泡酒分析比较：杨梅烧中乙酸乙酯含量是杨梅浸泡酒中含量的3倍，而在杨梅烧中未检测出丁酸乙酯；杨梅烧中乳酸乙酯的含量是杨梅浸泡酒中含量的2.3倍。
以一年陈白沙杨梅浸泡酒与一年陈深红杨梅浸泡酒分析比较：白沙杨梅浸泡酒中乙酸乙酯含量是深红杨梅浸泡酒中含量的1.9倍，丁酸乙酯含量是深红杨梅浸泡酒中含量的1.1倍，乳酸乙酯含量是深红杨梅浸泡酒中含量的2倍。
分析比较一年陈、两年陈、三年陈、四年陈、五年陈深红杨梅浸泡酒：随着时间的延长，乙酸乙酯含量呈先升高后降低的趋势，在第三年到达峰值451.60ug/mL，而后开始降低；丁酸乙酯含量呈先降低后升高趋势，在第三年降到最低142.98ug/mL，而后缓慢升高；乳酸乙酯含量呈先升高后降低的趋势，在第二年达到峰值107.17ug/mL，而后缓慢降低。
以五年陈粟烧与五年陈杨梅浸泡酒分析比较：五年陈粟烧中乙酸乙酯含量是杨梅浸泡酒中含量的1.8倍，五年陈粟烧中未检测出丁酸乙酯含量；乳酸乙酯含量是杨梅浸泡酒中含量的4.3倍。
（c）按实施例3方法分别对不同杨梅酒样品及粟烧进行多酚类物质含量检测，结果如表5所示。
表5 不同酒样中多酚类物质含量（单位ng/mL）
由表3可知：
以一年陈杨梅烧（蒸馏酒）与一年陈杨梅酒分析比较：杨梅烧中20种多酚类物质总含量为118.19ng/mL，与杨梅酒中多酚类物质含量对比可忽略不计。
以一年陈白沙杨梅浸泡酒与一年陈深红杨梅浸泡酒分析比较：深红杨梅浸泡酒中没食子酸含量是白沙杨梅浸泡酒中含量的3.6倍，其香草酸含量是白沙杨梅浸泡酒的1.8倍，其定丁香酸含量是白沙杨梅浸泡酒的2倍，其对香豆酸含量是白沙杨梅浸泡酒的5.2倍，其阿魏酸含量是白沙杨梅浸泡酒的4倍，其槲皮素含量是白沙杨梅浸泡酒的6.3倍，其原儿茶酸含量是白沙杨梅浸泡酒的4倍，其槲皮苷含量是白沙杨梅浸泡酒的1.3倍，其鞣花酸含量是白沙杨梅浸泡酒的1.6倍，其肉桂酸含量是白沙杨梅浸泡酒的2.8倍。
以一至五年陈深红杨梅浸泡酒分析比较：没食子酸、对香豆酸、槲皮素、原儿茶酸、槲皮苷、鞣花酸都呈现出先降低后升高的趋势，香草酸会逐渐升高，阿魏酸会逐渐减少，而肉桂酸呈现先降低后升高在降低的趋势但含量都保持在520ng/ml以上。
在五年陈粟烧中检测出多酚类物质含量极低，且对比五年陈杨梅浸泡酒差距明显，因而可确定在粟烧中加入杨梅，可大幅度提高酒样中多酚类物质含量。
综合表3-表5结果分析可知，采用杨梅浸泡制备杨梅酒，可降低酒样中醇类物质的含量，也可降低酒样中乙酸乙酯和乳酸乙酯含量（其中，白沙杨梅浸泡酒高级醇含量比深红杨梅浸泡酒低、而酯类物质含量比深红杨梅浸泡酒高），但会大幅度提高酒样中多酚类物质的含量。且随着杨梅酒浸泡时间的延长，酒样中醇类物质呈先降低后升高的趋势；酒样中酯类物质除丁酸乙酯会慢慢升高外，其它物质都缓慢降低趋势；酒样中多酚类物质，没食子酸、对香豆酸、槲皮素、原儿茶酸、槲皮苷、鞣花酸都呈现出先降低后升高的趋势（其中没食子酸和原儿茶酸在第2年降到最低；对香豆酸、槲皮素、槲皮苷、鞣花酸在第3年降到最低，没食子酸含量最高达9320.92 ng/mL，鞣花酸含量最高达15469.85 ng/mL），香草酸会逐渐升高，阿魏酸会逐渐减少，而肉桂酸呈现先降低后升高再降低的趋势但其含量都保持在520ng/mL以上。结果表明杨梅浸泡制酒能明显降低高级醇等有害物质，丰富且提高对人体有益的多酚类物质。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，其特征在于，包括高级醇类物质气相色谱法检测、酯类物质气相色谱法检测及多酚类物质液相色谱-串联质谱法检测；
高级醇类物质检测方法包括以下步骤：
（1）配制各高级醇的系列标准溶液：以乙醇溶液为溶剂、4-甲基-2-戊醇为内标物，分别配制内标物浓度均相同的正丁醇系列标准溶液、仲丁醇系列标准溶液、异丁醇系列标准溶液、正丙醇系列标准溶液、活性戊醇系列标准溶液及异戊醇系列标准溶液；
（2）配制供试品溶液：以4-甲基-2-戊醇为内标物，取待测酒样配制与步骤（1）中标准溶液内标物浓度相同的供试品溶液；
（3）检测：采用气相色谱法分别对6种高级醇系列标准溶液、供试品溶液进行检测，计算待测酒样中正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇的含量；
步骤（3）中，气相色谱检测条件为：
色谱柱：HP-INNOWax，60m×0.25mm×0.25μm；
载气：高纯氮，0.80 mL/min；
分流比：2:1；
尾吹：每分钟20mL到每分钟30mL；
氢气流速：保持每分钟32mL；
空气流速：保持每分钟400mL；
检测器温度：250℃；
进样口温度：220℃；
进样量：1μL；
升温程序：起始温度40℃恒温5min，然后以3℃/min升至75℃保持2min，再以3℃/min的速度升至80℃并保持10min；
酯类物质检测方法包括以下步骤：
（a）配制混合内标溶液：以乙醇溶液为溶剂，配制每100mL含2.0g叔戊醇标准品、2.0g乙酸正戊酯标准品的叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液；
（b）配制酯类物质标准混合溶液：以乙醇为溶剂，配制每100mL含2.5g乙酸乙酯标准品、2.5g己酸乙酯标准品、2.5g丁酸乙酯标准品、0.25g乳酸乙酯标准品的酯类物质标准混合储备液；取酯类物质标准混合储备液1mL于10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液，加乙醇溶液定容至刻度，摇匀，得到酯类物质标准混合溶液；
（c）配制供试品溶液：向待测酒样中加入叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液，制成每10mL含0.1mL叔戊醇-乙酸正戊酯混合内标溶液的供试品溶液；
（d）检测：分别取酯类物质标准混合溶液、供试品溶液进行气相色谱检测，计算待测酒样中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的含量；
步骤（d）中，气相色谱检测条件为：
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱；
载气：高纯氮，气流速为每分钟0.8mL；
尾吹：保持每分钟25mL；
氢气流速：保持每分钟30mL；
空气流速：保持每分钟400mL；
升温程序：初始温度为35℃，保持1min恒温，然后以每分钟升温3℃升温到70℃，再以每分钟升温3.5℃升温到180℃，最后再以每分钟升温15℃升温到210℃，保持6min恒温；
检测器温度：250℃；
进样口温度：250℃；
恒流模式：每分钟1mL；
进样量：1uL；
分流比40:1；
多酚类物质检测方法包括以下步骤：
（A）配制系列混合标准工作溶液：以乙腈溶液为溶剂，配制成没食子酸、儿茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、对香豆酸、阿魏酸、槲皮素、香豆酸、原儿茶酸、山奈酚、绿原酸、牡荆素、槲皮苷、金丝桃苷、芦丁、表儿茶素、鞣花酸、肉桂酸及芥子酸浓度均相同的混合标准溶液；然后将混合标准溶液稀释成不同浓度梯度的系列混合标准工作溶液；
（B）配制供试品溶液：取待测酒样用超纯水稀释多倍后用酸调节pH值至2，得到预处理酒样；用甲醇、超纯水活化HLB小柱，取预处理酒样上样，待样品完全上样后，用超纯水冲洗HLB小柱，再用pH值为4的甲醇-盐酸溶液洗脱HLB小柱，收集洗脱液，将洗脱液蒸发至干，所得固体用甲醇溶解后过滤，得到供试品溶液；
（C）检测：采用液相色谱-串联质谱法分别对系列混合标准工作溶液、供试品溶液进行检测，通过标准曲线法测得酒样中各多酚物质的含量。
2.根据权利要求1所述一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，其特征在于，步骤（1）中，正丁醇系列标准溶液、仲丁醇系列标准溶液、异丁醇系列标准溶液、正丙醇系列标准溶液、活性戊醇系列标准溶液、异戊醇系列标准溶液、供试品溶液的内标物浓度均为144.07mg/L。
3.根据权利要求1所述一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，其特征在于，步骤（1）中，正丙醇系列标准溶液浓度梯度为34.430、68.860、137.72、206.58、275.44mg/L；仲丁醇系列标准溶液浓度梯度为31.193、62.385、124.77、187.155、249.54mg/L；异丁醇系列标准溶液浓度梯度为24.131、48.26、96.525、144.79、193.05mg/L；正丁醇系列标准溶液浓度梯度为23.754、47.508、95.016、142.52、190.03mg/L；活性戊醇系列标准溶液浓度梯度为29.703、59.405、118.81、178.22、237.62mg/L；异戊醇系列标准溶液浓度梯度为28.693、57.385、114.77、172.16、229.54mg/L。
4.根据权利要求1所述一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，其特征在于，步骤（A）中，混合标准溶液中各多酚物质浓度均为500ug/mL，系列混合标准工作溶液的浓度梯度为250、100、50、10、5ug/mL。
5.根据权利要求1所述一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，其特征在于，步骤（C）中，色谱条件为：
色谱柱：Waters ACQUITY HSS T3；
流动相A：1vol%乙酸水溶液；
流动相B：甲醇；
流速：保持0.4mL每分钟；
进样量：1μL；
柱温：40℃。
6.根据权利要求1所述一种杨梅浸泡酒中活性物质的检测分析方法，其特征在于，步骤（C）中，质谱条件为：
电喷雾离子源，离子源温度为550℃；
电喷雾电压：-4500V；
检测模式：MRM模式；
气帘气压力：35.0psi；
喷雾器压力：50.0psi；
辅助加热器压力：55.0psi；
碰撞气流速：保持每分钟9mL。
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| 液相色谱-串联质谱法同时测定黄酒中 20 种多酚含量;胡建刚等;食品安全质量检测学报;20230131;第14卷(第2期);第217-224页 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN119086787A (zh) | 2024-12-06 |
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