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CN119039912A - 一种环氧树脂粘胶剂及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂粘胶剂及其制备方法 Download PDF

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CN119039912A CN202411185326.6A CN202411185326A CN119039912A CN 119039912 A CN119039912 A CN 119039912A CN 202411185326 A CN202411185326 A CN 202411185326A CN 119039912 A CN119039912 A CN 119039912A
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lignin
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CN202411185326.6A
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陈杰
张欢
方文燕
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Shenzhen Frd Science & Technology Co ltd
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Shenzhen Frd Science & Technology Co ltd
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract

本申请公开一种环氧树脂粘胶剂及其制备方法，包括质量份数如下的组分：20‑40份环氧树脂、10‑15份聚酰胺酸、20‑30份复合填料、10‑15份固化剂、3‑5份木质素、3‑8份稀释剂、5‑10份增韧剂；本申请利用木质素与聚酰胺酸及复合填料协同增强环氧树脂粘胶剂的粘结强度，同时将聚酰胺酸与环氧树脂互补，提高了环氧树脂粘胶剂的耐温性能。

Description

一种环氧树脂粘胶剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂领域，特别涉及一种环氧树脂粘胶剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂作为涂料、浇铸料、胶粘剂、模压材料、注射成型材料以及复合材料中运用最广的基体材料，它具有粘接力强，机械强度高，介电性能优良，耐化学腐蚀性能好等优点，近年来发展很快。环氧树脂胶粘剂是结构胶粘剂的重要品种。
现今应用于电子元器件环氧胶水，粘接力和抗冲击性能不达标，特别是随着电子元器件结构的新型化和小型化，粘接面积缩小，同时由于环氧树脂耐温性不好，导致电子元件粘结剂的粘接效果差。
因此需要提供一种粘接强度高及耐温性能好的环氧粘胶剂。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提出了一种环氧树脂粘胶剂及其制备方法，用以解决如何提高环氧粘胶剂的粘接强度及耐温性能。
为解决上述技术问题，本申请提出以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20-40份环氧树脂、10-15份聚酰胺酸、20-30份复合填料、10-15份固化剂、3-5份木质素、3-8份稀释剂、5-10份增韧剂。
优选的，复合填料包括50份碳酸钙、20-30份云母粉、20-30份膨润土。
优选的，固化剂包括2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑中的一种或几种。
优选的，稀释剂包括苄基缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油酯、苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
优选的，增韧剂包括桐油酸酐。
优选的，增韧剂与环氧树脂、稀释剂的质量比为10：20-40：3。
优选的，碳酸钙平均粒径为0.5-3μm，云母粉的平均粒径为8-15μm，膨润土的平均粒径为22-30μm。
第二方面，本申请提供一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、稀释剂、增韧剂、复合填料进行一次搅拌混匀后，加入固化剂及环氧树脂继续进行二次搅拌混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
优选的，一次搅拌的温度为50-70℃，二次搅拌的温度为25-35℃。
第三方面，本申请提供一种环氧树脂粘胶剂在电子元件制备中的应用。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：本申请利用木质素与聚酰胺酸及复合填料协同增强环氧树脂粘胶剂的粘结强度，其原因在于，木质素可以作为碳酸钙及聚酰胺酸的有机修饰剂，通过其丰富的活性基团与复合填料中的碳酸钙及聚酰胺酸发生相互作用，提高复合填料、聚酰胺酸与环氧树脂基体的相容性及分散性，并增强了环氧树脂的粘度，另外，木质素提高了复合填料的力学性能，从而提高环氧树脂粘胶剂的粘接强度。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
第一方面，本申请提供一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20-40份环氧树脂、10-15份聚酰胺酸、20-30份复合填料、10-15份固化剂、3-5份木质素、3-8份稀释剂、5-10份增韧剂。
本申请中，环氧树脂粘附性能好、耐高温性能差，聚酰胺酸耐高温性能好但粘结强度低，通过环氧树脂与聚酰胺酸互补可提高粘胶剂的整体粘结度及耐高温性能，但是耐温性能的提升会导致粘度的下降从而影响整体的粘接能力，为克服上述缺陷，本申请利用木质素与聚酰胺酸及复合填料协同增强环氧树脂粘胶剂的粘结强度，其原因在于，木质素可以作为碳酸钙及聚酰胺酸的有机修饰剂，通过其丰富的活性基团与复合填料中的碳酸钙及聚酰胺酸发生相互作用，提高复合填料、聚酰胺酸与环氧树脂基体的相容性及分散性，并增强了环氧树脂的粘度，另外，木质素提高了复合填料的力学性能，从而提高环氧树脂粘胶剂的粘接强度。
在一些实施例中，复合填料包括50份碳酸钙、20-30份云母粉、20-30份膨润土。
在该实施例中，通过加入云母粉和膨润土，提高了胶液黏度，降低收缩率，增强吸附收敛作用，控制环氧胶熟化过程中胶膜的大小及结构，有利于增强环氧树脂粘胶剂的粘结强度。
在一些实施例中，固化剂包括2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑中的一种或几种。
在一些实施例中，稀释剂包括苄基缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油酯、苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
在一些实施例中，增韧剂包括桐油酸酐。
在该实施例中，采用桐油酸酐对环氧树脂进行部分增韧改性，有利于提高环氧树脂粘胶剂的粘接强度。
在一些实施例中，增韧剂与环氧树脂、稀释剂的质量比为10：20-40：3。
在该实施例中，控制增韧剂的用量，以保证增韧剂与环氧树脂及稀释剂的部分基团进行反应，而使剩余的环氧基团仍能与固化剂进行反应。
在一些实施例中，碳酸钙平均粒径为0.5-3μm，云母粉的平均粒径为8-15μm，膨润土的平均粒径为22-30μm。
第二方面，本申请提供一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、稀释剂、增韧剂、复合填料进行一次搅拌混匀后，加入固化剂及环氧树脂继续进行二次搅拌混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
在一些实施例中，一次搅拌的温度为50-70℃，二次搅拌的温度为25-35℃。
在该实施例中，一次搅拌的温度高于二次搅拌温度，在一次搅拌时，聚酰胺酸、木质素、稀释剂、增韧剂、复合填料的耐温性强，充分反应混合后，再与环氧树脂、固化剂反应，避免环氧树脂发生变性。
第三方面，本申请提供一种环氧树脂粘胶剂在电子元件制备中的应用。
以下通过具体实施方式对本方案进行进一步说明。
实施例1
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、10g聚酰胺酸、20g复合填料、10g 2-甲基咪唑、3g木质素、3g苄基缩水甘油醚、10g桐油酸酐；复合填料的组成为10g粒径为2μm的碳酸钙、4g粒径为10μm的云母粉、6g粒径为25μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、苄基缩水甘油醚、桐油酸酐、复合填料于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
实施例2
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：40g环氧树脂、15份聚酰胺酸、20g复合填料、15g1-氰乙基-2-苯基咪唑、5份木质素、3g新癸酸缩水甘油酯、5g桐油酸酐；复合填料的组成为10g粒径为2μm的碳酸钙、4g粒径为10μm的云母粉、6g粒径为25μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、新癸酸缩水甘油酯、桐油酸酐、复合填料于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入1-氰乙基-2-苯基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
实施例3
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、10g聚酰胺酸、20g复合填料、10g 2-甲基咪唑、3g木质素、3g苄基缩水甘油醚、5g桐油酸酐；复合填料的组成为10g粒径为0.5μm的碳酸钙、4g粒径为8μm的云母粉、6g粒径为30μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、苄基缩水甘油醚、桐油酸酐、复合填料于60℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于30℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
对比例1
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、20g复合填料、10g 2-甲基咪唑、3g木质素、3g苄基缩水甘油醚、10g桐油酸酐；复合填料的组成为10g粒径为2μm的碳酸钙、4g粒径为10μm的云母粉、6g粒径为25μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将木质素、苄基缩水甘油醚、桐油酸酐、复合填料于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
对比例2
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、10g聚酰胺酸、20g碳酸钙、10g 2-甲基咪唑、3g木质素、3g苄基缩水甘油醚、10g桐油酸酐。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、苄基缩水甘油醚、桐油酸酐、碳酸钙于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
对比例3
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、10g聚酰胺酸、20g复合填料、10g 2-甲基咪唑、3g苄基缩水甘油醚、10g桐油酸酐；复合填料的组成为10g粒径为2μm的碳酸钙、4g粒径为10μm的云母粉、6g粒径为25μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、苄基缩水甘油醚、桐油酸酐、复合填料于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
对比例4
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、10g聚酰胺酸、20g复合填料、10g 2-甲基咪唑、3g木质素、3g苄基缩水甘油醚；复合填料的组成为10g粒径为2μm的碳酸钙、4g粒径为10μm的云母粉、6g粒径为25μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、苄基缩水甘油醚、复合填料于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
对比例5
一种环氧树脂粘胶剂，包括质量份数如下的组分：20g环氧树脂(CAS：61788-97-4)、10g聚酰胺酸、20g复合填料、10g 2-甲基咪唑、3g木质素、3g苄基缩水甘油醚、20g桐油酸酐；复合填料的组成为10g粒径为2μm的碳酸钙、4g粒径为10μm的云母粉、6g粒径为25μm的膨润土。
一种环氧树脂粘胶剂的制备方法，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、苄基缩水甘油醚、桐油酸酐、复合填料于70℃进行一次搅拌5h混匀后，加入2-甲基咪唑及环氧树脂继续于25℃进行二次搅拌2h混匀，即得环氧树脂粘胶剂。
测试与评价
对各实施例及对比例得到的环氧树脂粘胶剂的粘结性能及耐温性能进行测试，结果如表1所示。
表1测试结果
以上测试数据说明，本申请利用木质素与聚酰胺酸及复合填料协同增强环氧树脂粘胶剂的粘结强度，其原因在于，木质素可以作为碳酸钙及聚酰胺酸的有机修饰剂，通过其丰富的活性基团与复合填料中的碳酸钙及聚酰胺酸发生相互作用，提高复合填料、聚酰胺酸与环氧树脂基体的相容性及分散性，并增强了环氧树脂的粘度，另外，木质素提高了复合填料的力学性能，从而提高环氧树脂粘胶剂的粘接强度。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂粘胶剂，其特征在于，包括质量份数如下的组分：20-40份环氧树脂、10-15份聚酰胺酸、20-30份复合填料、10-15份固化剂、3-5份木质素、3-8份稀释剂、5-10份增韧剂。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂粘胶剂，其特征在于，所述复合填料包括50份碳酸钙、20-30份云母粉、20-30份膨润土。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂粘胶剂，其特征在于，所述固化剂包括2-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂粘胶剂，其特征在于，所述稀释剂包括苄基缩水甘油醚、新癸酸缩水甘油酯、苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂粘胶剂，其特征在于，所述增韧剂包括桐油酸酐。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂粘胶剂，其特征在于，所述增韧剂与所述环氧树脂、稀释剂的质量比为10：20-40：3。
7.根据权利要求2所述的环氧树脂粘胶剂，其特征在于，所述碳酸钙平均粒径为0.5-3μm，所述云母粉的平均粒径为8-15μm，所述膨润土的平均粒径为22-30μm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的环氧树脂粘胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚酰胺酸、木质素、稀释剂、增韧剂、复合填料进行一次搅拌混匀后，加入固化剂及环氧树脂继续进行二次搅拌混匀，即得所述环氧树脂粘胶剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述一次搅拌的温度为50-70℃，所述二次搅拌的温度为25-35℃。
10.一种如权利要求1-7任一项所述的环氧树脂粘胶剂在电子元件制备中的应用。
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