CN1188425C - 一种制备薯蓣皂苷元的方法 - Google Patents
一种制备薯蓣皂苷元的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从穿山龙或其它薯蓣科植物中产业化制备薯蓣皂苷元的新方法,这种新方法首先用乙醇抽提药材中的总皂苷,然后再用酸降解,水解物加入氧化钙或氢氧化钙,用乙醇回流提取,经重结晶后可得纯度在94%以上的薯蓣皂苷元。解决了以往制备薯蓣皂苷元酸用量过大、污染环境严重的问题,最重要的是可用乙醇代替120#汽油提取水解物,解决了使用易燃易爆汽油的问题。该方法具有简单、先进、安全、适用,并有利于环境保护的特点。
Description
技术领域
本发明是关于一种从中药穿山龙或其它薯蓣科植物中提取制备药物原料薯蓣皂苷元的新方法,属于中药领域。
背景技术
穿山龙是薯蓣科植物穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)的干燥根茎,是中医常用的中药,具有活血舒筋、消食利水、祛风止痛等作用。穿山龙中含有丰富的甾体皂苷,总皂苷水解后得到薯蓣皂苷元(Diosgenin)。薯蓣皂苷元是合成甾体激素的主要前体原料,同时也具有非常显著的降血脂、预防骨质疏松和抗肿瘤作用。国外对薯蓣皂苷元的需求量逐年增加,是我国医药出口创汇的主要品种之一。所以研究开发新的制备薯蓣皂苷元工艺具有重要意义。除穿山龙外,其它薯蓣科植物也可作为提取薯蓣皂苷元的原料,如黄山药,盾叶薯蓣等。以往文献报道,薯蓣皂苷元的制备一般采用从药材开始就用硫酸水解,然后用120#汽油提取水解物,重结晶后得薯蓣皂苷元。也有报道用改进了的上述方法制备薯蓣皂苷元。该方法是先将药材用水制成匀浆,加适量的糖化酶或淀粉酶降解,然后再用酸水解,水解物干燥后再用120#汽油抽提薯蓣皂苷元。后者方法的收率优于前者,但增加了磨碎、加酶降解等工艺。上述制备薯蓣皂苷的方法目前仍在应用。以往方法的共同缺点是:原药材直接用酸加热水解,由于药材体积大,耗费酸的量较大,不仅成本高,而且给环境造成了严重的污染;两种工艺中水解后均用120#汽油抽提水解产物,汽油用量较大,由于汽油是一级防爆溶剂,生产过程中需一级防爆厂房,使用过程极不安全。除上述两种方法之外,还有一种方法是用二氧化碳超临界萃取的方法提取薯蓣皂苷元,已有专利。这种方法解决了用汽油抽提水解物的问题,但也需要用适量的乙醇做夹带剂。目前的二氧化碳超临界萃取设备最大的仅为90立升,不适合产业化大量制备,且成本很高。
发明内容
本发明目的在于提供一种适合产业化生产的薯蓣皂苷元的制备新方法。
本发明薯蓣皂苷元制备方法可以选自下列方法中的任何一种。
方法一:用中药穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加氧化钙或氢氧化钙乳浸湿,放置,再用乙醇回流提取,提取液过滤,回收乙醇,过滤得不溶物,减压干燥。干燥物用硫酸或盐酸水解,放冷,抽滤或离心,水洗后加适量石灰粉用乙醇回流提取水解物,提取液加活性炭脱色除杂质,得薯蓣皂苷元,乙醇中重结晶,得无色针状结晶纯品。
所述药材首先必须用乙醇提取,并加入适量的氧化钙或氢氧化钙。
所述水解物经抽滤、干燥后用乙醇回流提取,且加入适量的氧化钙或氢氧化钙,提取液加活性炭脱色除杂质。
所述酸水解所用的酸是硫酸或盐酸,其浓度为1mol/L-5mol/L。
本方法还可以是:穿山龙250-1000重量份,加入10-40重量份氧化钙乳浸湿,放置6-18小时,用2-8倍体积份(kg/L)60-90%的乙醇回流提取2-4次,每次时间为2-4小时,合并提取液,过滤,回收乙醇,过滤得不溶物,将不溶物减压干燥。干燥物用2mol/L盐酸水解3小时,放冷,抽滤或离心,不溶物用水洗后加3-12重量份石灰粉,用85-95%乙醇1-2倍体积份(kg/L)回流提取水解物,提取液加活性炭1-6重量份脱色除杂质,得薯蓣皂苷元,用200-1000体积份(kg/L)85-95%乙醇重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin),收率为1.2%,含量为96.9%。
方法二:
用中药穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加常水浸泡,弃去浸泡液,用乙醇回流提取,在提取液中加入活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥。干燥物用硫酸或盐酸水解,水解物抽滤或离心,用水洗至中性,加石灰粉搅拌、干燥、用乙醇回流提取水解物,调PH值,用活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用乙醇重结晶得无色针状结晶纯品。
本方法也可以是:用中药穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加常水浸泡,弃去浸泡液,用乙醇回流提取,在提取液中加入1%活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,水解物抽滤或离心,用水洗至中性,加适量石灰粉搅拌、干燥、用乙醇回流提取水解物,调PH值,用活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用乙醇重结晶,得无色针状结晶。
本方法还可以是:穿山龙250-1000重量份,加8-12倍体积份(kg/L)常水室温浸泡8-18小时,弃去浸液,用4-10倍体积份(kg/L)85-95%乙醇回流提取2-4小时,再用70-90%乙醇4-8倍体积份回流提取1-3小时,合并提取液,在提取液中加入6-12重量份活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥。干燥物用1mol/L硫酸水解2-4小时,水解物抽滤,用水洗至中性,加20-60重量份石灰粉搅拌、干燥,用85-95%乙醇1-2倍体积份(kg/L)回流提取水解物,调PH值至4-6,加入药用活性炭1-3重量份,脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用85-95%乙醇200-1000体积份(kg/L)重结晶得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin)收率为1.4%,含量为94.8%。
方法三:
以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加1%的糖化酶或淀粉酶,用适量水溶液浸泡24小时以上,再用常水冲洗浸泡物,用乙醇回流提取,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥。干燥物用硫酸或盐酸水解,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入氧化钙或氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取,抽滤,调PH值,用的活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯品。
本方法也可以是:以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加1%的糖化酶或淀粉酶,用适量水溶液浸泡24小时以上,再用常水冲洗浸泡物,用乙醇回流提取,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入2%的氧化钙或氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取2-3次,抽滤,调PH值近中性,用1-2%的活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用乙醇重结晶,得无色针状结晶。
本方法还可以是:穿山龙250-1000重量份,加入6-12重量份的糖化酶,用4-10倍体积份(kg/L)的去离子水浸泡12-36小时,再用常水冲洗浸泡物,用4-10倍体积份(kg/L)95%乙醇回流提取2-4小时,滤取提取液,再用75-90%乙醇4-10倍体积份(kg/L)回流提取1-3小时,合并提取液,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥。干燥物用2mol/L盐酸水解2-4小时,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入10-30重量份的氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取1-3小时,抽滤,调PH值4-6,用3-8重量份活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用85-95%乙醇600-1000体积份(kg/L)重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin),收率为1.3%,含量为96.3%。
方法四:
以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,用含氧化钙或氢氧化钙的乙醇溶液回流提取,过滤,调PH值,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物。用硫酸或盐酸水解滤取物,过滤或离心,用水洗至中性,干燥,再用乙醇抽滤水解物,抽滤,加适量活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯品。
本方法也可以是:以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,用含0.5-1.5%的氧化钙或氢氧化钙的乙醇溶液回流提取,过滤,调PH值至中性,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物;用硫酸或盐酸水解滤取物,过滤或离心,用水洗至中性,干燥,再用乙醇抽提水解物,抽滤,加适量活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯品;
本方法还可以是:穿山龙250-1000重量份,加入40-80重量份氢氧化钙,用4-10倍体积份(kg/L)80-95%乙醇溶液回流提取2-4小时,滤取提取液,再用80-95%乙醇4-10倍体积份(kg/L)回流提取1-3小时,合并提取液,过滤,调PH值,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物。用2mol/L盐酸水解滤取物,过滤,用水洗至中性,干燥,再用85-95%乙醇600-1000体积份(kg/L)提取水解物,抽滤,滤液加8-12重量份活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用85-95%乙醇600-1000体积份(kg/L)重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin),收率为1.5%,含量为96.3%。
本发明的上述方法均可以用于产业化大量制备单体薯蓣皂苷元,是一种成本低、含量高、安全、环境污染少的工艺;本发明的薯蓣皂苷元制备新方法是先将药材适当处理后用乙醇将皂苷提取出来,适当纯化后用酸水解,水解产物加适量氧化钙或氢氧化钙,用乙醇抽提薯蓣皂苷元,重结晶后可得薯蓣皂苷元纯品,含量在94%以上。新工艺不仅解决了旧工艺用120#汽油提取的问题(水解物可直接用乙醇抽提),同时解决了120#汽油在制备薯蓣皂苷元过程中的易燃易爆的问题。新工艺也解决了酸水解时酸的用量过大问题,新工艺每公斤药材用盐酸量为50ml,旧工艺每公斤药材用盐酸量为500ml,减少了酸对环境的污染,同时也降低了生产成本。
本发明的薯蓣皂苷元是通过高效液相色谱和液—质联用系统进行分析的。
1、高效液相(HPLC)分析仪器:美国Agillent1100型高效液相色谱仪(配四元泵、二级管阵列检测器、自动进样器、柱温箱、软件为Agillent1100型多种数自动处理系统),条件:色谱柱为Zorbax C18反相硅胶柱(4.6cm×150cm),进样量为5ul,流动相为甲醇∶水=80∶20,流速为1.0ml/min,检测波长为215nm。分析结果:薯蓣皂苷元保留时间为15.385min,与标准品一致,外标法定量为94%以上。
2、液—质联用(LC/MSD)分析仪器:美国Agillent液—质联用仪(配四元泵、补偿单元泵、二级管阵列检测器、自动进样器、柱温箱、软件为Agillent1100型多种数据处理系统)。条件:色谱柱为ZOBAX EXTEND C18柱,流动相为乙腈:水(PH为3.5)=80∶20。流速为0.9ml/min,柱后补偿促离子化试剂氨水溶液(0.1ml/min),质谱条件为负离子模式(NEG)电喷雾(API-ESI)扫描。经液—质联用分析确定了本发明提取的化合物与标准品薯蓣皂苷元完全一致。
本发明的上述方法可以用于产业化大量制备单体薯蓣皂苷元,是一种成本低、含量高、安全、环境污染少的工艺。在本发明完成以前没有关于该工艺的报道。
实施例1
穿山龙1kg,加入40g氧化钙乳浸湿,放置12小时,用6000ml80%的乙醇回流提取两次,每次时间为3小时,合并提取液,过滤,回收乙醇,过滤得不溶物,将不溶物减压干燥。干燥物用2mol/L盐酸水解3小时,放冷,抽滤或离心,不溶物用水洗后加10g石灰粉用95%乙醇1000ml回流提取水解物,提取液加活性炭5g脱色除杂质,得薯蓣皂苷元,用800ml95%乙醇重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin)约12g,收率为1.2%,含量为96.9%。
实施例2
穿山龙1kg,加10000ml常水室温浸泡12小时,弃去浸液,用8000ml95%乙醇回流提取3小时,再用80%乙醇6000ml回流提取2小时,合并提取液,在提取液中加入10g活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥。干燥物用1mol/L硫酸水解3小时,水解物抽滤,用水洗至中性,加40g石灰粉搅拌、干燥、用95%乙醇1000ml回流提取水解物,调PH值至5,加入药用活性炭2g脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用95%乙醇800ml重结晶得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin)约14g,收率为1.4%,含量为94.8%。
实施例3
穿山龙1kg,加入10g的糖化酶,用8000ml的去离子水浸泡24小时,再用常水冲洗浸泡物,用8000ml95%乙醇回流提取3小时,滤取提取液,再用85%乙醇6000ml回流提取2小时,合并两次提取液,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥。干燥物用2mol/L盐酸水解3小时,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入20g的氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取2小时,抽滤,调PH值近中性,用5g活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用95%乙醇800ml重结晶,用95%乙醇800ml重结晶得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin)约13g,收率为1.3%,含量为96.3%。
实施例4
穿山龙1kg,加入60g氢氧化钙,用8000ml85%乙醇溶液回流提取3小时,滤取提取液,再用85%乙醇6000ml回流提取2小时,合并两次提取液,过滤,调PH值至中性,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物。用2mol/L盐酸水解滤取物,过滤,用水洗至中性,干燥,再用95%乙醇1000ml提取水解物,抽滤,滤液加10g活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用95%乙醇800ml重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶(Diosgenin)约15g,收率为1.5%,含量为96.3%。
Claims (18)
1、一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
用中药穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加氧化钙或氢氧化钙乳浸湿,放置,再用乙醇回流提取,提取液过滤,回收乙醇,过滤得不溶物,减压干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,放冷,抽滤或离心,水洗后加适量石灰粉用乙醇回流提取水解物,提取液加活性炭脱色除杂质,得薯蓣皂苷元,乙醇中重结晶,得无色针状结晶纯品。
2、根据权利1所述的方法,其特征在于药材首先必须用乙醇提取,并加入适量的氧化钙或氢氧化钙。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于水解物经抽滤、干燥后用乙醇回流提取,且加入适量的氧化钙或氢氧化钙,提取液加活性炭脱色除杂质。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于酸水解所用的酸是硫酸或盐酸,其浓度为1mol/L-5mol/L。
5、如权利要求1所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
穿山龙250-1000重量份,加入10-40重量份氧化钙乳浸湿,放置6-18小时,用2-8倍体积份60-80%的乙醇回流提取2-4次,每次时间为2-4小时,合并提取液,过滤,回收乙醇,过滤得不溶物,将不溶物减压干燥;干燥物用2mol/L盐酸水解3小时,放冷,抽滤或离心,不溶物用水洗后加3-12重量份石灰粉,用85-95%乙醇1-2倍体积份回流提取水解物,提取液加活性炭1-6重量份脱色除杂质,得薯蓣皂苷元,用200-1000体积份85-95%乙醇重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
6、如权利要求5所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
穿山龙1000重量份,加入40重量份氧化钙乳浸湿,放置12小时,用6000体积份80%的乙醇回流提取两次,每次时间为3小时,合并提取液,过滤,回收乙醇,过滤得不溶物,将不溶物减压干燥;干燥物用2mol/L盐酸水解3小时,放冷,抽滤或离心,不溶物用水洗后加10重量份石灰粉用95%乙醇1000体积份回流提取水解物,提取液加活性炭5重量份脱色除杂质,得薯蓣皂苷元,用800ml95%乙醇重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
7、一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
用中药穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加常水浸泡,弃去浸泡液,用乙醇回流提取,在提取液中加入活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,水解物抽滤或离心,用水洗至中性,加石灰粉搅拌、干燥、用乙醇回流提取水解物,调PH值,用活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用乙醇重结晶得无色针状结晶纯品。
8、如权利要求7所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
用中药穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加常水浸泡,弃去浸泡液,用乙醇回流提取,在提取液中加入1%活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,水解物抽滤或离心,用水洗至中性,加适量石灰粉搅拌、干燥、用乙醇回流提取水解物,调PH值,用活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用乙醇重结晶,得无色针状结晶。
9、如权利要求7所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
本方法还可以是:穿山龙250-1000重量份,加8-12倍体积份常水室温浸泡8-18小时,弃去浸液,用4-10倍体积份85-95%乙醇回流提取2-4小时,再用70-90%乙醇4-8倍体积份回流提取1-3小时,合并提取液,在提取液中加入6-12重量份活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥;干燥物用1mol/L硫酸水解2-4小时,水解物抽滤,用水洗至中性,加20-60重量份石灰粉搅拌、干燥,用85-95%乙醇1-2倍体积份回流提取水解物,调PH值至4-6,加入药用活性炭1-3重量份,脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用85-95%乙醇200-1000体积份重结晶得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
10、如权利要求9所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
穿山龙1kg,加10000ml常水室温浸泡12小时,弃去浸液,用8000ml95%乙醇回流提取3小时,再用80%乙醇6000ml回流提取2小时,合并提取液,在提取液中加入10g活性炭,抽滤,回收乙醇,抽滤得不溶物,干燥;干燥物用1mol/L硫酸水解3小时,水解物抽滤,用水洗至中性,加40g石灰粉搅拌、干燥、用95%乙醇1000ml回流提取水解物,调PH值至5,加入药用活性炭2g脱色,抽滤,回收乙醇,干燥得薯蓣皂苷元,用95%乙醇800ml重结晶得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
11、一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加1%的糖化酶或淀粉酶,用适量水溶液浸泡24小时以上,再用常水冲洗浸泡物,用乙醇回流提取,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入氧化钙或氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取,抽滤,调PH值,用的活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯品。
12、如权利要求11所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,加1%的糖化酶或淀粉酶,用适量水溶液浸泡24小时以上,再用常水冲洗浸泡物,用乙醇回流提取,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥;干燥物用硫酸或盐酸水解,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入2%的氧化钙或氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取2-3次,抽滤,调PH值近中性,用1-2%的活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用乙醇重结晶,得无色针状结晶。
13、一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:穿山龙250-1000重量份,加入6-12重量份的糖化酶,用4-10倍体积份的去离子水浸泡12-36小时,再用常水冲洗浸泡物,用4-10倍体积份95%乙醇回流提取2-4小时,滤取提取液,再用75-90%乙醇4-10倍体积份回流提取1-3小时,合并提取液,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥;干燥物用2mol/L盐酸水解2-4小时,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入10-30重量份的氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取1-3小时,抽滤,调PH值4-6,用3-8重量份活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用85-95%乙醇600-1000体积份重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
14、如权利要求13所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
穿山龙1kg,加入10g的糖化酶,用8000ml的去离子水浸泡24小时,再用常水冲洗浸泡物,用8000ml95%乙醇回流提取3小时,滤取提取液,再用85%乙醇6000ml回流提取2小时,合并两次提取液,回收乙醇提取液,过滤,不溶物干燥;干燥物用2mol/L盐酸水解3小时,抽滤水解物,用水洗至中性,干燥,加入20g的氢氧化钙,搅匀,用乙醇回流提取2小时,抽滤,调PH值近中性,用5g活性炭脱色,抽滤,回收乙醇,过滤不溶物,干燥得薯蓣皂苷元粗品,用95%乙醇800ml重结晶,用95%乙醇800ml重结晶得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
15、一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,用含氧化钙或氢氧化钙的乙醇溶液回流提取,过滤,调PH值,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物;用硫酸或盐酸水解滤取物,过滤或离心,用水洗至中性,干燥,再用乙醇抽滤水解物,抽滤,加适量活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯品。
16、如权利要求15所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:以穿山龙或其它薯蓣科植物为原料,用含0.5-1.5%的氧化钙或氢氧化钙的乙醇溶液回流提取,过滤,调PH值至中性,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物;用硫酸或盐酸水解滤取物,过滤或离心,用水洗至中性,干燥,再用乙醇抽提水解物,抽滤,加适量活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用乙醇重结晶,得无色针状结晶纯品;
17、如权利要求15所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
穿山龙250-1000重量份,加入40-80重量份氢氧化钙,用4-10倍体积份80-95%乙醇溶液回流提取2-4小时,滤取提取液,再用80-95%乙醇4-10倍体积份回流提取1-3小时,合并提取液,过滤,调PH值,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物;用2mol/L盐酸水解滤取物,过滤,用水洗至中性,干燥,再用85-95%乙醇600-1000体积份提取水解物,抽滤,滤液加8-12重量份活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用85-95%乙醇600-1000体积份重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
18、如权利要求17所述的一种薯蓣皂苷元的制备方法,其特征在于该方法为:
穿山龙1kg,加入60g氢氧化钙,用8000ml85%乙醇溶液回流提取3小时,滤取提取液,再用85%乙醇6000ml回流提取2小时,合并两次提取液,过滤,调PH值至中性,减压回收乙醇,过滤,干燥滤取物;用2mol/L盐酸水解滤取物,过滤,用水洗至中性,干燥,再用95%乙醇1000ml提取水解物,抽滤,滤液加10g活性炭,搅拌过滤,回收乙醇,抽滤,再用95%乙醇800ml重结晶,得薯蓣皂苷元无色针状结晶。
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