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CN118831417B - 一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺 - Google Patents

一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺 Download PDF

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CN118831417B CN202411310561.1A CN202411310561A CN118831417B CN 118831417 B CN118831417 B CN 118831417B CN 202411310561 A CN202411310561 A CN 202411310561A CN 118831417 B CN118831417 B CN 118831417B
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Abstract

本发明提供一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，属于废气处理领域。本发明的叔胺废气处理工艺包括前级处理系统、酸洗系统和后级处理系统，前级处理系统使用复合纤维膜作为叔胺废气的膜分离单元，通过纤维膜的复合结构实现废气前级处理，酸洗系统选用硫酸溶液搭配改性海泡石，后级处理系统则采用金属‑介孔材料催化剂进行催化处理，通过多环节配合处理废气，实现高效的叔胺废气处理，满足排放标准。

Description

一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺
技术领域
本发明属于废气处理领域，具体涉及一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺。
背景技术
胺的生产大多是以脂肪醇或脂肪酸为基础原料，在其生产过程排放的尾气中主要包括二甲胺，三甲胺和低碳链胺及氨气、氢气等。这些有机氨及胺的嗅域值低，是一类典型的恶臭污染物，且有机胺也会抑制生物体内大分子物质合成，对动物晶胚有致畸作用，因此脂肪胺类生产过程排放的恶臭污染物已成大气污染控制的研究焦点。含氨、胺废气常用的处理方法有水吸收，酸吸收，吸附法，生物法，焚烧法，催化氧化法，等离子技术，但是现有技术的叔胺废气处理大部分只采用单一技术，对于废气处理不够充分，会有残留物质进入环境中，对人体和环境造成危害。
因此，如何对现有技术进行改进，并将多项改进后的废气处理技术配合使用，通过多环节配合处理叔胺废气，实现高效的叔胺废气处理，满足排放标准，成为需要攻克的方向。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，旨在解决现有工艺处理叔胺废气大多只采用单一技术，对于废气处理不够充分，会有残留物质进入环境中，对人体和环境造成危害的问题。
本发明在前级处理系统中使用复合纤维膜作为叔胺废气的膜分离单元，通过纤维膜的复合结构实现废气前级处理，酸洗系统选用硫酸溶液搭配改性海泡石，后级处理系统则采用金属-介孔材料催化剂进行催化处理，通过多环节配合处理废气，实现高效的叔胺废气处理，满足排放标准。
本发明的技术方案如下：
本发明提供一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将叔胺废气通入前级处理系统，在前级处理系统中利用膜分离单元进行叔胺废气的前级处理；
步骤S2：将前级处理后的叔胺废气通入酸洗系统，通过酸洗系统进行叔胺废气的酸吸收处理；
步骤S3：将酸吸收处理后的叔胺废气通入后级处理系统，通过后级处理系统中的催化剂进行后级催化处理；
所述步骤S1中的膜分离单元为复合纤维膜；
所述步骤S2中的酸洗系统为酸洗塔，所述酸洗塔中含有酸液和填料，所述酸洗塔的酸液为质量分数30~40%的硫酸溶液，所述酸洗塔的填料为改性海泡石。
以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好达到和实现本发明的目的和有益效果。
作为本发明的优选技术方案，所述复合纤维膜的制备方法为：将壳层溶液作为壳层纺丝液，将芯层溶液作为核层纺丝液，通过同轴静电纺丝获得核壳结构纤维，50℃条件下干燥6h，得到复合纤维膜。
作为本发明的优选技术方案，所述壳层溶液的制备方法为：将50份海藻酸钠加入1000份去离子水中，搅拌均匀后，加入5份氢氧化钠搅拌0.5h，再加入120份过氧化氢，室温下搅拌1h，得到壳层溶液。
作为本发明的优选技术方案，所述芯层溶液的制备方法为：将10份聚乙烯吡咯烷酮、5份氟氧化铁、2份莫匹罗星钙加入到100份二氯甲烷中，常温磁力搅拌12h，得到芯层溶液。
作为本发明的优选技术方案，将5份铁粉加入到350份硅氟酸中，50℃条件下搅拌24h，干燥后获得晶体；将6份晶体加入300份正丙醇中，混合均匀获得前驱体溶液；将前驱体溶液转移到反应釜中，200℃条件下反应24h，反应完成后进行固液分离，将所得固体在100℃条件下真空干燥12h，得到氟氧化铁。
优选地，所述同轴静电纺丝的条件为：壳层纺丝液的注射器推进速度为0.5～1.0mL/h，核层纺丝液的注射器推进速度为0.1～0.3mL/h，针头电压为18～25kV，接收距离为15～18cm，温度为30～40℃，湿度为35～45％，纺丝时间为2~4h。
本发明的膜分离单元采用复合纤维膜，其中复合纤维膜的壳层为负载过氧化氢的海藻酸钠纤维，当废气与膜分离单元接触时，首先接触到壳层材料，作为强氧化剂的过氧化氢能够促使叔胺废气中的大分子链段断裂，形成低碳链脂肪胺，低碳链脂肪胺、二甲胺等会与过氧化氢分解出来的水形成乳浊液，实现对叔胺废气的处理。复合纤维膜的芯层为包覆氟氧化铁的‌聚乙烯吡咯烷酮纤维，壳层负载的过氧化氢在吸附叔胺废气后，发生氧化反应生成水，聚乙烯吡咯烷酮能够溶解在水中，从而使得氟氧化铁与壳层的过氧化氢发生接触；氟氧化铁的配位F原子较强的吸电子能力可以大大减少Fe位点的局域电子密度，显著提高过氧化氢的活化速度，促进过氧化氢快速分解产生更多的羟基自由基，对叔胺废气中大分子有机物有很好的断链作用。另外由于芯层加入能够溶于二氯甲烷的莫匹罗星钙，通过芯层提供钙盐，使得壳层的海藻酸钠在钙盐环境下快速凝胶并包裹过氧化氢，从而保证过氧化氢的存留并发挥效果。
作为本发明的优选技术方案，所述改性海泡石的制备方法为：将100份海泡石加入200份去离子水中，在25℃条件下超声处理0.5h，加入20份十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌6h，静置沉淀并过滤，将滤渣在70℃条件下真空干燥4h，研磨获得改性海泡石。
改性海泡石中引入了十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵进入了海泡石的内部孔道，海泡石结构中四面体片的角顶氧原子的存在使晶格在十六烷基三甲基溴化铵改性时得到稍稍膨胀，孔体积增加；另外十六烷基三甲基溴化铵进入海泡石的层间距，引起层间距的增加，增加海泡石的孔体积及比表面积，提高了海泡石的吸附性能，能够吸附酸液吸收后形成的硫酸盐，避免带入下一阶段的废气处理工序中。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中的催化剂为金属-介孔材料催化剂。所述金属-介孔材料催化剂的制备方法为：将15份硝酸铜、15份硝酸铈和15份硝酸锰加入到200份去离子水中，搅拌1h，获得浸渍液；将100份介孔材料加入到200份浸渍液中，浸渍48h，浸渍完成后取出介孔材料，然后在80℃条件下干燥24h，最后在500℃条件下煅烧5h，获得金属-介孔材料催化剂。
优选地，所述介孔材料的制备方法为：将120份无水乙醇和30份去离子水混合得到混合液，称量2份四氧化三铁加入混合液中得到悬浮液，超声分散1h，将20份硅酸四乙酯、30份氨水滴入悬浮液，室温搅拌反应8h，反应完成后进行过滤，并将滤渣用无水乙醇和去离子水洗涤得到复合颗粒，复合颗粒在50℃真空烘箱干燥12h得到介孔材料。
金属-介孔材料催化剂以介孔材料作为载体，拥有多孔结构，其具有高比表面积、大比孔容、相对窄的孔径分布，通过介孔材料的多孔结构可以提高吸附效率；负载的铜铈锰等氧化物进一步增加了介孔材料的比表面积，能够在催化剂表面形成高温热点，从而提升了催化剂整体的反应活性，有利于废气中剩余的低分子脂肪胺、脂肪腈等催化氧化，确保达到污染物排放标准。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明自叔胺废气处理工艺中引入膜分离单元，并采用复合纤维膜作为膜分离单元，复合纤维膜中壳层供应的过氧化氢能够促使叔胺废气中的大分子链段断裂，过氧化氢分解出来的水则与低分子的氨，二甲胺形成乳浊液；芯层的‌聚乙烯吡咯烷酮溶于水后，包覆的氟氧化铁能够作为过氧化氢的催化剂，进一步加快过氧化氢的氧化反应；通过壳层和芯层的协调配合，综合实现对叔胺废气的处理。
（2）本发明的叔胺废气处理工艺包括前级处理系统、酸洗系统和后级处理系统，并在各级系统中进行技术改进，前级处理系统使用复合纤维膜作为叔胺废气的膜分离单元，通过纤维膜的复合结构实现废气前级处理，酸洗系统选用硫酸溶液搭配改性海泡石，后级处理系统则采用金属-介孔材料催化剂进行催化处理，通过多环节配合处理废气，实现高效的叔胺废气处理，满足排放标准。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例和比较例中部分组分来源如下：
前级处理系统：海藻酸钠CAS号9005-38-3；氢氧化钠CAS号1310-73-2；过氧化氢CAS号7722-84-1；聚乙烯吡咯烷酮，购自上海麦克林生化科技股份有限公司；二氯甲烷CAS号75-09-2；莫匹罗星钙CAS号115074-43-6。
酸洗系统：海泡石CAS号63800-37-3；十六烷基三甲基溴化铵CAS号57-09-0；硫酸CAS号7664-93-9；活性氧化铝CAS号1344-28-1。
后级处理系统：无水乙醇CAS号64-17-5；四氧化三铁CAS号12227-89-3；硅酸四乙酯CAS号78-10-4；氨水CAS号1336-21-6；无水乙醇CAS号64-17-5；硝酸铜CAS号10031-43-3；硝酸铈CAS号13093-17-9；硝酸锰CAS号10377-66-9；铂钯金属蜂窝催化剂，购自湖南鑫碳新材料有限公司。
氟氧化铁的制备：将5份铁粉加入到350份硅氟酸中，50℃条件下搅拌24h，干燥后获得晶体；将6份晶体加入300份正丙醇中，混合均匀获得前驱体溶液；将前驱体溶液转移到反应釜中，200℃条件下反应24h，反应完成后进行固液分离，将所得固体在100℃条件下真空干燥12h，得到氟氧化铁。
同轴静电纺丝溶液的制备：将50份海藻酸钠加入1000份去离子水中，搅拌均匀后，加入5份氢氧化钠搅拌0.5h，再加入120份过氧化氢，室温下搅拌1h，得到壳层溶液；将10份聚乙烯吡咯烷酮、5份氟氧化铁、2份莫匹罗星钙加入到100份二氯甲烷中，常温磁力搅拌12h，得到芯层溶液。
改性海泡石的制备：将100份海泡石加入200份去离子水中，在25℃条件下超声处理0.5h，加入20份十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌6h，静置沉淀并过滤，将滤渣在70℃条件下真空干燥4h，研磨后获得改性海泡石。
介孔材料的制备：将120份无水乙醇和30份去离子水混合得到混合液，称量2份四氧化三铁加入混合液中得到悬浮液，超声分散1h，将20份硅酸四乙酯、30份氨水滴入悬浮液，室温搅拌反应8h，反应完成后进行过滤，并将滤渣用无水乙醇和去离子水洗涤得到复合颗粒，复合颗粒在50℃真空烘箱干燥12h得到介孔材料。
金属-介孔材料催化剂的制备：将15份硝酸铜、15份硝酸铈和15份硝酸锰加入到200份去离子水中，搅拌1h，获得浸渍液；将100份介孔材料加入到200份浸渍液中，浸渍48h，浸渍完成后取出介孔材料，然后在80℃条件下干燥24h，最后在500℃条件下煅烧5h，获得金属-介孔材料催化剂。
实施例1 本实施例提供一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，包括如下步骤：
步骤S1：将叔胺废气通入前级处理系统，在前级处理系统中利用复合纤维膜作为膜分离单元进行叔胺废气的前级处理；所述复合纤维膜的制备方法为将壳层溶液作为壳层纺丝液，将芯层溶液作为核层纺丝液，控制壳层纺丝液的注射器推进速度为1.0mL/h，核层纺丝液的注射器推进速度为0.3mL/h，针头电压为25kV，接收距离为18cm，温度为40℃，湿度为35％，纺丝时间为2h，通过同轴静电纺丝获得核壳结构纤维，50℃条件下干燥6h，得到复合纤维膜；
步骤S2：将前级处理后的叔胺废气通入酸洗系统，通过酸洗系统进行叔胺废气的酸吸收处理；所述酸洗系统为酸洗塔，所述酸洗塔中含有酸液和填料，所述酸洗塔的酸液为质量分数40%的硫酸溶液，所述酸洗塔的填料为改性海泡石；
步骤S3：将酸吸收处理后的叔胺废气通入后级处理系统，通过后级处理系统中的金属-介孔材料催化剂进行后级催化处理。
实施例2 本实施例提供一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，包括如下步骤：
步骤S1：将叔胺废气通入前级处理系统，在前级处理系统中利用复合纤维膜作为膜分离单元进行叔胺废气的前级处理；所述复合纤维膜的制备方法为将壳层溶液作为壳层纺丝液，将芯层溶液作为核层纺丝液，控制壳层纺丝液的注射器推进速度为0.5mL/h，核层纺丝液的注射器推进速度为0.1mL/h，针头电压为18kV，接收距离为15cm，温度为30℃，湿度为45％，纺丝时间为4h，通过同轴静电纺丝获得核壳结构纤维，50℃条件下干燥6h，得到复合纤维膜；
步骤S2：将前级处理后的叔胺废气通入酸洗系统，通过酸洗系统进行叔胺废气的酸吸收处理；所述酸洗系统为酸洗塔，所述酸洗塔中含有酸液和填料，所述酸洗塔的酸液为质量分数30%的硫酸溶液，所述酸洗塔的填料为改性海泡石；
步骤S3：将酸吸收处理后的叔胺废气通入后级处理系统，通过后级处理系统中的金属-介孔材料催化剂进行后级催化处理。
实施例3 本实施例提供一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，包括如下步骤：
步骤S1：将叔胺废气通入前级处理系统，在前级处理系统中利用复合纤维膜作为膜分离单元进行叔胺废气的前级处理；所述复合纤维膜的制备方法为将壳层溶液作为壳层纺丝液，将芯层溶液作为核层纺丝液，控制壳层纺丝液的注射器推进速度为0.8mL/h，核层纺丝液的注射器推进速度为0.2mL/h，针头电压为20kV，接收距离为16cm，温度为34℃，湿度为42％，纺丝时间为3h，通过同轴静电纺丝获得核壳结构纤维，50℃条件下干燥6h，得到复合纤维膜；
步骤S2：将前级处理后的叔胺废气通入酸洗系统，通过酸洗系统进行叔胺废气的酸吸收处理；所述酸洗系统为酸洗塔，所述酸洗塔中含有酸液和填料，所述酸洗塔的酸液为质量分数35%的硫酸溶液，所述酸洗塔的填料为改性海泡石；
步骤S3：将酸吸收处理后的叔胺废气通入后级处理系统，通过后级处理系统中的金属-介孔材料催化剂进行后级催化处理。
比较例1
本比较例提供一种叔胺废气处理工艺，包括如下步骤：
步骤S1：将叔胺废气通入前级处理系统，在前级处理系统中利用水洗塔进行叔胺废气的前级处理；
步骤S2：将前级处理后的叔胺废气通入酸洗系统，通过酸洗系统进行叔胺废气的酸吸收处理；所述酸洗系统为酸洗塔，所述酸洗塔中含有酸液和填料，所述酸洗塔的酸液为质量分数40%的硫酸溶液，所述酸洗塔的填料为活性氧化铝；
步骤S3：将酸吸收处理后的叔胺废气通入后级处理系统，通过后级处理系统中的铂钯金属蜂窝催化剂进行后级催化处理。
比较例2
本比较例提供一种叔胺废气处理工艺，与比较例1的区别仅在于，本比较例在酸洗系统中使用改性海泡石替代活性氧化铝，其他与比较例1相同。
比较例3
本比较例提供一种叔胺废气处理工艺，与比较例1的区别仅在于，本比较例在后级处理系统中使用金属-介孔材料催化剂替代铂钯金属蜂窝催化剂，其他与比较例1相同。
按照《GBZ/T 160.69-2004 工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类化合物》对上述实施例和比较例进行叔胺废气处理后的气体中脂肪族胺类化合物浓度进行测量，测量数据如表1所示：
表1
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将叔胺废气通入前级处理系统，在前级处理系统中利用膜分离单元进行叔胺废气的前级处理；
步骤S2：将前级处理后的叔胺废气通入酸洗系统，通过酸洗系统进行叔胺废气的酸吸收处理；
步骤S3：将酸吸收处理后的叔胺废气通入后级处理系统，通过后级处理系统中的催化剂进行后级催化处理；
所述步骤S1中的膜分离单元为复合纤维膜；
所述复合纤维膜的制备方法为：将壳层溶液作为壳层纺丝液，将芯层溶液作为核层纺丝液，通过同轴静电纺丝获得核壳结构纤维，50℃条件下干燥6h，得到复合纤维膜；
所述壳层溶液的制备方法为：将50份海藻酸钠加入1000份去离子水中，搅拌均匀后，加入5份氢氧化钠搅拌0.5h，再加入120份过氧化氢，室温下搅拌1h，得到壳层溶液；
所述芯层溶液的制备方法为：将10份聚乙烯吡咯烷酮、5份氟氧化铁、2份莫匹罗星钙加入到100份二氯甲烷中，常温磁力搅拌12h，得到芯层溶液；
所述步骤S2中的酸洗系统为酸洗塔，所述酸洗塔中含有酸液和填料，所述酸洗塔的酸液为质量分数30~40%的硫酸溶液，所述酸洗塔的填料为改性海泡石。
2.根据权利要求1所述的一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，所述氟氧化铁的制备方法为：将5份铁粉加入到350份硅氟酸中，50℃条件下搅拌24h，干燥后获得晶体；将6份晶体加入300份正丙醇中，混合均匀获得前驱体溶液；将前驱体溶液转移到反应釜中，200℃条件下反应24h，反应完成后进行固液分离，将所得固体在100℃条件下真空干燥12h，得到氟氧化铁。
3.根据权利要求1所述的一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，所述同轴静电纺丝的条件为：壳层纺丝液的注射器推进速度为0.5～1.0mL/h，核层纺丝液的注射器推进速度为0.1～0.3mL/h，针头电压为18～25kV，接收距离为15～18cm，温度为30～40℃，湿度为35～45％，纺丝时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，所述改性海泡石的制备方法为：将100份海泡石加入200份去离子水中，在25℃条件下超声处理0.5h，加入20份十六烷基三甲基溴化铵，磁力搅拌6h，静置沉淀并过滤，将滤渣在70℃条件下真空干燥4h，研磨获得改性海泡石。
5.根据权利要求1所述的一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，所述步骤S3中的催化剂为金属-介孔材料催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，所述金属-介孔材料催化剂的制备方法为：将15份硝酸铜、15份硝酸铈和15份硝酸锰加入到200份去离子水中，搅拌1h，获得浸渍液；将100份介孔材料加入到200份浸渍液中，浸渍48h，浸渍完成后取出介孔材料，然后在80℃条件下干燥24h，最后在500℃条件下煅烧5h，获得金属-介孔材料催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种含有膜分离单元的叔胺废气处理工艺，其特征在于，所述介孔材料的制备方法为：将120份无水乙醇和30份去离子水混合得到混合液，称量2份四氧化三铁加入混合液中得到悬浮液，超声分散1h，将20份硅酸四乙酯、30份氨水滴入悬浮液，室温搅拌反应8h，反应完成后进行过滤，并将滤渣用无水乙醇和去离子水洗涤得到复合颗粒，复合颗粒在50℃真空烘箱干燥12h得到介孔材料。
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