CN118791324A - 一种用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，其包括分别提供浸渍浆料和待浸渍的纤维预制体，其中，通过将陶瓷粉体分散在溶剂中提供浸渍浆料，通过将纤维束在介质中超声以将纤维束内的相邻纤维分散开提供待浸渍的纤维预制体，超声分散的功率为20kw~50kw，超声分散的频率为50kHz~120kHz；将待浸渍的纤维预制体放入浸渍浆料中进行超声浸渍以将陶瓷粉体引入纤维束内，其中，超声浸渍的功率为1kw~20kw，超声浸渍的频率为10kHz~100kHz；浸渍后的纤维预制体自然干燥，形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，高效、节能、环保、且操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷基复合材料，更具体地涉及一种用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法。
背景技术
陶瓷基复合材料在有机材料基和金属材料基复合材料不能满足性能要求的工况下可以得到广泛应用，成为理想的高温结构材料，主要用作机械加工材料、耐磨材料、高温发动机燃烧室及连接杆、航天器保护材料、高温热交换器材料、高温耐腐蚀材料、轻型装甲材料、分离或过滤器材料、承载/透波/隔热材料等。陶瓷基复合材料是未来发动机热端结构的首选材料，可替代金属及其合金。
在现有的陶瓷基复合材料制备工艺中，纤维束内由于存在微米级孔洞往往不利于基体填充，常用的制备工艺中，前驱体浸渍裂解法（PIP）能通过在毛细管力的作用下将溶液浸渍入纤维束内，并通过高温热处理在纤维束内原位形成基体。但是，PIP工艺有以下几个不足，首先是前驱体涉及到原料的问题，即前驱体的种类有限，不具有将各种不同材料进入纤维束的微孔中的普适性，第二是引入效率较低，因前驱体裂解产率低导致低效，通常需要反复浸渍-裂解过程才能使材料致密化。
发明内容
为了解决上述现有技术中的普适性和低效等问题，本发明提供一种用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法。
根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，其包括如下步骤：S1，分别提供浸渍浆料和待浸渍的纤维预制体，其中，通过将陶瓷粉体分散在溶剂中提供浸渍浆料，通过将纤维束在介质中超声以将纤维束内的相邻纤维分散开提供待浸渍的纤维预制体，超声分散的功率为20kw~50kw，超声分散的频率为50kHz~120kHz；S2，将待浸渍的纤维预制体放入浸渍浆料中进行超声浸渍以将陶瓷粉体引入纤维束内，其中，超声浸渍的功率为1kw~20kw，超声浸渍的频率为10kHz~100kHz；以及S3，浸渍后的纤维预制体自然干燥，形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。
在优选的实施例中，将陶瓷粉体倒入溶剂中形成混合液，搅拌后采用电磁波超声将软团聚的陶瓷粉体分散开提供浸渍浆料。
在优选的实施例中，陶瓷粉体为SiC，ZrC，HfC，HfB2，ZrB2，RE2Si2O7，或RE2O3。
在优选的实施例中，陶瓷粉体的质量为浸渍浆料的质量的5%~20%。
在优选的实施例中，浸渍浆料中还包括有分散剂。
在优选的实施例中，分散剂为聚乙烯亚胺，三乙胺，或三乙醇胺。
在优选的实施例中，分散剂的质量为浸渍浆料的质量的0.1%~5%。
在优选的实施例中，超声分散的功率为30kw~40kw，超声分散的频率为40kHz~80kHz。
在优选的实施例中，浸渍后的纤维预制体平放在平板中自然干燥形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。
在优选的实施例中，纤维浸渍料结构相对于纤维预制体增重172%~397%。
根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，可以高效地将基体引入纤维束内，并且对于各种基体材料具有普适性，同时极大地降低了能源消耗，对环境友好。总之，根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，高效、节能、环保、且操作简单。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1的超声浸渍后HfB2充分填充在纤维束内的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法首先包括步骤S1，分别提供浸渍浆料和待浸渍的纤维预制体。
通过将陶瓷粉体分散在溶剂中提供浸渍浆料。在优选的实施例中，将陶瓷粉体倒入溶剂中形成混合液，搅拌后采用电磁波超声将软团聚的陶瓷粉体分散开提供浸渍浆料。在优选的实施例中，陶瓷粉体包括但不限于SiC，ZrC，HfC，HfB2，ZrB2，RE2Si2O7，RE2O3等。陶瓷粉体的粒径为10nm~100μm。在一个优选的实施例中，陶瓷粉体的粒径为0.5μm。在一个优选的实施例中，陶瓷粉体的粒径为10μm。在优选的实施例中，陶瓷粉体的粒径为0.5μm~10μm。在优选的实施例中，溶剂包括但不限于去离子水，乙醇，乙二醇，正丙醇，异丙醇，正丁醇，丙酮等。在一个优选的实施例中，溶剂为去离子水。在优选的实施例中，浸渍浆料中的陶瓷粉体的质量小于溶剂的质量的40%。在优选的实施例中，陶瓷粉体的质量为浸渍浆料的质量的5%~20%。在优选的实施例中，浸渍浆料中还包括有分散剂。在优选的实施例中，分散剂包括但不限于聚乙烯亚胺，三乙胺，三乙醇胺等。在优选的实施例中，分散剂的质量小于浸渍浆料的质量的10%。在优选的实施例中，分散剂的质量为浸渍浆料的质量的0.1%~5%。
通过将纤维束在介质中超声以将纤维束内的相邻纤维分散开提供待浸渍的纤维预制体，其中，超声分散的功率为20kw~50kw，超声分散的频率为50kHz~120kHz。在优选的实施例中，在纤维表面制备界面形成纤维预制体，采用超声将纤维预制体中的纤维分散开，随后烘干形成待浸渍的纤维预制体。在优选的实施例中，采用化学气相沉积工艺在纤维表面制备界面。在优选的实施例中，界面的厚度为200nm~800nm。在优选的实施例中，纤维包括但不限于碳纤维，SiC纤维等。在优选的实施例中，介质为酒精。在优选的实施例中，超声分散的功率为30kw~40kw。在一个优选的实施例中，超声分散的功率为35kw。在优选的实施例中，超声分散的频率为40kHz~80kHz。在一个优选的实施例中，超声分散的频率为50kHz。在优选的实施例中，超声分散的时间为1min~10min。在优选的实施例中，超声分散的时间为5min~10min。
根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法接下来包括步骤S2，将待浸渍的纤维预制体放入浸渍浆料中进行超声浸渍以将陶瓷粉体引入纤维束内，其中，超声浸渍的功率为1kw~20kw，超声浸渍的频率为10kHz~100kHz。在优选的实施例中，超声浸渍的功率为1kw~10kw。在一个优选的实施例中，超声浸渍的功率为5kw。在优选的实施例中，超声浸渍的频率为20kHz~40kHz。在一个优选的实施例中，超声浸渍的频率为25kHz。在优选的实施例中，超声浸渍的时间为1min~10min。在优选的实施例中，超声浸渍的时间为2min~5min。
根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法最后包括步骤S3，浸渍后的纤维预制体自然干燥后，形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。在优选的实施例中，浸渍后的纤维预制体平放在平板中自然干燥形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。在优选的实施例中，纤维浸渍料结构相对于纤维预制体增重172%~397%。在优选的实施例中，纤维浸渍料结构相对于纤维预制体增重195%~321%。在优选的实施例中，纤维浸渍料结构相对于纤维预制体增重215%~278%。在一个优选的实施例中，纤维浸渍料结构相对于纤维预制体增重247%。
实施例1。
以95g去离子水为溶剂，将5gHfB2粉体倒入去离子水中，HfB2粉体粒径为0.5μm，采用磁力搅拌器将混合液溶液搅拌20min，随后采用电磁波超声10min将软团聚的HfB2分散开形成待用的浸渍浆料。
将碳纤维片裁剪至10mm×25mm，采用化学气相沉积工艺在纤维表面制备200nm~800nm的用于提升力学性能/抗氧化性能的界面形成纤维预制体，随后以酒精为介质，采用超声浸渍将纤维预制体中的纤维束内的相邻纤维分散开，以功率为35kw，频率为50kHz，超声分散5min，随后烘干形成待浸渍的纤维预制体。
将待浸渍的纤维预制体放入浸渍浆料中，以功率为5kw，频率为25kHz，超声浸渍2min。
将所浸渍纤维预制体平放在平板中自然干燥形成纤维束内均匀填充的纤维浸渍料结构。通过测量，浸渍浆料增重为278%，超声浸渍后的SEM图如图1所示，超声浸渍后，HfB2充分填充在纤维束内。
实施例2。
以80g去离子水为溶剂，20gHfC为浸渍粉体，粒径为10μm，其他条件同实施例1，超声浸渍后材料增重397%。
实施例3。
选用超声分散功率为40kw，超声分散为80kHz，超声时间为10min，超声浸渍功率为1kw，超声频率为20kHz，超声时间为5min，其它条件同实施例1，超声浸渍后材料增重247%。
实施例4。
选用超声浸渍功率为10kw，超声频率为40kHz，超声时间为2min，其它条件同实施例1，超声浸渍后材料增重321%。
实施例5。
以95g去离子水为溶剂，5gRE2Si2O7为浸渍物，0.1g聚乙烯亚胺为分散剂，以SiC纤维为浸渍纤维，其它条件同实施例1，通过测量浸渍浆料增重为172%。
实施例6。
以80g去无水乙醇为溶剂，20gRE2Si2O7为浸渍物，5g三乙胺为分散剂，以SiC纤维为浸渍纤维，其它条件同实施例1，通过测量浸渍浆料增重为215%。
实施例7。
将纤维裁剪后，不使用预先超声将纤维分开，其他条件同实施例1，通过测量浸渍浆料增重为195%。
显然，根据本发明的用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，并不是常见的纯液相的浸渍，而是固相浸渍，不需要采用真空辅助，只需要通过调节超声浸渍方式，就可以有效地将粉体颗粒良好地引入纤维束内中。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (10)
1.一种用于纤维束内浸渍陶瓷粉体的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1，分别提供浸渍浆料和待浸渍的纤维预制体，其中，通过将陶瓷粉体分散在溶剂中提供浸渍浆料，通过将纤维束在介质中超声以将纤维束内的相邻纤维分散开提供待浸渍的纤维预制体，超声分散的功率为20kw~50kw，超声分散的频率为50kHz~120kHz；
S2，将待浸渍的纤维预制体放入浸渍浆料中进行超声浸渍以将陶瓷粉体引入纤维束内，其中，超声浸渍的功率为1kw~20kw，超声浸渍的频率为10kHz~100kHz；以及
S3，浸渍后的纤维预制体自然干燥，形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将陶瓷粉体倒入溶剂中形成混合液，搅拌后采用电磁波超声将软团聚的陶瓷粉体分散开提供浸渍浆料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，陶瓷粉体为SiC，ZrC，HfC，HfB2，ZrB2，RE2Si2O7，或RE2O3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，陶瓷粉体的质量为浸渍浆料的质量的5%~20%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸渍浆料中还包括有分散剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分散剂为聚乙烯亚胺，三乙胺，或三乙醇胺。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分散剂的质量为浸渍浆料的质量的0.1%~5%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超声分散的功率为30kw~40kw，超声分散的频率为40kHz~80kHz。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，浸渍后的纤维预制体平放在平板中自然干燥形成纤维束内均匀填充陶瓷粉体的纤维浸渍料结构。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，纤维浸渍料结构相对于纤维预制体增重172%~397%。
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