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CN111978092B - 一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括用胶液浸渍纤维预制体的步骤，在浸渍时，按照如下条件进行超声处理：纤维预制体厚度为d1时，超声频率20‑40Hz，超声能量输送效率0‑5w/g，超声时间10‑30min；纤维预制体厚度为d2时，超声频率25‑45Hz，超声能量输送效率5‑10w/g，超声时间30‑40min；纤维预制体厚度为d3时，超声频率30‑50Hz，超声能量输送效率10‑20w/g，超声时间40‑50min；纤维预制体厚度为d4时，超声频率35‑55Hz，超声能量输送效率20‑30w/g，超声时间60‑90min。该方法使得超声处理工艺的应用更具有广泛性。

Description

一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纤维增强陶瓷基复合材料技术领域，涉及一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
纤维增强陶瓷基复合材料具有陶瓷材料耐高温、抗氧化、耐磨损、耐腐蚀等优点，同时因纤维的增强增韧作用而具有优异的抗外部冲击载荷性能。纤维增强陶瓷基复合材料凭借良好的高温稳定性和高温力学性能，在先进航空发动机热端部件、先进飞行器热防护系统等领域得到越来越广泛的应用。美国、德国等欧美国家掌握该类复合材料的制备技术，并将该类复合材料用于航天发动机燃烧室、尾喷管热端部件、飞行器热防护结构件等关键部位。但在国内，该复合材料技术发展较为缓慢，尚未形成成熟的制造工艺，甚至尚有许多技术细节未能突破。
目前，国内应用较多的纤维增强陶瓷基复合材料制备工艺为溶胶凝胶法，即将三维织物浸渍到溶胶中，通过诱发溶胶反应，使得纤维织物孔隙中填充凝胶，经过干燥和烧结得到复合材料；复合材料经过多次浸渍循环进行增密，获得最终产品。但是，在增密过程中，溶胶颗粒浸渍难度加大，其在织物中分布的均匀性逐步下降，越靠近织物内部，溶胶颗粒往往更难进入，内部的密度也就相对较低，这严重约束了复合材料性能的可靠性。为了解决溶胶颗粒浸渍难度较大的问题，现有技术一般在浸渍过程中借助抽真空的方法辅助浸渍，使浸渍不均匀的问题得到了较大程度的解决。但是，对于大厚度三维织物的复合制备，常见的工艺方法不足，难以实现均匀性。
超声浸渍结合溶胶凝胶工艺，是一种新型的工艺，能够显著提升复合材料均匀制备的厚度。
发明内容
(一)要解决的技术问题
但发明人发现，不同厚度对应的超声参数需求是不同的。本发明的目的在于提供一种适应不同厚度纤维预制体的陶瓷基复合材料制备工艺。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括用胶液浸渍纤维预制体的步骤，在浸渍时，按照如下条件进行超声处理：
纤维预制体厚度为d1时，d1＜20mm，超声处理的工艺条件：超声频率20-40Hz，超声能量输送效率0-5w/g，超声时间10-30min；
纤维预制体厚度为d2时，20mm≤d2＜30mm，超声处理的工艺条件：超声频率25-45Hz，超声能量输送效率5-10w/g，超声时间30-40min；
纤维预制体厚度为d3时，30mm≤d3＜50mm，超声处理的工艺条件：超声频率30-50Hz，超声能量输送效率10-20w/g，超声时间40-50min；
纤维预制体厚度为d4时，d4＞50mm，超声处理的工艺条件：超声频率35-55Hz，超声能量输送效率20-30w/g，超声时间60-90min。
优选地，所述纤维预制体为平板形结构；
优选地，所述纤维预制体为三维纤维织物铺层叠放而成的平板形结构。
优选地，所述纤维预制体中的纤维类型选自石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维中的任一种或多种。
优选地，所述胶液包含溶胶和/或陶瓷粉体；
优选地，所述胶液包含陶瓷粉体和溶胶，且陶瓷粉体与溶胶的质量比为(1-10)：2。
优选地，所述溶胶选自氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的任一种或多种；和/或
所述陶瓷粉体选自玻璃粉、氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉、氮化硼粉、氮化硅粉中的任一种或多种。
优选地，所述陶瓷粉体具有如下的级配：小于100nm的粉体占5-15％，100nm-200nm的粉体占70-80％，大于200nm的粉体占5-15％。
优选地，所述方法包括：
提供胶液的步骤；
用胶液浸渍纤维预制体的步骤；
固化的步骤；
干燥的步骤；和
烧结的步骤。
优选地，浸渍的方式为真空浸渍，优选为在真空度为0.01-0.1MPa的真空环境中进行浸渍；
在50-90℃下进行固化；
按照如下方法进行干燥：先在恒温恒湿的条件下进行第一次干燥，温度条件为30-60℃，湿度条件为50-100％，然后再进行第二次常规干燥，温度条件为50-250℃；和/或
在1000-1300℃下进行烧结，烧结时间为1-3h。
优选地，所述方法还包括增密的步骤；
优选地，通过增密使材料密度达到理论密度的65-95％。
优选地，所述增密通过循环所述浸渍、所述固化、所述干燥和所述烧结而实现。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供了超声处理的工艺参数变化方法和规律。所述工艺参数变化方法主要是针对预制体厚度变化后，对应超声频、能量输送效率和超声时间的变化，不仅使得超声处理工艺的应用更具有广泛性，更重要的，本发明提供的方法尤其适用于三维织物制成的三维预制体，能够为胶液的浸渍提供更适宜的动力。经检测，复合材料的致密度可以达到65％以上。
本发明提供的方法可使用包含高陶瓷粉体含量的胶液进行浸渍，从而在一定程度上提升了复合材料的致密性。另外，即使使用高陶瓷粉体含量的胶液进行浸渍，本发明仍旧能够获得均匀的浸渍效果。
附图说明
图1是本发明提供的方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括用胶液浸渍纤维预制体的步骤，在浸渍时，按照如下条件进行超声处理：
一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括用胶液浸渍纤维预制体的步骤，在浸渍时，按照如下条件进行超声处理：
纤维预制体厚度为d1时，d1＜20mm，超声处理的工艺条件：超声频率20-40Hz，超声能量输送效率0-5w/g，超声时间10-30min；
纤维预制体厚度为d2时，20mm≤d2＜30mm，超声处理的工艺条件：超声频率25-45Hz，超声能量输送效率5-10w/g，超声时间30-40min；
纤维预制体厚度为d3时，30mm≤d3＜50mm，超声处理的工艺条件：超声频率30-50Hz，超声能量输送效率10-20w/g，超声时间40-50min；
纤维预制体厚度为d4时，d4＞50mm，超声处理的工艺条件：超声频率35-55Hz，超声能量输送效率20-30w/g，超声时间60-90min。
本发明提供了超声处理的工艺参数变化方法和规律。所述工艺参数变化方法主要是针对预制体厚度变化后，对应超声频、能量输送效率和超声时间的变化，不仅使得超声处理工艺的应用更具有广泛性，更重要的，本发明提供的方法尤其适用于三维织物制成的三维预制体，能够为胶液的浸渍提供更适宜的动力。经检测，复合材料的致密度可以达到65％以上。
在一些优选的实施方式中，所述纤维预制体为平板形结构。进一步优选地，所述纤维预制体为三维纤维织物铺层叠放而成的平板形结构。
在一些优选的实施方式中，所述胶液包含溶胶和/或陶瓷粉体。更加的是，所述胶液包含陶瓷粉体和溶胶，且陶瓷粉体与溶胶的质量比为(1-10)：2，例如，1:1、1:2、3:2、2:1、5:2、3:1、7:2、4:1、9:2、5:1。由于本发明根据预制体厚度对超声频、能量输送效率和超声时间进行了相应的优化。因此，在本发明提供的方法中，可使用包含高陶瓷粉体含量的胶液进行浸渍，从而在一定程度上提升了复合材料的致密性。另外，即使使用高陶瓷粉体含量的胶液进行浸渍，本发明仍旧能够获得均匀的浸渍效果。
在一些优选的实施方式中，所述纤维预制体中的纤维类型选自石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维中的任一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述溶胶选自氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的任一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述陶瓷粉体选自玻璃粉、氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉、氮化硼粉、氮化硅粉中的任一种或多种。更优选地，所述陶瓷粉体具有如下的级配：小于100nm的粉体占5-15％，100nm-200nm的粉体占70-80％，大于200nm的粉体占5-15％。
参考图1，本发明提供的方法包括：
提供胶液的步骤；
用胶液浸渍纤维预制体的步骤；
固化的步骤；
干燥的步骤；和
烧结的步骤。
在一些优选的实施方式中，浸渍的方式为真空浸渍，更优选为在真空度为0.01-0.1MPa的真空环境中进行浸渍。
在一些优选的实施方式中，在50-90℃下进行固化。
在一些优选的实施方式中，按照如下方法进行干燥：先在恒温恒湿的条件下进行第一次干燥，温度条件为30-60℃，湿度条件为50-100％，然后再进行第二次常规干燥，温度条件为50-250℃。
在一些优选的实施方式中，在1000-1300℃下进行烧结，烧结时间为1-3h。
在一些优选的实施方式中，所述方法还包括增密的步骤。优选地，通过增密使材料密度达到理论密度的65-95％。所述增密可以通过循环所述浸渍、所述固化、所述干燥和所述烧结而实现。
以下是本发明列举的实施例。
实施例1
将石英纤维织物铺层叠放制成厚度为50mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.1MPa，把硅溶胶抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率35Hz，超声能量输送速率20w/g，超声时间为65min。
将工装整体置于50℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于30℃、湿度为60％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于50℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1000℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到70％。
实施例2
将石英纤维织物铺层叠放制成厚度为55mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.1MPa，把硅溶胶抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率50Hz，超声能量输送速率25w/g，超声时间为60min。
将工装整体置于60℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于40℃、湿度为50％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于60℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1100℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到65％。
实施例3
将石英纤维织物铺层叠放制成厚度为60mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.01MPa，把硅溶胶抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率55Hz，超声能量输送速率30w/g，超声时间为65min。
将工装整体置于60℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于50℃、湿度为50％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于60℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1100℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到70％。
实施例4
将氧化铝纤维织物铺层叠放制成厚度为60mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.05MPa，把胶液(包括莫来石溶胶与玻璃粉体，莫来石溶胶与玻璃粉体的质量比为1：1，所用的玻璃粉体具有如下的级配：小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％))抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率55Hz，超声能量输送速率30w/g，超声时间为60min。
将工装整体置于80℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于50℃、湿度为60％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于100℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1200℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到95％。
实施例5
将氧化铝纤维织物铺层叠放制成厚度为60mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.01MPa，把胶液(包括莫来石溶胶与玻璃粉体，莫来石溶胶与玻璃粉体的质量比为3：1，所用的玻璃粉体具有如下的级配：小于100nm的粉体占15％，100nm-200nm的粉体占80％，大于200nm的粉体占5％))抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率55Hz，超声能量输送速率30w/g，超声时间为90min。
将工装整体置于80℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于70℃、湿度为60％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于120℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1200℃烧结1.5h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到95％。
实施例6
将石英纤维织物铺层叠放制成厚度为30mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.1MPa，把硅溶胶抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率30Hz，超声能量输送速率15w/g，超声时间为40min。
将工装整体置于50℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于30℃、湿度为60％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于50℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1000℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到80％。
实施例7
将石英纤维织物铺层叠放制成厚度为20mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.1MPa，把硅溶胶抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率25Hz，超声能量输送速率5w/g，超声时间为30min。
将工装整体置于50℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于30℃、湿度为60％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于50℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1000℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到85％。
实施例8
将石英纤维织物铺层叠放制成厚度为10mm的纤维预制体，将纤维预制体置于浸渍工装中，浸渍工装内设置有超声装置用于进行超声处理。对工装抽真空0.1MPa，把硅溶胶抽入工装中，使胶液没过纤维预制体。
启动超声装置，对工装内的纤维预制体及胶液进行超声处理，超声频率20Hz，超声能量输送速率1w/g，超声时间为15min。
将工装整体置于50℃的烘箱内，引发工装内浆料的凝胶化反应，使预制体内部的浆料固化而留在预制体内。
取出纤维预制体，将其置于30℃、湿度为60％下进行恒温恒湿干燥，然后再置于50℃的温度条件下进行常规干燥。
将干燥后的材料置于1000℃烧结1h。
然后，重复真空浸渍-超声处理-固化-干燥-烧结这一系列的步骤，使复合材料的致密度达到85％。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法，包括用胶液浸渍纤维预制体的步骤，其特征在于，在浸渍时，按照如下条件进行超声处理：
纤维预制体厚度为d1时，d1＜20mm，超声处理的工艺条件：超声频率20-40Hz，超声能量输送效率0-5w/g，超声时间10-30min；
纤维预制体厚度为d2时，20mm≤d2＜30mm，超声处理的工艺条件：超声频率25-45Hz，超声能量输送效率5-10w/g，超声时间30-40min；
纤维预制体厚度为d3时，30mm≤d3＜50mm，超声处理的工艺条件：超声频率30-50Hz，超声能量输送效率10-20w/g，超声时间40-50min；
纤维预制体厚度为d4时，d4＞50mm，超声处理的工艺条件：超声频率35-55Hz，超声能量输送效率20-30w/g，超声时间60-90min；
所述胶液包含陶瓷粉体和溶胶，且陶瓷粉体与溶胶的质量比为(1-10)：2；
所述陶瓷粉体具有如下的级配：小于100nm的粉体占5-15％，100nm-200nm的粉体占70-80％，大于200nm的粉体占5-15％；
所述纤维预制体为三维纤维织物铺层叠放而成的平板形结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述纤维预制体中的纤维类型选自石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、碳纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述溶胶选自氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、莫来石溶胶中的任一种或多种；
所述陶瓷粉体选自玻璃粉、氧化铝粉、莫来石粉、氧化锆粉、氮化硼粉、氮化硅粉中的任一种或多种。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，
所述方法包括：
提供胶液的步骤；
用胶液浸渍纤维预制体的步骤；
固化的步骤；
干燥的步骤；
烧结的步骤；
增密的步骤。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
浸渍的方式为在真空度为0.01-0.1MPa的真空环境中进行浸渍；
在50-90℃下进行固化；
按照如下方法进行干燥：先在恒温恒湿的条件下进行第一次干燥，温度条件为30-60℃，湿度条件为50-100％，然后再进行第二次常规干燥，温度条件为50-250℃；
在1000-1300℃下进行烧结，烧结时间为1-3h；
通过所述增密使材料密度达到理论密度的65-95％；
所述增密通过循环所述浸渍、所述固化、所述干燥和所述烧结而实现。
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