CN118767909B - 一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本申请涉及催化剂技术领域，具体公开了一种用于氨氧化反应合成2‑氰基吡啶的催化剂及其制备方法与应用。本申请提供的催化剂包括以下组分：ZrO₂改性α‑Al₂O₃载体、V₂O₅、SnO₂和助剂，所述ZrO₂改性α‑Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为0.5‑10%；所述V₂O₅在载体中的质量负载量为5‑15%；所述SnO₂在载体中的质量负载量为0.5‑5%；本申请还提供了上述催化剂的制备方法以及其在2‑烷基吡啶氨氧化合成2‑氰基吡啶工艺中的应用。本申请提供的催化剂具有选择性好、收率高等的优点，能够大大降低2‑甲基吡啶氨氧化合成2‑氰基吡啶的生产成本。

Description

一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂及其制备方法 与应用

技术领域

本申请涉及催化剂技术领域，具体涉及一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂及其制备方法与应用。

背景技术

2-氰基吡啶能够用于制备羧酸、酰胺、有机胺等精细化学品，是一种重要的有机合成中间体和药物前体，在农药、医药、食品、香料及养殖业中具有广泛的应用；目前，2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶是制备2-氰基吡啶的重要途径。

氨氧化合成2-氰基吡啶所用催化剂主要为钒系催化剂。例如，某公司生产的TiO₂负载V₂O₅和MoO₃催化剂，利用其催化2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶，得到的2-氰基吡啶收率在86％-91％、2-氰基吡啶的选择性最高仅为76％；还有文献报道一种以钒氧化物为主催化剂、以其他的过渡金属氧化物、非金属氧化物为助剂负载在TiO₂上得到催化剂，虽然该类催化剂能够使原料转化率接近100％，但目标产物的质量收率最高仅为90.04％。因此，目前用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂存在选择性差、质量收率低、稳定性不佳等一个或多个问题。

发明内容

针对现有的氨氧化反应合成2-氰基吡啶所用催化剂存在的选择性差、收率低等问题，本申请提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂及其制备方法与应用。

第一方面，本申请提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，采用如下的技术方案：

一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂，包括以下组分：ZrO₂改性α-Al₂O₃载体、V₂O₅、SnO₂和助剂，

所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为0.5-10％；

所述V₂O₅在载体中的质量负载量为5-15％；所述SnO₂在载体中的质量负载量为0.5-5％。

本申请以ZrO₂改性α-Al₂O₃作为载体，V₂O₅和SnO₂作为活性组分，从而制备出一种催化效率高、选择性好、稳定性优异的氨氧化反应催化剂。将该催化剂用于2-甲基吡啶氨氧化反应合成2-氰基吡啶，能够使-甲基吡啶合成2-氰基吡啶的选择性达到82.0％以上，质量收率达到92.0％以上。

可选地，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为1-5％。

本申请通过试验探究发现，进一步将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中ZrO₂的质量分数控制在上述范围内，制得的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂的催化效率更高，氨氧化反应合成2-氰基吡啶的选择性达到83.0％以上，质量收率达到93.0％以上。

在一些实施方案中，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数可以为0.5-1％、0.5-3％、0.5-5％、0.5-8％、0.5-10％、1-3％、1-5％、1-8％、1-10％、3-5％、3-8％、3-10％、5-8％、5-10％或8-10％。

在一个具体的实施方案中，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数还可以为0.5％、1％、3％、5％、8％或10％。

可选地，所述SnO₂在载体中的质量负载量为1.3-3.8％。

本申请中，SnO₂在载体中的质量负载量会影响催化剂的使用性能，本申请通过实验探究发现，将SnO₂在载体中的质量负载量控制在上述范围内，获得的催化剂能够使氨氧化反应合成2-氰基吡啶的选择性达到84.0％以上，质量收率达到94.0％以上。

在一些实施方案中，所述SnO₂在载体中的质量负载量可以为0.5-1.3％、0.5-2.6％、0.5-3.8％、0.5-5％、1.3-2.6％、1.3-3.8％、1.3-5％、2.6-3.8％、2.6-5％或3.8-5％。

在一个具体的实施方案中，所述SnO₂在载体中的质量负载量还可以为0.5％、1.3％、2.6％、3.8％或5％。

可选地，所述助剂选自TiO₂、MoO₃、Sb₂O₃和P₂O₅中的一种或多种。

本申请中，通过向用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂中加入助剂，能够改善催化剂的催化性能，提高催化剂的稳定性，并且使催化剂易于再生使用，大大降低氨氧化反应合成2-氰基吡啶的生产成本。

可选地，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将拟薄水铝石在1000-1300℃下煅烧3-6h，得到α-Al₂O₃粉末；

(2)再将ZrO₂、粘合剂以及α-Al₂O₃混合并挤压成型，得到固体颗粒；

(3)最后将固体颗粒在400-700℃下煅烧5-7h，得到ZrO₂改性α-Al₂O₃载体。

本申请提供了一种ZrO₂改性α-Al₂O₃载体的制备方法，利用上述方法改性获得的载体使制备的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂在氨氧化反应中显示出更高的活性和稳定性。

可选地，所述粘合剂选自田菁粉、羟甲基纤维素、高粘土、铝溶胶和硅溶胶中的一种或多种。

本申请提供的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂具有可再生性，其反应失活后，在500-700℃下煅烧可恢复其活性。

本申请中，由于氨氧化反应催化剂在经过氨氧化反应后会失活，失活后的催化剂内部会积碳，同时失活的过程中V⁵⁺被还原至低价V；本申请通过将失活后的催化剂500-700℃下煅烧，能够使催化剂内部的积碳会燃烧分解，同时低价V又被重新氧化至V⁵⁺，催化剂重新恢复其活性，并能够用于氨氧化反应的催化。

本申请中，当再生煅烧的温度过低、时间过短时，失活的氨氧化反应催化剂中的积碳无法完全燃烧；而当再生煅烧的温度过高、时间过长时，活性组分会出现团聚，导致氨氧化反应催化剂的性能下降。因此，本申请通过试验探究发现，进一步将再生煅烧的温度与时间控制在上述范围内，能够保证氨氧化反应催化剂充分恢复其活性，并具备优异的催化性能。

第二方面，本申请提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂及其制备方法。

一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)向质量浓度为5-20％的草酸溶液中加入V₂O₅或偏钒酸铵，搅拌溶解；然后加入SnO₂，混合均匀后加入助剂，搅拌均匀，获得混合液；

(2)将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体在所述混合液中浸渍，然后在60-90℃旋蒸，90-150℃干燥，400-700℃煅烧3-6h，获得用于氨氧化制备3-氰基吡啶的催化剂。

可选地，所述浸渍采用多次浸渍，除混合液组成与煅烧温度不同以外，其他操作和参数与(1)～(2)均相同，直到达到所需负载量。

本申请中，偏钒酸铵为前驱体盐，其在煅烧过先后会能够转变为V₂O₅；因此在氨氧化反应催化剂的制备方法中，可以加入V₂O₅或者偏钒酸铵。

第三方面，本申请提供的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂在2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶工艺中的应用。

第四方面，本申请提供一种2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺，包括以下步骤：将所述用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂装入反应器中，连续通入2-甲基吡啶、氨气与氧气，在350-390℃下进行反应。

本申请中，反应器的尺寸为内径25mm，长1200mm，催化剂的装填量0.05-0.1L，空速为400-2000h^-1，反应温度为350-390℃。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1.本申请以ZrO₂改性α-Al₂O₃作为载体，V₂O₅和SnO₂作为活性组分，制备出一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂，利用该氨氧化反应催化剂催化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶，能够使选择性达到82.0％以上，质量收率达到92.0％以上。

2.本申请进一步将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数控制在1-5％之间，制得的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂的选择性更好、催化效果更佳，能够使氨氧化反应合成2-氰基吡啶的选择性达到83.0％以上，质量收率达到93.0％以上。

3.本申请进一步将SnO₂在载体中的质量负载量控制在1.3-3.8％范围内，获得的催化剂能够使氨氧化反应合成2-氰基吡啶的选择性达到84.0％以上，质量收率达到94.0％以上。

4.本申请提供的氨氧化反应催化剂具有可再生性，失活后的氨氧化反应催化剂在500-700℃下经过煅烧后，能够恢复其活性，并且再生后依然具备优异的催化效果。

具体实施方式

第一方面，本申请提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，包括以下组分：ZrO₂改性α-Al₂O₃载体、V₂O₅、SnO₂和助剂，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为0.5-10％；所述V₂O₅在载体中的质量负载量为5-15％；所述SnO₂在载体中的质量负载量为0.5-5％。进一步地，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为1-5％，所述SnO₂在载体中的质量负载量为1.5-3.5％。所述助剂选自TiO₂、MoO₃、Sb₂O₃和P₂O₅中的一种或多种。

上述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将拟薄水铝石在1000-1300℃下煅烧3-6h，得到α-Al₂O₃粉末；

(2)再将ZrO₂、粘合剂以及α-Al₂O₃混合并挤压成型，得到固体颗粒；

(3)最后将固体颗粒在400-700℃下煅烧5-7h，得到ZrO₂改性α-Al₂O₃载体。

第二方面，本申请提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)向质量浓度为5-20％的草酸溶液中加入V₂O₅或偏钒酸铵，搅拌溶解；然后加入SnO₂，混合均匀后加入助剂，搅拌均匀，获得混合液；

(2)将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体在所述混合液中浸渍，然后在60-90℃旋蒸，90-150℃干燥，400-700℃煅烧3-6h，获得用于氨氧化制备3-氰基吡啶的催化剂。

上述步骤(2)中，浸渍可以采用多次浸渍，除混合液组成与煅烧温度不同以外，其他操作和参数与(1)～(2)均相同，直到达到所需负载量。

第三方面，本申请提供一种2-甲基吡啶氨氧化法合成2-氰基吡啶的方法，包括以下步骤：在内径为25mm、长1200mm不锈钢的固定床反应器中装填所述用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，然后通入2-甲基吡啶、氨气与氧气，在350-390℃下进行反应；其中，催化剂的装填量为0.05-0.1L，空速为400-2000m³/h；按空气折算(空气中氧含量为20％)，2-甲基吡啶：氨：氧＝1：(1.2-5)：(6-20)。

本申请中，拟薄水铝石的纯度≥99.95％，购自扬州中天利新材料股份有限公司；ZrO₂粉末通过商购获得，纯度≥99％；V₂O₅和SnO₂粉末通过商购获得，纯度≥99％；偏钒酸铵通过商购获得，纯度≥99％；田菁粉购自北京海富达科技有限公司；其余原料、试剂、溶剂等均可通过商购获得。

以下结合制备例、实施例及性能检测试验对本申请作进一步详细说明。

制备例1-6

制备例1-6分别提供一种ZrO₂改性α-Al₂O₃载体。

上述制备例的不同之处在于：ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数，具体如下表1所示。

制备例1-6提供的ZrO₂改性α-Al₂O₃载体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将拟薄水铝石在1100℃下煅烧4h，得到α-Al₂O₃粉末；

(2)再将ZrO₂粉末、田菁粉以及α-Al₂O₃粉末混合并挤压成型，得到粒径为3-8mm的固体颗粒；

(3)最后将固体颗粒在500℃下煅烧6h，得到ZrO₂改性α-Al₂O₃载体。

表1制备例1-6提供的ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中各组分的添加量

对比制备例1

对比制备例1提供一种ZrO₂改性α-Al₂O₃载体。

上述对比制备例与制备例3的不同之处在于：ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为12％。

对比制备例1的制备方法中，ZrO₂粉末的添加量为12g、田菁粉的添加量为10g以及α-Al₂O₃粉末78g。

实施例1-6

实施例1-6分别提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例的不同之处在于：用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂中的载体分别来源于制备例1-6。

实施例1-10提供的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将11.2g草酸溶于50g水中，于60℃下溶解，然后加入7.0g偏钒酸铵溶解，再加入1.9g SnO₂溶解，接着加入0.67gTiO₂，搅拌混合30min得到混合液。

(2)将50g ZrO₂改性α-Al₂O₃载体在所述混合液中浸渍，然后在90℃旋蒸，125℃干燥12h，600℃煅烧3h，获得用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

实施例7-10

实施例7-10分别提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例与实施例3的不同之处在于：SnO₂在载体中的质量负载量，具体如下表2所示。

表2实施例3、实施例7-10提供的催化剂中SnO₂在载体中的质量负载量

实施例11

实施例11供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂的制备方法为：将实施例9应失活后的催化剂在600℃下煅烧4h，获得再生的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

对比例1

对比例1提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例与实施例3的不同之处在于：用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂中的载体来源于对比制备例1。

对比例2

对比例2提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例与实施例3的不同之处在于：将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体替换为α-Al₂O₃。

上述α-Al₂O₃的制备方法为：

(1)将拟薄水铝石在1200℃下煅烧4h，得到α-Al₂O₃粉末；

(2)再将田菁粉10g与α-Al₂O₃粉末87g混合并挤压成型，得到粒径为3-8mm的固体颗粒；(3)最后将固体颗粒在500℃下煅烧6h，得到α-Al₂O₃。

对比例3

对比例3提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例与实施例3的不同之处在于：将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体替换为SiO₂改性α-Al₂O₃载体。

上述SiO₂改性α-Al₂O₃载体的制备方法为：

(1)将拟薄水铝石在1100℃下煅烧4h，得到α-Al₂O₃粉末；

(2)再将3g SiO₂粉末、10g田菁粉以及87gα-Al₂O₃粉末混合并挤压成型，得到粒径为3-8mm的固体颗粒；

(3)最后将固体颗粒在500℃下煅烧6h，得到SiO₂改性α-Al₂O₃载体。

对比例4

对比例4提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例与实施例3的不同之处在于：用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂中，SnO₂在载体中的质量负载量为0。

对比例5

对比例5提供一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂。

上述实施例与实施例3的不同之处在于：用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂中，SnO₂在载体中的质量负载量为6％。

应用例1-11

应用例1-11别提供一种2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺。

上述应用例的不同之处在于：2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺中，用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂分别来源于实施例1-11。

上述2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺，包括以下步骤：在内径为25mm、长1200mm不锈钢制的固定床反应器中装填用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，然后向反应器中连续通入2-甲基吡啶、氨气与氧气，在370℃下进行反应，制备2-氰基吡啶。其中，催化剂的装填量为0.05L，空速为1000m³/h，3-甲基吡啶：氨：氧(按空气折算)＝1：2：10对比应用例1-5

对比应用例1-5分别提供一种2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺。

上述对比应用例与应用例3的不同之处在于：2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺中，用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂分别来源于对比例1-5。

性能检测试验

按照应用例1-11及对比应用例1-5的方法合成2-氰基吡啶，连续反应运行1周，记录2-氰基吡啶选择性与质量收率，并根据转化率与质量收率来评价各催化剂的使用效果。结果如下表3所示。

2-氰基吡啶选择性与质量收率的计算公式如下：

选择性＝{出料中2-氰基吡啶质量分数×出料量/104.11}/(2-甲基吡啶进料量-出料量×出料中2-甲基吡啶的质量分数)/93.127}×100％

质量收率＝(出料量×出料中2-氰基吡啶的质量分数/2-甲基吡啶进料量)×100％

表3实施例1-11与对比例1-5提供的催化剂的使用效果检测结果

根据表3的检测结果可知，利用本申请实施例1-11制得的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂催化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶，2-氰基吡啶的选择性能够达到82％以上，质量收率达到92％以上。而利用对比例1-5制得的催化剂催化2-甲基吡啶合成2-氰基吡啶，2-氰基吡啶的选择性仅为73.8-80.3％，质量收率为86.5-91.3％。因此，说明本申请提供的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂具有很好的选择性与催化效率，将其用于氨氧化合成2-氰基吡啶的生产工艺中，能够节省原料，大大降低2-氰基吡啶的生产成本。

应用例1-6的检测结果可知，随着ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数的增加，制得的催化剂的选择性与质量收率呈现先升高后降低的趋势。进一步对比发现，应用例2-4中2-氰基吡啶的选择性为83.6-84.2％(≥83％)，质量收率为93.6-94.7％(≥93％)；而应用例1、应用例5-6的选择性为82.1-82.7％，收率为92.3-93.2％。因此，说明本申请进一步将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数控制在1-5％之间，制得的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂的选择性更好、催化效果更佳，能够使氨氧化反应合成2-氰基吡啶的选择性达到83.0％以上，质量收率达到93.0％以上。

应用例3、应用例-10的检测结果可知，随着催化剂中活性成分SnO₂质量分数的增加，制得的催化剂的选择性呈现先升高后降低的趋势，质量收率呈现先升高后基本保持不变的趋势。进一步对比发现，应用例3、应用例8-9中2-氰基吡啶的选择性为84.2-85.1％(≥84％)，质量收率为94.0-94.4％(≥94％)；而应用例7中2-氰基吡啶的选择性仅为83.4％，应用例10中2-氰基吡啶的选择性仅为83.8％。因此，说明本申请进一步将SnO₂在载体中的质量负载量控制在1.3-3.8％范围内，获得的催化剂能够使氨氧化反应合成2-氰基吡啶的选择性达到84.0％以上，质量收率达到94.0％以上。

应用例9、应用例11的检测结果可知，应用例11采用应用例9反应失活再生的催化剂重新进行氨氧化催化反应，2-氰基吡啶的选择性与质量收率稍有下降，但选择性任然在84％以上，质量收率仍然在93％以上，完全符合使用要求。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶的催化剂，其特征在于，包括以下组分：ZrO₂改性α-Al₂O₃载体、V₂O₅、SnO₂和助剂，

所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为0.5-10%；

所述V₂O₅在载体中的质量负载量为5-15%；所述SnO₂在载体中的质量负载量为0.5-5%。

2.根据权利要求1所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，其特征在于，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体中，ZrO₂的质量分数为1-5%。

3.根据权利要求1所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，其特征在于，所述SnO₂在载体中的质量负载量为1.5-3.5 %。

4.根据权利要求1所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，其特征在于，所述助剂选自TiO₂、MoO₃、Sb₂O₃和P₂O₅中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，其特征在于，所述ZrO₂改性α-Al₂O₃载体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将拟薄水铝石在1000-1300℃下煅烧3-6h，得到α-Al₂O₃粉末；

（2）再将ZrO₂、粘合剂以及α-Al₂O₃混合并挤压成型，得到固体颗粒；

（3）最后将固体颗粒在400-700℃下煅烧5-7 h，得到ZrO₂改性α-Al₂O₃载体。

6.根据权利要求5所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂，其特征在于，所述粘合剂选自田菁粉、羟甲基纤维素、高粘土、铝溶胶和硅溶胶中的一种或多种。

7.一种如权利要求1-6中任一项所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）向质量浓度为5-20%的草酸溶液中加入V₂O₅或偏钒酸铵，搅拌溶解；然后加入SnO₂，混合均匀后加入助剂，搅拌均匀，获得混合液；

（2）将ZrO₂改性α-Al₂O₃载体在所述混合液中浸渍，然后在60-90℃旋蒸，90-150℃干燥，400-700℃煅烧3-6 h，获得用于氨氧化制备3-氰基吡啶的催化剂。

8.根据权利要求7所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍采用多次浸渍，除混合液组成与煅烧温度不同以外，其他操作和参数与（1）~（2）均相同，直到达到所需负载量。

9.一种如权利要求1-6中任一项所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂在2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶工艺中的应用。

10.一种2-甲基吡啶氨氧化合成2-氰基吡啶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1-6中任一项所述的用于氨氧化反应合成2-氰基吡啶催化剂装入反应器中，连续通入2-甲基吡啶、氨气与氧气，在350-390℃下进行反应。