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CN118756152A - 利用一次提溴废液二次提取溴素的方法 - Google Patents

利用一次提溴废液二次提取溴素的方法 Download PDF

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CN118756152A CN202411237200.9A CN202411237200A CN118756152A CN 118756152 A CN118756152 A CN 118756152A CN 202411237200 A CN202411237200 A CN 202411237200A CN 118756152 A CN118756152 A CN 118756152A
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Abstract

本发明公开了利用一次提溴废液二次提取溴素的方法。上述方法包括以下处理步骤：S1来构建电解设施；S2启动电解设施，进行电解氧化处理；S3电解氧化的同时，对一次提溴废液进行加热；S4利用冷凝对铂电极处产生的混合蒸汽进行分离处理，收集冷凝形成的液体，气体回充至一次提溴废液中；S5收集石墨电极处产生的H2作为氢源进行再利用；S6用比浊法检验阳极电解液中的Br‑ 的浓度，当Br‑ 的浓度不再降低时，关闭电解设施。本发明建立了分段式的溴素回收体系，将电解氧化形成溴素和Cl2置换溴素相结合，提高溴素的回收效率，并且Cl2为电解得到，采用Cl2回充的模式来进一步提取溴素，无需通过吹出塔和吸收塔，降低溴素的回收成本。

Description

利用一次提溴废液二次提取溴素的方法
技术领域
本发明涉及溴素提取技术领域，特别是涉及利用一次提溴废液二次提取溴素的方法。
背景技术
溴素的化学式为Br2，熔点-7.2℃，沸点58.78℃，呈深红棕色液体，有刺激性气味，微溶于水，易溶于如乙醇、乙醚、苯、氯仿、二硫化碳和盐酸这些溶剂，溴素是常温下的唯一呈液态的非金属单质，是重要的化工原料，在阻燃剂、灭火剂、制冷剂、感光材料、医药、农药和油田等行业有广泛用途，用耐酸陶瓷坛或玻璃瓶包装，坛（瓶）口用蜡封或石膏进行密封。
现参考申请号为200710014116.0的发明专利利用一次提溴废液二次提取溴素的新工艺可知，其工艺流程总结如下：卤水经过管道时，在管道内卤水中的溴离子被加入的氯气氧化，后卤水自上而下喷入吹出塔，塔内利用风机自下而上吹入空气，从而将卤水中的游离溴解析出来形成溴空气，溴空气进入吸收塔，和加入的二氧化硫和水反应形成氢溴酸，氢溴酸经蒸馏后制得溴素。然而，随着溴素提取技术的发展，现如今的溴素提取工艺，其提取率可达85%~90%，因此，一次提溴后，提溴废液中的溴化物离子含量很少，前述专利还是沿用充入Cl2氧化的模式，效果甚微且借助吹出塔和吸收塔来回收溴素，较为繁琐且增大了溴素的回收成本。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供利用一次提溴废液二次提取溴素的方法来提高溴素的回收效率和降低溴素的回收成本。
利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，包括以下处理步骤：
S1以石墨电极为阴极，铂电极为阳极，来构建电解设施；
所述电解设施具备电解池A和电解池B，且铂电极位于电解池A中，石墨电极位于电解池B中，电解池A中盛装有一次提溴废液，电解池B中盛装有阴极电解液；
S2启动电解设施，进行电解氧化处理；
S3电解氧化的同时，对一次提溴废液进行加热；
S4利用冷凝对铂电极处产生的混合蒸汽进行分离处理，收集冷凝形成的液体，气体回充至一次提溴废液中；
S5收集石墨电极处产生的H2作为氢源进行再利用；
S6用比浊法检验阳极电解液中的Br- 的浓度，当Br- 的浓度不再降低时，关闭电解设施。
优选地，所述阴极电解液为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯或马来酸；所述电解池A和电解池B之间设置有盐桥。本发明，采用盐桥作为离子通道来进行导电，正负离子通过盐桥穿过，起到平衡正负极电荷的作用，电解时，阳极失去电子，阴离子得到电子，随着电解的进行，会出现电荷不平衡，此时，离子通过盐桥提供的通道来进行输送，使阴阳极的电荷重新达到平衡，从而确保电解过程的稳定进行。
优选地，所述盐桥的制备方法，其具体操作如下：取琼脂放入盛装由蒸馏水的容器中，在95~100℃下水浴加热直至琼脂溶解完全后，边搅拌边加入KCl，直至混合均匀后，将混合液加入玻璃弯管中，静置待混合液凝结制得所述盐桥。
进一步地，所述琼脂和蒸馏水的质量体积比为1:95~98，且琼脂和KCl的比例为1:9~11。
优选地，所述电解设施的工作参数为：电压3~6V，电流密度0.05～0.1A/cm²。本发明，选定这个电压范围和电流密度范围来确保电解过程的效率和安全性，电解氧化处理中，阳极反应为：2Br--2e=Br2，2Cl--2e=Cl2；阴极反应为：2H+ +2e=H2。
优选地，所述对一次提溴废液进行加热的加热温度为55~60℃。本发明，对一次提溴废液进行加热，使得电解生成的溴素蒸发出来。
进一步地，Br2和Cl2形成所述混合蒸汽，所述冷凝处理的温度为1~10℃。本发明，通过冷凝使得溴素从气态变成液态以便和Cl2分离，通过Cl2回充来将提溴液中的溴置换出来，从而进一步提取溴素，Cl2与一次提溴废液的反应机理为Cl2+2Br-=Br2+2Cl-。
再进一步地，所述电解设施还包括：
溴素收集结构，其包括盖设在电解池A上的引流罩、冷凝管、用于连通所述引流罩和冷凝管的导管、溴素收集瓶、用于连通溴素收集瓶和冷凝管的连接管；
固定贯穿安装在连接管相对应一侧壁处的Cl2回流管；以及加热衬套，其固定套设在电解池A上。
优选地，所述导管固定连接在引流罩出气端处，所述冷凝管的进气端倾斜向上布设，所述溴素收集瓶位于电解池A的相对应一侧位置处，且连接管下端插入溴素收集瓶中。本发明，混合蒸汽中的溴素经冷凝处理形成液态，从而实现Br2和Cl2的分离。
优选地，所述Cl2回流管进气端位于溴素收集瓶的上方，且Cl2回流管出气端伸入电解池A内盛装的一次提溴液中。所述Cl2回流管进气端位于溴素收集瓶的上方，且Cl2回流管出气端伸入铂电极所在电解池内盛装的提溴液中。本发明，通过Cl2回流管向提溴液中通入Cl2，从而将提溴液中的溴置换出来，反应原理为Cl2+2Br-=Br2+2Cl-，采用Cl2回充的模式来进一步提取溴素，并且Cl2为电解得到，可重复利用且Cl2的整个回流过程在通道中进行，并直接充入提溴液中进行反应，对环境污染小，操作的安全性高。
所述加热衬套内填充有电阻丝，且加热衬套的工作温度为60℃。本发明，设置加热衬套对提溴废液进行加热，使得电解生成的溴素蒸发出来，混合气体（Br2+Cl2）定向流入溴素收集结构中进行进一步的处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：建立了分段式的溴素回收体系，将电解氧化形成溴素和Cl2置换溴素相结合，提高了溴素的回收效率，并且Cl2为电解得到，采用Cl2回充的模式来进一步提取溴素，无需通过吹出塔和吸收塔，降低了溴素的回收成本。
附图说明
图1所示为本发明提供的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法的流程图。
图2所示为本发明实施例3提供的一种电解设施的结构示意图。
1、引流罩；2、导管；3、冷凝管；4、连接管；5、溴素收集瓶；6、Cl2回流管；7、加热衬套。
以上主要元件符号说明结合附图及具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下则结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面对本发明的具体实施例做详细说明。
实施例1
本实施例提供了利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其包括以下处理步骤：
S1以石墨电极为阴极，铂电极为阳极，来构建电解设施。所述电解设施具备电解池A和电解池B，且铂电极位于电解池A中，石墨电极位于电解池B中，电解池A中盛装有一次提溴废液，电解池B中盛装有碳酸乙烯酯。
所述电解池A和电解池B之间设置有盐桥。所述盐桥的制备方法，其具体操作如下：取琼脂放入盛装由蒸馏水的容器中，在98℃下水浴加热直至琼脂溶解完全后，边搅拌边加入KCl，直至混合均匀后，将混合液加入玻璃弯管中，静置待混合液凝结制得所述盐桥。所述琼脂和蒸馏水的质量体积比为1:98，且琼脂和KCl的比例为1:11。离子通过盐桥提供的通道来进行输送，盐桥起到平衡正负极电荷的作用。
S2启动电解设施，进行电解氧化处理。
以一次提溴废液为阳极电解液来进行电解氧化以达到二次提取溴素的目的，其具体回收机理如下：电解开始后，一次提溴废液中的Br- 和Cl- 在阳极失去电子2Br--2e=Br2，2Cl--2e=Cl2，而变成Br2和Cl2，H+ 在阴极得到电子2H++2e=H2，而变成H2逸出。所述电解设施的工作参数为：电压5V，电流密度0.05A/cm²。
S3电解氧化的同时，对一次提溴废液进行加热，使得电解生成的溴素蒸发出来，加热温度为55℃。
S4利用冷凝对铂电极处产生的混合蒸汽进行分离处理，收集冷凝形成的液体，Br2和Cl2形成所述混合蒸汽，所述冷凝处理的温度为10℃，通过冷凝使得溴素从气态变成液态以便和Cl2分离，Cl2回充至一次提溴废液中继续参与如下反应：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-，将提溴液中的溴置换出来，从而进一步提取溴素。
S5收集石墨电极处产生的H2作为氢源进行再利用；
S6用比浊法检验阳极电解液中的Br- 的浓度，当Br- 的浓度不再降低时，表明一次提溴废液中的溴已提取完毕，此时，关闭电解设施，电解结束。
实施例2
本实施例提供了利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其包括以下处理步骤：
S1以石墨电极为阴极，铂电极为阳极，来构建电解设施。所述电解设施具备电解池A和电解池B，且铂电极位于电解池A中，石墨电极位于电解池B中，电解池A中盛装有一次提溴废液，电解池B中盛装有马来酸。
所述电解池A和电解池B之间设置有盐桥。所述盐桥的制备方法，其具体操作如下：取琼脂放入盛装由蒸馏水的容器中，在100℃下水浴加热直至琼脂溶解完全后，边搅拌边加入KCl，直至混合均匀后，将混合液加入玻璃弯管中，静置待混合液凝结制得所述盐桥。所述琼脂和蒸馏水的质量体积比为1:97，且琼脂和KCl的比例为1:10。离子通过盐桥提供的通道来进行输送，盐桥起到平衡正负极电荷的作用。
S2启动电解设施，进行电解氧化处理。
以一次提溴废液为阳极电解液来进行电解氧化以达到二次提取溴素的目的，其具体回收机理如下：电解开始后，一次提溴废液中的Br- 和Cl- 在阳极失去电子2Br--2e=Br2，2Cl--2e=Cl2，而变成Br2和Cl2，H+ 在阴极得到电子2H++2e=H2，而变成H2逸出。所述电解设施的工作参数为：电压6V，电流密度0.1A/cm²。
S3电解氧化的同时，对一次提溴废液进行加热，使得电解生成的溴素蒸发出来，加热温度为60℃。
S4利用冷凝对铂电极处产生的混合蒸汽进行分离处理，收集冷凝形成的液体，Br2和Cl2形成所述混合蒸汽，所述冷凝处理的温度为5℃，通过冷凝使得溴素从气态变成液态以便和Cl2分离，Cl2回充至一次提溴废液中继续参与如下反应：Cl2+2Br-=Br2+2Cl-，将提溴液中的溴置换出来，从而进一步提取溴素。
S5收集石墨电极处产生的H2作为氢源进行再利用；
S6用比浊法检验阳极电解液中的Br- 的浓度，当Br- 的浓度不再降低时，表明一次提溴废液中的溴已提取完毕，此时，关闭电解设施，电解结束。
实施例3
请参阅图2，本实施例提供了一种溴素回收用电解设备，其应用于如实施例1或实施例2所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法中。所述电解设备包括电解池A、电解池B、装设于电解池A和电解池B之间的盐桥、石墨电极、铂电极、溴素收集结构、固定贯穿安装在连接管4相对应一侧壁处的Cl2回流管6、以及固定套设在电解池A上的加热衬套7。
所述铂电极装设在电解池A中，该电解池内盛装有提溴液，且铂电极的3/4没于提溴液中。所述石墨电极装设在电解池B中，该电解池内盛装有阴极电解液，且石墨电极的3/4没于阴极电解液中。需要说明的是，本实施例采用阳极氧化和阴极还原分开的电解模式，因此，H2在石墨电极处生成后通过导流结构（图未示）定向流动以便后续的收集，收集到的H2作为氢源来进行再利用。
溴素收集结构包括盖设在电解池A上的引流罩1、冷凝管3、用于连通所述引流罩1和冷凝管3的导管2、溴素收集瓶5、用于连通溴素收集瓶5和冷凝管3的连接管4。
需要说明的是，为了方便布线，引流罩1上开设有用于线缆槽（图未示）以便容置和铂电极相连接的导线，在此不做赘述。所述导管2固定连接在引流罩1出气端处，所述冷凝管3的水冷腔内流通5℃的水。所述冷凝管3的进气端倾斜向上布设，所述溴素收集瓶5位于电解池A的相对应一侧位置处，所述连接管4下端插入溴素收集瓶5中。本实施例中，混合蒸汽中的溴素经冷凝处理形成液态，从而实现Br2和Cl2的分离。
所述Cl2回流管6进气端位于溴素收集瓶5的上方，且Cl2回流管6出气端伸入提溴液中。本实施例，通过Cl2回流管6向提溴液中通入Cl2，从而将提溴液中的溴置换出来，反应原理为Cl2+2Br-=Br2+2Cl-。采用Cl2回充的模式来进一步提取溴素，并且Cl2为电解得到，可重复利用且Cl2的整个回流过程在通道中进行，并直接充入提溴液中进行反应，对环境污染小，操作的安全性高。
所述加热衬套7内填充有电阻丝，且加热衬套7的工作温度为60℃。本实施例中，设置加热衬套7对提溴废液进行加热，使得电解生成的溴素蒸发出来，混合气体Br2+Cl2定向流入溴素收集结构中进行进一步的处理。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，包括以下处理步骤：
S1以石墨电极为阴极，铂电极为阳极，来构建电解设施；
所述电解设施具备电解池A和电解池B，且铂电极位于电解池A中，石墨电极位于电解池B中，电解池A中盛装有一次提溴废液，电解池B中盛装有阴极电解液；
S2启动电解设施，进行电解氧化处理；
S3电解氧化的同时，对一次提溴废液进行加热；
S4利用冷凝对铂电极处产生的混合蒸汽进行分离处理，收集冷凝形成的液体，气体回充至一次提溴废液中；
S5收集石墨电极处产生的H2作为氢源进行再利用；
S6用比浊法检验阳极电解液中的Br- 的浓度，当Br- 的浓度不再降低时，关闭电解设施。
2.根据权利要求1所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述阴极电解液为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯或马来酸；
所述电解池A和电解池B之间设置有盐桥。
3.根据权利要求2所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述盐桥的制备方法，其具体操作如下：取琼脂放入盛装由蒸馏水的容器中，在95~100℃下水浴加热直至琼脂溶解完全后，边搅拌边加入KCl，直至混合均匀后，将混合液加入玻璃弯管中，静置待混合液凝结制得所述盐桥。
4.根据权利要求3所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述琼脂和蒸馏水的质量体积比为1:95~98，且琼脂和KCl的比例为1:9~11。
5.根据权利要求1所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述电解设施的工作参数为：电压3~6V，电流密度0.05～0.1A/cm²。
6.根据权利要求1所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述对一次提溴废液进行加热的加热温度为55~60℃。
7.根据权利要求1所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，Br2和Cl2形成所述混合蒸汽，所述冷凝处理的温度为1~10℃。
8.根据权利要求1至7中任意一项所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述电解设施还包括：
溴素收集结构，其包括盖设在电解池A上的引流罩（1）、冷凝管（3）、用于连通所述引流罩（1）和冷凝管（3）的导管（2）、溴素收集瓶（5）、用于连通溴素收集瓶（5）和冷凝管（3）的连接管（4）；
固定贯穿安装在连接管（4）相对应一侧壁处的Cl2回流管（6）；以及加热衬套（7），其固定套设在电解池A上。
9.根据权利要求8所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述导管（2）固定连接在引流罩（1）出气端处，所述冷凝管（3）的进气端倾斜向上布设，所述溴素收集瓶（5）位于电解池A的相对应一侧位置处，且连接管（4）下端插入溴素收集瓶（5）中。
10.根据权利要求9所述的利用一次提溴废液二次提取溴素的方法，其特征在于，所述Cl2回流管（6）进气端位于溴素收集瓶（5）的上方，且Cl2回流管（6）出气端伸入电解池A内盛装的一次提溴液中；
所述加热衬套（7）内填充有电阻丝，且加热衬套（7）的工作温度为60℃。
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