CN118725640B - 一种快干磁性油墨及其制备方法和在芯片生产中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨技术领域，且公开了一种快干磁性油墨及其制备方法和在芯片生产中的应用。制备方法包括：利用乙烯基硅烷偶联剂对纳米四氧化三铁进行表面修饰，再与三羟甲基丙烷三(3‑巯基丙酸酯)反应，制得巯基纳米四氧化三铁；将硅烷改性环氧树脂、1,4‑丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯在催化剂条件下反应，得到改性聚氨酯丙烯酸酯，将其与巯基纳米四氧化三铁、光引发剂、添加剂等混合，得到快干磁性油墨。该磁性油墨可以快速固化，综合性能和磁性分离性能优异，将其在芯片上印刷后有利于芯片的分离筛选。
Description
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，具体涉及一种快干磁性油墨及其制备方法和在芯片生产中的应用。
背景技术
磁性油墨作为功能性油墨的一类，通过在油墨基体中添加磁性填料，使油墨具有磁性；四氧化三铁作为一种具有良好磁学性能的物质，常作为磁性填料加入油墨基体中，赋予油墨磁性；但是四氧化三铁作为无机填料，在有机高分子树脂中分散性较差，得到的磁性油墨容易出现分层现象，并且由于四氧化三铁粒子的存在，磁性油墨中的遮光部分在紫外光固化时，固化速率较低。
在芯片的制作过程中，由于操作问题或材料本身的特性，导致会出现具有缺陷的产品，通常需要对缺陷产品标记，以便于分离筛选；现有技术中所用分离筛选技术费时费力，不利于大批量生产。
现有技术如中国专利申请CN111808472A公开了一种快速固化UV水性磁性油墨及其制备方法，通过制备聚丙烯酸聚合物，其在苯酚阻聚作用下与甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和丙烯酸中至少一种在三乙胺催化作用下反应得到预聚物，加入四氧化三铁作为磁性填料后得到磁性油墨，由于多烯官能团单体的烯键与预聚物的烯键聚合、氨基与羧基交联反应、氨基与环氧的交联反应等多重作用，又加快了油墨的固化速度。但是所用的磁性填料四氧化三铁没有进行表面改性处理，四氧化三铁在油墨中分散性不佳，容易团聚，油墨容易出现分层现象，限制了材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快干磁性油墨及其制备方法和在芯片生产中的应用，该磁性油墨可以快速固化，综合性能和磁性分离性能优异，将其在芯片上印刷后有利于芯片的分离筛选。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种快干磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：步骤（1）、将乙烯基三甲氧基硅烷、纳米四氧化三铁、乙醇水溶液混合，超声分散，加入调节剂调节pH值，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到烯基纳米四氧化三铁；步骤（2）、将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯混合，超声分散，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到巯基纳米四氧化三铁；其中，硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸混合均匀，滴加丙烯醛，滴加完毕后，反应，反应结束后，加入调节剂调节pH值，旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，反应，反应结束后，冷却，滴加氢氧化钾水溶液，滴加完毕后，继续反应，反应结束后，纯化，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂混合，反应，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，反应，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，继续反应，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，再次反应，反应结束后，旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加完毕后，反应，反应结束后，纯化，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂混合，搅拌，得到快干磁性油墨。
优选地，所述步骤一制备巯基纳米四氧化三铁时，步骤（1）中：乙烯基三甲氧基硅烷、纳米四氧化三铁、乙醇水溶液的质量比为10：（0.8-1）：（180-200），乙醇水溶液为50vol％的乙醇水溶液；反应条件为：在pH值为9.5-10、40-50℃温度下反应3-4h。
优选地，调节剂包括28wt％的氨水。
优选地，所述步骤一制备巯基纳米四氧化三铁时，步骤（2）中：烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯的质量比为10：（50-55）：（180-200）；反应条件为：在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应16-20h。
优选地，所述步骤一制备硅烷改性环氧树脂时，步骤（1）中：苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为（26-26.5）：（2.2-2.3）：（0.15-0.16）：（0.15-0.16）；丙烯醛的滴加条件为：在45-50℃温度下滴加20-30min；反应条件为：在50-60℃温度下反应6-8h。
优选地，调节剂包括0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，调节后的pH值为中性。
优选地，所述步骤一制备硅烷改性环氧树脂时，步骤（2）中：双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、氢氧化钾水溶液的质量比为25：（90-95）：（1.5-1.6）：（77-80），氢氧化钾水溶液为40wt％的氢氧化钾水溶液；反应条件为：在100-120℃温度下反应24-26h；氢氧化钾水溶液的滴加条件为：在0℃温度下滴加30-40min；继续反应条件为：在0-2℃温度下继续反应30-40min。
优选地，所述纯化操作包括：分液，取有机相，加入有机相质量4-6倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量4-6倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在30-35℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷。
优选地，所述步骤一制备硅烷改性环氧树脂时，步骤（2）中：环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂的质量比为（9-9.5）：15：（0.4-0.5）；制备硅烷改性环氧树脂时，反应条件为：在氮气氛围中、室温下搅拌反应48-50h。
优选地，所述步骤二中：硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为（20-22）：（20-30）：80：（110-120）：（5-6）：（22-25）：（0.04-0.05）：（100-120）；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应3-4h；继续反应条件为：在氮气氛围中、55-65℃温度下继续反应5-6h；再次反应条件为：在氮气氛围中、55-65℃温度下再次反应1-2h。
优选地，所述步骤二制备烯基聚醚时：聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：（28-30）：（320-350）：（0.28-0.3）：（0.28-0.3）：0.02；甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物的滴加条件为：在70-80℃温度下滴加0.5-1h；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应1-2h。
优选地，所述纯化操作包括：在反应后得到的反应粗产物中加入反应粗产物质量2-3倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量3-4倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在70-80℃温度下旋蒸去除溶剂。
优选地，所述步骤二中：改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂的质量比为80：（30-35）：（35-40）：（2-3）：（5-6），添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成。
优选地，一种采用如上所述的快干磁性油墨的制备方法制备得到的快干磁性油墨。
优选地，一种采用如上所述的快干磁性油墨在芯片生产中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明制备的快干磁性油墨中，通过对纳米四氧化三铁表面改性处理，制得巯基纳米四氧化三铁，与改性聚氨酯丙烯酸酯、光引发剂、添加剂等混合，提高了纳米四氧化三铁在油墨中的分散性和相容性，提高油墨的磁性，在芯片上印刷后有利于芯片的分离筛选。
本发明利用乙烯基三甲氧基硅烷对纳米四氧化三铁进行表面修饰，得到烯基纳米四氧化三铁，通过其表面的乙烯基与巯基在光照条件下发生巯基-烯点击化学反应，使纳米四氧化三铁表面接枝三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，提高了纳米四氧化三铁在油墨中的分散性，并且由于三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)具有多巯基官能团结构，得到的巯基纳米四氧化三铁表面具有大量巯基官能团，将其作为磁性填料加入油墨中，巯基官能团可以参与油墨的紫外光固化过程，与油墨中有机高分子树脂改性聚氨酯丙烯酸酯中的碳碳双键发生点击化学反应，降低了油墨光固化过程中的氧阻聚效应，加快了油墨的固化速度，进一步提高油墨中纳米四氧化三铁的分散性和相容性；本发明利用苯酚与丙烯醛在催化剂条件下发生缩合反应，制得侧链具有碳碳双键的双酚中间体，将其与环氧氯丙烷反应，得到侧链碳碳双键的双酚型烯基环氧树脂，通过环己胺基丙基三甲氧基硅烷的仲胺基团与烯基环氧树脂的环氧基发生开环反应，使硅氧烷链段接枝在烯基环氧树脂中，得到的硅烷改性环氧树脂可以作为多羟基化合物引入聚氨酯丙烯酸酯体系中，硅烷改性环氧树脂中的活性基团可以与聚氨酯的异氰酸酯基发生反应，从而将硅氧烷链段、碳碳双键、环氧树脂结构引入聚氨酯丙烯酸酯树脂中，提高树脂的交联程度，改善油墨的综合性能；本发明将聚四氢呋喃醚二醇与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，通过羟基与环氧基发生开环反应，将碳碳双键引入聚四氢呋喃醚二醇的侧链，得到烯基聚醚；将硅烷改性环氧树脂、烯基聚醚、双酚芴、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯在催化剂条件下反应，通过甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；将改性聚氨酯丙烯酸酯与巯基纳米四氧化三铁、光引发剂、添加剂等混合，得到快干磁性油墨；其中，硅烷改性环氧树脂中的硅氧烷链段可以提高油墨的耐水性，环氧树脂结构可以改善油墨的综合性能；烯基聚醚与硅烷改性环氧树脂中均含有作为侧链基团的碳碳双键，在光固化过程中不仅可以发生自由基聚合，同时可以与巯基纳米四氧化三铁的巯基发生点击化学反应，使制得的快干磁性油墨具有多重固化体系，提高了油墨的固化速度和综合性能。
附图说明
图1是本发明中制备快干磁性油墨的工艺流程图；
图2是本发明中实施例1-5和对比例1-2在综合性能测试中实际干燥时间柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种快干磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：步骤（1）、将乙烯基三甲氧基硅烷、纳米四氧化三铁、50vol％的乙醇水溶液以质量比10：0.9：190混合，超声分散25min，加入28wt％的氨水调节pH值为9.5，在45℃温度下反应3.5h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量6倍的乙醇洗涤，在55℃温度下干燥14h，得到烯基纳米四氧化三铁；步骤（2）、将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯以质量比10：50：180混合，超声分散10min，在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应16h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量5倍的甲苯洗涤三次，在90℃温度下干燥26h，得到巯基纳米四氧化三铁；其中，硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸在45℃温度下混合均匀，滴加丙烯醛，苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为26：2.2：0.15：0.15，滴加时间20min，滴加完毕后，在50℃温度下反应8h，反应结束后，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，在150℃温度下旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，在100℃温度下反应26h，反应结束后，冷却至0℃，滴加40wt％的氢氧化钾水溶液，滴加时间30min，双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、40wt％的氢氧化钾水溶液的质量比为25：90：1.5：77，滴加完毕后，在0℃温度下继续反应40min，反应结束后，分液，取有机相，加入有机相质量4倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量4倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在30℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂以质量比9：15：0.4混合，在氮气氛围中、室温下搅拌反应48h，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、70℃温度下反应4h，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，在氮气氛围中、55℃温度下继续反应6h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在55℃温度下再次反应2h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为20：30：80：110：5：22：0.04：100；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，在70℃温度下滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加时间1h，聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：28：320：0.28：0.28：0.02，滴加完毕后，在氮气氛围中、70℃温度下反应2h，反应结束后，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量2倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量3倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在70℃温度下旋蒸去除溶剂，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：30：35：2：5在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速350r/min、室温下搅拌1h，得到快干磁性油墨。
实施例2
本实施例公开了一种快干磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯以质量比10：52：185混合，烯基纳米四氧化三铁的制备与实施例1相同，超声分散15min，在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应18h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量6倍的甲苯洗涤三次，在95℃温度下干燥25h，得到巯基纳米四氧化三铁；其中，硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸在45℃温度下混合均匀，滴加丙烯醛，苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为26.2：2.23：0.15：0.15，滴加时间25min，滴加完毕后，在55℃温度下反应7h，反应结束后，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，在155℃温度下旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，在110℃温度下反应25h，反应结束后，冷却至0℃，滴加40wt％的氢氧化钾水溶液，滴加时间30min，双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、40wt％的氢氧化钾水溶液的质量比为25：92：1.53：77，滴加完毕后，在0℃温度下继续反应35min，反应结束后，分液，取有机相，加入有机相质量4倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量4倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在30℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂以质量比9.2：15：0.45混合，在氮气氛围中、室温下搅拌反应49h，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、70℃温度下反应3.5h，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，在氮气氛围中、55℃温度下继续反应6h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在60℃温度下再次反应1.5h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为20.5：28：80：112：5.2：23：0.04：110；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，在75℃温度下滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加时间0.5h，聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：28.5：330：0.285：0.285：0.02，滴加完毕后，在氮气氛围中、75℃温度下反应1.5h，反应结束后，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量2倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量3倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在75℃温度下旋蒸去除溶剂，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：32：36：2.5：5.5在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速360r/min、室温下搅拌0.5h，得到快干磁性油墨。
实施例3
本实施例公开了一种快干磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯以质量比10：53：190混合，烯基纳米四氧化三铁的制备与实施例1相同，超声分散15min，在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应18h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量6倍的甲苯洗涤三次，在95℃温度下干燥25h，得到巯基纳米四氧化三铁；其中，硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸在48℃温度下混合均匀，滴加丙烯醛，苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为26.3：2.25：0.15：0.15，滴加时间25min，滴加完毕后，在55℃温度下反应7h，反应结束后，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，在155℃温度下旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，在110℃温度下反应25h，反应结束后，冷却至0℃，滴加40wt％的氢氧化钾水溶液，滴加时间35min，双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、40wt％的氢氧化钾水溶液的质量比为25：93：1.55：78，滴加完毕后，在1℃温度下继续反应35min，反应结束后，分液，取有机相，加入有机相质量5倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量5倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在33℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂以质量比9.3：15：0.45混合，在氮气氛围中、室温下搅拌反应49h，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、75℃温度下反应3.5h，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，在氮气氛围中、60℃温度下继续反应5.5h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在60℃温度下再次反应1.5h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为21：25：80：115：5.5：23.5：0.04：110；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，在75℃温度下滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加时间0.8h，聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：29：340：0.29：0.29：0.02，滴加完毕后，在氮气氛围中、75℃温度下反应1.5h，反应结束后，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量2.5倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量3.5倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在75℃温度下旋蒸去除溶剂，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：33：38：2.5：5.5在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速380r/min、室温下搅拌0.8h，得到快干磁性油墨。
实施例4
本实施例公开了一种快干磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯以质量比10：54：190混合，烯基纳米四氧化三铁的制备与实施例1相同，超声分散15min，在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应18h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量8倍的甲苯洗涤三次，在95℃温度下干燥25h，得到巯基纳米四氧化三铁；其中，硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸在50℃温度下混合均匀，滴加丙烯醛，苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为26.4：2.28：0.16：0.16，滴加时间30min，滴加完毕后，在60℃温度下反应7h，反应结束后，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，在155℃温度下旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，在110℃温度下反应25h，反应结束后，冷却至0℃，滴加40wt％的氢氧化钾水溶液，滴加时间40min，双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、40wt％的氢氧化钾水溶液的质量比为25：94：1.58：79，滴加完毕后，在2℃温度下继续反应35min，反应结束后，分液，取有机相，加入有机相质量6倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量6倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在35℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂以质量比9.4：15：0.5混合，在氮气氛围中、室温下搅拌反应49h，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、75℃温度下反应3.5h，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，在氮气氛围中、65℃温度下继续反应5h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在65℃温度下再次反应1h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为21.5：23：80：118：5.8：24：0.05：120；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，在80℃温度下滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加时间1h，聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：29.5：350：0.295：0.295：0.02，滴加完毕后，在氮气氛围中、75℃温度下反应2h，反应结束后，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量4倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在75℃温度下旋蒸去除溶剂，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：34：39：2.5：5.5在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速390r/min、室温下搅拌1h，得到快干磁性油墨。
实施例5
本实施例公开了一种快干磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯以质量比10：55：200混合，烯基纳米四氧化三铁的制备与实施例1相同，超声分散20min，在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应20h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量8倍的甲苯洗涤三次，在100℃温度下干燥24h，得到巯基纳米四氧化三铁；其中，硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸在50℃温度下混合均匀，滴加丙烯醛，苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为26.5：2.3：0.16：0.16，滴加时间30min，滴加完毕后，在60℃温度下反应6h，反应结束后，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，在160℃温度下旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，在120℃温度下反应24h，反应结束后，冷却至0℃，滴加40wt％的氢氧化钾水溶液，滴加时间40min，双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、40wt％的氢氧化钾水溶液的质量比为25：95：1.6：80，滴加完毕后，在2℃温度下继续反应30min，反应结束后，分液，取有机相，加入有机相质量6倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量6倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在35℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂以质量比9.5：15：0.5混合，在氮气氛围中、室温下搅拌反应50h，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、80℃温度下反应3h，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，在氮气氛围中、65℃温度下继续反应5h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在65℃温度下再次反应1h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为22：20：80：120：6：25：0.05：120；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，在80℃温度下滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加时间0.5h，聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：30：350：0.3：0.3：0.02，滴加完毕后，在氮气氛围中、80℃温度下反应1h，反应结束后，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量3倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量4倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在80℃温度下旋蒸去除溶剂，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：35：40：3：6在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速400r/min、室温下搅拌0.5h，得到快干磁性油墨。
对比例1
本对比例公开了一种磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备硅烷改性环氧树脂；步骤（1）、将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸在45℃温度下混合均匀，滴加丙烯醛，苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸的质量比为26：2.2：0.15：0.15，滴加时间20min，滴加完毕后，在50℃温度下反应8h，反应结束后，加入0.1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH值至中性，在150℃温度下旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；步骤（2）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，在100℃温度下反应26h，反应结束后，冷却至0℃，滴加40wt％的氢氧化钾水溶液，滴加时间30min，双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、40wt％的氢氧化钾水溶液的质量比为25：90：1.5：77，滴加完毕后，在0℃温度下继续反应40min，反应结束后，分液，取有机相，加入有机相质量4倍的二氯甲烷溶解稀释，再加入有机相质量4倍水洗涤，分液，得到洗涤后的有机相，在30℃温度下旋蒸去除溶剂二氯甲烷，得到烯基环氧树脂；将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂以质量比9：15：0.4混合，在氮气氛围中、室温下搅拌反应48h，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、70℃温度下反应4h，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，在氮气氛围中、55℃温度下继续反应6h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在55℃温度下再次反应2h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为20：30：80：110：5：22：0.04：100；烯基聚醚的制备包括以下步骤：将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，在70℃温度下滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加时间1h，聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚的质量比为290：28：320：0.28：0.28：0.02，滴加完毕后，在氮气氛围中、70℃温度下反应2h，反应结束后，得到反应粗产物，加入反应粗产物质量2倍的水，再加入0.1mol/L的氢氧化钾水溶液调节pH值至中性，抽滤，取滤液，依次加入滤液质量3倍的丙酮和水洗涤，分液，取有机相，在70℃温度下旋蒸去除溶剂，得到烯基聚醚；将改性聚氨酯丙烯酸酯、纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：30：35：2：5在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速350r/min、室温下搅拌1h，得到磁性油墨。
对比例2
本对比例公开了一种磁性油墨的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁；将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯以质量比10：50：180混合，烯基纳米四氧化三铁的制备与实施例1相同，超声分散10min，在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应16h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量5倍的甲苯洗涤三次，在90℃温度下干燥26h，得到巯基纳米四氧化三铁；
步骤二、将1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，在氮气氛围中、70℃温度下反应4h，反应结束后，加入聚四氢呋喃醚二醇和双酚芴，在氮气氛围中、55℃温度下继续反应6h，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，在55℃温度下再次反应2h，反应结束后，在30℃温度下旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为50：80：110：5：22：0.04：100；将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂以质量比80：30：35：2：5在避光环境下混合，添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成，在转速350r/min、室温下搅拌1h，得到磁性油墨。
上述实施例与对比例中：纳米四氧化三铁来自上海麦克林生化科技股份有限公司，粒径20nm，CAS号：1317-61-9；三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：33007-83-9；磷钨酸来自上海韶远试剂有限公司，CAS号：12067-99-1；环氧氯丙烷来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，型号分析纯，CAS号：106-89-8；环己胺基丙基三甲氧基硅烷来自上海麦克林生化科技股份有限公司，货号N924015，CAS号：3068-78-8；双酚芴来自Alfa Aesar公司，CAS号：3236-71-3；甲基丙烯酸羟乙酯来自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号：868-77-9；聚四氢呋喃醚二醇来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，Mn＝2900，CAS号：25190-06-1；甲基丙烯酸缩水甘油酯来自上海麦克林生化科技股份有限公司，CAS号：106-91-2；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯来自广东翁江化学试剂有限公司，CAS号：15625-89-5；光引发剂来自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，型号光引发剂1173，CAS号：7374-98-5；消泡剂来自巴斯夫公司，型号EfkaPB2001；流平剂来自道康宁公司，型号DC-57。
试验例
对实施例1-5和对比例1-2制备的磁性油墨的综合性能进行测试；将实施例1-5和对比例1-2制备的磁性油墨分别印刷在3.2mm×2.4mm×0.5mm的玻璃薄板表面，在UV-LED紫外光照中，140℃温度下固化3s，得到样品1-7；分别取100个样品1-7，分别与900个3.2mm×2.4mm×0.5mm的玻璃薄片共混，在外加磁场的作用下进行分离，对磁性分离性能进行测试；具体测试结果见表1和表2：
；
表内各项指标的检测分别依据如下标准：实际干燥时间参考GB/T 1728-2020《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》来测定；耐水性参考GB/T 1733-1993《漆膜耐水性测定法》来测定；附着力参考GB∕T 13217.7-2023《油墨附着力检测方法》来测定；硬度参考GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》来测定。
根据表1和表2的测试结果可以看出，本发明制备的磁性油墨可以快速固化，综合性能和磁性分离性能优异。
本发明对纳米四氧化三铁进行表面改性，依次接枝乙烯基硅烷偶联剂和三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)，提高了纳米四氧化三铁在油墨中的分散性，并且由于三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)具有多巯基官能团结构，得到的巯基纳米四氧化三铁表面具有大量巯基官能团，将其作为磁性填料加入油墨中，巯基官能团可以参与油墨的紫外光固化过程，与油墨中有机高分子树脂的碳碳双键发生点击化学反应，降低了油墨光固化过程中的氧阻聚效应，加快了油墨的固化速度，进一步提高油墨中纳米四氧化三铁的分散性和相容性，使制得的快干磁性油墨具有多重固化体系，提高了油墨的固化速度和综合性能；对比例1中纳米四氧化三铁表面没有改性，没有将具有多巯基官能团结构的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)接枝在纳米四氧化三铁表面，所以纳米四氧化三铁在光固化过程中与油墨的高分子树脂基体之间无法通过化学键连接，纳米四氧化三铁的分散性下降，容易团聚，并且缺少巯基官能团对氧阻聚效应的改善效果，所以对比例1的磁性油墨固化速度降低，综合性能下降；本发明硅烷改性环氧树脂、烯基聚醚、双酚芴、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯在催化剂条件下反应，通过甲基丙烯酸羟乙酯进行封端，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；其中，硅烷改性环氧树脂中的硅氧烷链段可以提高油墨的耐水性，环氧树脂结构可以改善油墨的综合性能；烯基聚醚与硅烷改性环氧树脂中均含有作为侧链基团的碳碳双键，在光固化过程中不仅可以发生自由基聚合，同时可以与巯基纳米四氧化三铁的巯基发生点击化学反应，使制得的快干磁性油墨具有多重固化体系，提高了油墨的固化速度和综合性能；对比例2没有添加硅烷改性环氧树脂，聚四氢呋喃醚二醇没有改性，缺少环氧树脂结构可对油墨综合性能的提高作用以及硅氧烷结构对油墨耐水性的提高作用，同时油墨体系中的侧链碳碳双键含量降低，在光固化过程中，树脂的交联速度降低，所以对比例2的磁性油墨固化速度降低，综合性能下降。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备巯基纳米四氧化三铁和硅烷改性环氧树脂；
其中，巯基纳米四氧化三铁的制备包括以下步骤：
将烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯混合，超声分散，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到巯基纳米四氧化三铁；
烯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、甲苯的质量比为10：（50-55）：（180-200）；其中，烯基纳米四氧化三铁是由乙烯基三甲氧基硅烷、纳米四氧化三铁、乙醇水溶液以质量比10：（0.8-1）：（180-200）反应制备而成的，乙醇水溶液为50vol％的乙醇水溶液；
硅烷改性环氧树脂的制备包括以下步骤：
步骤（1）、将双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵混合，反应，反应结束后，冷却，滴加氢氧化钾水溶液，滴加完毕后，继续反应，反应结束后，纯化，得到烯基环氧树脂；
双酚中间体、环氧氯丙烷、四丁基氯化铵、氢氧化钾水溶液的质量比为25：（90-95）：（1.5-1.6）：（77-80），氢氧化钾水溶液为40wt％的氢氧化钾水溶液；其中，双酚中间体是由苯酚、丙烯醛、磷钨酸、巯基乙酸以质量比（26-26.5）：（2.2-2.3）：（0.15-0.16）：（0.15-0.16）反应制备而成的；
步骤（2）、将环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂混合，反应，反应结束后，得到硅烷改性环氧树脂；
环己胺基丙基三甲氧基硅烷、烯基环氧树脂、溴化锂的质量比为（9-9.5）：15：（0.4-0.5）；
步骤二、将硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮混合，反应，反应结束后，加入烯基聚醚和双酚芴，继续反应，反应结束后，加入甲基丙烯酸羟乙酯，再次反应，反应结束后，旋蒸去除溶剂丙酮，得到改性聚氨酯丙烯酸酯；
硅烷改性环氧树脂、1,4-丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、烯基聚醚、双酚芴、甲基丙烯酸羟乙酯、二月桂酸二丁基锡、丙酮的质量比为（20-22）：（20-30）：80：（110-120）：（5-6）：（22-25）：（0.04-0.05）：（100-120）；其中，烯基聚醚是由聚四氢呋喃醚二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氯乙烷、三氟乙酸、四氯化锡、对甲氧基苯酚以质量比290：（28-30）：（320-350）：（0.28-0.3）：（0.28-0.3）：0.02反应制备而成的；
将改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙酮、添加剂、光引发剂混合，搅拌，得到快干磁性油墨；
改性聚氨酯丙烯酸酯、巯基纳米四氧化三铁、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、添加剂、光引发剂的质量比为80：（30-35）：（35-40）：（2-3）：（5-6），添加剂是由消泡剂和流平剂以质量比1：1混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤一制备巯基纳米四氧化三铁时，烯基纳米四氧化三铁包括以下步骤制备而成：
将乙烯基三甲氧基硅烷、纳米四氧化三铁、乙醇水溶液混合，超声分散，加入调节剂调节pH值，反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到烯基纳米四氧化三铁；
其中，反应条件为：在pH值为9.5-10、40-50℃温度下反应3-4h。
3.根据权利要求1所述的一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤一制备巯基纳米四氧化三铁时：反应条件为：在波长为365nm的紫外光灯照射环境中、室温下反应16-20h。
4.根据权利要求1所述的一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤一制备硅烷改性环氧树脂时，步骤（1）中的双酚中间体包括以下步骤制备而成：
将苯酚、磷钨酸、巯基乙酸混合均匀，滴加丙烯醛，滴加完毕后，反应，反应结束后，加入调节剂调节pH值，旋蒸去除过量苯酚，得到双酚中间体；
其中，丙烯醛的滴加条件为：在45-50℃温度下滴加20-30min；反应条件为：在50-60℃温度下反应6-8h。
5.根据权利要求1所述的一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤一制备硅烷改性环氧树脂时，步骤（1）中的反应条件为：在100-120℃温度下反应24-26h；氢氧化钾水溶液的滴加条件为：在0℃温度下滴加30-40min；继续反应条件为：在0-2℃温度下继续反应30-40min；
所述步骤一制备硅烷改性环氧树脂时，步骤（2）中的反应条件为：在氮气氛围中、室温下搅拌反应48-50h。
6.根据权利要求1所述的一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的烯基聚醚包括以下步骤制备而成：
将聚四氢呋喃醚二醇、二氯乙烷混合，依次加入三氟乙酸和四氯化锡，滴加甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物，滴加完毕后，反应，反应结束后，纯化，得到烯基聚醚；
其中，甲基丙烯酸缩水甘油酯与对甲氧基苯酚的混合物的滴加条件为：在70-80℃温度下滴加0.5-1h；反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种快干磁性油墨的制备方法，其特征在于，所述步骤二中：反应条件为：在氮气氛围中、70-80℃温度下反应3-4h；继续反应条件为：在氮气氛围中、55-65℃温度下继续反应5-6h；再次反应条件为：在氮气氛围中、55-65℃温度下再次反应1-2h。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述的一种快干磁性油墨的制备方法制备得到的快干磁性油墨。
9.一种如权利要求8所述的快干磁性油墨在芯片生产中的应用。
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2024
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