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CN118448576A - 一种原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法 - Google Patents

一种原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法 Download PDF

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CN118448576A CN202410391346.2A CN202410391346A CN118448576A CN 118448576 A CN118448576 A CN 118448576A CN 202410391346 A CN202410391346 A CN 202410391346A CN 118448576 A CN118448576 A CN 118448576A
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Abstract

本发明涉及一种原位碳包覆的锂离子电池材料及其制备方法，本发明属于锂离子电池材料领域，干燥制成厚度0.01～0.5cm的电极片；将聚乙烯吡咯烷酮、聚甲醛、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙烯醇和碳量子点粉体溶解或分散于溶剂中获得碳源，将干燥后的电极片浸泡在不同的碳源中干燥；将包覆有碳源的电极片放入气氛炉，以1～5℃/mi n加热至300～600℃、保温1～24h进行热还原和碳化，在材料表面形成均匀稳定的碳包覆层。冷却至室温后，即得原位包覆碳的复合材料电极，本发明采用直接煅烧电极片工艺，在材料表面形成均匀稳定的碳包覆层，增强了材料的电导率，并且能够抑制材料体积膨胀，提高电极材料储锂容量和循环稳定性。

Description

一种原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料领域，特别是涉及一种原位碳包覆的锂离子电池材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池(LIBs)具有高能量密度、长使用寿命和自放电率低的优点，是目前最具吸引力的储能装置之一，被广泛的应用于手机、笔记本电脑和数码相机等便携式电子产品。同时，它们也被认为是电动汽车和固定式能源储存系统的首选电源。石墨阳极已被广泛应用于商业化的锂离子电池负极，但其理论比容量相对较低(372mAh g-1)，不能满足对未来大规模储能设备的市场需求。因此，开发更大比容量、更高功率密度的新型锂电池负极材料仍是迫切需要。但负极材料不可避免的电解液副反应、体积膨胀效应导致不能形成稳定的SEI膜，进一步造成活性物质的大量消耗，使电池的容量急剧下降。
同时，大量的研究表明通过导电碳材料的包覆可以有效的容纳材料在充放电过程中的体积波动，并缓解电解液和活性物质的副反应，保持电极结构的稳定性从而提高锂离子电池的循环寿命。目前，空心纳米结构碳、碳纳米球、碳纳米纤维、碳纳米片、多孔碳、硬碳、石墨烯、和杂原子掺杂碳材料在内的各种非晶态碳材料是最受欢迎的涂层材料。
CN117525326A公开了一种碳包覆锂离子电池正极材料的制备方法，采用化学气相沉积法，将碳源与锂电池正极材料在反应容器中进行反应，得到包覆材料。CN115763722A公开了一种多维多尺度碳包覆锂离子电池正极材料及其制备方法，主要使用研磨的方法，把树脂与石墨混合后，用三辊差速研磨机进行剥离，之后进行多次的清洗，再加入催化剂、掺杂剂和原料通过三辊差速研磨机混合后，进行冷冻干燥和热处理，得到电池正极材料。CN108682828A公开了一种氮掺杂碳包覆锂离子电池正极材料的制备方法。以三聚氰胺为氮源，有机酸为碳源，改性石墨烯为导电桥梁，将三聚氰胺、有机酸、改性石墨烯在溶剂中混合均匀，然后再加入正极材料，混合均匀，干燥；将混合好的干燥物料研磨过筛，然后将物料转移至回转炉中，通入惰性气氛，在100～500℃下加热，再进行高温碳化得到氮掺杂碳包覆的正极材料。CN105742592A公开了一种W/W2C/活性炭包覆的锂离子电池正极材料制备方法。将正极材料的原料和碳源、添加剂和水混合，通过砂磨机进行分散处理，随后通过喷雾干燥的方式得到复合前驱体，然后在还原性气体和惰性气体下进行高温烧结。
化学气相沉积法、球磨和喷雾干燥法等这些传统的包覆方法对生产设备要求较高，所以寻找更加低成本的包覆方式且达到均匀的包覆效果仍然是本领域急需解决的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的锂电池电极材料粉末、导电剂和粘结剂按照质量比8：(0.1～3)：(0.1～3)混合搅拌均匀后涂覆在金属箔上，干燥后制成厚度0.01～0.5cm的锂电池电极片；
步骤2、将步骤1所得的锂电池用电极片在含有碳源溶液中浸泡至碳源溶液液体挥发完全，得到包覆有碳源的电极片；
步骤3、将步骤2所得包覆有碳源的电极片放入气氛炉，以1～5℃/min速度升温至300～600℃后，保温1～24h进行热还原和碳化，之后冷却至室温，在材料表面形成均匀稳定的碳包覆层，得到原位碳包覆的锂离子电池材料。
进一步的，所述步骤1中的锂电池电极材料粉末为锂电池正极材料粉末或锂电池负极材料粉末，锂电池正极材料包括锰酸锂、磷酸铁锂、钴酸锂、镍酸锂和锂镍钴锰氧中的任意一种或多种，锂电池负极材料包括硅、氧化亚硅、锡、二氧化锡、锡酸盐、二氧化锰和钒酸盐中的任意一种或多种。
进一步的，步骤1中的金属箔为铜箔或铝箔，锂电池电极材料为锂电池负极材料时，金属箔选择铜箔；锂电池电极材料为锂电池正极材料时，金属箔选择铝箔。
进一步的，所述的碳源为聚乙烯吡咯烷酮、聚甲醛、聚丙烯腈、聚乙烯醇和碳量子点粉体中的任意一种或多种。
进一步的，所述的碳源溶液的溶剂为乙二醇、水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
进一步的，所述导电剂包括乙炔黑、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或多种。
进一步的，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸和丁苯橡胶中的任意一种或多种。
进一步的，所述锂电池电极材料粉末和碳源溶液中碳源的质量比为1:(0.01～1)。
进一步的，所述气氛炉中通入的气体是氩气、氮气和氩气/氢气混合气体中的任意一种。
一种原位碳包覆的锂离子电池材料，由上述的方法制备得到。
本发明的有益效果为：本发明采用溶液蒸发法将聚乙烯吡咯烷酮、聚甲醛、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚乙烯醇和碳量子点粉体作为碳源包覆在锂电池电极片上，再将包覆有碳源的电极片置于流动的保护气体中加热进行热还原和碳化，在材料表面形成均匀稳定的碳包覆层。冷却至室温后，即得上述材料原位了包覆碳复合材料。本发明采用直接煅烧电极片工艺，在材料表面形成均匀稳定的碳包覆层，增强了材料的电导率，并且在一定程度上能够抑制材料体积膨胀，提高电极材料储锂容量和循环稳定性。
附图说明
图1为碳包覆氧化亚硅复合材料循环性能示意图；
图2为碳包覆钒酸钠复合材料循环性能示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
(1)将干燥的氧化亚硅粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.1cm的电极片；
(2)根据氧化亚硅粉体与碳量子点质量比为1:1的比例，把碳量子点粉体分散乙醇中，形成碳量子点乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的氧化亚硅电极片在碳量子点乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以1℃/min加热至400℃、保温2小时，得硅基负极原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例2：
(1)将干燥的钒酸钠与石墨烯和羧甲基纤维素中的一种按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.2cm的电极片；
(2)根据钒酸钠粉体与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:0.5的比例，把聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，形成聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的钒酸钠电极片在聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氮气气氛下，以2℃/min加热至500℃、保温2小时，得钒酸钠原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例3：
(1)将干燥的锰酸锂粉体与碳纳米管和聚丙烯酸按照8：2：2搅拌混合并涂覆在铝箔上，而后干燥制成厚度0.05cm的电极片；
(2)根据锰酸锂粉体与聚甲醛质量比为1:0.1的比例，把聚甲醛溶于热水中，形成聚甲醛溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的锰酸锂电极片在聚甲醛溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉，在氩气/氢气气氛下，以1℃/min加热至450℃、保温1小时，得锰酸锂原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例4：
(1)将干燥的硅粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.1cm的电极片；
(2)根据硅粉体与聚丙烯腈质量比为1:0.5的比例，把聚丙烯腈溶于乙醇中，形成聚丙烯腈乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的硅薄片在聚丙烯腈乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至400℃、保温1小时，得硅原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例5：
(1)将干燥的锡粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.1cm的电极片；
(2)根据锡粉体与聚丙烯腈质量比为1:1的比例，把聚丙烯腈溶于乙醇中，形成聚丙烯腈乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的锡电极片在聚丙烯腈乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(2)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至400℃、保温1小时，得锡原位包覆碳的锂离子电池复合材料
实施案例6：
(1)将干燥的二氧化锡粉体与碳纳米管和丁苯橡胶按照8：3：3搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.07cm的电极片；
(2)根据二氧化锡粉体与聚乙烯醇质量比为1:0.1的比例，把聚乙烯醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，形成把聚乙烯醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的二氧化锡薄片在聚乙烯醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至600℃、保温1小时，得二氧化锡原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例7：
(1)将干燥的锡酸钠粉体与乙炔黑和羧甲基纤维素按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.3cm的电极片；
(2)根据锡酸钠粉体与碳量子点质量比为1:0.1的比例，把碳量子点分散乙醇中，形成碳量子点乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的锡酸钠电极片在碳量子点乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至400℃、保温2小时，得锡酸钠原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例8：
(1)将干燥的二氧化锰粉体与乙炔黑和羧甲基纤维素按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铜箔上，而后干燥制成厚度0.4cm的电极片；
(2)根据二氧化锰粉体与碳量子点质量比为1:1的比例，把碳量子点分散乙醇中，形成碳量子点乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的二氧化锰电极片在碳量子点乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至400℃、保温2小时，得二氧化锰原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例9：
(1)将干燥的磷酸铁锂粉体与乙炔黑和羧甲基纤维素按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铝箔上，而后干燥制成厚度0.1cm的电极片；
(2)根据磷酸铁锂粉体与碳量子点质量比为1:0.1的比例，把碳量子点分散乙醇中，形成碳量子点乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得的二氧化锰薄片在碳量子点乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至400℃、保温2小时，得磷酸铁锂原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例10：
(1)将干燥钴酸锂粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铝箔上，而后干燥制成厚度0.1cm的电极片；
(2)根据钴酸锂粉体与聚丙烯腈质量比为1:1的比例，把聚丙烯腈溶于乙醇中，形成聚丙烯腈乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的钴酸锂电极片在聚丙烯腈乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以5℃/min加热至400℃、保温1小时，得钴酸锂原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例11：
(1)将干燥的镍酸锂粉体与乙炔黑和聚偏氟乙烯按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铝箔上，而后干燥制成厚度0.1cm的电极片；
(2)根据镍酸锂粉体与碳量子点质量比为1:0.5的比例，把碳量子点分散乙醇中，形成碳量子点乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的镍酸锂电极片在碳量子点乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(2)所得材料放入气氛炉中，在氩气气氛下，以1℃/min加热至400℃、保温2小时，得镍酸锂原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
实施案例12：
(1)将干燥的锂镍钴锰氧与石墨烯和羧甲基纤维素中的一种按照8：1：1搅拌混合并涂覆在铝箔上，而后干燥制成厚度0.2cm的电极片；
(2)根据镍酸锂粉体与聚乙烯吡咯烷酮质量比为1:1的比例，把聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇中，形成聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液；
(3)将步骤(1)所得包覆有碳源的锂镍钴锰氧电极片在聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中浸泡至液体挥发完全；
(4)将步骤(3)所得材料放入气氛炉中，在氮气气氛下，以2℃/min加热至500℃、保温2小时，得锂镍钴锰氧原位包覆碳的锂离子电池复合材料。
图1是碳包覆氧化亚硅复合材料电极循环性能图，从图中可以看出，使用该制备方法增强了氧化亚硅电极材料的循环稳定性，这是由于碳涂层在一定程度上能够抑制氧化亚硅电极材料的体积膨胀；图2是碳包覆钒酸钠复合材料电极循环性能图，从图中可以看出，钒酸钠电极材料的循环稳定性得到大幅度的提升，这是由于碳涂层增强了钒酸钠电极材料的电导率。因此，本发明的方法能够提高电极材料储锂容量和循环稳定性。此外该方法适用于上述实施案例所有的正负极电极材料，适用范围广。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将干燥的锂电池电极材料粉末、导电剂和粘结剂按照质量比8：(0.1～3)：(0.1～3)混合搅拌均匀后涂覆在金属箔上，干燥后制成厚度0.01～0.5cm的锂电池电极片；
步骤2、将步骤1所得的锂电池用电极片在含有碳源溶液中浸泡至碳源溶液液体挥发完全，得到包覆有碳源的电极片；
步骤3、将步骤2所得包覆有碳源的电极片放入气氛炉，以1～5℃/min速度升温至300～600℃后，保温1～24h进行热还原和碳化，之后冷却至室温，在材料表面形成均匀稳定的碳包覆层，得到原位碳包覆的锂离子电池材料。
2.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中的锂电池电极材料粉末为锂电池正极材料粉末或锂电池负极材料粉末，锂电池正极材料包括锰酸锂、磷酸铁锂、钴酸锂、镍酸锂和锂镍钴锰氧中的任意一种或多种，锂电池负极材料包括硅、氧化亚硅、锡、二氧化锡、锡酸盐、二氧化锰和钒酸盐中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，步骤1中的金属箔为铜箔或铝箔，锂电池电极材料为锂电池负极材料时，金属箔选择铜箔；锂电池电极材料为锂电池正极材料时，金属箔选择铝箔。
4.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述的碳源为聚乙烯吡咯烷酮、聚甲醛、聚丙烯腈、聚乙烯醇和碳量子点粉体中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述的碳源溶液的溶剂为乙二醇、水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述导电剂包括乙炔黑、石墨烯和碳纳米管中的任意一种或多种。
7.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸和丁苯橡胶中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述锂电池电极材料粉末和碳源溶液中碳源的质量比为1:(0.01～1)。
9.根据权利要求1所述的原位碳包覆的锂离子电池材料制备方法，其特征在于，所述气氛炉中通入的气体是氩气、氮气和氩气/氢气混合气体中的任意一种。
10.一种原位碳包覆的锂离子电池材料，其特征在于，由权利要求1-9中任一项所述的方法制备得到。
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