CN118425064A - 测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
一种测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法及装置，所述的方法包括：加入硫化钠；获取不同时间时液体中硫化物的浓度；计算并确定得到所述气液传质系数。上述测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，基于硫化钠测定厌氧发酵装置气液传质系数，可以测量厌氧发酵罐中的气液传质系数，这是传统的使用测量氧气浓度的方法绝对做不到的；硫化钠的用量很小，在一升的发酵罐中，仅仅使用了不到1mmol(约0.08克)的硫化钠，便宜。而且硫化钠很快就会排出发酵系统，不会对发酵系统有长期的影响。
Description
技术领域
本发明涉及发酵装置技术领域，特别是涉及测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法及装置。
背景技术
生物发酵反应器(发酵罐)的气液传质系数(KLa)是指当发酵装置中通入气体时候，气体中的有效成分(比如氧气，二氧化碳等)溶解并传递(transport)至液体中的速度系数。越高的气液传质系数表明单位时间内更多的有效成分溶解并传递到液体中，其可以进一步被分散在液体中的微生物(如细菌，酵母)等利用，以生成目标产物。气液传质系数是发酵过程中的一个非常关键的量，其被发酵罐形状，进气方式，温度，pH，发酵液黏度，溶质等多个复杂因素所影响。通常对气液传质系数的测量需要通过实验测定。
通常对气液传质系数的测量使用的是通过测量给定装置情况下，通入给定浓度流量等的空气，或氧气，通过发酵罐的溶氧探头持续测定氧气溶解在液体中的浓度，并通过计算得到。如图1所示，其为一实例的通过发酵罐的溶氧探头测定的随着时间变化的氧气溶解浓度。图1测定了氧气从通入系统，到逐步溶解在液体中，直至氧气达到饱和状态的溶氧数据。根据Fick‘sLaw(菲克扩散定律)：
在任意给定时间溶解氧的浓度(Ct)对时间微分，等于溶氧系数(KLa)乘以该条件下氧气饱和浓度(C*)和该时刻溶解氧浓度(Ct)的差值。
ln(C*-Ct)＝-kxa×t+A
积分该方程可得以上线性方程。通过ln(C*-Ct)对时间作图，可得到一条直线，该直线的斜率即是-kLa。使用此方法即可实验得到该系统的气液传质系数KLa。如图2所示。该气液传质系数的测量方法使用测量氧气浓度的方法，简单易行，具有很高的准确性，已经是写入教科书中的标准方法。然而，美中不足的是该方法只能在有氧气的条件下使用，无法在不含有氧气的情况下使用。尤其是有一类发酵过程属于严格厌氧过程，比如合成气发酵制乙酸或乙醇，ppm级别的氧气足以使得该厌氧菌死亡并破坏整个发酵过程。
因此，开发可以在厌氧条件下使用的气液传质系数测量方法刻不容缓。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够在厌氧环境下测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法及装置。
一种测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，所述的方法包括：
加入硫化钠；
获取不同时间时液体中硫化物的浓度；
计算并确定得到所述气液传质系数。
在其中一个实施例中，所述计算并确定得到所述气液传质系数，具体包括采用如下式确定：
其中,KLa为气液传质系数，T、T0、t为时间，[S]T为总硫化物的浓度，V为厌氧发酵装置中液体的体积。
在其中一个实施例中，所述总硫化物的浓度采用N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应测定得到。
在其中一个实施例中，所述总硫化物的浓度测定包括：
采样液体；
液体中硫化物与液体中的N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝，得到反应液；
测定反应液660nm处的蓝色吸光度并确定得到所述总硫化物的浓度。
在其中一个实施例中，基于反应液的蓝色吸光度确定所述总硫化物的浓度前，预先测定亚甲基蓝标准品的蓝色吸光度，根据亚甲基蓝标准品的蓝色吸光度和反应液的蓝色吸光度，计算确定所述总硫化物的浓度。
在其中一个实施例中，加入硫化钠的浓度为1mmol/L以下。
在其中一个实施例中，所述厌氧发酵装置采用了合成气通入。
在其中一个实施例中，所述厌氧发酵装置中的发酵液用于采用合成气发酵制乙酸或乙醇。
一种厌氧发酵装置，采用如如上任一实施例中所述的方法测定气液传质系数。
上述测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，基于硫化钠测定厌氧发酵装置气液传质系数，首先，硫化钠是常见的化合物，在生物发酵过程中常见，可以很方便的称取一定量的硫化钠并使之溶解于发酵液中；其次，硫化钠在水中的溶解度极大，在20摄氏度时其溶解度为186克/升；再次，硫化钠属于还原性物质，不会给厌氧系统引入氧气等有害物质；另外，硫化钠在液体中会很快的转化成H2S，并随着发酵过程的进行排出系统，不对系统造成长期影响。而且，上述基于硫化钠测试测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，可以测量厌氧发酵罐中的气液传质系数，这是传统的使用测量氧气浓度的方法绝对做不到的；硫化钠的用量很小，在一升的发酵罐中，仅仅使用了不到1mmol(约0.08克)的硫化钠，便宜；在发酵液体中硫化钠会转化成硫化氢并很快排出系统(申请人实施例约150分钟后即可排出，硫浓度即降低到零)，不会对系统有长期的影响。
附图说明
图1为现有技术中通过发酵罐的溶氧探头测定的随着时间变化的氧气溶解浓度图；
图2为基于图1的实验数据通过ln(C*-Ct)对时间作图的示意图；
图3为本申请实施例1在厌氧环境下测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法中测定不同时间时液体中硫化物的浓度图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
一实施例中，提供一种测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，所述的方法包括：
S100:加入硫化钠；
S200：获取不同时间时液体中硫化物的浓度；
S300：计算并确定得到所述气液传质系数。
上述测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，基于硫化钠测定厌氧发酵装置气液传质系数，首先，硫化钠是常见的化合物，在生物发酵过程中常见，可以很方便的称取一定量的硫化钠并使之溶解于发酵液中；其次，硫化钠在水中的溶解度极大，在20摄氏度时其溶解度为186克/升；再次，硫化钠属于还原性物质，不会给厌氧系统引入氧气等有害物质；另外，硫化钠在液体中会很快的转化成H2S，并随着发酵过程的进行排出系统，不对系统造成长期影响。而且，上述基于硫化钠测试测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，可以测量厌氧发酵罐中的气液传质系数，这是传统的使用测量氧气浓度的方法绝对做不到的；硫化钠的用量很小，在一升的发酵罐中，仅仅使用了不到1mmol(约0.08克)的硫化钠，便宜；在发酵液体中硫化钠会转化成硫化氢并很快排出系统(申请人实施例约150分钟后即可排出，硫浓度即降低到零)，不会对系统有长期的影响。
需要说明的是，如果在厌氧发酵装置中添加一定量的硫化钠，会发生一系列的化学平衡过程。如下：
显然，在液体环境中，以上的几种硫化物会形成一定的化学平衡。并且，从文献可知，在通常的pH条件下(pH 2～12)，液体中几乎不存在S2-(Barbero 1982，Barbero,J.A.,McCurday,K.G.,and Tremaine,P.R.(1982)“Apparent molar heat capacities andvolumes of aqueous hydrogen sulfide and sodium hydrogen sulfide near 25℃:thetemperature dependence of H2S ionization.”Canadian Journal of Chemistry 60:1872-2880)。
其中总的硫化物ST可以计算如下：
[S]T＝[H2S]aq+[HS-]
考虑到【H2S】aq指的是和当前气体中H2S浓度平衡时候液体中的硫化氢饱和浓度，显然，因为当前进气中并不含有硫化氢，故可以认为气体中的硫化氢浓度为零，根据Fick‘sLaw，与之对应的液体中的饱和硫化氢浓度也为零。故该方程可简化如下：
同时，因为发酵系统是开口的，并且有着气体的流出(比如合成气)，液体中的硫化氢H2S(aq)会和气体中的硫化气H2S(g)达到平衡，并且会随着气体逸出系统，直至液体中的硫化物含量很低，接近于零。如下：
用和测量溶氧类似的一系列微分方程，可以得出以下计算式：
进一步简化得到如下等式：
积分后得到如下。和溶氧类似的，通过测量溶液中硫的浓度，并作图得到直线，即可得到该系统的气液传质系数KLa。计算式如下：
通过上述推到过程可以得知，在其中一个实施例中，所述计算并确定得到所述气液传质系数，具体包括采用如下式确定：
其中,KLa为气液传质系数，T、T0、t为时间，[S]T为总硫化物的浓度，V为厌氧发酵装置中液体的体积。
在其中一个实施例中，所述总硫化物的浓度采用N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应测定得到。
在其中一个实施例中，所述总硫化物的浓度测定包括：
采样液体；
液体中硫化物与液体中的N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝，得到反应液；
测定反应液660nm处的蓝色吸光度并确定得到所述总硫化物的浓度。
在其中一个实施例中，基于反应液的蓝色吸光度确定所述总硫化物的浓度前，预先测定亚甲基蓝标准品的蓝色吸光度，根据亚甲基蓝标准品的蓝色吸光度和反应液的蓝色吸光度，计算确定所述总硫化物的浓度。
本实施例中，液体中的总硫化物浓度测定的原理是在酸性溶液中1mL液体样品中的硫化物与N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝。由此产生的660nm处的蓝色吸光度与硫化物浓度相关。
当然，其它实施例中，也可以基于硫化物探测器测定总硫化物的浓度。
在其中一个实施例中，加入硫化钠的浓度为1mmol/L以下。
在其中一个实施例中，所述厌氧发酵装置采用了合成气通入。
在其中一个实施例中，所述厌氧发酵装置中的发酵液用于采用合成气发酵制乙酸或乙醇。
一种厌氧发酵装置，采用如如上任一实施例中所述的方法测定气液传质系数。
上述测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，基于硫化钠测定厌氧发酵装置气液传质系数，首先，硫化钠是常见的化合物，在生物发酵过程中常见，可以很方便的称取一定量的硫化钠并使之溶解于发酵液中；其次，硫化钠在水中的溶解度极大，在20摄氏度时其溶解度为186克/升；再次，硫化钠属于还原性物质，不会给厌氧系统引入氧气等有害物质；另外，硫化钠在液体中会很快的转化成H2S，并随着发酵过程的进行排出系统，不对系统造成长期影响。而且，上述基于硫化钠测试测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，可以测量厌氧发酵罐中的气液传质系数，这是传统的使用测量氧气浓度的方法绝对做不到的；硫化钠的用量很小，在一升的发酵罐中，仅仅使用了不到1mmol(约0.08克)的硫化钠，便宜；在发酵液体中硫化钠会转化成硫化氢并很快排出系统(申请人实施例约150分钟后即可排出，硫浓度即降低到零)，不会对系统有长期的影响。
本申请还提供一种厌氧发酵装置，采用如如上任一实施例中所述的方法测定气液传质系数。
具体实施例1
基于本申请的测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，本申请给出一个具体的实施例中。通过向厌氧发酵装置的发酵液中加入1mmol(约0.08克)的硫化钠，并测定的不同时间时液体中硫化物的浓度，如图3所示。其中，正方形和三角形图例显示了两次重复实验。通过图3的数据，通过该数据，可以计算得到气液传质系数为KLa/V约是0.020min-1。
本申请提供的测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，具有如下优点：
1.可以测量厌氧发酵罐中的气液传质系数，这是传统的使用测量氧气浓度的方法绝对做不到的；
2.可以在发酵不同阶段测量气液传质系数的变化；
3.用量很小，在一升的发酵罐中，仅仅使用了不到1mmol(约0.08克)的硫化钠，便宜；
4.在液体中硫化钠会转化成硫化氢并很快排出系统(图3中约150分钟后，硫浓度即降低到零)，不会对系统有长期的影响。
上述测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，基于硫化钠测定厌氧发酵装置气液传质系数，首先，硫化钠是常见的化合物，在生物发酵过程中常见，可以很方便的称取一定量的硫化钠并使之溶解于发酵液中；其次，硫化钠在水中的溶解度极大，在20摄氏度时其溶解度为186克/升；再次，硫化钠属于还原性物质，不会给厌氧系统引入氧气等有害物质；另外，硫化钠在液体中会很快的转化成H2S，并随着发酵过程的进行排出系统，不对系统造成长期影响。而且，上述基于硫化钠测试测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，可以测量厌氧发酵罐中的气液传质系数，这是传统的使用测量氧气浓度的方法绝对做不到的；硫化钠的用量很小，在一升的发酵罐中，仅仅使用了不到1mmol(约0.08克)的硫化钠，便宜；在发酵液体中硫化钠会转化成硫化氢并很快排出系统(申请人实施例约150分钟后即可排出，硫浓度即降低到零)，不会对系统有长期的影响。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。需要说明的是，本申请的“一实施例中”、“例如”、“又如”等，旨在对本申请进行举例说明，而不是用于限制本申请。以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种测定厌氧发酵装置气液传质系数的方法，其特征在于，所述的方法包括：
加入硫化钠；
获取不同时间时液体中硫化物的浓度；
计算并确定得到所述气液传质系数。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述计算并确定得到所述气液传质系数，具体包括采用如下式确定：
其中,KLa为气液传质系数，T、T0、t为时间，[S]T为总硫化物的浓度，V为厌氧发酵装置中液体的体积。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述总硫化物的浓度采用N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应测定得到。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述总硫化物的浓度测定包括：
采样液体；
液体中硫化物与液体中的N，N-二甲基对苯二胺和氯化铁反应生成亚甲基蓝，得到反应液；
测定反应液660nm处的蓝色吸光度并确定得到所述总硫化物的浓度。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，基于反应液的蓝色吸光度确定所述总硫化物的浓度前，预先测定亚甲基蓝标准品的蓝色吸光度，根据亚甲基蓝标准品的蓝色吸光度和反应液的蓝色吸光度，计算确定所述总硫化物的浓度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入硫化钠的浓度为1mmol/L以下。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述厌氧发酵装置采用了合成气通入。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述厌氧发酵装置中的发酵液用于采用合成气发酵制乙酸或乙醇。
9.一种厌氧发酵装置，其特征在于，采用如权利要求1至9任一项中所述的方法测定气液传质系数。
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| CN (1) | CN118425064A (zh) |
-
2023
- 2023-02-02 CN CN202310109537.0A patent/CN118425064A/zh active Pending
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