CN118421093B - 一种防火隔热云母复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种防火隔热云母复合材料及其制备方法，该复合材料包括如下按重量份的原料组分：硅橡胶生胶90‑100份、白炭黑5‑10份、羟基硅油1‑2份、玻璃粉5‑10份、云母粉10‑20份、成瓷填料30‑50份、助剂0.5‑1份、改性碳纤维5‑10份、硫化剂1‑2份。与现有技术相比，本发明制备的复合材料采用一定质量比的碳化硼颗粒和二硅化锆作为成瓷填料，并引入改性碳纤维与其协同使用，提高了复合材料的高温稳定性和韧性。本发明所制备的复合材料在极高温烧蚀下可形成陶瓷状高硬度保护层，可在1800℃有氧环境中烧蚀30min后仍能保持整体形态完整并可继续耐高温，具有优秀的抗烧蚀性能。

Description

一种防火隔热云母复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种防火隔热云母复合材料及其制备方法。

背景技术

陶瓷化硅橡胶是一种具有阻燃性能的创新材料，其制备简单、适应性广泛。通过向硅橡胶基体中添加一定量的陶瓷填料、助熔剂和硫化剂，通过硫化过程，可在室温下保持硅橡胶的优越弹性和机械性能。在面临明火或高温环境时，该材料能够转变成具有自支撑性能的陶瓷体，有效防止火焰侵入，达到阻燃和防火的效果。制备工艺简单，可通过现有工业设备实现大规模生产。其中，云母作为陶瓷填料在可陶瓷化复合材料中具有重要地位。

云母是一种气候铝硅酸盐，其颗粒薄片状，即使在研磨后也能保持这种形状。其主要化学成分为二氧化硅和氧化铝，具有良好的拉伸和压缩性能，同时具备高润滑性和低体积膨胀率，因此被广泛选用作陶瓷填料。在可陶瓷化复合材料中，云母颗粒在高温下开始熔化，形成流动性液体，填充在成瓷填料和硅橡胶生成的SiO₂之间，起到连接性“桥梁”的作用。在更高温度下，云母颗粒与复合材料中的组分发生共晶反应，形成大量熔融液相，促进了陶瓷层的形成，提高了残留物的致密性。云母在800℃时开始熔化，并在900℃时产生熔融液体，从而在高温下发挥了促进陶瓷化的重要作用。云母作为陶瓷填料在可陶瓷化复合材料中发挥着不可替代的作用，通过其在高温下的熔化和共晶反应，为复合材料提供了致密的陶瓷结构，增强了阻燃性能和高温稳定性，为复合材料的广泛应用提供了关键支持。

CN116836553A公开了一种高阻燃耐高温可陶瓷化硅橡胶及制备方法，按照重量百分比为包括以下原料组分：甲基乙烯基硅油30-40份、气相白碳22-26份、氧化铝粒径10-15份、含氢硅油0-1份、二甲基硅油0-1份、铂金催化剂0-1份、氧化锆3-6份、有机硅3-5份、玻璃粉4-7份、云母粉5-8份和滑石粉6-8份。该发明通过在其内增设玻璃粉，实现在高温冲击下，部分玻璃陶瓷态阻燃功能粉受热熔融与金属线材封接形成隔热玻璃态的保护层，外层玻璃粉陶瓷态阻燃功能粉受热熔融后形成无机玻璃状隔氧层保护里层树脂不再高温氧化，起到骨架作用，最终在金属线材表面形成一层膨胀与金属匹配，颜色可调，抗氧化、抗还原、耐酸碱及高耐候的保护层，避免其在高温状态下出现自燃现象，延长其使用寿命。但是该材料柔韧性不好，易产生裂纹发生破碎变形。

CN105860536A公开了一种阻燃耐火陶瓷化硅橡胶及其制备方法，由如下重量份的原料组成：甲基乙烯基硅橡胶100份，二氧化硅1-80份，集中交联剂0-10份，结构化控制剂0-20份，硅烷偶联剂0.1-10份，有机纤维0-10份，耐高温树脂0-50份，瓷化粉1-160份，阻燃剂1-80份，助剂0-15份，耐热剂0-30份，铂化合物按铂的份数计量为0.000001-0.1份，硫化剂0.1-5份。该发明的阻燃耐火陶瓷化硅橡胶在常温下具有优良的力学性能，耐热性能好，克服了传统陶瓷化硅橡胶因加入大量玻璃粉导致的瓷化物有裂纹，电绝缘性能较差的缺点。但是该硅橡胶添加了大量的瓷化粉和阻燃剂，对于拉伸强度和韧性可能产生负面影响。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种防火隔热云母复合材料，该材料不仅具有优秀的抗烧蚀性能，可耐1800℃的超高温30min，而且不易发生脆性断裂和变形，具有较好的韧性。

本发明的目的之一是提供一种防火隔热云母复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将硅橡胶生胶、白炭黑、羟基硅油依次加入温度为130-135℃、转速为60-80r/min的密炼机中搅拌3-5min直至混合均匀，得到混炼胶；

(2)、将上述步骤(1)中的混炼胶加入温度为70-80℃、转速为10-15r/min双辊开炼机中，然后依次加入玻璃粉、云母粉、成瓷填料、助剂、改性碳纤维和硫化剂后进行反炼，直至各组分混合均匀，得到返炼胶，备用；

(3)、将上述步骤(2)中的返炼胶放入模具中模压成型，然后将模具放入平板硫化机，于温度为170-180℃，压力为10-12MPa条件硫化10-15min，得到一次硫化样品，备用；

(4)、将上述步骤(3)中的一次硫化样品放置在温度为150-160℃的鼓风干燥箱中硫化1-2h，然后再升温至190-200℃，继续硫化3-4h，得到二次硫化样品，备用；

(5)、将上述步骤(4)中的二次硫化样品进行模切、检测、包装，得到防火隔热云母复合材料。

优选的，按重量份计，包括如下组分：硅橡胶生胶90-100份、白炭黑5-10份、羟基硅油1-2份、玻璃粉5-10份、云母粉10-20份、成瓷填料30-50份、助剂0.5-1份、改性碳纤维5-10份、硫化剂1-2份。

优选的，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、氟硅橡胶、硅硼橡胶中的一种或多种。

优选的，所述硫化剂选自过氧化苯甲酸叔丁基、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种。

优选的，所述助剂为氧化锌。

优选的，所述玻璃粉和云母粉的质量比为1:1.5-2。

优选的，所述成瓷填料为碳源材料和二硅化锆按照质量比为1:0.5-2混合而成。

进一步优选的，所述碳源材料选自碳化硼颗粒、碳纳米管、碳黑中的一种。

优选的，所述改性碳纤维为表面接枝刚性树枝状碳纤维，其制备方法包括如下步骤，按重量份计：

将50-60份短切碳纤维与100-120份浓度为0.25-0.3mol/L的氯化亚砜的N,N-二甲基甲酰胺溶液于80-85℃下加热搅拌2-3h，得到混合溶液A；然后，在混合溶液A中加入100-120份浓度为0.15-0.2mol/L的三聚氰胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，加热搅拌2-3h，得混合溶液B；在混合溶液B中加入50-60份浓度为0.2-0.25mol/L的1,3,5-苯三甲酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液继续搅拌0.5-1h，得混合溶液C；最后，在混合溶液C中加入100-120份浓度为0.15-0.2mol/L的对苯二胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液继续搅拌0.5-1h，得到粗产物；将所得粗产物用无水乙醇溶液冲洗2-3次，然后在80-85℃下干燥，得到表面接枝刚性树枝状碳纤维。

本发明的目的之二是提供一种防火隔热云母复合材料，由上述的制备方法制备而成。

本发明中沉淀法白炭黑作为一种无机物，具有良好的耐热性和不燃的特性，添加到硅橡胶中，可以提高复合材料中的阻燃性和高温稳定性。其具有高表面积且表面含有大量羟基，可以和硅橡胶分子链形成氢键，增强白炭黑和硅橡胶的界面结合力，其引入有助于提高复合材料的硬度、抗拉伸强度和模量，增强了材料的力学性能。

本发明中低熔点玻璃粉是一种硬质材料，加入复合材料中可提高材料的硬度和抗压强度，增强耐久性和承载能力，同时，在高温下促进陶瓷化反应，形成坚固陶瓷层，连接硅橡胶基体和其他陶瓷填料，提高整体复合材料的稳定性和强度。

本发明中氧化锌的引入可促使陶瓷层的形成，这有助于提高整体复合材料的陶瓷化效果，增加材料的抗高温性和阻燃性。

本发明的有益效果：

1、与现有技术相比，本发明引入碳化硼颗粒和二硅化锆作为成瓷填料加入复合材料中，提高了复合材料的抗烧蚀性和稳定性。在高温下，碳化硼颗粒发生碳热反应，形成高硬度、高熔点的SiC陶瓷层，为材料提供了稳定的烧蚀防护。同时，ZrSi₂与碳化硼颗粒发生碳热反应，生成SiC和ZrO₂等陶瓷物质，形成了坚固的陶瓷保护层，有效隔离了热流和氧气对内部材料的侵蚀，提高了复合材料的抗烧蚀性和稳定性。复合材料中多相陶瓷的形成及不同陶瓷相之间的相互作用，为整体结构提供了热稳定性和机械强度。并且碳化硼颗粒与硅橡胶基体、二硅化锆颗粒结合，降低颗粒间相互作用力，有效防止团聚和聚集，有助于形成均匀的分散体系，使得锆元素均匀分布，促进了烧蚀过程中陶瓷保护层的形成。因此，采用碳化硼颗粒和二硅化锆作为成瓷填料，为复合材料提供了强大的高温防护和机械支持，使得所制备的复合材料可在1800℃有氧环境中烧蚀30min后仍能保持整体形态完整并可继续耐高温，具有优秀的抗烧蚀性能。

2、本发明通过将碳纤维进行改性处理制备得到表面接枝刚性树枝状碳纤维，并将其引入复合材料中与碳化硼颗粒、和ZrSi₂进行协同使用，不仅进一步提高了复合材料的抗烧蚀性，而且弥补了由于ZrSi₂的引入所导致的复合材料拉伸强度和断裂伸长率的降低，使得所制备复合材料具有优秀的韧性，有利于延长复合材料的使用寿命。复合材料中的改性碳纤维通过缠结无序的穿插在材料及烧蚀产物中，对烧蚀残留物有固定作用，可有效促进烧蚀表面高强度保护层的形成，进而提高复合材料的抗烧蚀性。表面接枝刚性树枝状碳纤维引入复合材料中形成了树枝状大分子网状结构，增强了碳纤维与硅橡胶基体的界面相容性，有助于分散局部应力，减缓裂纹的扩展。同时，树枝状大分子填充硅橡胶基体中的空隙，减少硅橡胶分子链的阻碍，提高硅橡胶在加载时的塑性变形能力，从而改善了复合材料的拉伸强度，同时还强化了复合材料的整体结构，增加了抗拉伸能力。改性碳纤维的引入实现了硅橡胶、ZrSi₂和碳纤维之间的协同作用，优化了力学性能，使得所制备的复合材料具有优秀的韧性。

具体实施方式

使用具体化学物质的参数，来源。

甲基乙烯基硅橡胶：无色到浅黄色液体，纯度：99％，生产厂家为重庆睿雅生物有限公司，货号：67762-94-1；

沉淀法白炭黑：纯度：99％，生产厂家为湖北科沃德化工有限公司，EINECS编号：328-92-3；

羟基硅油：纯度：98％，生产厂家为湖北日升昌新材料科技有限公司，货号：58130-04-4；

低熔点玻璃粉：生产厂家为福斯曼科技(北京)有限公司，货号：FSM1407130；

云母粉：纯度：98％，生产厂家为湖北永阔科技有限公司，EINECS编号：215-479-3；

短切碳纤维：生产产家为深圳市菲格纤维材料有限公司，型号：3mm；

碳化硼颗粒：黑色颗粒，生厂厂家为武汉欣欣佳丽生物科技有限公司，货号：0354；

二硅化锆：白色固体，纯度：99％，生产厂家为湖北成丰化工有限公司，EINECS编号：234-911-1；

三聚氰胺：白色固体，纯度：99％，生产厂家为湖北万得化工有限公司，货号：WD0533；

碳纳米管：纯度：99％，生产厂家为湖北巨胜科技有限公司，货号：JS3420；

碳黑：纯度：99％，生产厂家为湖北江民泰华化工有限公司，EINECS编号：215-609-9。

实施例1

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将100kg甲基乙烯基硅橡胶、10kg沉淀法白炭黑、1kg羟基硅油依次加入温度为133℃、转速为75r/min的密炼机中搅拌5min直至混合均匀，得到混炼胶；

(2)、将上述步骤(1)中的混炼胶加入温度为75℃、转速为15r/min双辊开炼机中，然后依次加入5kg低熔点玻璃粉、10kg云母粉、45kg成瓷填料、0.5kg氧化锌、10kg改性碳纤维和1kg过氧化二叔丁基后进行反炼，直至各组分混合均匀，得到返炼胶，备用；

(3)、将上述步骤(2)中的返炼胶放入模具中模压成型，然后将模具放入平板硫化机，于温度为175℃，压力为10MPa条件下硫化12min，得到一次硫化样品，备用；

(4)、将上述步骤(3)中的一次硫化样品放置在温度为150℃的鼓风干燥箱中硫化1.5h，然后再升温至200℃，继续硫化3.5h，得到二次硫化样品，备用；

(5)、将上述步骤(4)中的二次硫化样品进行模切、检测、包装，得到防火隔热云母复合材料。

所述成瓷填料由22.5kg碳化硼颗粒和22.5kg二硅化锆混合而成。

所述改性碳纤维为表面接枝刚性树枝状碳纤维，其制备方法包括如下步骤：

50g短切碳纤维与100g浓度为0.25mol/L的氯化亚砜的N,N-二甲基甲酰胺溶液于80℃下加热搅拌3h，得到混合溶液A；然后，在混合溶液A中加入100g浓度为0.15mol/L的三聚氰胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，加热搅拌3h，得混合溶液B；在混合溶液B中加入50g浓度为0.2mol/L的1,3,5-苯三甲酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液继续搅拌1h，得混合溶液C；最后，在混合溶液C中加入100g浓度为0.15mol/L的对苯二胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液继续搅拌1h，得到粗产物；将所得粗产物用无水乙醇溶液冲洗两次，然后在80℃下干燥，得到表面接枝刚性树枝状碳纤维。

实施例2

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，与实施例1的区别在于所述成瓷填料由22.5kg碳纳米管和22.5kg二硅化锆混合而成。

所述改性碳纤维的制备方法与实施例1一致。

实施例3

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，与实施例1的区别在于所述成瓷填料由22.5kg碳黑和22.5kg二硅化锆混合而成。

所述改性碳纤维的制备方法与实施例1一致。

实施例4

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，与实施例1的区别在于成瓷填料由15kg碳化硼颗粒和30kg二硅化锆混合而成。

所述改性碳纤维的制备方法与实施例1一致。

实施例5

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，与实施例1的区别在于成瓷填料由30kg碳化硼颗粒和15kg二硅化锆混合而成。

所述改性碳纤维的制备方法与实施例1一致。

对比例1

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，与实施例1的区别在于成瓷填料为45kg二硅化锆。

所述改性碳纤维的制备方法与实施例1一致。

对比例2

一种防火隔热云母复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将100kg甲基乙烯基硅橡胶、10kg沉淀法白炭黑、1kg羟基硅油依次加入温度为133℃、转速为75r/min的密炼机中搅拌5min直至混合均匀，得到混炼胶；

(2)、将上述步骤(1)中的混炼胶加入温度为75℃、转速为15r/min双辊开炼机中，然后依次加入5kg低熔点玻璃粉、10kg云母粉、45kg成瓷填料、0.5kg氧化锌和1kg过氧化二叔丁基后进行反炼，直至各组分混合均匀，得到返炼胶，备用；

(3)、将上述步骤(2)中的返炼胶放入模具中模压成型，然后将模具放入平板硫化机，于温度为175℃，压力为10MPa条件下硫化12min，得到一次硫化样品，备用；

(4)、将上述步骤(3)中的一次硫化样品放置在温度为150℃的鼓风干燥箱中硫化1.5h，然后再升温至200℃，继续硫化3.5h，得到二次硫化样品，备用；

(5)、将上述步骤(4)中的二次硫化样品进行模切、检测、包装，得到防火隔热云母复合材料。

所述成瓷填料由22.5kg碳化硼颗粒和22.5kg二硅化锆混合而成。

测试例1

抗烧蚀性能测试

参照《GJB 323A-1996烧蚀材料烧蚀试验方法》标准，选择氧-乙炔烧蚀试验方法，对实施例1-5及对比例1所制备的复合材料进行烧蚀测试，烧蚀时间为20s，测试烧蚀后复合材料的线烧蚀率(R_l)和质量烧蚀率(R_m)。R_l和R_m分别按照下式(1)和式(2)计算。

式(1)：R_l＝(d₁-d₂)/t

式(2)：R_m＝(m₁-m₂)/t

式(1)中，d₁为试样原始厚度(mm)，d₂分别为烧蚀后的厚度(mm)，t为烧蚀时间(s)；

式(2)中，m₁为试样原始质量(g)，m₂分别为烧蚀后的质量(g)，t为烧蚀时间(s)。

另取实施例1-5及对比例1所制备的复合材料在1800℃有氧环境中烧蚀30min，对各复合材料的陶瓷层和整体形态进行观察和记录。

测试具体情况见表1。

表1产品抗烧蚀性能测试情况

由表1可知，对比实施例1-5和对比例1，实施例1-5的线烧蚀率和质量烧蚀率要低于对比例1，且在1800℃有氧环境中烧蚀30min后，实施例1-5的陶瓷层致密且坚硬，对比例1的陶瓷层变得松散，说明实施例1-5的抗烧蚀性要优于对比例1，且实施例1的抗烧蚀性能最佳。分析原因可能是因为碳化硼颗粒和二硅化锆(ZrSi₂)作为成瓷填料加入复合材料中，在高温下，碳化硼颗粒发生碳热反应，形成高硬度、高熔点的SiC陶瓷层，为材料提供了稳定的烧蚀防护。同时，ZrSi₂与碳化硼颗粒发生碳热反应，生成SiC和ZrO₂等陶瓷物质，形成了坚固的陶瓷保护层，有效隔离了热流和氧气对内部材料的侵蚀，提高了复合材料的抗烧蚀性和稳定性。复合材料中多相陶瓷的形成及不同陶瓷相之间的相互作用，为整体结构提供了热稳定性和机械强度。并且碳化硼颗粒与硅橡胶基体、二硅化锆颗粒结合，降低颗粒间相互作用力，有效防止团聚和聚集，有助于形成均匀的分散体系，使得锆元素均匀分布，促进了烧蚀过程中陶瓷保护层的形成。与此同时，复合材料中的改性碳纤维通过缠结无序的穿插在材料及烧蚀产物中，对烧蚀残留物有固定作用，犹如植被对土壤的作用，提高了炭残留物的产率，有效促进烧蚀表面高强度保护层的形成，进一步提高了复合材料的抗烧蚀性。因此，通过将碳化硼颗粒、ZrSi₂和改性碳纤维的协同使用并进行混合比例优化，为复合材料提供了强大的高温防护和机械支持，使得所制备的复合材料可在1800℃有氧环境中烧蚀30min后仍能保持整体形态完整并可继续耐高温，具有优秀的抗烧蚀性能。

测试例2

材料韧性测试

拉伸性能测试

参照《GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测试》标准，对实施例1-5及对比例2所制备的复合材料进行拉伸性能测试。测试试样为哑铃Ⅰ型，每组测试5个试样，测试结果取平均值。

测试具体结果见表2。

表2产品韧性测试情况

由表2可知，对比实施例1-5和对比例2，实施例1-5的拉伸强度和断裂伸长率要明显高于对比例2，说明实施例1-5的拉伸性能要优于对比例2，且实施例1的拉伸性能最佳，说明ZrSi₂的引入会导致复合材料的拉伸强度和断裂伸长率降低，而改性碳纤维的引入可以很好的弥补这个缺陷，使得所制备复合材料具有优秀的韧性，有利于延长复合材料的使用寿命。分析原因可能是因为ZrSi₂破坏了硅橡胶基体的连续性，形成了分散的硬质相，增加了局部应力集中的可能性，促使裂纹的发生和扩展，从而降低了材料整体的拉伸强度。并且ZrSi₂颗粒的引入可能使得硅橡胶分子链的运动受阻，导致硅橡胶在加载时更难发生塑性变形，降低了复合材料的拉伸强度。拉伸强度的降低和断裂伸长率的减小，使得复合材料在拉伸加载下更容易发生脆性断裂，降低了材料的韧性。

通过引入表面接枝刚性树枝状碳纤维，复合材料中形成了树枝状大分子网状结构，这些大分子在碳纤维表面形成物理缠结并通过强界面结合更紧密地连接硅橡胶基体，这种引入产生的效应有助于分散局部应力，减缓裂纹的扩展，抵抗了复合材料在加载时的脆性断裂，提高整体复合材料的韧性。同时，树枝状大分子填充硅橡胶基体中的空隙，减少硅橡胶分子链的阻碍，提高硅橡胶在加载时的塑性变形能力，从而改善了复合材料的拉伸强度，同时还强化了复合材料的整体结构，增加了抗拉伸能力，有助于弥补硅橡胶基体中ZrSi₂引入带来的弱点，提高整体拉伸强度。改性碳纤维的引入实现了硅橡胶、ZrSi₂和碳纤维之间的协同作用，优化了力学性能，使得所制备的复合材料具有优秀的韧性。

Claims (6)

1.一种防火隔热云母复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、将硅橡胶生胶、白炭黑、羟基硅油依次加入温度为130-135℃、转速为60-80r/min的密炼机中搅拌3-5min直至混合均匀，得到混炼胶；

(2)、将上述步骤(1)中的混炼胶加入温度为70-80℃、转速为10-15r/min双辊开炼机中，然后依次加入玻璃粉、云母粉、成瓷填料、助剂、改性碳纤维和硫化剂后进行反炼，直至各组分混合均匀，得到返炼胶，备用；

(3)、将上述步骤(2)中的返炼胶放入模具中模压成型，然后将模具放入平板硫化机，于温度为170-180℃，压力为10-12MPa条件硫化10-15min，得到一次硫化样品，备用；

(4)、将上述步骤(3)中的一次硫化样品放置在温度为150-160℃的鼓风干燥箱中硫化1-2h，然后再升温至190-200℃，继续硫化3-4h，得到二次硫化样品，备用；

(5)、将上述步骤(4)中的二次硫化样品进行模切、检测、包装，得到防火隔热云母复合材料；

各原料，按重量份计，如下：硅橡胶生胶90-100份、白炭黑5-10份、羟基硅油1-2份、玻璃粉5-10份、云母粉10-20份、成瓷填料30-50份、助剂0.5-1份、改性碳纤维5-10份、硫化剂1-2份；

所述成瓷填料为碳源材料和二硅化锆按照质量比为1:0.5-2混合而成；

所述碳源材料为碳化硼颗粒；

所述改性碳纤维为表面接枝刚性树枝状碳纤维，其制备方法包括如下步骤，按重量份计：

将50-60份短切碳纤维与100-120份浓度为0.25-0.3mol/L的氯化亚砜的N,N-二甲基甲酰胺溶液于80-85℃下加热搅拌2-3h，得到混合溶液A；然后，在混合溶液A中加入100-120份浓度为0.15-0.2mol/L的三聚氰胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液，加热搅拌2-3h，得混合溶液B；在混合溶液B中加入50-60份浓度为0.2-0.25mol/L的1,3,5-苯三甲酰氯的N,N-二甲基甲酰胺溶液继续搅拌0.5-1h，得混合溶液C；最后，在混合溶液C中加入100-120份浓度为0.15-0.2mol/L的对苯二胺的N,N-二甲基甲酰胺溶液继续搅拌0.5-1h，得到粗产物；将所得粗产物用无水乙醇溶液冲洗2-3次，然后在80-85℃下干燥，得到表面接枝刚性树枝状碳纤维。

2.如权利要求1所述的防火隔热云母复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶、氟硅橡胶、硅硼橡胶中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的防火隔热云母复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫化剂选自过氧化苯甲酸叔丁基、2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的一种。

4.如权利要求1所述的防火隔热云母复合材料的制备方法，其特征在于：所述助剂为氧化锌。

5.如权利要求1所述的防火隔热云母复合材料的制备方法，其特征在于：所述玻璃粉和云母粉的质量比为1:1.5-2。

6.一种防火隔热云母复合材料，其特征在于：由权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备而成。