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CN118222931A - 超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金及其制备方法 - Google Patents

超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金及其制备方法 Download PDF

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CN118222931A CN202410300960.3A CN202410300960A CN118222931A CN 118222931 A CN118222931 A CN 118222931A CN 202410300960 A CN202410300960 A CN 202410300960A CN 118222931 A CN118222931 A CN 118222931A
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Abstract

本发明涉及一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金及其制备方法。以重量百分比计，其合金成分范围为：Cr：11.0～16.0；Al：1.0～3.5；Mo：1.0～2.0；Ni：8.0～11.0；Ti：0～1.5；Si：0～0.1；C：0.0001～0.05；V：0.01～0.1；Ce：0.01～0.1；B：0.01～0.1；Zr：0.01～0.1；N：0.001～0.1；S：0.0001～0.01；P：0.0001～0.01；余量为Fe；同时，控制Al/Ti质量比为5.4～5.5:1，Ni/(Al+Mo+Ti)质量比为3.1～4.7:1；该金属原料进行真空感应熔炼(VIM)、电渣重熔(ESR)或/和真空自耗熔炼(VAR)，得到熔炼钢锭，钢锭经热锻后可进行加工并热处理。本发明合金材料同时具有高强度、硬度和很好的耐蚀性能和韧性匹配，合金热处理变形小、且不含Co，成本可控。

Description

超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，尤其是涉及一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金及其制备方法和应用。
背景技术
沉淀硬化时效合金因其具有较高的强度，是航空、航天、能源、舰船、先进模具和机械制造等高科技领域的承力耐蚀(或高温)部件所选用的先进高强合金钢。但当前的该类合金的成分并不能同时满足高强度、高硬度、耐蚀性以及一定韧性的综合要求。目前主要应用的马氏体时效合金PH 17-4、PH13-8、Corrax虽然具有良好的耐蚀性，但其强度(<1500MPa)和硬度(<47HRC)偏低，无法满足苛刻使用环境的要求。而具有高强度(>1600MPa)和硬度(>50HRC)的18Ni300马氏体时效钢，耐蚀性差、韧性低，且合金成本高昂(含钴、高镍)，故使其应用受到了严重制约。因此开发具有高强度(＞1600MPa)、硬度和耐蚀性能，同时满足成本可控的先进高强耐蚀时效强化合金，是亟待解决的瓶颈难点。
中国专利CN113751679A公开了一种无钴马氏体时效钢冷轧薄带的制造方法，具体步骤如下：(1)冶炼成分合格的钢水，其化学组成的质量百分数为：Ni：14 -18％，Mo：3-4.5％，Ti：0.5-1.5％，C：≤0.010％，S：≤0.006％，P：≤0.020％，N：≤0.007％，余量为Fe及不可避免杂质；(2)钢水流入双辊薄带连铸机铸造出厚度为3.0-5.0mm的铸态薄带；(3)薄带出辊后立即进行二冷，快速冷却到室温；(4)室温冷轧；(5)退火；(6)薄带卷取。该专利是以18Ni300为基础开发的面向传统制造的高镍马氏体时效钢，其成本较高，耐蚀性较差。
中国专利CN103600075B公开了一种粉末冶金无钴铁基合金，由下列重量份的原料制成：铬5.2-5.6、镍4.1-4.4、锰6.2-6.6、硅2.5-2.7、石墨0.7-1.1、钼2.2-2.5、钨7.2-7.6、铁粉73 -76、Zr 0.7-1.1、Hf 0.4-0.8、助剂2-3；本发明组织致密性、强韧性、高温硬度、耐磨性、耐热腐蚀和热疲劳等性能都优异，而且不含钴，降低了生产成本、节约了资源，适合于核阀密封面使用。该专利合金虽然不含钴，但含有较高的钼、钨、以及稀土元素Hf等昂贵原料，并且还有非常高的锰，其属于具有红硬性的耐高温磨损工具材料，与耐蚀高强结构材料相比，无论从应用场景、生产加工方式、合金设计原理还是性能要求完全不同。
发明内容
本发明提供一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金及其制备方法和应用，以使合金材料同时具有高强度(＞1600MPa)、硬度和耐蚀性能，且成本可控。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明首先提供一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金，以重量百分比计，其合金成分范围为：Cr：11.0～16.0；Al：1.0～3.5；Mo：1.0～2.0；Ni：8.0～11.0；Ti：0～1.5；Si：0～0.1；C：0.0001～0.05；V：0.01～0.1；Ce：0.01～0.1；B：0.01～0.1；Zr：0.01～0.1；N：0.001～0.2；S：≤0.01；P：≤0.01；余量为Fe。
在本发明一个实施方式中，超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金，以重量百分比计，其合金成分范围优选为：
Cr：12.0～16.0；Al：1.0～2.5；Mo：1.0～2.0；Ni：8.5～10.5；Ti：0～1.0；Si：0～0.01；C：0.0001～0.03；V：0.01～0.1；Ce：0.01～0.01；B：0.01～0.01；Zr：0.01～0.01；N：0.001～0.1；S：≤0.01；P≤0.01；余量为Fe。
本发明所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金为一种马氏体时效高强耐蚀时效强化合金。其合金成分设计考虑的技术特点：
1、加入Ni、Ti、Al、Mo、V等元素，控制Al/Ti质量比为5～5.5:1，Ni/(Al+Mo+Ti)质量比为3.1～4.7:1，用以调控L12、B2类析出相的体积分数和尺寸，控制析出相体积分数在5％～50％之间、尺寸在2nm～300nm之间；
2、本发明所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金成分中加入微量元素B、Zr、Ce，用于增加形核率来细化晶粒和进行组织调控，这些元素的设计添加，可以在很宽的锻造温度范围内都能获得细小的晶粒，从而降低合金晶粒细化对锻造工艺的依赖；
3、本发明所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金成分中严格控制C、Si、S、P含量，以保证优异的韧性；
4、本发明所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金中精确控制Cr和N含量，以获得宽钝化范围和致密钝化膜，保证优异的耐蚀性能；
本发明所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的研发设计中，严格选择和控制各类合金元素种类和比例，使其满足优异的强度、耐蚀性和韧性。同时保证合金具有优异的锻造和加工性能。另外，该合金可利用锻造过程中的热梯度进行原位时效强化，使锻坯在锻造后的冷却阶段亦能达到高强度(>1100MPa)的特点。
本发明还提供所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的制备方法，将用于制备超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的金属原料进行真空感应熔炼(VIM)，得到钢锭，并进行电渣保护重熔(ESR)和/或真空自耗重熔(VAR)。熔炼钢锭经锤锻或模锻成锻坯。
在本发明的一个实施方式中，用于制备超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的金属原料是指超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金元素对应的金属单质或满足超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金元素比例关系的合金金属。
在本发明的一个实施方式中，所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金锻坯进行机械加工后，可以进行固溶处理，固溶处理和时效处理可以使得合金最终强度达到1700MPa以上，并且合金最终强度可根据不同固溶和时效处理的条件进行调整，优选地，固溶处理的工艺条件为：在850～1050℃进行0.5～2h固溶处理。
在本发明的一个实施方式中，所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金锻坯进行机械加工后后，可进行固溶处理后，需要进行时效强化，进行时效强化的工艺条件为：在400～600℃进行2～12h时效处理，空冷。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明通过调配Cr、Al、Ti、Si、Mn、B、Zr、Ce、N和C的含量，设计出一种同时具备高强、高耐腐蚀性和高韧性特点，并且成本可控不含Co的马氏体高强耐蚀时效强化合金。
附图说明
图1为实施例1试样显微组织的二次电子成像图一(SEM)；
图2为实施例1试样显微组织的二次电子成像图二(SEM)；
图3为在3.5％ NaCl水溶液中实施例1试样的阳极极化曲线；
图4为在3.5％ NaCl水溶液中对比例Corrax试样的阳极极化曲线；
图5为在3.5％ NaCl水溶液中对比例18Ni300试样的阳极极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金。
样品制备，按名义成分Cr:14.0；Al:1.3；Mo:1.3；Ni:9.0；Ti:0.24；Si:0.1；C:＜0.01；V:0.08；Ce:0.005；B:0.01；Zr:<0.02；N:0.08；S:<0.01；P:<0.01。
步骤1：选配高纯原料，经混料后装入真空感应雾化炉坩埚中进行熔炼，该设备真空度小于2.0×10-1Pa，真空感应熔炼温度为1700℃，将熔炼钢液转移至1300℃中间包保温，然后浇铸成钢锭。
步骤2：将上述钢锭进行电渣保护重熔和/或真空自耗重熔冶炼，重熔温度在1600℃～1800℃，获得重熔钢锭。
步骤3：将上述重熔钢锭进行热锻，初锻温度为1050℃，终端温度为850℃。锻造总变形量为60％，得到锻坯。
步骤4：将上述锻坯件置于真空气体保护热处理炉进行热处理，保护气氛为高纯氩气(纯度≥99.99％)，热处理机制为固溶处理：850℃/0.5h，空冷；时效处理：500℃/4h，空冷；
步骤5：对锻坯及热处理后的试样进行拉伸(GB/T 228.1-2010)、硬度GB/T230.1—2018)和致密度(GB/T 3850—2015)试样加工和测试，结果见表1。
表1实施例1锻坯热处理前后力学性能
实施例2
本实施例提供一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金。
样品制备，按名义成分Cr:12.5；Al:1.9；Mo:1.5；Ni:10.7；Ti:0.35；Si:0.08；C:0.01；V:0.1；Ce:0.008；B:<0.02；Zr:0.05；N:0.1；S:<0.01；P:<0.01。
步骤1：选配高纯原料，经混料后装入真空感应雾化炉坩埚中进行熔炼，该设备真空度小于2.0×10-1Pa，真空感应熔炼温度为1710℃，将熔炼钢液转移至1350℃中间包保温，然后浇铸成钢锭。
步骤2：将上述钢锭进行电渣保护重熔和/或真空自耗重熔冶炼，重熔温度在1650℃～1850℃，获得重熔钢锭。
步骤3：将上述重熔钢锭进行热锻，初锻温度为1100℃，终端温度为830℃。锻造总变形量为55％，得到锻坯。
步骤4：将上述锻坯置于真空气体保护热处理炉进行热处理，保护气氛为高纯氩气(纯度≥99.99％)，热处理机制为固溶处理：900℃/0.5h，空冷；时效处理：510℃/3h，空冷。
步骤5：对锻造后及热处理后的零件试样进行拉伸(GB/T 228.1—2010)、硬度(GB/T 230.1—2018)和致密度(GB/T 3850—2015)试样加工和测试，结果见表2。
表2实施例2锻坯热处理前后力学性能
整体对比实施例1和2，实施例1的强度、韧性匹配更好。
实施例3
耐蚀性对比
选择实施例1与对比例18Ni300及对比例Corrax进行耐蚀性比较，对比例18Ni300和对比例Corrax的热处理实现如下：
将对比例置于真空气体保护热处理炉进行热处理，保护气氛为高纯氩气(纯度≥99.99％)，热处理机制为固溶处理：900℃/0.5h(18Ni300)；850℃/0.5h(Corrax)，空冷；时效处理：490℃/6h(18Ni300)；510℃/3h(Corrax)，空冷；
本实施例和对比例通过在3.5％ NaCl水溶液中进行电化学腐蚀试验(GB/T17899-1999)，试验结果见图3、图4、图5分别是实施例1、对比例Corrax和对比例18Ni300的阳极极化曲线)和表3。
表3实施例3与对比例的电化学腐蚀结果
结果证实，实施例3相比于对比例拥有最高的开路电位和最宽的钝化区范围，证实相比于对比例(*特别是对比例18Ni300，在本试验下表现出全面腐蚀的结果)，本发明的实施例3具有极佳的耐蚀性能。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金，其特征在于，以重量百分比计，其合金成分范围为：Cr：11.0～16.0；Al：1.0～3.5；Mo：1.0～2.0；Ni：8.0～11.0；Ti：0～1.5；Si：0～0.1；C：0.0001～0.05；V：0.01～0.1；Ce：0.01～0.1；B：0.01～0.1；Zr：0.01～0.1；N：0.001～0.1；S：≤0.01；P：≤0.01；余量为Fe；
同时，控制Al/Ti质量比为5.4～5.5:1，Ni/(Al+Mo+Ti)质量比为3.1～4.7:1。
2.根据权利要求1所述的一种超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金，其特征在于，超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金，以重量百分比计，其合金成分范围为：
Cr：12.0～16.0；Al：1.0～2.5；Mo：1.0～2.0；Ni：8.5～10.5；Ti：0～1.0；Si：0～0.01；C：0.0001～0.03；V：0.01～0.1；Ce：0.01～0.01；B：0.01～0.01；Zr：0.01～0.01；N：0.001～0.05；S：≤0.01；P：≤0.01；余量为Fe；
同时，控制Al/Ti质量比为5.4～5.5:1，Ni/(Al+Mo+Ti)质量比为3.1～4.7:1。
3.权利要求1或2所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的制备方法，其特征在于，将用于制备超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的金属原料进行真空感应熔炼、电渣保护重熔和/或真空自耗重熔，得到钢锭，将钢锭进行锻造，得到超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金材料。
4.权利要求3所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的应用，其特征在于，所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金锻坯进行固溶处理，固溶处理的工艺条件为：在850～1050℃进行0.5～2h固溶处理，空冷。
5.权利要求4所述超低碳无钴高强耐蚀时效强化合金的应用，其特征在于，进行固溶处理后，还进行时效强化，进行时效强化的工艺条件为：在400～600℃进行2～12h时效处理，空冷。
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