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CN118165610A - 一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN118165610A
CN118165610A CN202410257885.7A CN202410257885A CN118165610A CN 118165610 A CN118165610 A CN 118165610A CN 202410257885 A CN202410257885 A CN 202410257885A CN 118165610 A CN118165610 A CN 118165610A
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CN
China
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component
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sprayable
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张静
叶高勇
朱新星
贾建岳
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Ningbo Fengmei Chemical Technology Co ltd
Original Assignee
Ningbo Fengmei Chemical Technology Co ltd
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Abstract

本申请公开了一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料及其制备方法和应用，属于防火材料技术领域。所述防火涂料包括A组分和B组分，以重量份计，A组分包括：环氧树脂100份，活性稀释剂5～15份，膨胀型阻燃剂30～70份，液体含磷阻燃剂15～25份，无机阻燃剂10～30份；B组分包括：固化剂50份，耐火填料115～165份，触变剂5～15份；A组分与B组分的质量混合比为1:1。本申请克服了传统防火涂料难以车间流水化喷涂的缺陷；同时具有极好的耐火性能，在1300～1400℃火烧30min后基材背板温度≤300℃；且具有极高的炭层强度，在高热通量高冲蚀的火焰作用下不会烧穿及脱落。

Description

一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料及其制备方法和 应用
技术领域
本申请属于防火材料技术领域，尤其涉及一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，新能源汽车在使用过程中因电池热管理问题，安全事故频有发生。其中，由电池充、放电，电池受损等引发的电池热失控问题十分危险，若不能及时抑制个体热失控蔓延，将会引起整包系统起火，甚至爆炸，严重危害驾乘人员的安全。与此同时，随着动力电池系统能量密度不断提升，电池单体的能量越来越多，危险性也增加。作为组成整包系统的媒介，电池模组的安全至关重要。
国内外研究的防火涂料是解决汽车动力电池模组热管理的最好方式之一。通过抑制单个模组热失控扩散，阻隔高温传导，一方面能够扼制电动车起火、爆炸发生，另一方面能够为驾乘人员获取更长久的逃生时间。由于我国动力电池专用防火涂料起步相对较晚，虽然市场上隔热防火材料很多，但大多都是建筑用防火涂料，不适用高密度化学锂离子电池，这种防火涂料需同时具备低密度、低导热系数、高耐热冲击能力，且兼顾适用于车间流水线工艺的涂料少之甚少。
膨胀型汽车专用防火涂料，集研发和测试于一体，可在不同基材上测试不同的防火涂层解决方案。适用于动力电池包内外壳体、模组、隔层、单元、大大提升模组单体的安全使用性能，且有效阻止模组热失控串烧，为新能源汽车安全保驾护航。
现有技术公一开了一种无溶剂厚涂型防火涂料，主要包括：A和B两组分，其中A包括树脂、增强剂、防火填料、成炭剂、催化剂、防沉剂，B组分包括固化剂、固化促进剂、防火填料、发泡剂、防沉剂。该方法采用纤维类增强填料，可能造成粘度大、颗粒粗等现象，不宜机械喷涂批量化施工，容易堵枪，不宜工业化生产。
现有技术二公开了一种环氧膨胀型钢结构防火涂料，包括甲组分和乙组分，所述甲组份包括改性环氧树脂、催化剂、成炭剂、阻燃剂、增强纤维、助剂；乙组分包括：固化剂、固化促进剂、发泡剂、流变助剂、增强纤维。该制备方法同样存在添加耐火纤维，造成生产工艺复杂、可喷涂性差的问题。
发明内容
鉴于此，本申请提供了一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料及其制备方法和应用，主要目的是解决防火涂料可喷涂性差、防火性差、炭层强度低的技术问题。
一方面，本申请提供了一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，所述防火涂料包括A组分和B组分，以重量份计，
A组分包括：环氧树脂100份，活性稀释剂5～15份，膨胀型阻燃剂30～70份，液体含磷阻燃剂15～25份，无机阻燃剂10～30份；
B组分包括：固化剂50份，耐火填料115～165份，触变剂5～15份；
A组分与B组分的质量混合比为1:1。
本申请的可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料是通过添加活性稀释剂和环保型液体阻燃剂，降低产品的粘度，提高产品的可喷涂性，实现车间连续化喷涂施工；同时添加阻燃类填料和陶瓷化填料，在延长耐火时间的同时，形成陶瓷化的炭层，提高炭层强度，从而抵抗热失控的冲击。
可选地，A组分包括：环氧树脂100份，活性稀释剂8～13份，膨胀型阻燃剂40～60份，液体含磷阻燃剂18～23份，无机阻燃剂15～25份；
B组分包括：固化剂50份，耐火填料125～155份，触变剂8～13份。
可选地，在A组分的配方中，活性稀释剂的重量份数可选自5、8、10、12、15份中的任意值或任意两者之间的范围值；膨胀型阻燃剂的重量份数可选自30、40、50、60、70份中的任意值或任意两者之间的范围值；液体含磷阻燃的重量份数选自15、18、20、23、25份中的任意值或任意两者之间的范围值；无机阻燃剂的重量份数选自10、15、20、25、30份中的任意值或任意两者之间的范围值；
在B组分的配方中，耐火填料的重量份数选自115、120、125、130、135、140、145、150、155、160、165份中的任意值或任意两者之间的范围值；触变剂的重量份选自5、8、10、12、15份中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述环氧树脂的粘度为9000～15000mPa·s，环氧值为0.48～0.54eq/100g。
可选地，所述环氧树脂的粘度选自9000、10000、11000、12000、13000、14000、15000mPa·s中的任意值或任意两者之间的范围值；环氧值选自0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54eq/100g中的任意值或任意两者之间的范围值。
可选地，所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和异辛基缩水甘油醚中的至少一种；优选新戊二醇二缩水甘油醚。
可选地，所述膨胀型阻燃剂选自聚磷酸铵和/或三聚氰胺。
可选地，所述聚磷酸铵的聚合度>1000；水溶性<0.1g/100cm3，水25℃。
可选地，所述液体含磷阻燃剂选自异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)、磷酸三乙酯(TEP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)中的至少一种；优选IPPP50；主要起到阻燃和降低粘度的作用。
可选地，所述无机阻燃剂选自硼酸钙和/或石膏粉，粒径＜50μm；价格低廉，主要通过加热脱水降低背板温度。
可选地，所述固化剂选自聚酰胺类固化剂。
可选地，所述聚酰胺类固化剂选自胺值在300～400的低分子聚酰胺。
可选地，所述耐火填料选自云母粉、玻璃粉和高岭土中的至少一种，粒径＜50μm。
可选地，所述云母粉为湿法绢云母粉；所述玻璃粉的熔点为800～900℃；所述高岭土为煅烧高岭土。
可选地，所述触变剂选自有机蒙脱土；代替气硅、降低成本。
可选地，所述防火涂料包括A组分，以重量份计：环氧树脂100份，活性稀释剂5～15份，聚磷酸铵20～40份，三聚氰胺10～30份，异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)15～25份，硼酸钙5～15份，石膏粉5～15份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
B组分，以重量份计：固化剂50份，云母粉40～60份，玻璃粉25～35份，高岭土50～70份，触变剂5～15份；将各组分搅拌均匀，形成组分B。
第二方面，本申请提供了一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：按A组分的配方，将包含环氧树脂、活性稀释剂、膨胀型阻燃剂、液体含磷阻燃剂和无机阻燃剂的原料混合，得到A组分；
S2：按照B组分的配方，将包含固化剂、耐火填料和触变剂的原料混合，得到B组分。
S3：将A组分和B组分以质量比1:1混合，得到所述涂料。
第三方面，本申请提供了一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料的使用方法，包括以下步骤：将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中后喷涂使用。
可选地，所述防火涂料喷涂前后的粒径均＜100μm。
第四方面，本申请提供给了一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料在电池、新能源汽车防火涂料中的应用。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
本申请通过配方设计，制备可机械喷涂型陶瓷化无溶剂环氧防火涂料，克服了传统防火涂料难以车间流水化喷涂的缺陷；同时具有极好的耐火性能，在1300～1400℃火烧30min后基材背板温度≤300℃；且具有极高的炭层强度，在高热通量高冲蚀的火焰作用下不会烧穿及脱落。
附图说明
图1为本申请实施例1～5中防火涂层喷涂到电泳板上的外观图；
图2为本申请实施例1～5中防火涂层在电泳板上的背温数据图；
图3为本申请实施例1～5中防火涂层在电泳板上的火烧实验背板图；
图4为本申请实施例1～5中防火涂层在电泳板上火烧后的炭层图；
图5为本申请对比例1～2中防火涂层在电泳板上的背温数据图；
图6为本申请对比例1～2中防火涂层在电泳板上的火烧实验背板图；
图7为本申请对比例1～2中防火涂层在电泳板上火烧后的炭层图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。以下所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如下，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买，不经任何特殊处理直接使用。
实施例1
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，新戊二醇二缩水甘油醚5份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)20份，三聚氰胺10份，异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)15份，硼酸钙(粒径40μm)5份，石膏粉(粒径10μm)5份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值300)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)40份，玻璃粉(粒径6.5μm，熔点800℃)25份，煅烧高岭土(粒径10μm)50份，有机蒙脱土5份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中喷涂使用。
实施例2
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，新戊二醇二缩水甘油醚15份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)40份，三聚氰胺30份，异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)25份，硼酸钙(粒径40μm)15份，石膏粉(粒径10μm)15份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值400)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)60份，玻璃粉(粒径6.5μm，熔点800℃)35份，煅烧高岭土(粒径10μm)70份，有机蒙脱土15份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中喷涂在喷枪中喷涂使用。
实施例3
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，新戊二醇二缩水甘油醚10份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)30份，三聚氰胺20份，异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)20份，硼酸钙(粒径40μm)10份，石膏粉(粒径10μm)10份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值300)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)50份，玻璃粉(粒径6.5μm，熔点800℃)30份，煅烧高岭土(粒径10μm)60份，有机蒙脱土10份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中喷涂使用。
实施例4
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，叔碳酸缩水甘油醚10份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)30份，三聚氰胺20份，磷酸三乙酯(TEP)20份，硼酸钙(粒径40μm)10份，石膏粉(粒径10μm)10份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值300)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)50份，玻璃粉(粒径6.5μm，熔点800℃)30份，煅烧高岭土(粒径10μm)60份，有机蒙脱土10份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中喷涂使用。
实施例5
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，异辛基缩水甘油醚10份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)30份，三聚氰胺20份，磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)20份，硼酸钙(粒径45μm)10份，石膏粉(粒径10μm)10份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值300)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)50份，玻璃粉(粒6.5μm，熔点800℃)30份，煅烧高岭土(粒径10μm)60份，有机蒙脱土10份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中混合使用。
对比例1
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，新戊二醇二缩水甘油醚3份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)15份，三聚氰胺10份，异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)10份，硼酸钙(粒径45μm)3份，石膏粉(粒径10μm)3份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值300)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)30份，玻璃粉(粒径6.5μm，熔点800℃)20份，煅烧高岭土(粒径10μm)40份，有机蒙脱土5份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中喷涂使用。
对比例2
按A组分配方准备各原料，以重量份计：环氧树脂(粘度9000mPa·s，环氧值0.48eq/100g)100份，新戊二醇二缩水甘油醚20份，聚磷酸铵(聚合度>1000，水溶性<0.1g/100cm3，水25℃)50份，三聚氰胺40份，异丙基化磷酸三苯酯(IPPP50)35份，硼酸钙(粒径40μm)20份，石膏粉(粒径10μm)20份；将各组分搅拌混合均匀，形成组分A；
按B组分配方准备各原料，以重量份计：低分子聚酰胺(胺值400)50份，湿法绢云母粉(粒径45μm)70份，玻璃粉(粒径6.5μm，熔点800℃)50份，煅烧高岭土(粒径10μm)80份，有机蒙脱土20份；将各组分搅拌均匀，形成组分B；
使用时，将A组分和B组分以质量比1:1混合在喷枪中喷涂使用。
对比例3
一种喷射火场使用的环氧膨胀型钢结构防火涂料，包括质量比为3～8:1，甲组分和乙组分，其中，按重量份计，甲组份包括改性环氧树脂25～40份，催化剂30～45份，成炭剂10～20份，阻燃剂15～30份，增强纤维1～3份，助剂1～5份；乙组分包括：固化剂40～50份，固化促进剂1～6份，发泡剂30～40份，流变助剂1～3份，增强纤维2～5份。
对比例3的防火涂料能够提高炭层强度，但存在添加耐火纤维，造成生产工艺复杂、可喷涂性差的问题。
测试例
对实施例1～5和对比例1～3制备的防火涂料进行性能测试：将防火涂料均匀喷涂到电泳板上，尺寸为150*150mm*0.8mm，在90℃鼓风干燥箱中固化1h后，放置测试备用。
耐火性测试过程：将上述电泳板放在三角架上，下面放置本生灯，其中电泳板带有涂层的一面朝向本生灯，控制本生灯与涂层的距离为3mm。将热电偶设备数据线连接到电脑端，热电偶探头用耐高温胶带固定在上述电泳板的背面，并用气凝胶垫盖住压紧。打开电脑端测试软件“JK5080_COM”，点击开始测试，同时打开丁烷气体罐，待30s后，点燃本生灯喷火端(1300～1400℃)，测试30min后，关闭气阀，保存数据。
本发明实施例1～5提供的涂层经喷涂在电泳板上后，外观、耐火测试背板温度和炭层图结果相似，以实施例3为例，其测试结果如图1、图2和图3所示。
从图1中可以看出，此涂层经喷涂后外观光滑、平整，无明显大颗粒、褶皱等缺陷，说明该涂层可喷涂性良好。
从图2和图3可以看出，此涂层经耐火测试后，背温≤300℃，不会损坏背板，耐火性良好。
从图4中可以看出，此涂层火烧后形成陶瓷化，炭层强度较高，未被烧穿，高温火烧后对背板涂层无影响。
本发明对比例1～2的涂层经耐火测试后，背温、背板及炭层图分别如图5、图6和图7所示。
从图5和图7中可以看出，此涂层经耐火性测试后，背温远＞300℃，造成电泳板背板电泳涂层破坏。
从图6中可以看出，此涂层耐火性能差，炭层强度弱、背板涂层已经被火烧坏起皮，且容易被烧穿。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，所述防火涂料包括A组分和B组分，以重量份计，
A组分包括：环氧树脂100份，活性稀释剂5～15份，膨胀型阻燃剂30～70份，液体含磷阻燃剂15～25份，无机阻燃剂10～30份；
B组分包括：固化剂50份，耐火填料115～165份，触变剂5～15份；
A组分与B组分的质量混合比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，A组分包括：环氧树脂100份，活性稀释剂8～13份，膨胀型阻燃剂40～60份，液体含磷阻燃剂18～23份，无机阻燃剂15～25份；
B组分包括：固化剂50份，耐火填料125～155份，触变剂8～13份。
3.根据权利要求1所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，所述环氧树脂的粘度为9000～15000mPa·s，环氧值为0.48～0.54eq/100g。
4.根据权利要求1所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，所述活性稀释剂选自叔碳酸缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚和异辛基缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，所述液体含磷阻燃剂选自异丙基化磷酸三苯酯、磷酸三乙酯和磷酸三(2-氯丙基)酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂选自聚磷酸铵和/或三聚氰胺；
优选地，所述聚磷酸铵的聚合度>1000；水溶性<0.1g/100cm3，水25℃；
优选地，所述无机阻燃剂选自硼酸钙和/或石膏粉，粒径＜50μm；
优选地，所述固化剂选自聚酰胺类固化剂；
优选地，所述聚酰胺类固化剂选自胺值在300～400的低分子聚酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料，其特征在于，所述耐火填料选自云母粉、玻璃粉和高岭土中的至少一种，粒径＜50μm；
优选地，所述云母粉为湿法绢云母粉；所述玻璃粉的熔点为800～900℃；所述高岭土为煅烧高岭土；
优选地，所述触变剂选自有机蒙脱土。
8.权利要求1～7任一项所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：按A组分的配方，将包含环氧树脂、活性稀释剂、膨胀型阻燃剂、液体含磷阻燃剂和无机阻燃剂的原料混合，得到A组分；
S2：按照B组分的配方，将包含固化剂、耐火填料和触变剂的原料混合，得到B组分；
S3：将A组分和B组分混合，得到所述涂料。
9.权利要求1～7任一项所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括以下步骤：
将A组分和B组分以质量比1:1在喷枪中混合后喷涂使用。
10.权利要求1～7任一项所述的一种可机械喷涂型陶瓷化无溶剂防火涂料在新能源汽车、电池防火材料中的应用。
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