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CN118125817B - 一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料及制备方法 - Google Patents

一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于软磁铁氧体材料技术领域，本申请公开了一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料及制备方法。本申请中的NiCuZn材料的原料由主成分和副成分组成；所述主成分的原料由Fe2O3、ZnO、NiO和CuO组成；所述副成分的原料包括V2O5、MoO3、ZrO2、WO3、Y2O3和Li2CO3。本申请中的NiCuZn材料的制备方法包括以下步骤：（1）配料、一次球磨、造粒、预烧制得预烧料；（2）二次球磨、造粒、干压和烧结制得NiCuZn材料。本申请制得的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料不仅具有高的初始磁导率、高居里温度和高表面电阻，而且还具备更高的饱和磁通密度，可以满足实现小型化、高工作温度器件设备对磁性材料的要求。

Description

一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料及制备方法
技术领域
本申请涉及软磁铁氧体材料技术领域，尤其是涉及一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料及制备方法。
背景技术
NiCuZn软磁铁氧体材料具有高的电阻率ρ、高截止频率、高初始磁导率μi、低损耗、低温度系数等优点，可广泛应用于高频电感磁芯、近场通信(NFC)系统、叠层片式电感器(MLCI)及抗EMI器件等。现有的NiCuZn软磁铁氧体材料初始磁导率大多低于1600，而且NiCuZn软磁铁氧体材料一般磁导率越高其居里温度(Tc)越低，如：初始磁导率大于1500、室温饱和磁通密度大于250mT的NiZn系列材料Tc约为100℃，具有较高Tc的NiZn系列材料其磁导率通常均小于1000。低Tc意味着材料的工作温度范围越窄，限制了其在诸多领域的应用。现有的公开的技术文献和专利文献中，有些是初始磁导低、有些是居里温度低、还有些是饱和磁通密度较低，很难达到同时具有高初始磁导率、高居里温度、高饱和磁通密度和高表面电阻。存在的这些问题使其无法满足微型高品质电感器、脉冲变压器、电磁干扰抑制器等对软磁材料的使用要求，也不符合电子产品小型化、高功率化、宽温化的发展趋势。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种同时具有高初始磁导率、高居里温度、高饱和磁通密度和高表面电阻的软磁铁氧体材料，本申请提供一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料及制备方法。
一方面，本申请提供了一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的原料由主成分和副成分组成；所述主成分的原料由49.0-54mol％Fe2O3、22.5-36.5mol％ZnO、12.5-19.0mol％NiO和2.0-4.5mol％CuO组成；所述副成分原料包括V2O5、MoO3、ZrO2和WO3，其中，V2O5含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，MoO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，ZrO2含量为主成分质量的0.01-0.05wt％，WO3含量为主成分质量的0.01-0.05wt％。
本申请中，以所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量为100％计，Fe2O3的摩尔百分数为49.0-54.0mol％，例如49mol％、49.4mol％、50.4mol％、51.6mol％、52.8mol％或54mol％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；ZnO、NiO和CuO同样适用；
优选的，所述主成分的原料由49.0-51.5mol％Fe2O3、30.5-36.5mol％ZnO、12.5-15.0mol％NiO和2.0-3.0mol％CuO组成，作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
通过采用上述技术方案，本申请中将ZnO的含量控制在合理范围内，因为在NiZnCu铁氧体中，高磁导率要求提高ZnO含量，随Zn2+含量的增多，它会把原来A位上的Fe3+离子挤到B位，材料中的分子磁矩会增大，进而导致磁导率上升。但同时材料的工作温度会发生变化，由于Zn2+为非磁性离子，随着铁氧体中含锌离子越多，A位与B位上的磁性离子数目越少，A位与B位之间的超交换作用减弱，居里温度Tc就会大幅下降，此时制得的铁氧体材料的应用范围和应用价值就是大幅缩减，尤其是不能应用在移动终端设备中，材料的价值就会大幅缩减。
可选的，所述副成分原料包括V2O5、MoO3、ZrO2和WO3，所述V2O5含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，MoO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，ZrO2含量为主成分质量的0.01-0.05wt％，WO3含量为主成分质量的0.01-0.05wt％，所述V2O5以标准物计的质量百分数为0.01-0.2wt％，例如0.01wt％、0.05wt％、0.10wt％、0.14wt％或0.2wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，所述MoO3、WO3和ZrO2的质量百分数同理。
优选的，所述V2O5含量为主成分质量的0.09-0.2wt％，MoO3含量为主成分质量的0.12-0.2wt％，ZrO2含量为主成分质量的0.04wt％，WO3含量为主成分质量的0.02wt％。
可选的，所述副成分原料还包括Y2O3和Li2CO3，所述Y2O3含量为主成分质量的0.01-0.1wt％，Li2CO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt％。
优选的，所述副成分原料还包括Y2O3和Li2CO3，所述Y2O3含量为主成分质量的0.01-0.1wt％，Li2CO3含量为主成分质量的0.12-0.2wt％。
通过采用上述技术方案，将副成分原料中的V2O5、MoO3、ZrO2、WO3和Y2O3、Li2CO3进行复配，在烧结过程中可以更好地控制晶粒的生长，提高NiZnCu铁氧体的致密性和均匀性，同时还能进一步降低烧结温度，提高制得的NiZnCu铁氧体材料的电磁性能。
本申请中的副成分原料V2O5、MoO3、ZrO2、WO3以及Y2O3和Li2CO3，适量添加具有促使材料致密化的作用，可以促进晶粒的生长，提高材料的起始磁导率，一定程度上降低烧结温度，但也不宜过量，副成分原料多为非磁性物质，会削弱NiZnCu铁氧体A、B位间的超交换作用，导致材料居里温度Tc和饱和磁感应强度Bs的降低。由于副成分原料的含量极低，因此在计算时不将其计入所述NiCuZn铁氧体材料的总摩尔量或总质量，而是直接以Fe2O3、ZnO、NiO和CuO的总质量作为衡量副成分原料中各组分加入量的标准。
可选的，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的密度为5.1-5.35g/cm3。
优选的，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的密度为5.15-5.25g/cm3。
第二方面，本申请提供了上述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，包括以下步骤：
S1选取主成分原料，按比例混合配料；
S2、将步骤S1的主成分原料进行一次球磨，进行一次喷雾造粒，制得混料；
S3、将步骤S2中制得的混料进行预烧，以1-3℃/min的升温速率升温至780-860℃保温2-3h，冷却，制得预烧料；
S4、将预烧料破碎处理，加入副成分原料，进行二次球磨，进行二次喷雾造粒，制得造粒料；S5、在步骤S4中制得的造粒料进行干压成型，成型压力为6-8Mpa，制得环状胚体；
S6、对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1100℃，保温2-4h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
可选的，所述步骤S2中，进行一次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入PVA，PVA用量为原料用量的0.5-0.8wt％，球磨机转速为180-230r/min，球磨时间为1-2h。球磨时加入的PVA是将PVA溶解在水中形成PVA胶液，之后加入到球磨机中，PVA胶液的质量分数约为8-15wt％，PVA用量是PVA形成胶液前干胶的用量，下文中类似的表述同理。
可选的，所述步骤S4中，进行二次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入PVA，PVA用量为原料用量的1-1.5wt％，球磨机转速为220-280r/min，球磨时间为2-3h。
优选的，所述钢球的尺寸为φ5-12mm。
可选的，所述步骤S2中，一次球磨后的原料的粒径D50＝4-6μm。
可选的，所述步骤S4中，二次球磨后的原料的粒径D50＝0.5-4μm。
可选的，所述步骤S4中，将二次球磨后的原料转移至储料罐，加入消泡剂、分散剂后制得料浆，搅拌1-2h后进行喷雾造粒，其中，消泡剂加入量为1-2ml/kg，分散剂加入量为0.8-1.5ml/kg。
可选的，所述步骤S4中，喷雾造粒过程中，喷雾进口温度控制250-270℃，出口温度控制在80-110℃。
可选的，所述步骤S4中制得的造粒料粒度为100-250目，造粒料的松重为1.28-1.4g/cm3。
可选的，所述步骤S4中制得的造粒料的含水量为0.15-0.35wt％。
优选的，所述步骤S6中，对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，对体系加压1-1.4t，同时以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1050℃，保温2-3h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
通过采用上述技术方案，采用热压烧结的方式，与普通烧结方式相比，热压烧结的烧结温度更低，普通烧结时的烧结温度要达到1050-1100℃，时间3-4h，热压烧结的烧结温度为980-1050℃，烧结时间2-3h；热压烧结的烧结时间更短，整体耗能更少，制得的NiCuZn材料更加致密、均匀，同时生长的晶粒更小，制得的NiCuZn材料的电磁性能更加优良，同时烧结时间大幅缩短，能耗成本更低，更加环保。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请制得的高磁导率高居里温度NiCuZn软磁铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率和高的居里温度，而且还具备更高的饱和磁通密度和高表面电阻。本发明可实现小型化、高工作温度对磁性材料的要求。
2.本申请的制备方法流程短，工艺易于控制，产品稳定性好，利于批量化生产。
附图说明
图1为实施例2制得的NiCuZn软磁铁氧体材料的磁环断面电镜图；
图2为对比例4制得的NiCuZn软磁铁氧体材料的磁环断面电镜图；
图3为实施例11制得的NiCuZn软磁铁氧体材料的磁环表面电镜图；
图4为实施例16制得的NiCuZn软磁铁氧体材料的磁环表面电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的原料由主成分和副成分组成；
所述主成分的原料由49.0-54mol％Fe2O3、22.5-36.5mol％ZnO、12.5-19.0mol％NiO和2.0-4.5mol％CuO组成；所述副成分原料包括V2O5、MoO3、ZrO2和WO3，其中，V2O5含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，MoO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt％，ZrO2含量为主成分质量的0.01-0.05wt％，WO3含量为主成分质量的0.01-0.05wt％。
本申请的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料采用以下方法制备，包括以下步骤：
S1、选取主成分原料，按比例混合配料；
S2、将步骤S1的主成分原料进行一次球磨，进行一次喷雾造粒，制得混料；
S3、将步骤S2中制得的混料进行预烧，以1-3℃/min的升温速率升温至780-860℃保温2-3h，自然冷却至室温，制得预烧料；
S4、将预烧料破碎处理，加入副成分原料，进行二次球磨，进行二次喷雾造粒，制得造粒料；S5、在步骤S4中制得的造粒料进行干压成型，成型压力为6-8Mpa，制得环状胚体；
S6、对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1100℃，保温2-4h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
本申请解决的技术问题是现有的公开的技术文献和专利文献中，有些是初始磁导低、有些是居里温度低、还有些是饱和磁通密度较低，很难达到同时具有高的初始磁导率、高居里温度及高饱和磁通密度，因此无法满足微型高品质电感器、脉冲变压器、电磁干扰抑制器等对软磁材料的使用要求，也不符合电子产品小型化、高功率化、宽温化的发展趋势。本申请中制得的高磁导率高居里温度NiCuZn软磁铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率和高的居里温度，而且还具备更高的饱和磁通密度和高表面电阻。本发明可实现小型化、高工作温度对磁性材料的要求。
实施例1-7
实施例1-7为不同原料配比制得的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，具体原料配比见表1。
表1
实施例1-7中的NiCuZn材料的制备过程为：
S1、选取主成分原料，按比例混合配料；
S2、将步骤S1的主成分原料进行一次球磨，进行一次喷雾造粒，制得混料；一次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入PVA，PVA用量为原料用量的0.6wt％，球磨机转速为200r/min，球磨时间为1.5h；一次球磨后的原料的粒径D50为5μm。
S3、将步骤S2中制得的混料进行预烧，以1.2℃/min的升温速率升温至850℃保温2.5h，自然冷却至室温，制得预烧料；
S4、将预烧料破碎处理，加入副成分原料，进行二次球磨，二次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入PVA，PVA用量为原料用量的1.3wt％，球磨机转速为260r/min，球磨时间为2.5h，二次球磨后的原料的粒径D50为1.2μm。
之后，将二次球磨后的原料转移至储料罐，加入消泡剂、分散剂后制得料浆，搅拌1h后进行喷雾造粒，其中，消泡剂加入量为2ml/kg，分散剂加入量为1ml/kg。喷雾造粒过程中，喷雾进口温度控制为265℃，出口温度控制为100℃。最终制得造粒料，造粒料粒度为150目，造粒料的松重为1.35g/cm3，造粒料的含水量为0.3wt％。
S5、在步骤S4中制得的造粒料进行干压成型，成型压力为7.5Mpa，制得环状胚体，环状胚体的规格为φ25mm×φ15mm×10mm。
S6、对步骤S5中制得的环状胚体进行加热，以1.5℃/min的升温速率升温至150℃，以0.6℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.8℃/min的升温速率升温至1080℃，保温3.5h，自然冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
实施例1-7中，使用的消泡剂为BYK-024有机硅消泡剂。
实施例1-7中使用的分散剂为聚羧酸胺盐分散剂5029(潍坊大东化工有限公司)。
实施例8-11
实施例8以实施例2为基础，区别在于：实施例8中的副成分原料还包括Y2O3，其中，Y2O3的用量为主成分质量的0.06wt％。
实施例9以实施例2为基础，区别在于：实施例9中的副成分原料还包括Li2CO3，其中，Li2CO3的用量为主成分质量的0.15wt％。
实施例10以实施例2为基础，区别在于：实施例10中的副成分原料还包括Y2O3和Li2CO3，其中，Y2O3的用量为主成分质量的0.06wt％，Li2CO3的用量为主成分质量的0.08wt％。
实施例11以实施例2为基础，区别在于：实施例11中的副成分原料还包括Y2O3和Li2CO3，其中，Y2O3的用量为主成分质量的0.06wt％，Li2CO3的用量为主成分质量的0.15wt％。
实施例12-13
实施例12以实施例11为基础，区别在于：实施例12中，步骤S4中进行二次球磨后原料的粒径D50在0.5um。
实施例13以实施例11为基础，区别在于：实施例13中，步骤S4中进行二次球磨后原料的粒径D50在4um。
实施例14-15
实施例14以实施例11为基础，区别在于：实施例14中，步骤S4中制得的造粒料的含水量为0.15wt％。
实施例15以实施例11为基础，区别在于：实施例15中，步骤S4中制得的造粒料的含水量为0.35wt％。
实施例16-17
实施例16以实施例11为基础，区别在于：实施例16中在最后烧结阶段采用热压烧结的方式进行，即实施例16中的步骤S6为：对步骤S5中制得的环状胚体进行加热，以1.5℃/min的升温速率升温至150℃，以0.6℃/min的升温速率升温至500℃，对体系加压1.3t，同时以1.8℃/min的升温速率升温至980℃，保温2.6h，自然冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
实施例17以实施例11为基础，区别在于：实施例17中制备过程中步骤S6变为：对步骤S5中制得的环状胚体进行加热，以1.5℃/min的升温速率升温至150℃，以0.6℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.8℃/min的升温速率升温至980℃，保温3.5h，自然冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
对比例1-5
对比例1以实施例2为基础，区别在于：对比例1中的主成分原料的配比变为57mol％Fe2O3、33mol％ZnO、14.5mol％NiO和12.5mol％CuO。
对比例2以实施例2为基础，区别在于：对比例2中的主成分原料的配比变为51mol％Fe2O3、19mol％ZnO、14.5mol％NiO和12.5mol％CuO。
对比例3以实施例2为基础，区别在于：对比例3中的副成分原料中不含ZrO2。
对比例4以实施例2为基础，区别在于：对比例4中的副成分原料中不含WO3。
对比例5以实施例2为基础，区别在于：对比例5中的副成分原料中将WO3替换为相同用量的Bi2O3。
性能检测
将实施例1-17和对比例1-5中制得的NiCuZn材料的样环在HP4284A阻抗分析仪上进行测试，测得样环在1MHz下的初始磁导率和室温下饱和磁通密度；采用浮力法测定样环的密度；采用电感测试仪测试磁导率μ与温度T的变化曲线，推算居里温度Tc。测量结果见表2。
表2
通过对表2的数据进行分析，将实施例1-17进行比较，当NiCuZn材料的原料主成分中含有49.0-51.5mol％Fe2O3、30.5-36.5mol％ZnO、12.5-15.0mol％NiO和2.0-3.0mol％CuO，同时副成分中V2O5含量为主成分质量的0.12wt％，MoO3含量为主成分质量的0.14wt％，ZrO2含量为主成分质量的0.04wt％，WO3含量为主成分质量的0.02wt％，Y2O3含量为主成分质量的0.06wt％，Li2CO3含量为主成分质量的0.15wt％时制得的NiCuZn材料的密度在5.1-5.5g/cm3，在1MHz下的初始磁导率达到2300以上，同时居里温度能够达到147℃，还具有接近360mT的饱和磁通密度，电磁性能良好，本申请制得的NiCuZn铁氧体材料不仅具有高的初始磁导率和高的居里温度，还具有更高的饱和磁通密度和高表面电阻，本申请可以实现小型化、高工作温度器件对磁性材料的要求。
将图1和图2进行对比可得，实施例2的磁环断面电镜图中的晶粒更小，结构更加致密。
将图3和图4进行对比可得，实施例16中采用热压烧结制得的磁环表面的致密性更好，对其机械性能进行测试后，实施例16中制得的磁环的强度和韧性均优于实施例11。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的原料由主成分原料和副成分原料组成；
所述主成分原料由51-54 mol％Fe2O3、22.5-36.5mol％ZnO、12.5-19.0mol％NiO和2.0-4.5mol%CuO组成，上述主成分原料的摩尔百分数之和为100%；
所述副成分原料包括V2O5、MoO3、ZrO2和WO3，其中，V2O5含量为主成分质量的0.2 wt％，MoO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt%，ZrO2含量为主成分质量的0.01-0.05wt%，WO3含量为主成分质量的0.01-0.05wt%；
所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取主成分原料，按比例混合配料；
S2、将步骤S1的主成分原料进行一次球磨，进行一次喷雾造粒，制得混料；
S3、将步骤S2中制得的混料进行预烧，以1-3℃/min的升温速率升温至780-860℃保温2-3h，冷却，制得预烧料；
S4、将预烧料破碎处理，加入副成分原料，进行二次球磨，进行二次喷雾造粒，制得造粒料；
S5、在步骤S4中制得的造粒料进行干压成型，成型压力为6-8MPa，制得环状胚体；
S6、对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1100℃，保温2-4h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料；
或者，所述步骤S6中，对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，对体系加压1-1.4t，同时以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1050℃，保温2-3h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
2.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述副成分原料还包括Y2O3和Li2CO3，其中，Y2O3含量为主成分质量的0.01-0.1wt%，Li2CO3含量为主成分质量的0.01-0.2wt%。
3.根据权利要求1所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料，其特征在于，所述低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的密度为5.1-5.35g/cm3。
4.一种权利要求1-3任一项所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选取主成分原料，按比例混合配料；
S2、将步骤S1的主成分原料进行一次球磨，进行一次喷雾造粒，制得混料；
S3、将步骤S2中制得的混料进行预烧，以1-3℃/min的升温速率升温至780-860℃保温2-3h，冷却，制得预烧料；
S4、将预烧料破碎处理，加入副成分原料，进行二次球磨，进行二次喷雾造粒，制得造粒料；
S5、在步骤S4中制得的造粒料进行干压成型，成型压力为6-8MPa，制得环状胚体；
S6、对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，之后以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1100℃，保温2-4h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
5.根据权利要求4所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，进行一次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入PVA，PVA用量为原料用量的0.5-0.8wt%，球磨机转速为180-230r/min，球磨时间为1-2h；所述步骤S4中，进行二次球磨过程中原料、去离子水和钢球的重量比为2：1：6，同时向原料中加入PVA，PVA用量为原料用量的1-1.5wt %，球磨机转速为220-280r/min，球磨时间为2-3h。
6.根据权利要求4所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，一次球磨后的原料的粒径D50=4-6μm；所述步骤S4中，二次球磨后的原料的粒径D50=0.5-4μm。
7.根据权利要求4所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制得的造粒料的粒度为100-250目，造粒料的松重为1.28-1.4g/cm3。
8.根据权利要求4所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中制得的造粒料的含水量为0.15-0.35wt%。
9.根据权利要求4所述的低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，对步骤S5中制得的环状胚体进行烧结，以1.0-2.0℃/min的升温速率升温至150℃，以0.5-1.0℃/min的升温速率升温至500℃，对体系加压1-1.4t，同时以1.2-2.0℃/min的升温速率升温至980-1050℃，保温2-3h，冷却，制得低温烧结高磁导率高居里温度NiCuZn材料。
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