CN117945776A - 一种碳纤维网胎板材及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合碳材料技术领域，具体涉及一种碳纤维网胎板材及其制备方法和应用。本发明提供的碳纤维网胎板材的制备方法包括以下步骤：将短碳纤维和分散剂溶液混合，进行第一真空抽滤，得到平铺碳纤维束；将酚醛树脂溶液灌注于所述平铺碳纤维束上，依次进行浸渍、第二真空抽滤和干燥，得到复合碳纤维基板；将所述复合碳纤维基板依次进行固化、碳化、沥青浸渍增密和石墨化，得到所述碳纤维网胎板材。本发明将真空抽滤用于碳纤维复合材料的制备，依次进行碳纤维的分散和树脂增强，不会因机械损伤碳纤维而降低板材强度，还能够使酚醛树脂溶液充分快速地渗透和浸渍增强材料，所得碳纤维网胎板材抗拉强度高、质量轻、刚度大、耐热性好。
Description
技术领域
本发明属于复合碳材料技术领域，具体涉及一种碳纤维网胎板材及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维(Carbon Fiber，简称CF)，是一种含碳量在90％以上的比强度高、比模量高、导电性能好、耐高温、耐腐蚀的新型纤维材料。碳纤维增强树脂基复合材料是指以碳纤维为增强体，树脂为基体的复合材料的总称。在过去60年，碳纤维及其树脂基复合材料因其优异的力学性能和化学稳定性，已广泛应用于航空航天、军工、工业和体育休闲等领域，是未来具有巨大发展潜力的新型战略材料。
目前的碳/碳复合材料主要通过对碳纤维束针刺成型的预制体或碳纤维布预浸料叠层成型的预制体进行增密制得，前者针刺预制体内部存在许多大小不一的孔隙，在增密过程中易出现表层孔隙先填充，而内部细小孔隙难以填充密实的问题，从而造成成品的密度均匀性差，影响力学性能；后者预制体形成的材料成品拉伸强度较高，但层间结合性差，在使用过程中易出现分层问题。因此，目前的成网技术制成的碳纤维网胎各向性能差异较大，使用寿命较短。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维网胎板材及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法能够制备得到抗拉强度高且各向力学性能均匀的碳纤维网胎板材。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种碳纤维网胎板材的制备方法，包括以下步骤：
将短碳纤维和分散剂溶液混合，进行第一真空抽滤，得到平铺碳纤维束；
将酚醛树脂溶液灌注于所述平铺碳纤维束上，依次进行浸渍、第二真空抽滤和干燥，得到复合碳纤维基板；
将所述复合碳纤维基板依次进行固化、碳化、沥青浸渍增密和石墨化，得到所述碳纤维网胎板材。
优选地，所述分散剂溶液中的分散剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或多种。
优选地，所述混合的方式为超声震荡；
所述超声振荡的功率为200～500W，时间为5～15min。
优选地，所述酚醛树脂溶液包括酚醛树脂和乙醇水溶液；
所述酚醛树脂和乙醇水溶液的质量比为6～8：4～6。
优选地，所述固化包括依次进行的预固化和深度固化；
所述预固化的温度为50～80℃，时间为10～15h；
所述深度固化的温度为120～180℃，时间为1～3h。
优选地，所述碳化的温度为950～1100℃，时间为80～90h。
优选地，所述沥青浸渍增密的温度为150～220℃，压力为27～29kgf，保压时间为1～1.5h。
优选地，所述石墨化的温度为1800～2300℃，时间40～50h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的碳纤维网胎板材，所述碳纤维网胎板材的密度为1.4～1.6g/cm3，厚度为5mm以上。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳纤维网胎板材在制备轮胎中的应用。
本发明提供了一种碳纤维网胎板材的制备方法，包括以下步骤：将短碳纤维和分散剂溶液混合，进行第一真空抽滤，得到平铺碳纤维束；将酚醛树脂溶液灌注于所述平铺碳纤维束上，依次进行浸渍、第二真空抽滤和干燥，得到复合碳纤维基板；将所述复合碳纤维基板依次进行固化、碳化、沥青浸渍增密和石墨化，得到所述碳纤维网胎板材。本发明将真空抽滤用于碳纤维复合材料的制备，依次进行碳纤维的分散和树脂增强，不会因机械损伤碳纤维而降低板材强度，还能够使酚醛树脂溶液充分快速地渗透和浸渍增强材料。本发明提供的制备方法能够得到抗拉强度高、各向力学性能均匀、质量轻、刚度大、耐热性好的网胎板。
并且，酚醛树脂复合过程中，易挥发物和有毒空气污染物均被固定在其中，因此几乎不对环境造成污染，该制备方法还具有反应速度快、工艺可控性好、环保和低成本等优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的制备方法中短碳纤维和分散剂溶液混合实物图；
图2为本发明提供的制备方法中平铺碳纤维束的表面实物图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维网胎板材的制备方法，包括以下步骤：
将短碳纤维和分散剂溶液混合，进行第一真空抽滤，得到平铺碳纤维束；
将酚醛树脂溶液灌注于所述平铺碳纤维束上，依次进行浸渍、第二真空抽滤和干燥，得到复合碳纤维基板；
将所述复合碳纤维基板依次进行固化、碳化、沥青浸渍增密和石墨化，得到所述碳纤维网胎板材。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将短碳纤维和分散剂溶液混合，进行第一真空抽滤，得到平铺碳纤维束。
在本发明中，所述短碳纤维的长度优选为10～60mm，更优选为20～50mm，最优选为30～40mm。
在本发明中，所述分散剂溶液中的分散剂优选包括甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或多种，更优选为甲基纤维素和/或羧甲基纤维素钠；当所述分散剂为甲基纤维素和羧甲基纤维素钠时，所述分散剂溶液中甲基纤维素的质量百分含量优选为0.4～1.2％，更优选为0.4～1％，最优选为0.5～0.8％；所述分散剂溶液中羧甲基纤维素钠的质量百分含量优选为0.4～1.2％，更优选为0.6～1.2％，最优选为0.8～1.2％；所述甲基纤维素和羧甲基纤维素钠的质量比优选为1～3:2～7，更优选为1～2:2～5，最优选为1:2；所述分散剂溶液的溶剂优选为水。
在本发明中，所述短碳纤维和分散剂溶液的质量比优选为1:1000～2000，更优选为1:1000～1500，最优选为1:1000。
在本发明中，所述短碳纤维和分散剂溶液的质量比限定在上述范围的作用是使腔内纤维更均匀，孔隙率减小。
在本发明中，所述混合的方式优选为超声震荡；所述超声振荡的功率优选为200～500W，更优选为200～400W，最优选为250～350W；时间优选为5～15min，更优选为10～15min；温度优选为38～44℃，更优选为38～41℃；所述超声振荡的同时还优选包括搅拌；本发明对所述搅拌的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述第一抽滤的设备优选为布氏漏斗和真空泵；本发明对所述第一抽滤的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式使压力达到负压即可。
得到所述平铺碳纤维束后，本发明将酚醛树脂溶液灌注于所述平铺碳纤维束上，依次进行浸渍、第二真空抽滤和干燥，得到复合碳纤维基板。
在本发明中，所述酚醛树脂溶液优选包括酚醛树脂和乙醇水溶液；所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量优选为94.8％～95％，更优选为94.9％～95％，最优选为95％；所述酚醛树脂和乙醇水溶液的质量比优选为6～8：4～6，更优选为6～7：4～5；所述酚醛树脂溶液在25℃条件下的粘度优选为300～2000MPa·s，更优选为500～1500MPa·s，最优选为800～1200MPa·s。
在本发明中，所述浸渍的时间优选为11.5～12.5h，更优选为12～12.5h，最优选为12.5h。
在本发明中，所述第二抽滤的设备优选为布氏漏斗和真空泵；本发明对所述第二抽滤的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式使压力达到负压即可。
在本发明中，所述干燥优选为风干；本发明对所述风干的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
得到所述复合碳纤维基板后，本发明将所述复合碳纤维基板依次进行固化、碳化、沥青浸渍增密和石墨化，得到所述碳纤维网胎板材。
在本发明中，所述固化优选包括依次进行的预固化和深度固化；所述预固化的温度优选为50～80℃，更优选为60～80℃，最优选为70～80℃；时间优选为10～15h，更优选为11～14h，最优选为12～13h；所述深度固化的温度优选为120～180℃，更优选为130～170℃，最优选为140～160℃；时间优选为1～3h，更优选为2～3h；所述固化的设备优选为烘箱。
在本发明中，所述碳化的温度优选为950～1100℃，更优选为950～1050℃，最优选为950～1000℃；时间优选为80～90h，更优选为85～90h；所述碳化的设备优选为真空碳管炉。
在本发明中，所述沥青浸渍增密的温度优选为150～220℃，更优选为170～220℃，最优选为200～220℃；压力优选为27～29kgf，更优选为28～29kgf，最优选为29kgf；保压时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.5h，最优选为1.5h；所述沥青浸渍增密的设备优选为真空浸渍炉；所述沥青浸渍增密后还优选包括降温；本发明对所述降温的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式使沥青硬化即可。
在本发明中，所述石墨化的温度优选为1800～2300℃，更优选为1800～2100℃，最优选为1800～2000℃；时间优选为40～50h，更优选为42～48h，最优选为45～48h；所述石墨化的设备优选为高温炉。
本发明提供的制备方法将真空抽滤用于碳纤维复合材料的制备，依次进行碳纤维的分散和树脂增强，不会因机械损伤碳纤维而降低板材强度，还能够使酚醛树脂溶液充分快速地渗透和浸渍增强材料，得到的网胎板抗拉强度高、各向力学性能均匀、质量轻、刚度大、耐热性好。并且，酚醛树脂复合过程中，易挥发物和有毒空气污染物均被固定在其中，因此几乎不对环境造成污染，该制备方法还具有反应速度快、工艺可控性好、环保和低成本等优势。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的碳纤维网胎板材，所述碳纤维网胎板材的密度为1.4～1.6g/cm3，优选为1.5～1.6g/cm3，更优选为1.5g/cm3；厚度为5mm以上，优选为5～5.5mm，更优选为5mm。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳纤维网胎板材在制备轮胎中的应用。
本发明对所述碳纤维网胎板材在制备轮胎中的应用过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的碳纤维网胎板材及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在容器中加入15t水和质量百分含量为0.6％的甲基纤维素(MC)和质量百分含量为1.2％的羧甲基纤维素钠(CMC)分散剂。将称量好的15000g长度为10mm的短碳纤维放到容器中，使短碳纤维全部浸入并略有过量，250W功率条件下超声振荡10min并同时搅拌，保持水温在38℃，短碳纤维被微波振荡产生的微小气泡驱散开，趋于单丝状态。将分散好的短碳纤维倒入抽真空的布氏漏斗上，通过真空泵使里面的液体随着气流流出，从而短碳纤维在布氏漏斗中沉积。
将液体酚醛树脂与酒精进行机械混合，酚醛树脂和体积分数为95％的酒精质量比例为6：4，混合后25℃粘度为1000MPa·s。将调配好的树脂倒入模具内，浸渍12.5h后继续抽滤，使此溶液充分流经纤维成型后留下的孔隙，风干后脱模取样，得到复合碳纤维基板。
将复合碳纤维基板置于烘箱中80℃预固化12h，再在160℃深度固化2h，然后将其在真空碳管炉中碳化，碳化温度950℃，时间84h。放入真空浸渍炉内用沥青对其进行浸渍，升温到220℃使沥青的粘度降低，利用真空压差将浸渍液全部吸入装有板材的炉内，加压压力至29kgf，保压1.5h后将多余浸渍液返出，降温使沥青硬化，重复3次沥青浸渍增密的过程。最后在高温炉中进行高温石墨化，温度1800℃，时间48h，得到密度为1.6g/cm3，厚度为5mm的碳纤维网胎板材。
实施例2
在容器中加入16t水和质量百分含量为0.6％的甲基纤维素(MC)和质量百分含量为1.2％的羧甲基纤维素钠(CMC)分散剂。将称量好的16000g长度为20mm的短碳纤维放到容器中，使短碳纤维全部浸入并略有过量，250W功率条件下超声振荡10min并同时搅拌，保持水温在38℃，短碳纤维被微波振荡产生的微小气泡驱散开，趋于单丝状态。将分散好的短碳纤维倒入抽真空的布氏漏斗上，通过真空泵使里面的液体随着气流流出，从而短碳纤维在布氏漏斗中沉积。
将液体酚醛树脂与酒精进行机械混合，酚醛树脂和体积分数为95％的酒精质量比例为6：4，混合后25℃粘度为1000MPa·s。将调配好的树脂倒入模具内，浸渍12.5h后继续抽滤，使此溶液充分流经纤维成型后留下的孔隙，风干后脱模取样，得到复合碳纤维基板。
将复合碳纤维基板置于烘箱中80℃预固化12h，再在160℃深度固化2h，然后将其在真空碳管炉中碳化，碳化温度950℃，时间84h。放入真空浸渍炉内用沥青对其进行浸渍，升温到220℃使沥青的粘度降低，利用真空压差将浸渍液全部吸入装有板材的炉内，加压压力至29kgf，保压1.5h后将多余浸渍液返出，降温使沥青硬化，重复3次沥青浸渍增密的过程。最后在高温炉中进行高温石墨化，温度1800℃，时间48h，得到密度为1.56g/cm3，厚度为5mm的碳纤维网胎板材。
实施例3
在容器中加入17t水和质量百分含量为0.6％的甲基纤维素(MC)和质量百分含量为1.2％的羧甲基纤维素钠(CMC)分散剂。将称量好的17000g长度为30mm的短碳纤维放到容器中，使短碳纤维全部浸入并略有过量，250W功率条件下超声振荡10min并同时搅拌，保持水温在38℃，短碳纤维被微波振荡产生的微小气泡驱散开，趋于单丝状态。将分散好的短碳纤维倒入抽真空的布氏漏斗上，通过真空泵使里面的液体随着气流流出，从而短碳纤维在布氏漏斗中沉积。
将液体酚醛树脂与酒精进行机械混合，酚醛树脂和体积分数为95％的酒精质量比例为6：4，混合后25℃粘度为1000MPa·s。将调配好的树脂倒入模具内，浸渍12.5h后继续抽滤，使此溶液充分流经纤维成型后留下的孔隙，风干后脱模取样，得到复合碳纤维基板。
将复合碳纤维基板置于烘箱中80℃预固化12h，再在160℃深度固化2h，然后将其在真空碳管炉中碳化，碳化温度950℃，时间84h。放入真空浸渍炉内用沥青对其进行浸渍，升温到220℃使沥青的粘度降低，利用真空压差将浸渍液全部吸入装有板材的炉内，加压压力至29kgf，保压1.5h后将多余浸渍液返出，降温使沥青硬化，重复3次沥青浸渍增密的过程。最后在高温炉中进行高温石墨化，温度1800℃，时间48h，得到密度为1.59g/cm3，厚度为5mm的碳纤维网胎板材。
由图1～2可见，碳纤维分散效果很均匀，没有团聚现象，抽滤的板材表面平整度好。
测试例
将实施例1～3得到的碳纤维网胎板材进行各项物理性能测试，测试按照以下标准或方法进行：拉伸强度(GBT 33501-2017)；弯曲强度/弯曲模量(QJ2009-91)；热膨胀系数(GB/T4722-2017)；电阻率(四探针法)。测试数据见表1。
表1实施例1～3得到的碳纤维网胎板材物理性能测试数据
由表1可见，通过真空抽滤制得的碳纤维网胎板密度高，强度高，热膨胀系数、导热性和电阻率相当，具有优异的性能，能够适应复杂的工艺环境，不易受到破坏，更换频率低，使用周期长。
由上述实施例可见，本发明提供的制备方法中，碳化后得到的复合材料表面平整、光滑，孔隙分布均匀，基本为微孔大小，这使得纤维之间更容易通过相对低成本的沥青液相浸渍来直接进行增密，并均匀地填充基体碳，从而拥有更完整的纤维和树脂碳结合界面，在不需要进行气相增密的情况下，进一步提高弯曲强度和层间剪切强度，得到低成本、综合力学性能优良、表面光滑无毛刺且无孔洞的碳纤维网胎板材。通过上述成本较低的液相抽滤成型和沥青液相增密，该材料在达到中等密度后，就可以具备优异的弯折强度和较好的层间剪切强度。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种碳纤维网胎板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将短碳纤维和分散剂溶液混合，进行第一真空抽滤，得到平铺碳纤维束；
将酚醛树脂溶液灌注于所述平铺碳纤维束上，依次进行浸渍、第二真空抽滤和干燥，得到复合碳纤维基板；
将所述复合碳纤维基板依次进行固化、碳化、沥青浸渍增密和石墨化，得到所述碳纤维网胎板材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液中的分散剂包括甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为超声震荡；
所述超声振荡的功率为200～500W，时间为5～15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂溶液包括酚醛树脂和乙醇水溶液；
所述酚醛树脂和乙醇水溶液的质量比为6～8：4～6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化包括依次进行的预固化和深度固化；
所述预固化的温度为50～80℃，时间为10～15h；
所述深度固化的温度为120～180℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为950～1100℃，时间为80～90h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沥青浸渍增密的温度为150～220℃，压力为27～29kgf，保压时间为1～1.5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨化的温度为1800～2300℃，时间40～50h。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法得到的碳纤维网胎板材，其特征在于，所述碳纤维网胎板材的密度为1.4～1.6g/cm3，厚度为5mm以上。
10.权利要求9所述的碳纤维网胎板材在制备轮胎中的应用。
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| CN202410069411.XA CN117945776A (zh) | 2024-01-18 | 2024-01-18 | 一种碳纤维网胎板材及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118146023A (zh) * | 2024-05-09 | 2024-06-07 | 浙江星辉新材料科技有限公司 | 一种碳纤维板材预制体的制备方法、碳纤维板材预制体及应用 |
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