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CN117835776A - 钙钛矿层的通用处理液、处理方法及应用 - Google Patents

钙钛矿层的通用处理液、处理方法及应用 Download PDF

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CN117835776A CN202211431134.XA CN202211431134A CN117835776A CN 117835776 A CN117835776 A CN 117835776A CN 202211431134 A CN202211431134 A CN 202211431134A CN 117835776 A CN117835776 A CN 117835776A
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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿层的通用处理液、处理方法及应用。所述通用处理液包括极性溶剂和非极性溶剂，极性溶剂包含胺基和/或磺酸根。所述处理方法包括：提供钙钛矿层；使钙钛矿层与通用处理液接触，进行改性处理；去除通用处理液。本发明所提供的通用处理液及处理方法能够显著提高钙钛矿材料的性能，且由于其作用原理不会随着钙钛矿材料的种类与成分变化而变化，所以对目前几乎所有成分的钙钛矿材料均具有显著效果；同时，由于本发明的通用处理液具有极强的反应活性，因此处理方法处理时间极短，对处理温度和处理设备要求较低，显著提高了钙钛矿层的处理效率和降低了处理成本，非常有利于在产业上进行推广应用。

Description

钙钛矿层的通用处理液、处理方法及应用
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，尤其涉及一种钙钛矿层的通用处理液、处理方法及应用。
背景技术
钙钛矿材料因为其优越的潜在光电特性，而广泛应用于各类光电器件：太阳能电池(PV)、发光二极管(LED)、光电探测器等等领域之中。然而，目前钙钛矿材料的稳定性，尤其对不利环境因素，例如湿度、温度、光照等，的稳定性依旧远远无法达到商业应用的要求。
同时，各类钙钛矿器件的效率依旧有提升的空间。因此，综合提高钙钛矿材料的性能十分必要。当前，钙钛矿光电器件的稳定性提升主要依赖更低水氧渗透率的物理封装和在钙钛矿前驱体中加入添加剂实现(例如现有文献：Chu，Z.et al.Adv.Mater.33，e2007169，(2021).Guo，Z.et al.Adv.Mater.33，e2102246，(2021))，而对于钙钛矿器件效率的提升也高度依赖于添加剂的加入。
但是目前采用的传统的提高钙钛矿性能的方法中，物理封装效果的提升需要昂贵且复杂的高真空设备，器件结构复杂且制造成本大幅度提高，同时没有从根本上解决钙钛矿的稳定性问题，一旦封装失效器件将很快损坏。
而在前驱体中加入添加剂的方案则具有相当的特异性，特定的添加剂往往只对特定的材料体系有效，难以推广到具有其他组分的钙钛矿体系中，同时也提高了研发的难度和成本。因此，研发一种通用且简便的能够有效提高各种组分钙钛矿性能的处理方法就显得尤为必要。
想要从根本上提高钙钛矿的性能，需要一种能够从微观上优化钙钛矿结构的处理方法，并具有通用性，可以有效应用于不同组分的钙钛矿体系。
而现有技术中，提供的一些通用于不同钙钛矿体系的处理液需要较长的处理时间、较高的处理温度以及需要特定的反应设备等，一方面降低了处理效率，另一方面提高了处理成本，不利于钙钛矿光电器件的推广应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钙钛矿层的通用处理液、处理方法及应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种钙钛矿层的通用处理液，包括极性溶剂和非极性溶剂，所述极性溶剂包含胺基和/或磺酸根。
第二方面，本发明还提供一种钙钛矿层的通用处理方法，包括：
1)提供钙钛矿层；
2)使所述钙钛矿层与上述通用处理液接触，进行改性处理，所述改性处理的时间为2-10s；
3)去除经过所述改性处理的钙钛矿层中的通用处理液。
第三方面，本发明还提供一种钙钛矿光电器件，包括第一传输层、钙钛矿层以及第二传输层，所述钙钛矿层设置于所述第一传输层和第二传输层之间，所述钙钛矿层经过上述通用处理方法进行改性处理。
第四方面，本发明还提供一种钙钛矿光电器件的制作方法，包括：
形成第一传输层的步骤；
在所述第一传输层表面形成钙钛矿层的步骤；
采用上述通用处理方法对所述钙钛矿层进行改性处理；
在经过所述改性处理的钙钛矿层表面形成第二传输层的步骤。
基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明所提供的通用处理液及处理方法利用钙钛矿材料在极性溶剂和非极性溶剂中的选择溶解性，与钙钛矿制备过程中形成的各类缺陷或非理想相反应，去除引起钙钛矿降解的缺陷和有害的非理想相，显著提高钙钛矿材料的性能，且由于其作用原理不会随着钙钛矿材料的种类与成分变化而变化，所以对目前几乎所有成分的钙钛矿材料均具有显著效果；
同时，由于本发明所提供的通用处理液中的特定基团具有极强的反应活性，因此本发明提供的处理方法处理时间极短，对处理温度和处理设备要求较低，显著提高了钙钛矿层的处理效率和降低了处理成本，非常有利于在产业上进行推广应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。
附图说明
图1是本发明一典型实施案例提供的钙钛矿层的通用处理方法的流程示意图；
图2a是本发明一典型实施案例和对比案例提供的钙钛矿器件的电流效率测试图；
图2b是本发明一典型实施案例和对比案例提供的钙钛矿器件的运行寿命测试图；
图3是本发明一典型实施案例和对比案例提供的通用处理方法的原理示意图。
具体实施方式
现有技术中，提供了一种钙钛矿层的通用处理方法，但是这种方法需要较长的反应时间且只能浸泡反应、较高的反应温度以及需要特定的反应设备，因此不利于大规模的产业应用。
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件或方法步骤区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件或方法步骤之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
本发明人发现，在通用处理液中，胺基和磺酸根的反应活性远大于现有技术中的极性溶剂，因此，基于上述发现，本发明实施例提供一种钙钛矿层的通用处理液，包括极性溶剂和非极性溶剂，所述极性溶剂包含胺基和/或磺酸根。
在一些实施方案中，所述极性溶剂可以包括正戊胺、正己胺、正庚胺、正辛胺、戊磺酸、己磺酸以及庚磺酸中的任意一种或两种以上的组合，且并不仅限于此。
在一些实施方案中，所述通用处理液中极性溶剂的体积分数可以为0.01-5％。
在一些实施方案中，当所述极性溶剂仅包含磺酸根时，所述极性溶剂的体积分数可以为0.01-2％。而当仅包含胺基时，体积分数可以为0.01-5％。
在一些实施方案中，所述非极性溶剂包括苯和/或苯衍生物。
参见图1，本发明实施例还提供一种钙钛矿层的通用处理方法，包括如下的步骤：
1)提供钙钛矿层。
2)使所述钙钛矿层与上述任意实施方式所述的通用处理液接触，进行改性处理，所述改性处理的时间为2-10s。
3)去除经过所述改性处理的钙钛矿层中的通用处理液。
在一些实施方案中，所述改性处理的温度为0-50℃。
在一些实施方案中，步骤3)具体可以包括如下的步骤：
对经过所述改性处理的钙钛矿层进行干燥处理。
或，对经过所述改性处理的钙钛矿层进行退火处理。
在一些实施方案中，所述退火处理的温度为60-150℃，时间为10-600s。
图3示出了上述处理方法的原理，这种提高钙钛矿性能的通用处理液可以利用钙钛矿材料在极性溶剂和非极性溶剂中的选择溶解性，与钙钛矿制备过程中形成的各类缺陷或非理想相反应，去除引起钙钛矿降解的缺陷和有害的非理想相，显著提高钙钛矿材料的性能。由于其作用原理不会随着钙钛矿材料的种类与成分变化而变化，所以对目前几乎所有成分的钙钛矿材料均具有显著效果。
作为上述技术方案的一些典型的应用示例，本发明实施例提供的一种提高钙钛矿稳定性的通用液体处理方法，其中使用的处理液的主要成分包括极性溶剂和非极性溶剂两部分。其中极性溶剂主要是含有胺基或磺酸根的有机小分子或离子，非极性溶剂则主要由苯及其衍生物构成。处理液中极性和非极性两部分的相对比例应该控制在特定范围内，以保证处理效果。
使用该通用处理液时，可以将预先制备的钙钛矿层完全浸于处理液中，待反应充分数秒级别后取出，并使湿润的钙钛矿表面干燥即可。而退火处理可以作为可选的后续处理方法，可以加速处理液的挥发，缩短处理时间。该通用处理液可用于具有各种组分的钙钛矿材料。
而该处理液的处理方式不仅限于浸没，由于处理时间极短，不需要像现有技术中那样将钙钛矿层长时间(10-120分钟)完全浸没在反应液中，而是使处理液从钙钛矿层表面经过即可，再加上不需要像现有技术中一样加热(80-200℃)和保温，常温甚至低于室温都可以充分反应，且也由此不需要匹配专门的反应容器，因此采用喷淋、滴涂等简便的处理方式均可以实现同样的技术效果。而现有技术所提供的技术方法无法达到本发明实施例所提供的处理方法的高效和便捷性，其成本自然远高于本发明。
作为一更加具体的示例，如图1所示，在一种典型的通用处理液处理钙钛矿材料的过程中，将预先制备的钙钛矿层完全滴涂浸于300微升混合处理液中，待反应充分后取出，并使湿润的钙钛矿表面干燥即可。退火作为可选的后续处理方法，可以加速处理液的挥发，缩短处理时间。退火温度可以选择与钙钛矿退火温度相同或相近的范围，通常在60到150℃之间。
在一种典型的情况下，如图2a和图2b所示，通过浓度1％的通用处理液对钙钛矿材料进行处理，制备的钙钛矿发光二极管的电流效率可以提高到未处理器件的两倍多，运行寿命提高超过两个数量级。
本发明实施例还提供一种钙钛矿光电器件，包括第一传输层、钙钛矿层以及第二传输层，所述钙钛矿层设置于所述第一传输层和第二传输层之间，所述钙钛矿层经过上述任一实施方式提供的通用处理方法进行改性处理。
本发明实施例还提供一种钙钛矿光电器件的制作方法，包括如下的步骤：
形成第一传输层的步骤。
在所述第一传输层表面形成钙钛矿层的步骤。
采用上述任一实施方式提供的通用处理方法对所述钙钛矿层进行改性处理。
在经过所述改性处理的钙钛矿层表面形成第二传输层的步骤。
以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本实施例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，具体如下所示：
提供预先制备有氧化铟锡电极的玻璃作为基底，其电极厚度为100nm，玻璃厚度为0.7cm。
在基底上旋涂并烘干形成50nm厚度的聚(3，4-亚乙二氧基噻吩)-聚(苯乙烯磺酸)材料的空穴传输层。
旋涂并烘干形成甲脒铅溴钙钛矿材料50nm厚度的钙钛矿层。
以胺基极性溶剂正己胺和苯混合配制成通用处理液，其中的胺基极性溶剂体积分数为0.01％，然后将300μL的该处理液滴涂于钙钛矿层上面，常温(25℃左右)下保持5s，然后在80℃下退火60s，形成处理后的钙钛矿层。
在钙钛矿层蒸镀形成厚度为40nm的1，3，5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯材料的电子传输层。
形成电极分别电连接空穴传输层和电子传输层，最终形成一种钙钛矿发光二极管。
实施例2
本实施例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的胺基极性溶剂体积分数为l％。
实施例3
本实施例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的胺基极性溶剂体积分数为5％。
对比例1-1
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
通用处理液中不添加胺基极性溶剂。
对比例1-2
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的胺基极性溶剂体积分数为10％。
对上述实施例1-3以及对比例1-1、1-2所提供的发光二极管进行发光效率测试和运行寿命测试，其中，发光效率测试是在室温(约25℃)和中等湿度(30到80％)的环境条件下扫描发光二极管在0到10伏电压范围下的最高发光效率，运行寿命测试是在室温(约25℃)和中等湿度(30到80％)的环境条件下，调整电压使得亮度达到初始亮度，并保证发光二极管在对应的恒定电流下运行时的寿命。
下表1展示了上述实施例以及对比例中的处理后钙钛矿发光二极管最高效率和使用的处理液浓度之间的关系。
表1处理后钙钛矿发光二极管最高效率和处理液浓度之间的关系
可以看出，在体积浓度在万分之一到百分之五的区间内，处理后的钙钛矿发光二极管的最高效率与未处理的相比均有提升，因此，在实际使用过程中应将胺基极性和非极性两部分的相对比例应该控制在特定范围内，以保证最佳处理效果。
关于发光效率和运行寿命，实施例2与对比例1的发光二极管的测试结果分别如图2a和图2b所示，从中可以看出，通过实施例2中的浓度1％的通用处理液对钙钛矿材料进行处理，制备的钙钛矿发光二极管的电流效率可以提高到未处理器件的两倍多，运行寿命提高超过两个数量级。
实施例4
本实施例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的胺基极性溶剂替换为磺酸根极性溶剂，其化合物名称为庚磺酸。
实施例5
本实施例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例4大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的磺酸根极性溶剂的体积分数为1％。
实施例6
本实施例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例4大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的磺酸根极性溶剂的体积分数为2％。
对比例2-1
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例4大体相同，区别仅在于：
通用处理液中不添加磺酸根极性溶剂。
对比例2-2
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例4大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的磺酸根极性溶剂的体积分数为5％。
对比例2-3
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例4大体相同，区别仅在于：
通用处理液中的磺酸根极性溶剂的体积分数为10％。
对上述实施例4-6以及对比例2-1、2-2、2-3所提供的发光二极管进行发光效率测试和运行寿命测试，下表2展示了上述实施例以及对比例中的处理后钙钛矿发光二极管最高效率和使用的处理液浓度之间的关系。
表1处理后钙钛矿发光二极管最高效率和处理液浓度之间的关系
磺酸根分子含量(％vol) 发光二极管最高效率(％)
0 12.1
0.01 14.1
1 23.9
2 15.8
5 2.3
10 0.1
可以看出，在体积浓度在万分之一到百分之二的区间内，处理后的钙钛矿发光二极管的最高效率与未处理的相比均有提升，因此，在实际使用过程中应将磺酸根极性和非极性两部分的相对比例应该控制在特定范围内，以保证最佳处理效果。
对比例3
建议提供：
采用现有技术中的通用混合处理液：氯苯和二甲基甲酰胺的混合溶剂，其中二甲基甲酰胺的体积含量为1％采用和实施例1里面同样的处理时间和处理温度，也是同样的滴涂方式(300微升)，由于其反应活性明显低于本发明，其最高效率仅为13.4％，远低于实施例2的27.8％；同时，其运行寿命为实施例2的1/20。
实施例7
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
钙钛矿层的材质替换为甲胺铅溴钙钛矿。
经过处理，本实施例提供的钙钛矿器件的发光效率以及运行寿命依然得到了和实施例1相似的大幅度提升。
实施例8
本对比例示例一种钙钛矿器件的制备过程，其中包括了对于钙钛矿层的处理过程，与实施例1大体相同，区别仅在于：
钙钛矿层的材质替换为铯铅碘钙钛矿。
经过处理，本实施例提供的钙钛矿器件的发光效率以及运行寿命依然得到了和实施例1相似的大幅度提升。
基于上述实施例以及对比例，可以明确，本发明实施例所提供的通用处理液及处理方法利用钙钛矿材料在极性溶剂和非极性溶剂中的选择溶解性，与钙钛矿制备过程中形成的各类缺陷或非理想相反应，去除引起钙钛矿降解的缺陷和有害的非理想相，显著提高钙钛矿材料的性能。由于其作用原理不会随着钙钛矿材料的种类与成分变化而变化，所以对目前几乎所有成分的钙钛矿材料均具有显著效果。
同时，由于本发明实施例所提供的通用处理液及处理方法中的特定基团具有极强的反应活性，因此本发明提供的处理方法处理时间极短，对处理温度和处理设备要求较低，显著提高了钙钛矿层的处理效率和降低了处理成本，非常有利于在产业上进行推广应用。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钙钛矿层的通用处理液，其特征在于，包括极性溶剂和非极性溶剂，所述极性溶剂包含胺基和/或磺酸根。
2.根据权利要求1所述的通用处理液，其特征在于，所述通用处理液中极性溶剂的体积分数为0.01-5％；
和/或，所述极性溶剂包括正戊胺、正己胺、正庚胺、正辛胺、戊磺酸、己磺酸以及庚磺酸中的任意一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求2所述的通用处理液，其特征在于，当所述极性溶剂仅包含磺酸根时，所述极性溶剂的体积分数为0.01-2％。
4.根据权利要求1所述的通用处理液，其特征在于，所述非极性溶剂包括苯和/或苯衍生物。
5.一种钙钛矿层的通用处理方法，其特征在于，包括：
1)提供钙钛矿层；
2)使所述钙钛矿层与权利要求1-3中任意一项所述的通用处理液接触，进行改性处理，所述改性处理的时间为2-10s；
3)去除经过所述改性处理的钙钛矿层中的通用处理液。
6.根据权利要求5所述的通用处理方法，其特征在于，所述改性处理的温度为0-50℃。
7.根据权利要求5所述的通用处理方法，其特征在于，步骤3)具体包括：
对经过所述改性处理的钙钛矿层进行干燥处理；
或，对经过所述改性处理的钙钛矿层进行退火处理。
8.根据权利要求7所述的通用处理方法，其特征在于，所述退火处理的温度为60-150℃，时间为10-600s。
9.一种钙钛矿光电器件，包括第一传输层、钙钛矿层以及第二传输层，所述钙钛矿层设置于所述第一传输层和第二传输层之间，其特征在于，所述钙钛矿层经过权利要求5-8中任意一项所述的通用处理方法进行改性处理。
10.一种钙钛矿光电器件的制作方法，其特征在于，包括：
形成第一传输层的步骤；
在所述第一传输层表面形成钙钛矿层的步骤；
采用权利要求5-8中任意一项所述的通用处理方法对所述钙钛矿层进行改性处理；
在经过所述改性处理的钙钛矿层表面形成第二传输层的步骤。
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