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CN117751414B - 稀土烧结磁铁及稀土烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机 - Google Patents

稀土烧结磁铁及稀土烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机 Download PDF

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CN117751414B
CN117751414B CN202180101117.7A CN202180101117A CN117751414B CN 117751414 B CN117751414 B CN 117751414B CN 202180101117 A CN202180101117 A CN 202180101117A CN 117751414 B CN117751414 B CN 117751414B
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Mitsubishi Electric Corp
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Abstract

本公开为稀土烧结磁铁(1)，其为元素M为选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素、满足通式(Nd，La，Sm)‑Fe‑B‑M的稀土烧结磁铁，具有：包含以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒的主相(10)、以由(Nd，La，Sm)‑O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相(21)、和以由(Nd，La)‑O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相(22)。就Sm的浓度而言，第1副相(21)比第2副相(22)高，就元素M的浓度而言，第2副相(22)比第1副相(21)高。

Description

稀土烧结磁铁及稀土烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机
技术领域
本公开涉及作为将包含稀土元素的材料烧结的永久磁铁的稀土烧结磁铁及稀土烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机。
背景技术
已知以正方晶R2T14B金属间化合物为主相的R-T-B系永久磁铁。其中，元素R为稀土元素，元素T为Fe(铁)或其一部分被Co(钴)置换的Fe等过渡金属元素，B为硼。R-T-B系永久磁铁以产业用马达为首，在各种高附加值的部件中使用。特别地，就元素R为Nd(钕)的Nd-Fe-B系烧结磁铁而言，具有优异的磁特性，因此用于各种部件。另外，产业用马达多在超过100℃的高温环境中使用，因此进行了在Nd-T-B系永久磁铁中添加Dy(镝)等重稀土元素而提高矫顽力的尝试。
近年来，Nd-Fe-B系烧结磁铁的生产量在扩大，Nd以及Dy及Tb(铽)等重稀土元素的消耗量在增加。但是，Nd及重稀土元素的价格高，同时地域不均匀性高，有采购风险。因此，作为减少Nd及重稀土元素的消耗量的对策，考虑在元素R中使用Ce(铈)、La(镧)、Sm(钐)、Sc(钪)、Gd(钆)、Y(钇)及Lu(镥)等其他的稀土元素。但是，已知：在将Nd的全部或一部分替换为这些元素的情况下，磁特性显著地降低。因此，目前为止，尝试了在将这些元素用于Nd-Fe-B系烧结磁铁的制造的情况下能够将与温度上升相伴的磁特性的降低进行抑制的技术的开发。
例如，在专利文献1中，公开有稀土磁铁合金，其具有：具有正方晶R2Fe14B晶体结构、以选自Nd、La及Sm中的一种以上的元素和Fe和B作为主要的构成元素的主相；以选自Nd、La及Sm中的一种以上的元素和O(氧)作为主要构成元素的结晶性的副相。在专利文献1中记载的稀土磁铁合金中，La在结晶性的副相偏析，Sm在主相机结晶性的副相中无偏析地分散。在专利文献1中记载的稀土磁铁合金中，通过形成为上述的组织形态，将与温度上升相伴的磁特性的降低进行抑制。
在专利文献2中，公开有稀土磁铁，其具备：包含由RaTbX表示的化合物的第1相；存在于第1相的晶界、元素R的浓度比RaTbX高的晶界相；和由ScMd表示的化合物的单晶构成的第2相。其中，元素R为包含Nd的一种以上的稀土元素，元素T为包含Fe的一种以上的过渡金属元素，元素X为选自B及C(碳)中的一种以上的元素。元素S为包含Sm的一种以上的稀土元素，元素M为包含Co的一种以上的过渡金属元素。根据专利文献2中记载的技术，得到即使在高温下也具有充分的磁特性的稀土磁铁。
在专利文献3中，公开有R-T-B系烧结磁铁，其具有：由包含轻稀土元素作为元素R的R-T-B系合金的晶粒构成的第1主相、由包含重稀土元素作为元素R的R-T-B系合金的晶粒构成的第2主相、包围构成第1主相及第2主相的晶粒的表面的表面相、和存在于晶界三重点的晶界合金相。其中，元素T为将Fe或Fe的一部分用Co置换的产物。在专利文献3中记载的R-T-B系烧结磁铁中，就重稀土元素的浓度而言，在第1主相及晶界合金相中，与第2主相及表面相相比降低。根据专利文献3中记载的技术，能够使用给予高矫顽力的稀土元素来有效地提高矫顽力。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2021/048916号
专利文献2：日本特开2021-9862号公报
专利文献3：日本特开2018-174205号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，就专利文献1中记载的稀土磁铁合金而言，由于Sm均匀地分散于稀土磁铁合金内的主相及副相，因此即使能够抑制与温度上升相伴的磁特性的降低，也有可能无助于室温下的磁特性的提高。另外，就专利文献2中记载的稀土磁铁而言，第2相由单晶构成，存在于第2相的元素无浓度差。即，第2相分布于稀土磁铁，但在任何位置都具有相同的组成，由具有均匀的浓度分布的一种化合物形成。因此，即使在专利文献2中记载的稀土磁铁中，关于室温下的磁特性的提高，尚未成为最佳的组织。即，具有存在磁特性进一步改善的余地的问题。另外，在专利文献3中记载的R-T-B系烧结磁铁中，虽然由于形成为必须包含重稀土元素的构成而因此得到高矫顽力，但得不到产业用马达等所需要的残留磁通密度，具有磁特性降低的问题。如上所述，希望有兼顾室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制的稀土烧结磁铁。
本公开鉴于上述内容而完成，目的在于得到稀土烧结磁铁，其能够一边抑制Nd及重稀土元素的使用、一边实现室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制。
用于解决课题的手段
为了解决上述的课题，实现目的，本公开是元素M为选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素、满足通式(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的稀土烧结磁铁，具有：包含以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒的主相、以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相、和以由(Nd，La)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相。就Sm的浓度而言，与第2副相相比，第1副相高，就元素M的浓度而言，与第1副相相比，第2副相高。
发明的效果
根据本公开，取得如下效果：能够一边抑制Nd及重稀土元素的使用、一边实现室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制。
附图说明
图1为示意地表示根据实施方式1的稀土烧结磁铁的烧结状态的结构的一例的图。
图2为表示正方晶Nd2Fe14B晶体结构中的原子位点的图。
图3为表示根据实施方式2的稀土磁铁合金的制造方法的步骤的一例的流程图。
图4为示意地表示根据实施方式2的稀土磁铁合金的制造方法的样子的图。
图5为表示根据实施方式2的稀土烧结磁铁的制造方法的步骤的一例的流程图。
图6为示意地表示搭载有根据实施方式3的稀土烧结磁铁的转子的构成的一例的剖面图。
图7为示意地表示根据实施方式4的旋转机的构成的一例的剖面图。
图8为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析而得到的组成像。
图9为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析而得到的Nd的元素面分布(元素マッピング)。
图10为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析而得到的O的元素面分布。
图11为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析得到的La的元素面分布。
图12为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析得到的Sm的元素面分布。
图13为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析得到的Cu的元素面分布。
图14为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析得到的Al的元素面分布。
图15为采用FE-EPMA对根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面进行分析得到的Ga的元素面分布。
具体实施方式
以下，基于附图对本公开的实施方式涉及的稀土烧结磁铁和稀土烧结磁铁的制造方法、转子以及旋转机详细地说明。
实施方式1.
图1为示意地表示根据实施方式1的稀土烧结磁铁的烧结状态的结构的一例的图。就根据实施方式1的永久磁铁而言，为满足通式(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的稀土烧结磁铁1，为具有包含以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒的主相10、和副相20的稀土烧结磁铁1。就副相20而言，具有：以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相21、和以由(Nd，La)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相22。予以说明，元素M表示选自Cu(铜)、Al(铝)及Ga(镓)中的1种以上的元素。
主相10具有元素R为Nd、La及Sm的正方晶R2Fe14B晶体结构。即，主相10具有(Nd，La，Sm)2Fe14B的组成式。使具有正方晶R2Fe14B晶体结构的稀土烧结磁铁1的元素R为由Nd、La及Sm组成的稀土元素的理由在于：由使用分子轨道法的磁相互作用能量的计算结果，通过形成为在Nd中添加有La和Sm的组成，得到能够抑制与温度上升相伴的磁特性的降低的实用的稀土烧结磁铁1。另外，通过使La和Sm有意地在作为副相20的一例的晶界也偏析，相对地使Nd在主相10扩散，能够提高主相10的晶体磁各向异性。由此，在主相10内形成磁各向异性高的部分和低的部分存在的准核壳结构。其结果，将与温度上升相伴的磁特性的降低进行抑制的效果进一步得到提高。
予以说明，如果La和Sm的添加量过多，则作为磁各向异性常数及饱和磁极化高的元素的Nd的量减少，招致磁特性的降低，因此将Nd，La及Sm的组成比率分别设为a，b和c时，优选为a＞(b+c)。
优选使主相10的晶粒的平均粒径为100μm以下，为了提高磁特性，更优选使其为0.1μm以上且50μm以下。
结晶性的副相20为结晶性的第1副相21及第2副相22的总称，存在于主相10之间。就结晶性的第1副相21而言，如上所述由(Nd，La，Sm)-O表示，就结晶性的第2副相22而言，如上所述由(Nd，La)-O表示。在此表示的(Nd，La，Sm)意指将Nd的一部分被La及Sm置换。予以说明，在此将主成分的元素记载于括弧内，因此第1副相21及第2副相22也可包含微量的其他成分。在一例中，由(Nd，La)-O表示的第2副相22包含极微量的Sm。
在根据实施方式1的稀土烧结磁铁1中，就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高，就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。换言之，意指Sm和元素M在相互不同的副相20偏析。就Sm而言，由于在第1副相21中以高浓度存在，因此使富Nd相的Nd相对地向主相10扩散，提高主相10的晶体磁各向异性。进而，就Sm而言，由于也存在于主相10的晶粒内，因此通过与作为强磁性体的Fe在相同的磁化方向上结合，对残留磁通密度的提高作出贡献。就元素M而言，由于以高浓度存在于第2副相22，因此形成将主相10之间进行磁分离的非磁性相，对磁特性的提高作出贡献。通过Sm和元素M在不同的副相20各自中以高浓度存在，能够兼顾使残留磁通密度和矫顽力提高。
在根据实施方式1的稀土烧结磁铁1中，在主相10和副相20中，存在La及Sm的浓度差，第1副相21及第2副相22中的La的浓度之和为主相10中的La的浓度以上，第1副相21及第2副相22中的Sm的浓度之和为主相10中的Sm的浓度以上。具体地，副相20的La及Sm的浓度为主相10的La及Sm的浓度以上。进而，La在第1副相21及第2副相22中也存在浓度差，第1副相21中的La的浓度为第2副相22中的La的浓度以上。
其中，将主相10中所含的La浓度设为X，将第1副相21中所含的La浓度设为X1，将第2副相22中所含的La浓度设为X2，将主相10中所含的Sm浓度设为Y，将第1副相21中所含的Sm浓度设为Y1，将第2副相22中所含的Sm浓度设为Y2时，满足下式(1)的关系。
1＜(Y1+Y2)/Y＜(X1+X2)/X · · · (1)
就La而言，通过在制造工序、特别是热处理过程中在晶界以高浓度存在，相对地使Nd向主相10扩散。其结果，就实施方式1中的稀土烧结磁铁1而言，主相10的Nd在晶界没有被消耗，晶体磁各向异性提高。对于Sm而言，也是在与主相10相比，在副相20、特别是第1副相21中以高浓度存在，因此与La同样地，相对地使Nd向主相10扩散，使晶体磁各向异性提高。
根据实施方式1的稀土烧结磁铁1可含有使磁特性提高的添加元素N。添加元素N为选自Co、Zr(锆)、Ti(钛)、Pr(镨)、Nb(铌)、Dy、Tb、Mn(锰)、Gd及Ho(钬)中的一种以上的元素。
因此，就根据实施方式1的稀土烧结磁铁1而言，通式由(NdaLabSmc)FedBeMfNg表示，添加元素N为选自Co、Zr、Ti、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho中的一种以上的元素。a、b、c、d、e、f及g优选满足以下的关系式。
5≤a≤20
0＜b+c＜a
70≤d≤90
0.5≤e≤10
0≤f≤5
0≤g≤5
a+b+c+d+e+f+g＝100原子％
其次，对于La及Sm在正方晶R2Fe14B晶体结构的哪个原子位点被置换进行说明。图2为表示正方晶Nd2Fe14B晶体结构中的原子位点的图。予以说明，图2中所示的晶体结构例如记载于下述所示的参考文献1的图1中。被置换的位点通过能带计算及海森堡模型的分子场近似来求出置换产生的稳定化能，根据该能量的数值来判断。
(参考文献1)J.F.Herbs t等“Relat ionships between crys tal s tructureand magnet ic propert ies in Nd2Fe14B”.PHYSICAL REVIEW B.1984,第29卷,第7期,第4176-4178页。
首先，对于La中的稳定化能的计算方法进行说明。La中的稳定化能能够使用Nd8Fe56B4晶胞，通过(Nd7La1)Fe56B4+Nd与Nd8(Fe55La1)B4+Fe的能量差求出。能量的值越小，在该位点将原子置换的情况下，更稳定。即，就La而言，在原子位点中，在能量变得最小的原子位点容易被置换。在该计算中，认为：在La与原来的原子置换的情况下，正方晶R2Fe14B晶体结构中的晶格常数不因原子半径的不同而变化。表1是表示使环境温度变化的情况下的各置换位点处的La的稳定化能的表。
[表1]
(表1)
单位：eV
根据表1，La的稳定的置换位点在1000K以上的温度下为Nd(f)位点，在温度293K及500K下为Fe(c)位点。根据实施方式1的稀土烧结磁铁1如后所述，将稀土烧结磁铁1的原料加热到1000K以上的温度而熔融后，进行急冷。因此，认为将稀土烧结磁铁1的原料维持着1000K以上、即727℃以上、优选1300K左右、即1027℃的状态。此时，认为使La在Nd(f)位点或Nd(g)位点置换。其中，认为在能量上稳定的Nd(f)位点优先地使La置换，在La的置换位点中，也可进行向能量差小的Nd(g)位点的置换。因此，也可列举出Nd(g)位点作为La的置换位点的候补。
进而，在通过后述的制造方法制造稀土烧结磁铁1的情况下，烧结时虽然为1000K以上，但是通过经过第1次时效工序、第2次时效工序及冷却工序，将表1中记载的Fe(c)位点在能量上稳定的温度带得到保持。换言之，将主相10的Nd位点处的La的置换以不稳定的能量状态得以保持。即，在稀土烧结磁铁1的原料阶段，La主要被置换在主相10的Nd位点，但在通过后述的制造方法所制作的稀土烧结磁铁1中，可以说：对于主相10的Nd位点，敢于在不稳定的能量状态的温度区域进行保持，由此从主相10的Nd位点释放某种程度的La，结果，La在副相20偏析。
其次，对于Sm中的稳定化能的计算方法进行说明。对于Sm的稳定化能，能够通过(Nd7Sm1)Fe56B4+Nd与Nd8(Fe55Sm1)B4+Fe的能量差求出。关于通过将原子置换而使得正方晶R2Fe14B晶体结构中的晶格常数没有变化方面，与La的情形相同。表2为表示改变环境温度时的、各置换位点处的Sm的稳定化能的表。
[表2]
(表2)
单位:eV
根据表2，Sm的稳定的置换位点与La不同，在任意的温度下均为Nd(g)位点。虽然认为对于Sm而言，优先地置换于能量上稳定的Nd(g)位点，但也可能置换于Sm的置换位点中能量差小的Nd(f)位点。
在通过后述的制造方法制造稀土烧结磁铁1的情况下，能量上在主相10的Nd(g)位点的置换是最稳定的。但是，如上所述，由于在La中在主相10的Nd位点的置换变得不稳定的温度区域进行保持，一部分的Sm也与La一起从主相10的Nd位点释放，在副相20偏析。其结果，La及Sm的浓度在主相10和副相20存在浓度差，第1副相21及第2副相22中的La的浓度之和为主相10中的La的浓度以上，第1副相21及第2副相22中的Sm的浓度之和为主相10中的Sm的浓度以上。即，可以说La及Sm在副相20偏析。进而，La由于与Sm一起在副相20偏析，因此可以说La的浓度与Sm的浓度同样地，第1副相21中的La的浓度为第2副相22中的La的浓度以上。
另外，用La及Sm进行比较，从能量的观点考虑，可知在不稳定的能量状态的温度区域得到保持的La容易压倒性地在副相20偏析。由此，在La及Sm的浓度相同程度地制备的稀土烧结磁铁1的情况下，对于稀土烧结磁铁1中存在的La及Sm而言，意味着La在副相20中的偏析比例大，即满足上述(1)式的关系。
进而，元素M、即Cu、Al及Ga这样的、在晶界形成非磁性相而有助于高矫顽力化的元素也原本存在于副相20。但是，如上所述，通过经过时效工序及冷却工序，La及Sm在同样的副相20偏析，结果，元素M主要存在于与La及Sm不同的副相20。即，不是各个元素均匀地存在，而是包含Cu、Al、Ga的元素M的浓度与第1副相21相比，第2副相22升高。其结果，得到具有如下特征的稀土烧结磁铁1：在第1副相21中，与第2副相22相比，Sm的浓度升高，在第2副相22中，与第1副相21相比，元素M的浓度升高，对于Sm和元素M而言，在相互不同的种类的副相20中浓度升高。
如上所述，对于实施方式1的稀土烧结磁铁1而言，为使元素M为选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素、满足通式(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的稀土烧结磁铁1，具有包含以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒的主相10、以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相21、和以由(Nd，La)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相22。另外，在实施方式1的稀土烧结磁铁1中，就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，使第1副相21升高，就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，使第2副相22升高。即，使副相20中的Sm的浓度及元素M的浓度具有不同。由此，Sm由于以高浓度存在于第1副相21，因此相对地使Nd向主相10扩散，提高主相10的晶体磁各向异性。进而，Sm由于也存在于主相10的晶粒内，因此通过与作为强磁性体的Fe在相同的磁化方向上结合，对残留磁通密度的提高作出贡献。元素M由于以高浓度存在于第2副相22，因此形成将主相10之间进行磁分离的非磁性相，对磁特性的提高作出贡献。通过Sm和元素M在相互不同的副相20中以高浓度存在，能够同时提高残留磁通密度和矫顽力。
进而，主相10具有元素R为Nd、La及Sm的正方晶R2Fe14B晶体结构，因此成为能够将与温度上升相伴的磁特性的降低进行抑制的稀土烧结磁铁1。其结果，与满足Nd-Fe-B的稀土烧结磁铁相比，能够得到一边抑制Nd及重稀土元素的使用一边实现室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制的稀土烧结磁铁1。
实施方式2.
在实施方式2中，对于制造实施方式1中说明的稀土烧结磁铁1的方法，分为成为稀土烧结磁铁1的原料的稀土磁铁合金的制造方法和使用了稀土磁铁合金的稀土烧结磁铁1的制造方法来说明。
图3为表示根据实施方式2的稀土磁铁合金的制造方法的步骤的一例的流程图。图4为示意地表示根据实施方式2的稀土磁铁合金的制造方法的样子的图。
首先，如图3中所示，稀土磁铁合金的制造方法包括：将包含构成稀土烧结磁铁1的元素的稀土磁铁合金的原料加热到1000K以上的温度而进行熔融的熔融工序(步骤S1)；将熔融状态的原料在进行旋转的旋转体上冷却而得到凝固合金的第1次冷却工序(步骤S2)；和将凝固合金在容器中进一步冷却的第2次冷却工序(步骤S3)。以下对于各工序进行说明。
在步骤S1的熔融工序中，如图4中所示，在包含Ar(氩)等非活性气体的气氛中或真空中，将稀土磁铁合金的原料在坩埚31中加热到1000K以上的温度而进行熔融。由此，制备稀土磁铁合金熔融的合金熔液32。作为原料，能够使用将Nd、La、Sm、Fe、B、和选自Al、Cu及Ga中的一种以上的元素M组合的产物。此时，也可在原料中包含选自Co、Zr、Ti、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho中的一种以上的元素作为添加元素N。
其次，在步骤S2的第1次冷却工序中，如图4中所示，将熔融工序中制备的合金熔液32流入到中间包33，接着，流入到作为在箭头的方向进行旋转的旋转体的单辊34上。由此，将合金熔液32在单辊34上急速地冷却，由合金熔液32在单辊34上制备厚度比锭合金薄的凝固合金35。在此，作为进行旋转的旋转体，使用单辊34，但并不限定于此，可与双辊、旋转盘、旋转圆筒铸模等接触，使其急速地冷却。从高效率地得到厚度薄的凝固合金35的观点考虑，第1次冷却工序中的冷却速度优选为10℃/秒以上且107℃/秒以下，更优选为103℃/秒以上且104℃/秒以下。凝固合金35的厚度在0.03mm以上且10mm以下的范围。合金熔液32从与单辊34接触的部分开始凝固，从与单辊34的接触面在厚度方向上晶体生长成柱状或针状。
然后，在步骤S3的第2次冷却工序中，如图4中所示，将在第1次冷却工序中制备的厚度薄的凝固合金35放入托盘容器36中冷却。厚度薄的凝固合金35在进入托盘容器36时破碎，成为鳞片状的稀土磁铁合金37而被冷却。根据冷却速度，有时也得到带状的稀土磁铁合金37，并不限定于鳞片状。从得到具有磁特性的温度特性良好的组织结构的稀土磁铁合金37的观点考虑，第2次冷却工序中的冷却速度优选为10-2℃/秒以上且105℃/秒以下，更优选为10-1℃/秒以上且102℃/秒以下。
就经过这些工序得到的稀土磁铁合金37而言，具有：含有短轴方向尺寸为3μm以上且10μm以下、且长轴方向尺寸为10μm以上且300μm以下的(Nd，La，Sm)-Fe-B晶相和由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物的结晶性的副相20的微细晶体组织。在以下，将由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物的结晶性的副相20称为(Nd，La，Sm)-O相。(Nd，La，Sm)-O相为由稀土元素的浓度比较高的氧化物构成的非磁性相。(Nd，La，Sm)-O相的厚度相当于晶界的宽度，为10μm以下。就通过以上的制造方法所制造的稀土磁铁合金37而言，由于经过被急速地冷却的工序，因此与采用铸模铸造法所得到的稀土磁铁合金相比，使组织微细化，晶粒直径小。
图5为表示根据实施方式2的稀土烧结磁铁的制造方法的步骤的一例的流程图。如图5中所示，稀土烧结磁铁1的制造方法包括：将满足(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的稀土磁铁合金37粉碎的粉碎工序(步骤S21)；通过将粉碎的稀土磁铁合金37的粉末成型而制备成型体的成型工序(步骤S22)；通过将成型体烧结而得到烧结体的烧结工序(步骤S23)；将烧结体时效化的时效工序(步骤S24)；和将时效的烧结体冷却的冷却工序(步骤S25)。
在步骤S21的粉碎工序中，将按照图3的稀土磁铁合金37的制造方法所制造的稀土磁铁合金37、即具有(Nd，La，Sm)-Fe-B晶相和(Nd，La，Sm)-O相的稀土磁铁合金37粉碎，得到粒径为200μm以下、优选0.5μm以上且100μm以下的稀土磁铁合金粉末。予以说明，在此粉碎的稀土磁铁合金37中，如上所述，含有选自Al、Cu及Ga中的一种以上的元素M。就稀土磁铁合金37的粉碎而言，例如，使用玛瑙乳钵、捣碎机、颚式破碎机或气流粉碎机进行。特别地，在使粉末的粒径变小的情况下，优选在包含非活性气体的气氛中进行稀土磁铁合金37的粉碎。通过在包含非活性气体的气氛中进行稀土磁铁合金37的粉碎，能够抑制氧向粉末中的混入。但是，在进行粉碎时的气氛对磁铁的磁特性没有影响的情况下，可在大气中进行稀土磁铁合金37的粉碎。
在步骤S22的成型工序中，将稀土磁铁合金37的粉末在施加磁场的模具中压缩成型，制备成型体。其中，施加的磁场在一例中能够设为2T。予以说明，成型可不在磁场中，可不施加磁场地进行。
在步骤S23的烧结工序中，通过将被压缩成型的成型体在900℃以上且1300℃以下的范围内的烧结温度下保持0.1小时以上且10小时以下的范围内的时间，制备烧结体。就烧结而言，为了抑制氧化，优选在包含非活性气体的气氛中或真空中进行。烧结可一边施加磁场一边进行。另外，在烧结工序中，为了磁特性改善、即磁场的各向异性化或矫顽力改善，也可追加热加工或时效处理的工序。进而，可追加使包含Cu、Al、重稀土元素等的化合物浸透于主相10间的边界即晶界的工序。
步骤S24的时效工序包含步骤S24-1的第1次时效工序和步骤S24-2的第2次时效工序。就步骤S24-1的第1次时效工序的条件而言，将烧结体在不到烧结温度的温度即第1次时效温度下、具体地为700℃以上且不到900℃的范围内的温度下，在0.1小时以上且10小时以下的范围内保持烧结体。
就步骤S24-2的第2次时效工序的条件而言，在第1次时效工序后，在不到第1次时效温度的温度即第2次时效温度下、具体地为450℃以上且不到700℃的范围内的温度下，在0.1小时以上且10小时以下的范围内保持烧结体。
在步骤S25的冷却工序中，在不到第2次时效温度的温度下、具体地为200℃以上且不到450℃的范围内的温度下，在0.1小时以上且5小时以下的范围内保持烧结体。然后，通过冷却到室温，完成稀土烧结磁铁1。
在以上的烧结工序、时效工序及冷却工序中，通过如上所述控制温度和时间，能够制造如下的稀土烧结磁铁1：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21升高，就选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22升高。即，在时效工序及冷却工序中，由(Nd，La，Sm)-O相，在一例中根据元素M的浓度，生成以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相作为主成分的结晶性的第1副相21、和以由(Nd，La)-O表示的氧化物相作为主成分的结晶性的第2副相22。予以说明，在第2副相22中，可含微量的Sm。
在实施方式2中，将具有(Nd，La，Sm)-Fe-B晶相和(Nd，La，Sm)-O相的稀土磁铁合金37粉碎的稀土磁铁合金粉末成型，将成型的成型体烧结而形成烧结体后，对烧结体进行时效及冷却，制造稀土烧结磁铁1。由此，能够制造根据实施方式1的稀土烧结磁铁1。另外，在第1次时效工序中，将烧结体在不到烧结温度的温度下、具体地为700℃以上且不到900℃的范围内的第1次时效温度下在0.1小时以上且10小时以下的范围内将烧结体保持，在第2次时效工序中，在第1次时效工序后，在不到第1次时效温度的第2次时效温度下、具体地为450℃以上且不到700℃的范围内的温度下在0.1小时以上且10小时以下的范围内的温度下保持烧结体，在冷却工序中，在不到第2次时效温度的温度下、具体地为200℃以上且不到450℃的范围内的温度下在0.1小时以上且5小时以下的范围内保持烧结体，冷却到室温。由此，能够制造如下的稀土烧结磁铁1：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21升高，就选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22升高。
进而，通过上述的制造工序，能够制造如下的稀土烧结磁铁1：第1副相21及第2副相22中的La的浓度之和成为主相10中的La的浓度以上，第1副相21及第2副相22中的Sm的浓度之和成为主相10中的Sm的浓度以上，第1副相21中的La的浓度成为第2副相22中的La的浓度以上。另外，能够制造主相10中所含的La浓度及Sm浓度、第1副相21中所含的La浓度及Sm浓度、以及第2副相22中所含的La浓度及Sm浓度满足上述(1)式的稀土烧结磁铁1。
实施方式3.
其次，对于搭载有根据实施方式1的稀土烧结磁铁1的转子进行说明。图6为示意地表示搭载有根据实施方式3的稀土烧结磁铁的转子的构成的一例的剖面图。在图6中，示出与转子100的旋转轴RA垂直的方向的剖面。
转子100能够以旋转轴RA为中心旋转。转子100具备：转子铁芯101、和在沿着转子100的周向设置于转子铁芯101的磁铁插入孔102中所插入的稀土烧结磁铁1。在图6中，使用4个稀土烧结磁铁1，稀土烧结磁铁1的数并不限定于此，可根据转子100的设计而改变。另外，在图6中，示出将4个磁铁插入孔102设置于转子铁芯101、将4个稀土烧结磁铁1插入磁铁插入孔102的例子，但磁铁插入孔102及稀土烧结磁铁1的数可根据转子100的设计而改变。就转子铁芯101而言，将圆盘形状的电磁钢板在旋转轴RA的轴线方向上层叠多个而形成。
稀土烧结磁铁1具有实施方式1中说明的结构，按照实施方式2中说明的制造方法制造。4个稀土烧结磁铁1插入各自对应的磁铁插入孔102。就4个稀土烧结磁铁1而言，以转子100的径向的外侧的稀土烧结磁铁1的磁极在与相邻的稀土烧结磁铁1之间不同的方式分别被磁化。
这样，根据实施方式3的转子100具备：能够实现室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制的根据实施方式1的稀土烧结磁铁1。这样，由于为能够一边维持高残留磁通密度和矫顽力一边抑制与温度上升相伴的磁特性的降低的稀土烧结磁铁1，因此即使在超过100℃的高温环境下，磁特性的降低也受到抑制。其结果，即使在超过100℃的高温环境下，也能够使转子100的动作稳定化。
实施方式4.
其次，对于搭载有根据实施方式4的转子100的旋转机进行说明。图7为示意地表示根据实施方式4的旋转机的构成的一例的剖面图。在图7中，示出与转子100的旋转轴RA垂直的方向的剖面。
旋转机120具备：能够以旋转轴RA为中心旋转的、实施方式3中说明的转子100；与转子100同轴地设置、与转子100相对配置的环状的定子130。就定子130而言，将电磁钢板在旋转轴RA的轴线方向上层叠多个而形成。定子130的构成并不限定于此，能够采用现有的构成。就定子130而言，在转子100侧突出的齿部131沿着定子130的内面设置。在齿部131配设有绕线132。绕线132的卷绕方式并不限于集中卷绕，也可为分布卷绕。位于旋转机120中的转子100的磁极数可为2极以上，即，稀土烧结磁铁1可为2个以上。另外，在图7中，采用磁铁嵌入型的转子100，但也可采用将稀土烧结磁铁1用粘接剂固定于外周部的表面磁铁型。
这样，就根据实施方式4的旋转机120而言，具备：能够实现室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制的根据实施方式1的稀土烧结磁铁1。这样，由于是能够一边维持高残留磁通密度和矫顽力一边抑制与温度上升相伴的磁特性的降低的稀土烧结磁铁1，因此即使在超过100℃的高温环境下，磁特性的降低也受到抑制。其结果，即使在超过100℃的高温环境下，也能够将转子100稳定地驱动，使旋转机120的动作稳定化。
实施例
以下采用实施例和比较例对本公开的稀土烧结磁铁1的详细情况进行说明。
在实施例1至8及比较例1至6中，使用主相10的组成不同的多个稀土磁铁合金37的由R-Fe-B-M-N所示的试样，通过实施方式2中所示的方法制造稀土烧结磁铁1。在根据实施例1至8及比较例1至6的试样中，改变元素R的部分。
在实施例1至8及比较例5、6中，使用改变了元素R中的Nd、La及Sm的含量的稀土磁铁合金37，制造稀土烧结磁铁1。但是，在实施例1至7中，使用不含添加元素N、添加有选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素M的稀土磁铁合金37。另外，在实施例8中，使用添加有元素M、和选自Co、Zr、Ti、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho中的一种以上的添加元素N的稀土磁铁合金37。
在比较例1、3中，使用元素R为Nd的稀土磁铁合金37。但是，在比较例1中，不含元素M及添加元素N，在比较例3中，不含添加元素N。
在比较例2、4中，使用元素R包含Nd和作为重稀土元素的Dy的稀土磁铁合金37。但是，在比较例2中，不含元素M及添加元素N，在比较例4中，不含添加元素N。
表3为表示根据实施例及比较例的稀土烧结磁铁的通式、构成元素R的元素的含量、组织形态的分析结果及磁特性的判定结果的表。在表3中，示出作为实施例1至8及比较例1至6的稀土烧结磁铁1的各试样的主相10的通式。另外，在表3中，对于元素M及添加元素N，只示出添加的有无。予以说明，在实施例1至8及比较例3、4中，作为元素M，以包含全部的Cu、Al及Ga的情形为例来举出。
其次，对于分析实施例1至8及比较例1至6的稀土烧结磁铁1的组织的方法进行说明。就稀土烧结磁铁1的组织形态而言，通过使用扫描型电子显微镜(Scanning ElectronMicroscope：SEM)及电子探针显微分析仪(Electron Probe Micro Analyzer：EPMA)的元素分析来确定。其中，作为SEM及EPMA，使用场发射型电子探针显微分析仪(日本电子株式会社制、制品名：JXA-8530F)。就元素分析的条件而言，加速电压为15.0kV，照射电流为22.71nA，照射时间为130ms，像素数为512像素×512像素，倍率为5000倍，累积次数为1次。
其次，对于根据实施例1至8及比较例1至6的稀土烧结磁铁1的磁特性的评价方法进行说明。就磁特性的评价而言，通过使用脉冲励磁式的BH跟踪器测定多个试样的矫顽力来进行。就利用BH跟踪器的最大施加磁场而言，为成为使稀土烧结磁铁1完全磁化的状态的6T以上。除了脉冲励磁式的BH跟踪器以外，只要能够产生6T以上的最大施加磁场，也可使用也被称为直流式的BH跟踪器的直流自记磁通量计、振动试样型磁力计(Vibrating SampleMagnetometer：VSM)、磁特性测定装置(Magnetic Property Measurement System：MPMS)、物理特性测定装置(Physical Property Measurement System：PPMS)等。测定在包含氮等非活性气体的气氛中进行。各试样的磁特性在相互不同的第1测定温度T1及第2测定温度T2的各个温度下测定。就残留磁通密度的温度系数α[％/℃]而言，为第1测定温度T1下的残留磁通密度与第2测定温度T2下的残留磁通密度之差与第1测定温度T1下的残留磁通密度之比除以温度的差(T2-T1)所得的值。另外，就矫顽力的温度系数β[％/℃]而言，为第1测定温度T1下的矫顽力与第2测定温度T2下的矫顽力之差与第1测定温度T1下的矫顽力的比除以温度的差(T2-T1)所得的值。因此，磁特性的温度系数的绝对值|α|及|β|越小，磁铁的磁特性对于温度上升的下降越受到抑制。
首先，对于根据实施例1至8及比较例1至6的各试样中的分析结果进行说明。图8为采用场发射型电子探针显微分析仪(Field Emi ss ion-Electron Probe Micro Analyzer：FE-EPMA)分析根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面所得到的组成像。图9至图15为采用FE-EPMA分析根据实施例1至8的稀土烧结磁铁的剖面所得到的元素面分布。图9为Nd的元素面分布，图10为O的元素面分布，图11为La的元素面分布，图12为Sm的元素面分布，图13为Cu的元素面分布，图14为Al的元素面分布，图15为Ga的元素面分布。予以说明，图9至图15为图8所示的区域的元素面分布。另外，根据实施例1至8的稀土烧结磁铁1全部示出同样的结果，因此在图8至图15中，示出实施例1至8中的代表性的实施例。进而，对与图1相同的构成要素标注相同的附图标记。
如图8至图12所示，在实施例1至8的各试样中，能够确认存在以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒即主相10、以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相21、和以由(Nd，La)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相22。另外，在实施例1至8的各试样中，如图12中所示，能够确认：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。如图13至图15中所示，能够确认：就选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。
在表3中，对于就Sm的浓度而言，与第2副相22相比第1副相21高的情况，在组织形态的“Sm浓度第1副相＞第2副相”的项中示出，对于就元素M的浓度而言，与第1副相21相比第2副相22高的情况，在组织形态的“元素M浓度第1副相＜第2副相”的项中示出。对于实施例1至8及比较例1至6，对于能够确认这些状态的试样，用“○”表示，对于不能确认的试样，用“×”表示。
另外，由采用FE-EPMA进行分析而得到的元素面分布的强度比，能够确认：第1副相21及第2副相22中的La的浓度之和为主相10中的La的浓度以上，第1副相21及第2副相22中的Sm的浓度之和为主相10中的Sm的浓度以上。进而，也能够确认：第1副相21中的La的浓度为第2副相22中的La的浓度以上。
其中，由采用FE-EPMA将主相10、第1副相21及第2副相22中所含的La浓度和主相10、第1副相21及第2副相22中所含的Sm浓度所得到的元素面分布的强度比，能够确认：主相10、第1副相21及第2副相22中所含的La浓度与主相10、第1副相21及第2副相22中所含的Sm浓度的关系满足上述(1)式。
其次，对于根据实施例1至8及比较例1至6的各试样中的磁特性的测定结果进行说明。就进行磁测定的各试样的形状而言，为纵、横及高全部为7mm的块状。第1测定温度T1为23℃，第2测定温度T2为200℃。23℃为室温。200℃为作为汽车用马达及产业用马达的动作时的环境可发生的温度。
首先，就根据实施例1至8及比较例2至6的各试样中的残留磁通密度及矫顽力的判定而言，与比较例1比较地进行。各试样的23℃下的残留磁通密度及矫顽力的值与比较例1中的值比较，在显示可认为是测定误差的1％以内的值的情况下，判定为“同等”，在显示1％以上高的值的情况下，判定为“良”，在显示1％以下低的值的情况下，判定为“不良”。
其次，就残留磁通密度的温度系数α而言，使用第1测定温度T1的23℃下的残留磁通密度及第2测定温度T2的200℃下的残留磁通密度来算出。另外，就矫顽力的温度系数β而言，使用第1测定温度T1的23℃下的矫顽力及第2测定温度T2的200℃下的矫顽力来算出。就根据实施例1至8及比较例2至6的各试样中的残留磁通密度的温度系数及矫顽力的温度系数而言，与比较例1比较地判定。对于各试样，与根据比较例1的试样中的残留磁通密度的温度系数的绝对值|α|及矫顽力的温度系数的绝对值|β|比较，在显示可认为是测定误差的±1％以内的值的情况下，判定为“同等”，在显示比-1％低的值的情况下，判定为“良”，在显示比+1％高的值的情况下，判定为“不良”。对于判定为“良”的试样，由于温度系数更小，因此能够提供与温度上升相伴的磁特性的降低受到抑制、即使在高温环境下也具有稳定的磁特性的稀土烧结磁铁1。
将以上的残留磁通密度、矫顽力、残留磁通密度的温度系数及矫顽力的温度系数的判定结果示于表3。
就比较例1而言，为以成为Nd-Fe-B的方式使用Nd、Fe及FeB作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，由于没有添加Sm，因此就Sm的浓度而言，不能确认与第2副相22相比，第1副相21高。进而，由于也没有添加元素M，因此也不能确认就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价该试样的磁特性，残留磁通密度为1.3T，矫顽力为1000kA/m。残留磁通密度及矫顽力的温度系数分别为|α|＝0.191％/℃、|β|＝0.460％/℃。使用比较例1的这些值作为参比。
就比较例2而言，为以成为(Nd，Dy)-Fe-B的方式使用Nd、Dy、Fe及FeB作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，由于没有添加Sm，因此不能确认：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。进而，由于也没有添加元素M，因此也不能确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价该试样的磁特性，残留磁通密度成为“不良”，矫顽力成为“良”，残留磁通密度的温度系数成为“同等”，矫顽力的温度系数成为“同等”。这形成反映出以下的结果：通过将晶体磁各向异性高的Dy与Nd的一部分置换，矫顽力提高。
就比较例3而言，为以成为Nd-Fe-B-M的方式使用Nd、Fe及FeB、进而元素M作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，由于没有添加Sm，因此不能确认：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。另外，虽然添加有元素M，但由于Sm不存在，因此没有形成第1副相21和第2副相22，也不能确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。按照上述的方法评价该试样的磁特性，残留磁通密度成为“同等”，矫顽力成为“良”，残留磁通密度的温度系数成为“同等”，矫顽力的温度系数成为“同等”。这形成反映出以下的结果：虽然通过元素M使晶界非磁性化、矫顽力提高，但由于La及Sm不存在，因此副相20中的Sm的浓度及元素M的浓度不是适当的组织形态。
就比较例4而言，为以成为(Nd，Dy)-Fe-B-M的方式使用Nd、Dy、Fe及FeB、进而元素M作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，由于没有添加Sm，因此不能确认：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。另外，虽然添加有元素M，但由于Sm不存在，因此没有形成第1副相21和第2副相22，也不能确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价该试样的磁特性，残留磁通密度成为“不良”，矫顽力成为“良”，残留磁通密度的温度系数成为“同等”，矫顽力的温度系数成为“同等”。这形成反映出以下的结构：虽然将晶体磁各向异性高的Dy与Nd的一部分置换、通过M使晶界非磁性化，由此矫顽力提高，但由于La及Sm不存在，因此副相20中的Sm的浓度及元素M的浓度不是适当的组织形态。
就比较例5而言，为以成为(Nd，La，Sm)-Fe-B的方式使用Nd、La、Sm、Fe及FeB作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，虽然添加有Sm，但由于没有添加M，因此不能确认第1副相21及第2副相22这2种副相20，而且Sm浓度在主相10及副相20中均匀地分散。进而，由于不存在2种副相20，因此，也不能确认：就Sm浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。进而，由于没有添加元素M，因此不能确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价该试样的磁特性，残留磁通密度成为“不良”，矫顽力成为“不良”，残留磁通密度的温度系数成为“良”，矫顽力的温度系数成为“良”。这形成反映出如下的结果：由于La、Sm在主相10或副相20中存在，磁特性的温度系数显示良好的结果，但不存在2种副相20，以及这些副相20中的Sm的浓度及元素M的浓度不是适当的组织形态。
就比较例6而言，为以成为(Nd，La，Sm)-Fe-B-N的方式使用Nd、La、Sm、Fe及FeB、进而选自Co、Zr、Ti、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho中的一种以上的添加元素N作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，虽然添加有Sm，但由于没有添加元素M，因此不能确认第1副相21机第2副相22这2种副相20，而且Sm浓度均匀地分散于主相10和副相20。进而，由于不存在2种副相20，因此，也不能确认：就Sm浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。进而，由于也没有添加元素M，因此也不能确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价该试样的磁特性，残留磁通密度成为“良”，矫顽力成为“不良”，残留磁通密度的温度系数成为“良”，矫顽力的温度系数成为“良”。由于La、Sm在主相10或副相20中存在，磁特性的温度系数显示良好的结果。另外，由于作为磁性体的Co等添加元素N的效果，磁通密度提高。但是，形成反映出以下的结果：不存在2种副相20，以及这些副相20中的Sm的浓度及元素M的浓度不是适当的组织形态。
就实施例1至7而言，为以成为(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的方式使用Nd、La、Sm、Fe及FeB、进而元素M作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，能够确认：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。进而，能够确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价这些试样的磁特性，残留磁通密度成为“良”，矫顽力成为“良”，残留磁通密度的温度系数成为“良”，矫顽力的温度系数成为“良”。
就实施例8而言，为以成为(Nd，La，Sm)-Fe-B-M-N的方式使用Nd、La、Sm、Fe及FeB、元素M、进而添加元素N作为原料、按照实施方式2的制造方法制作的稀土烧结磁铁1的试样。如果按照上述的方法观察该试样的组织形态，能够确认：就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高。进而，能够确认：就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。另外，按照上述的方法评价这些试样的磁特性，残留磁通密度成为“良”，矫顽力成为“良”，残留磁通密度的温度系数成为“良”，矫顽力的温度特性评价成为“良”。这表示：只要能够形成适当的组织形态，即使添加添加元素N，得到的效果也不变。
实施例1至8的试样为满足通式(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的稀土烧结磁铁1，具有：包含以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒的主相10、以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相21和以由(Nd，La)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相22。如上所述，在实施例1至8的稀土烧结磁铁1中，其特征在于，就Sm的浓度而言，与第2副相22相比，第1副相21高，就元素M的浓度而言，与第1副相21相比，第2副相22高。其结果，这些稀土烧结磁铁1与满足Nd-Fe-B的稀土烧结磁铁相比，能够抑制高价、地域不均匀性高、有采购风险的Nd及重稀土元素的使用，同时能够实现室温下的磁特性的提高和与温度上升相伴的磁特性的降低的抑制。
以上的实施方式中所示的构成表示一例，也可与另外的公知的技术组合，也可将实施方式之间组合，在不脱离主旨的范围，也能够将构成的一部分省略、改变。
附图标记的说明
1稀土烧结磁铁、10主相、20副相、21第1副相、22第2副相、31坩埚、32合金熔液、33中间包、34单辊、35凝固合金、36托盘容器、37稀土磁铁合金、100转子、101转子铁芯、102磁铁插入孔、120旋转机、130定子、131齿部、132绕线。

Claims (9)

1.一种稀土烧结磁铁，是元素M为选自Cu、Al及Ga中的一种以上的元素、满足通式(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的稀土烧结磁铁，其特征在于，具有：
包含以R2Fe14B晶体结构为基本的晶粒的主相；
以由(Nd，La，Sm)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第1副相；和
以由(Nd，La)-O表示的氧化物相为主成分的结晶性的第2副相，
所述R为Nd、La及Sm，
在由所述第1副相及所述第2副相构成的结晶性的副相中偏析的Sm的浓度比所述主相的Sm的浓度高，所述第1副相的Sm的浓度比所述第2副相的Sm的浓度高，
所述第2副相的所述元素M的浓度比所述第1副相的所述元素M的浓度高。
2.根据权利要求1所述的稀土烧结磁铁，其特征在于，所述第1副相及所述第2副相中的La的浓度之和为所述主相中的La的浓度以上，
所述第1副相及所述第2副相中的Sm的浓度之和为所述主相中的Sm的浓度以上。
3.根据权利要求1或2所述的稀土烧结磁铁，其特征在于，所述第1副相中的La的浓度为所述第2副相中的La的浓度以上。
4.根据权利要求1或2所述的稀土烧结磁铁，其特征在于，在将Nd、La及Sm的组成比率分别设为a、b及c时，为a＞(b+c)。
5.根据权利要求1或2所述的稀土烧结磁铁，其特征在于，在将所述主相中所含的La浓度设为X，将所述第1副相中所含的La浓度设为X1，将所述第2副相中所含的La浓度设为X2，将所述主相中所含的Sm浓度设为Y，将所述第1副相中所含的Sm浓度设为Y1，将所述第2副相中所含的Sm浓度设为Y2时，为1＜(Y1+Y2)/Y＜(X1+X2)/X。
6.根据权利要求1或2所述的稀土烧结磁铁，其特征在于，还包含选自Co、Zr、Ti、Pr、Nb、Dy、Tb、Mn、Gd及Ho中的一种以上的添加元素N。
7.一种稀土烧结磁铁的制造方法，是权利要求1至6中任一项所述的稀土烧结磁铁的制造方法，其特征在于，包括：
使包含构成所述稀土烧结磁铁的元素的稀土磁铁合金的原料熔融的熔融工序；
将在所述熔融工序中熔融状态的原料冷却而得到凝固合金的第1次冷却工序；
将所述凝固合金进一步冷却而得到稀土磁铁合金的第2次冷却工序；
将满足(Nd，La，Sm)-Fe-B-M的所述稀土磁铁合金进行粉碎、得到稀土磁铁合金的粉末的粉碎工序；
通过将所述稀土磁铁合金的粉末成型来制备成型体的成型工序；
通过将所述成型体在900℃以上且1300℃以下的范围内的烧结温度下保持0.1小时以上且10小时以下的范围内的时间来制备烧结体的烧结工序；
将所述烧结体在不到所述烧结温度的温度即700℃以上且不到900℃的范围内的第1次时效温度下在0.1小时以上且10小时以下的范围内进行保持的第1次时效工序；
将在所述第1次时效工序中保持的所述烧结体在不到所述第1次时效温度的温度即450℃以上且不到700℃的范围内的第2次时效温度下在0.1小时以上且10小时以下的范围内进行保持的第2次时效工序；和
将在所述第2次时效工序中保持的所述烧结体在不到所述第2次时效温度的温度即200℃以上且不到450℃的范围内在0.1小时以上且5小时以下的范围内进行保持的冷却工序。
8.一种转子，其特征在于，包括：
转子铁芯；和
设置于所述转子铁芯的根据权利要求1至6中任一项所述的稀土烧结磁铁。
9.一种旋转机，其特征在于，具备：
权利要求8中所述的转子；和
与所述转子相对地配置的环状的定子，所述环状的定子具有配设于齿部的绕线，所述齿部在配置所述转子的一侧的内面向所述转子突出。
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