CN117645788A - 一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于树脂材料技术领域，具体涉及一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、树脂制备：具体包括如下步骤：S101、预制原料：在大烧杯中倒入定量柔性光敏树脂，加入0.2wt％的树脂增稠剂，用四氟棒搅拌5min，混合均匀作为树脂原料。本发明利用化学共沉淀法在制备磁流体过程中加入油酸和吐温二十作为铁氧化物磁性颗粒的表面活性剂，使得铁氧化物磁性颗粒能够均匀、稳定分散于铁磁流体中。在铁磁流体与树脂混合过程中，通过加入增稠剂，大大降低铁氧化物磁性颗粒在树脂中的团聚沉降现象，从而提高超顺磁性软体材料中加入铁氧化物磁性颗粒的比例，产生更大的磁性。
Description
技术领域
本发明属于树脂材料技术领域，具体涉及一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法。
背景技术
4D打印是近年来发展起来的一个源于3D打印的领域，具有广阔的应用前景。尽管与3D打印类似，但4D打印技术除了三维空间坐标外，还涉及时间的第四维度。4D打印视为赋予打印结构在温度、溶液、紫外线或磁能等外界刺激下随时间改变其颜色、形状、功能或其他特性的能力，可应用于柔性电子技术。柔性电子和软体机器人具有灵活性、可拉伸性等特点，在生物医疗设备，航空航天等领域具有巨大的潜在应用。将磁性纳米材料引入柔性电子与软体机器人可拓宽其传感与控制上的方式。
磁性复合材料(即聚合物基质和磁性颗粒的混合物)从实用的观点出发，主要分为三种：硬磁材料、软磁材料和超顺磁材料。在超顺磁材料中，纳米颗粒在磁场的作用下会产生磁性，而当撤去磁场时便会迅速退磁。这种无磁滞、无矫顽力的特性使得其在生物医学、航空航天等领域具有更高的实用性。针对目前的超顺磁复合材料，主要是在基质中加入铁氧化物作为超顺磁性纳米颗粒，而这些颗粒通常需要表面修饰以提高其在树脂基质中的分散性，否则会出现团聚现象。磁流体是一种磁性纳米颗粒在表面活性剂进行包覆或改性后，高度均匀分散到载液中，形成稳定、功能化的胶体溶液。
但是磁流体磁性颗粒表面的表面活性剂在于树脂混合后经过一段时间后仍会出现团聚沉降现象。因此加入增稠剂使配置的混合光固化树脂中的粒子分散能够保持更长时间。由于磁流体在其具有液体流动性和固体的磁性。将磁流体与柔性树脂材料相结合，制造出具有超顺磁特性的软体材料。为此，我们提出一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，能够通过铁磁流体中油酸、吐温二十和加入的增稠剂的作用，提高超顺磁性软体材料中加入铁氧化物磁性颗粒的比例，从而产生更大的磁性。
本发明采取的技术方案具体如下：
一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、树脂制备：具体包括如下步骤：
S101、预制原料：在大烧杯中倒入定量柔性光敏树脂，加入0.2wt％的树脂增稠剂，用四氟棒搅拌5min，混合均匀作为树脂原料；
柔性光敏树脂由树脂单体(各类丙烯酸树脂、不饱和聚酯、聚氨酯等树脂体系)、预聚体(己二酸系聚酯二醇、聚己内酯二醇等等)和光敏剂组成；
柔性光敏树脂主要成分是聚氨酯丙烯酸树脂，其密度为1.125g/ml；
S102、磁化：水基磁流体是已通过化学共沉淀法制备好的，制备过程中已加入19g油酸和20g吐温二十化学改性，在磁性颗粒Fe3O4表面形成表面活性剂，保证磁性颗粒在基载液中稳定存在；将定量的水基磁流体倒入大烧杯与柔性光敏树脂混合，用四氟棒搅拌1min，制备含磁性颗粒质量百分比为1wt％～15wt％的光固化磁性柔性树脂，混合均匀，利用化学共沉淀法在制备磁流体过程中加入油酸和吐温二十作为铁氧化物磁性颗粒的表面活性剂，使得铁氧化物磁性颗粒能够均匀、稳定分散于铁磁流体中。在铁磁流体与树脂混合过程中，通过加入增稠剂，大大降低铁氧化物磁性颗粒在树脂中的团聚沉降现象，从而提高超顺磁性软体材料中加入铁氧化物磁性颗粒的比例，从而产生更大的磁性；
水基磁流体由水基载液、磁性颗粒Fe3O4和包覆于磁性颗粒表面的表面活性剂组成，密度为1.38g/ml，Fe3O4粒子含量为0.97g/ml(采用制备水基Fe3O4纳米磁流体的优化工艺制备得到的磁流体中Fe3O4纳米磁性颗粒粒径d≤10nm，饱和磁化强度M＝3.28×10A/m，粘度μ＝18mPa·s)；
S103、光敏剂浓度调控：根据加入的磁流体用量，加入相应的光敏剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)，再倒入搅拌器中混合至少10分钟达到分布均匀，得到可用于光固化打印的磁性柔性树脂材料，通过在原先的光敏树脂上另外加入光敏剂，可以增强树脂的固化速率与固化效率并获得更好的光敏树脂固化效果；
S2、树脂打印：将制备好的光固化磁性柔性材料放入成型塑料槽中，根据加入的磁流体含量设置相应的底部曝光时间t1用于固化底部支撑结构层与正常曝光时间t2用于固化打印件层，放入3D光固化打印机打印，光固化打印机是利用LCD屏幕对每一层树脂进行光照成型，发出波长为405nm的紫外线，光束射入磁性柔性树脂材料，经过扩散剂表面反射，辐射到磁性柔性树脂材料内部更广的区域，降低其所受水基磁流体的遮挡作用，使打印产品内外一体化成型，方便减少分层；
与打印平台粘连的底部固化支撑结构层为6层，每层厚度为0.05mm；打印件固化层每层厚度为0.05mm；
底部曝光时间t1为与打印平台粘连的底部支撑结构层时每层固化所用时间；
正常曝光时间t2为与上层已固化层粘连时每层固化所用时间；
S3、后处理：将打印好的物体用无水乙醇洗涤，洗去打印件表面残余的光固化树脂，然后在紫外灯下进行二次加强固化，打印产品光滑、结构均匀。
本发明取得的技术效果为：
本发明的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，通过利用化学共沉淀法在制备磁流体过程中加入油酸和吐温二十作为铁氧化物磁性颗粒的表面活性剂，使得铁氧化物磁性颗粒能够均匀、稳定分散于铁磁流体中。在铁磁流体与树脂混合过程中，通过加入增稠剂，大大降低铁氧化物磁性颗粒在树脂中的团聚沉降现象，从而提高超顺磁性软体材料中加入铁氧化物磁性颗粒的比例，从而产生更大的磁性。
本发明的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，通过在原先的光敏树脂上另外加入光敏剂，可以增强树脂的固化速率与固化效率，提高加入磁流体的含量，从而增强打印物的磁性与灵敏度。
附图说明
图1是本发明的光固化柔性树脂材料的制备方法的方法流程图；
图2是本发明的步骤S1中树脂制备的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
如图1-2所示，一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1、树脂制备：具体包括如下步骤：
S101、预制原料：在大烧杯中倒入定量柔性光敏树脂，加入0.2wt％的树脂增稠剂，用四氟棒搅拌5min，混合均匀作为树脂原料；
柔性光敏树脂由树脂单体(各类丙烯酸树脂、不饱和聚酯、聚氨酯等树脂体系)、预聚体(己二酸系聚酯二醇、聚己内酯二醇等等)和光敏剂组成；
柔性光敏树脂主要成分是聚氨酯丙烯酸树脂，其密度为1.125g/ml；
S102、磁化：水基磁流体是已通过化学共沉淀法制备好的，制备过程中已加入19g油酸和20g吐温二十化学改性，在磁性颗粒Fe3O4表面形成表面活性剂，保证磁性颗粒在基载液中稳定存在；将定量的水基磁流体倒入大烧杯与柔性光敏树脂混合，用四氟棒搅拌1min，制备含磁性颗粒质量百分比为1wt％～15wt％的光固化磁性柔性树脂，混合均匀，通过利用化学共沉淀法在制备磁流体过程中加入油酸和吐温二十作为铁氧化物磁性颗粒的表面活性剂，使得铁氧化物磁性颗粒能够均匀、稳定分散于铁磁流体中。在铁磁流体与树脂混合过程中，通过加入增稠剂，大大降低铁氧化物磁性颗粒在树脂中的团聚沉降现象，从而提高超顺磁性软体材料中加入铁氧化物磁性颗粒的比例，从而产生更大的磁性；
水基磁流体由水基载液、磁性颗粒Fe3O4和包覆于磁性颗粒表面的表面活性剂组成，密度为1.38g/ml，Fe3O4粒子含量为0.97g/ml(采用制备水基Fe3O4纳米磁流体的优化工艺制备得到的磁流体中Fe3O4纳米磁性颗粒粒径d≤10nm，饱和磁化强度M＝3.28×10A/m，粘度μ＝18mPa·s)；
S103、光敏剂浓度调控：根据加入的磁流体用量，加入相应的光敏剂(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)和扩散剂，再倒入搅拌器中混合至少10分钟达到分布均匀，得到可用于光固化打印的磁性柔性树脂材料，通过在原先的光敏树脂上另外加入光敏剂，可以增强树脂的固化速率与固化效率，提高加入磁流体的含量，从而增强打印物的磁性与灵敏度；
S2、树脂打印：将制备好的光固化磁性柔性材料放入成型塑料槽中，根据加入的磁流体含量设置相应的底部曝光时间t1用于固化底部支撑结构层与正常曝光时间t2用于固化打印件层，放入光固化打印机打印，光固化打印机是利用LCD屏幕对每一层树脂进行光照成型，光固化打印机发出波长为405nm的紫外线，光束射入磁性柔性树脂材料，固化0.05mm的磁性树脂层；
与打印平台粘连的底部固化支撑结构层为6层，每层厚度为0.05mm；打印件固化层每层厚度为0.05mm，多层固化的粘结牢固性好；
底部曝光时间t1为与打印平台粘连的底部支撑结构层时每层固化所用时间，时间充足，每层固化的硬度好；
正常曝光时间t2为与上层已固化层粘连时每层固化所用时间，时间充足，每层固化的硬度好；
S3、后处理：将打印好的物体用无水乙醇洗涤，洗去打印件表面残余的光固化树脂，然后在紫外灯下进行二次加强固化，打印产品光滑、结构均匀。
本发明适用于大部分桌面级LCD屏幕照射光固化打印机。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (9)
1.一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
S1、树脂制备：具体包括如下步骤：
S101、预制原料：在大烧杯中倒入定量柔性光敏树脂，加入树脂增稠剂并搅拌混合作为树脂原料；
S102、磁化：水基磁流体是已通过化学共沉淀法制备好的，制备过程中已加入19g油酸和20g吐温二十化学改性，在磁性颗粒Fe3O4表面形成表面活性剂，保证磁性颗粒在基载液中稳定存在；将定量的水基磁流体倒入大烧杯与柔性光敏树脂混合搅拌，制备光固化磁性柔性树脂，混合均匀；
S103、光敏剂浓度调控：根据加入的磁流体用量，加入光敏剂，再倒入搅拌器中混合，得到可用于光固化打印的磁性柔性树脂材料；
S2、树脂打印：将制备好的光固化磁性柔性材料放入成型塑料槽中，设置相应的底部曝光时间t1用于固化底部支撑结构层与正常曝光时间t2用于固化打印件层，放入光固化打印机打印；
S3、后处理：将打印好的物体用无水乙醇洗涤，洗去打印件表面残余的光固化树脂，然后在紫外灯下进行二次加强固化。
2.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S101中树脂增稠剂的质量百分比为0.2wt％为聚氨酯丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S101中柔性光敏树脂包括密度为1.125g/ml的聚氨酯丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S102中光固化磁性颗粒的质量百分比为1wt％～15wt％。
5.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S103的搅拌器中混合时间至少为10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述光固化机发出波长为405nm的紫外线。
7.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中与打印平台粘连的底部固化支撑结构层为6层，每层厚度为0.05mm；打印件固化层每层厚度为0.05mm。
8.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中底部曝光时间t1为与打印平台粘连的底部支撑结构层时每层固化所用时间。
9.根据权利要求1所述的一种带有磁性的光固化柔性树脂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中正常曝光时间t2为与上层已固化层粘连时每层固化所用时间。
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