CN117623955A - 一种回收聚丙烯增刚改性剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收聚丙烯增刚改性剂的制备方法及其应用，其通过下述工艺制备：2‑氨基‑5‑羟基苯甲酸与六氢邻苯二甲酸置于有机溶剂中升温至130℃反应8 h后得到中间产物A，随后在25℃的条件下，将中间产物A与氢氧化钾在水中反应8 h后得到中间产物B。在130℃条件下，将中间产物B与硬脂酸置于有机溶剂中在二甲基亚砜的催化作用下进行反应得到所述回收聚丙烯增刚改性剂，添加本发明方法制备的回收聚丙烯增刚改性剂的回收聚丙烯具有优良的刚性，能为回收聚丙烯再利用拓宽应用范围，从而大大提高回收聚丙烯的回收利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收聚丙烯增刚改性剂的制备方法及其应用，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚丙烯在使用过程中易受光、热、氧和外力等因素影响，其分子结构发生变化，导致其刚性明显变差，从而为回收再次利用增加了难度。因此，提升回收聚丙烯的刚性成为回收聚丙烯高值化利用的重要一环。目前改性回收聚丙烯主要为通过加入填料、交联剂等方式来提高回收聚丙烯的性能，其中，环状羧酸钠盐可以通过增加回收聚丙烯分子链之间的连接点，提高分子链的支撑能力且使其形成更有序的晶体结构，从而提高回收聚丙烯的刚性，但由于其为小分子物质，与回收聚丙烯相容性较差，限制了其应用。
因此，亟需开发一种相容性好，通过改变回收聚丙烯的晶体结构来提升其刚性的回收聚丙烯增刚改性剂。
发明内容
本发明提供了一种回收聚丙烯增刚改性剂的合成方法及其应用，实现了回收聚丙烯刚性的增加，进而促进了回收聚丙烯的高值化利用。
为实现上述目的，本发明提供的一种回收聚丙烯增刚改性剂的分子结构，如下所示：
一种回收聚丙烯增刚改性剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将25.83 g 2-氨基-5-羟基苯甲酸以及8.61 g六氢邻苯二甲酸加入到200 mL二甲苯中，在恒温油浴加热到体系温度为130 ℃，搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏脱除二甲苯，将所得固体使用丙酮进行洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间产物A；
S2、称取22.12 g中间产物A置入200 mL水中，在体系中加入4 g氢氧化钠。在25 ℃下搅拌反应8 h，反应结束后将所得固体使用丙酮洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间产物B；
S3、称取14.6 g中间产物B置入200 mL二甲苯中，在130 ℃温度下搅拌30 min；在体系中加入17.1 g硬脂酸以及5 mL二甲基亚砜，用130 ℃温度，800 rpm转速搅拌8 h，反应结束后减压蒸馏脱除二甲苯，将所得固体使用丙酮进行洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到所述回收聚丙烯增刚改性剂。
优选的，作为一种改进，所述步骤S1中使用原料2-氨基-5-羟基苯甲酸、六氢邻苯二甲酸的质量比为3:1。所述步骤S1-S3中反应时间均为8 h，所述步骤S1、S3中反应温度为130 ℃，所述步骤S2中反应温度为25 ℃。
本发明使反应温度和时间是基于溶剂的沸点、反应活性和生产成本确定，上述的反应条件为经过试验验证的最佳条件。
另外，本发明所述一种回收聚丙烯增刚改性剂制备方法中的各类反应条件及参数均为经过试验验证的最优条件。
本发明还提供了一种回收聚丙烯增刚改性剂的应用，上述增刚改性剂的添加量为回收聚丙烯质量的0.1%-1%。
优选的，所述回收聚丙烯增刚改性剂的添加量为回收聚丙烯质量的0.5%。
本发明合成的回收聚丙烯增刚改性剂添加量必须适量，才能更好的提升回收聚丙烯的刚性，上述添加量为经过试验验证的较优条件。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。
1. 回收聚丙烯增刚改性剂分子链中的环状羧酸盐可以作为回收聚丙烯的成核剂，通过改善回收聚丙烯的晶体结构，促进其大球晶向微晶转变，从而提高回收聚丙烯的刚性。
2. 使用两种环状羧酸盐结合，六氢邻苯二甲酸上的羧酸基团与2-氨基-5-羟基苯甲酸上的芳香酰胺基团以化学键形式连接，形成了共轭体系，从而增加了分子结构的稳定性。
3. 硬脂酸链段的引入一方面起到了润滑作用，另一方面明显降低了整个分子结构的极性，使得其与回收聚丙烯具有优异的相容性，能够在回收聚丙烯基体中均匀分散，进而加速了回收聚丙烯分子链的运动，促进分子链重排，从而进一步提升回收聚丙烯的结晶能力，提高其刚性。
4. 2-氨基-5-羟基苯甲酸、六氢邻苯二甲酸、氢氧化钠以及硬脂酸通过化学键结合，得到一种新的回收聚丙烯增刚改性剂的化学结构，该回收聚丙烯增刚改性剂化学结构稳定，四种组分的链段不会分离，不会在加工过程中分解。
具体实施方式
实施例1
将25.83 g 2-氨基-5-羟基苯甲酸（CAS: 394-31-0）以及8.61 g六氢邻苯二甲酸（CAS: 610-09-3）加入到200 mL二甲苯中，在恒温油浴加热到体系温度为130 ℃，搅拌8 h，反应结束后减压蒸馏脱除二甲苯，将所得固体使用丙酮进行洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间产物A。称取22.12 g中间产物A置入200 mL水中，在体系中加入4 g氢氧化钠（CAS:1310-73-2）。在25 ℃温度下搅拌反应8 h，反应结束后将所得固体使用丙酮洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到所述回收聚丙烯中间产物B。称取14.6 g中间产物B置入200 mL二甲苯中，在130 ℃温度下搅拌30 min；在体系中加入17.1 g硬脂酸（CAS: 57-11-4）以及5 mL二甲基亚砜（CAS: 67-68-5），用130 ℃温度，800 rpm转速搅拌8 h，反应结束后减压蒸馏脱除二甲苯，将所得固体使用丙酮进行洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到所述回收聚丙烯增刚改性剂。
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与所述回收聚丙烯增刚改性剂按照质量比100：0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照GB/T 19466.3-2004标准所述方法测定样品的结晶温度，按照GB/T 9341-2008标准所述方法测定样品的弯曲强度。具体数据如表1所示。
实施例2
本实施例基本同实施例1，使用本实施例的回收聚丙烯增刚改性剂参照实施例1的方法制备与回收聚丙烯共混样品，且回收聚丙烯（电器外壳回收料）和本实施例合成的回收聚丙烯增刚改性剂的质量比为100:0.1，测试数据如表1所示。
实施例3
本实施例基本同实施例1，使用本实施例的回收聚丙烯增刚改性剂参照实施例1的方法制备与回收聚丙烯共混样品，且回收聚丙烯（电器外壳回收料）和本实施例合成的回收聚丙烯增刚改性剂的质量比为100:1，测试数据如表1所示。
对比例1
将纯回收聚丙烯（电器外壳回收料）在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例2
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与2-氨基-5-羟基苯甲酸按照质量比100:0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例3
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与六氢邻苯二甲酸按照质量比100:0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例4
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与氢氧化钠按照质量比100:0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例5
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与硬脂酸按照质量比100:0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例6
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与中间产物A按照质量比100:0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例7
将回收聚丙烯（电器外壳回收料）与中间产物B按照质量比100:0.5在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例8
将22.12 g中间产物A与4 g氢氧化钠在高速混合机中进行简单混合（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），与回收聚丙烯（电器外壳回收料）按照质量比0.3:100在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例9
将14.6 g中间产物B与17.1 g硬脂酸在高速混合机中进行简单混合（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），与回收聚丙烯（电器外壳回收料）按照质量比0.3:100在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
对比例10
将25.83 g2-氨基-5-羟基苯甲酸、8.61 g六氢邻苯二甲、4 g氢氧化钠以及17.1 g硬脂酸在高速混合机中进行简单混合（混合转速3000 rpm，混合时间5 min），与回收聚丙烯（电器外壳回收料）按照质量比0.3:100在高速混合机中进行常规混合后（混合转速3000rpm，混合时间5 min），在常规双螺杆挤出机中挤出、造粒后，在注塑机上注塑成型得到测试样品。按照上述方法得出结晶温度及弯曲强度，具体数据如表1所示。
表1 各实施例与对比例的测试结果
| 结晶温度（℃） | 弯曲强度（MPa） | |
| 实施例1 | 135.4 | 39.9 |
| 实施例2 | 134.3 | 39.1 |
| 实施例3 | 134.6 | 39.3 |
| 对比例1 | 116.1 | 30.4 |
| 对比例2 | 120.4 | 32.3 |
| 对比例3 | 120.6 | 32.4 |
| 对比例4 | 116.3 | 30.5 |
| 对比例5 | 120.9 | 32.3 |
| 对比例6 | 125.4 | 34.3 |
| 对比例7 | 128.8 | 35.9 |
| 对比例8 | 125.6 | 34.5 |
| 对比例9 | 130.7 | 37.3 |
| 对比例10 | 128.7 | 35.4 |
根据表1的实验结果可知，实施例1-3中添加本发明制备的回收聚丙烯增刚改性剂的结晶温度以及弯曲强度相对较高。其中添加量为0.5%的实施例1最优。相比对比例1的纯回收聚丙烯，说明本发明合成的回收聚丙烯增刚改性剂具有明显提高回收聚丙烯结晶温度以及弯曲强度的作用。另外，助剂的添加量过多或过少虽然会提高回收聚丙烯的性能但未能发挥出最佳作用。
本发明制备的回收聚丙烯增刚改性剂通过化学反应合成，可以使各链段同时发挥作用，通过改善回收聚丙烯晶体结构以及促进其分子链重排以达到大幅提高其刚性的效果。而对比例2-10仅加入单一原料、中间产物或原料的简单混合，未进行完全的化学反应，协效作用未能发挥出来。其中，对比例2所添加的2-氨基-5-羟基苯甲酸与对比例3所添加的六氢邻苯二甲酸作为异相成核剂能够使回收聚丙烯的晶体结构排列有序，从而提高其刚性，但作用效果有限。对比例4所添加的氢氧化钠为强碱，虽起到异相成核作用，但作用效果较为微弱而对比例5所添加的硬脂酸不仅能起异相成核作用，而且分散性好，作用效果比2、3、4强。对比例6中所添加的中间产物A对回收聚丙烯的性能提高起到一定作用，且优于对比例2和对比例3。对比例7中回收聚丙烯性能得到大幅提升，但由于中间产物B在回收聚丙烯基体中的分散性并未得到改善，其提升效果仅优于添加单一组分的对比例2-6。对比例8中所添加的中间产物A与氢氧化钠因未进行完全的化学反应，在聚丙烯基体中仅起到异相成核作用，较对比例6仅有较小提升。对比例9与对比例10，虽然未进行完全的化学反应，但硬脂酸的存在大大提高了其在回收聚丙烯的分散性，同时使回收聚丙烯性能得到一定的提升，对比例9虽然为对比例中最优例，但与实施例1相比仍有一定的差距。由此可以看出，本发明合成的回收聚丙烯增刚改性剂对提高回收聚丙烯刚性具有重要意义，也对开拓回收聚丙烯的再次利用的新领域具有重要意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包在本发明范围内。
Claims (5)
1.一种回收聚丙烯增刚改性剂，其特征在于，其分子结构如下：
2.根据权利要求1所述的一种回收聚丙烯增刚改性剂，其特征在于，按如下方法制备：
S1、将25.83 g 2-氨基-5-羟基苯甲酸以及8.61 g六氢邻苯二甲酸加入到200 mL二甲苯中，在恒温油浴加热到体系温度为130 ℃，搅拌反应8 h，反应结束后减压蒸馏脱除二甲苯，将所得固体使用丙酮进行洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间产物A；
S2、称取22.12 g中间产物A置入200 mL水中，在体系中加入4 g氢氧化钠。在25 ℃下搅拌反应8 h，反应结束后将所得固体使用丙酮洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到中间产物B；
S3、称取14.6 g中间产物B置入200 mL二甲苯中，在130 ℃温度下搅拌30 min；在体系中加入17.1 g硬脂酸以及5 mL二甲基亚砜，用130 ℃温度，800 rpm转速搅拌8 h，反应结束后减压蒸馏脱除二甲苯，将所得固体使用丙酮进行洗涤，在80 ℃烘干至恒重得到所述回收聚丙烯增刚改性剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种回收聚丙烯增刚改性剂在回收聚丙烯中的应用。
4.根据权利要求3所述的一种回收聚丙烯增刚改性剂在回收聚丙烯中的应用，其特征在于：上述回收聚丙烯增刚改性剂的用量为回收聚丙烯质量的0.1 %-1 %。
5.根据权利要求3所述的一种回收聚丙烯增刚改性剂在回收聚丙烯中的应用，其特征在于：所述回收聚丙烯增刚改性剂的用量为回收聚丙烯质量的0.5 %。
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