CN117538359B - 一种质子膜机械寿命快速评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种质子膜机械寿命快速评价方法，测试前使用质子膜制备膜电极，配合碳纸对质子膜的初始电化学性能包括LSV、IV性能进行测试；同时使用扫描电镜对质子膜的截面进行SEM表征；使用质子膜搭建单电池或燃料电池堆，进行干湿循环处理，并循环200次后，将质子膜取出，观察其截面形貌SEM，同时对其表面涂覆催化层，测试其电化学性能如LSV和IV性能。本申请的技术方案提出的方法主要为以质子膜为核心，区别于传统的质子膜的使用，即涂覆催化层并配合碳纸使用，直接使用质子膜模拟干湿循环测试，同时施加自由基对膜的攻击，有效减少测试时间，同时节省成本，简单快捷；其方案简单，节省成本；本技术方案中温度较低，更安全。
Description
技术领域
本发明涉及质子膜机械寿命的评价技术领域，尤其涉及一种质子膜机械寿命快速评价方法。
背景技术
目前常用的质子膜机械寿命快速评价方法为美国能源局中DOE标准中的干湿循环测试，通常测试时间为20000次循环，每4分钟循环一次(具体为干气2min湿气2min，短堆的测试时间更长)，整个实验需要执行约55天。另外该方法在测试过程中，由于长期的干湿变化，催化层衰减严重，无法真实反映出质子膜的衰减情况；即该衰减情况不仅仅为质子膜的衰减，也包含催化剂脱落和碳纸的衰减。
传统的DOE测试中的干湿循环或开路测试需要燃料电池测试台，同时投入大量的氮气或空气或氢气，并且需要使用加湿罐加热气体，能耗大。DOE标准中的干湿循环和开路测试是需要全程通入氮气或空气、氢气，并且测试过程中，需要对加湿罐进行升温、降温，温度在80-90℃，功耗极高。另一方面在降温时也需要冷却水对加湿罐冷却，能耗较大；传统的DOE测试中的干湿循环测试过程中，长期的管路温度高达90℃，容易产生气体泄漏。
发明内容
本发明的目的是提供一种质子膜机械寿命快速评价方法，解决背景技术提到关于现有技术对质子膜机械寿命试验检测时效率较低以及试验能耗较大的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种质子膜机械寿命快速评价方法，包括如下步骤：
S1、测试前，使用质子膜制备膜电极，然后配合碳纸对质子膜的初始电化学性能进行测试；并使用扫描电镜对质子膜的截面进行SEM表征；
S2、使用质子膜搭建单电池或燃料电池堆，使用搭建测试平台进行干湿循环处理，向搭建测试平台内同时通入氮气2-4min后，切换成水路，其中水路循环时间为3-5min，按照以上方法循环200次后；将质子膜取出，观察其截面形貌SEM；同时对其表面涂覆催化层，测试其处理后的电化学性能。
进一步的，在S1中，初始电化学性能包括质子膜LSV性能和IV性能。
再进一步的，在S2中，所述水路材料为芬顿试剂、双氧水、氟离子废水、稀硫酸、稀盐酸、过氧化苯甲酰稀溶液、以及过氧化二异丙基苯稀溶液中的一种或多种。
再进一步的，所述搭建测试平台包括质子膜、设置在所述质子膜两侧的双极板、分别设置在所述双极板两侧的端板；
其中所述双极板与所述端板之间形成有反应腔；
其中在其中一侧的端板上开设有连通所述反应腔的阳极进液/气口和阳极出液/气口；
在另一侧的端板上开设有连通所述反应腔的阴极进液/气口和阴极出液/气口。
再进一步的，在所述端板内设置有加热器；
或/和，所述加热器的加热温度为30～80℃。
再进一步的，所述搭建测试平台包括质子膜、设置在所述质子膜两侧的双极板、分别设置在所述双极板两侧的端板；
其中所述双极板与所述端板之间形成有反应腔；
其中在其中一侧的端板上开设有连通所述反应腔的阳极进液/气口和阳极出液/气口；
在另一侧的端板上开设有连通所述反应腔的阴极进液/气口和阴极出液/气口；
在所述端板内设置有加热器；
其中所述阳极进液/气口与所述阴极进液/气口通过三通结构连通一主管的下端，所述主管的上端通过三通分别连接有一进气管和进液管，在所述进气管和所述进液管上分别设置有第一定时阀门和第二定时阀门。
再进一步的，在所述进液管上设置有蠕动泵，所述进气管与压缩气源连通。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
本申请的技术方案提出的方法主要为以质子膜为核心，区别于传统的质子膜的使用，即涂覆催化层并配合碳纸使用，直接使用质子膜模拟干湿循环测试，同时施加自由基对膜的攻击，有效减少测试时间，同时节省成本，简单快捷；其方案简单，节省成本；本技术方案中温度为30～80℃，更安全。以质子膜直接测试干湿循环，去除催化层和碳纸的影响，减少不确定因素对膜的影响，更好的表明膜的衰减情况。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为实施例1所用建测试平台的示意图；
图2为实施例1的测试前质子膜2000倍截面形貌的示意图；
图3为实施例1的6次循环后测试后质子膜6000倍截面形貌示意图；
图4为实施例1的质子膜测试前电化学性能示意图；
图5为实施例1的渗氢电流变化示意图；
图6为实施例2的所用建测试平台示意图；
图7为实施例2的初始质子膜5000倍截面形貌示意图；
图8为实施例2的200次循环后测试后质子膜6000倍截面形貌示意图；
图9为实施例2的渗氢电流变化示意图。
附图标记说明：
其中1、质子膜；2、双极板；3、端板，4、阳极进液/气口；5、阳极出液/气口；6、阴极进液/气口；7、阴极出液/气口；8、加热器；9、蠕动泵；10、第一定时阀门；11、第二定时阀门。
具体实施方式
本实施例中提供了一种质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、测试前，使用质子膜制备膜电极，然后配合碳纸对质子膜的初始电化学性能进行测试；并使用扫描电镜对质子膜的截面进行SEM表征；在S1中，初始电化学性能包括质子膜LSV性能和IV性能；
S2、使用质子膜搭建单电池或燃料电池堆，使用搭建测试平台进行干湿循环处理，向搭建测试平台内同时通入氮气2-4min后，切换成水路，其中水路循环时间为3-5min，按照以上方法循环200次后；将质子膜取出，观察其截面形貌SEM；同时对其表面涂覆催化层，测试其处理后的电化学性能；
在S2中，所述水路材料为芬顿试剂、双氧水、氟离子废水、稀硫酸、稀盐酸、过氧化苯甲酰稀溶液、以及过氧化二异丙基苯稀溶液中的一种或多种。
本实施例中，如图1所示，所述搭建测试平台包括质子膜1、安装在所述质子膜1两侧的双极板2、分别密封安装在所述双极板2两侧的端板3；
其中所述双极板2与所述端板3之间形成有反应腔，所述反应腔作为与所述水路材料和气路材料接触的反应腔；
其中在其中一侧的端板3上开设有连通所述反应腔的阳极进液/气口4和阳极出液/气口5；在另一侧的端板3上开设有连通所述反应腔的阴极进液/气口6和阴极出液/气口7；
在所述端板3内安装有加热器8，所述加热器8的加热温度为30～80℃，用于对流经所述反应腔的气/液进行加热；具体地所述加热器8可以为电加热棒，也可以替换为水浴加热模式；
其中根据不同的试剂去定制加热器8的加热温度，例如过氧化氢在使用过程中就推荐常温。
应用例1
将同一批次的质子膜裁切成5*5cm2规格若干片，其中一片封装成膜电极后，用于测试其渗氢电流，同时取部分质子膜观察其截面形貌，取一片按照图1示安装；对上述装置的气密性检查确认无泄漏后，进入测试阶段。将水箱中加入配置好的芬顿试剂(7ppm的硫酸亚铁铵，3％的过氧化氢溶液)，由蠕动泵以1L/min的流速将水箱中的液体由阳极进液口4进入装置中，由阳极出液口6导出循环至水箱。阴极通过阴极进气口6通入0.4L/min空气，由阴极出气口7排出。循环12h(未一个大循环)更换一次Fenton试剂，共运行6次大循环后，拆除装置，对膜酸洗后，再去离子水清洗，接着涂覆催化层，测试其电化学性能；
由图1和图2对比，可以看出，质子膜在测试前上下层均匀，没有裂痕和缺陷，图3测试的质子交换膜的IV表明质子膜初始状态具有较好的性能。在测试6个循环后，质子膜的表层出现较多的裂痕，阳极端直接接触到芬顿试剂，自由基攻击造成的缺陷表现得更为明显，具体表现为阳极的裂痕远大于阴极端。对应的图4中，失效的质子膜(6Cycle)在0.4V电压时渗氢电流超过了60mA/cm2，相较于初始的渗氢电流(initial)仅只有7mA/cm2。根据相关燃料电池膜电极测试标准，在渗氢电流达到15mA/cm2即可判定为失效。
应用例2
如图6所示，所述搭建测试平台包括质子膜1、安装在所述质子膜1两侧的双极板2、分别安装在所述双极板2两侧的端板3；其中所述双极板2与所述端板3之间形成有反应腔；
其中在其中一侧的端板3上开设有连通所述反应腔的阳极进液/气口4和阳极出液/气口5；在另一侧的端板3上开设有连通所述反应腔的阴极进液/气口6和阴极出液/气口7；在所述端板3内安装有加热器8；
其中所述阳极进液/气口4与所述阴极进液/气口6通过三通结构连通一主管的下端，所述主管的上端通过三通分别连接有一进气管和进液管，在所述进气管和所述进液管上分别安装有第一定时阀门10和第二定时阀门11；在所述进液管上安装有蠕动泵9，所述进气管与压缩气源连通。
将同一批次的质子膜裁切成5*5cm2规格若干片，其中一片封装成膜电极后，用于测试其渗氢电流，同时取部分质子膜观察其截面形貌，取一片按照图6所示进行安装；
按照图示安装好后，对装置的气密性检查确认无泄漏后，进入测试阶段。将水箱中加入配置好的芬顿试剂(3ppm的硫酸亚铁铵，2％的过氧化氢溶液，1％H2SO4)，由蠕动泵以2L/min的流速将水箱中的液体由(10)进入阴阳极进液孔进入装置中，由5/7出液口导出循环至水箱，运行2min后，定时阀门10关闭，定时阀门11通过4/6进气口通入1L/min氮气，由5/7出气口排出，持续8分钟。按照以上过程循环200循环后，拆解装置，对质子膜的性能进行测试，并在扫描电镜下观察质子膜的行貌变化；
由图6和图7对比可以看出，图6中质子膜在测试前上下层均匀，没有裂痕和缺陷，图3测试的质子交换膜的IV表明质子膜初始状态具有较好的性能。在测试200个循环后，质子膜的表层出现较多的裂痕，阴阳极的衰减表现出相同的裂纹。对应的图8中，失效的质子膜(200Cycle)在0.4V电压时渗氢电流超过了40mA/cm2，相较于初始的渗氢电流(initial)仅只有7mA/cm2。根据相关燃料电池膜电极测试标准，在渗氢电流达到15mA/cm2即可判定为失效。
以上实施例仅是对本发明创造的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、测试前，使用质子膜制备膜电极，然后配合碳纸对质子膜的初始电化学性能进行测试；并使用扫描电镜对质子膜的截面进行SEM表征；
S2、使用质子膜搭建单电池或燃料电池堆，使用搭建测试平台进行干湿循环处理，向搭建测试平台内同时通入氮气2-4min后，切换成水路，其中水路循环时间为3-5min，按照以上方法循环200次后；将质子膜取出，观察其截面形貌SEM；同时对其表面涂覆催化层，测试其处理后的电化学性能；
所述搭建测试平台包括质子膜（1）、设置在所述质子膜（1）两侧的双极板（2）、分别设置在所述双极板（2）两侧的端板（3）；
其中所述双极板（2）与所述端板（3）之间形成有反应腔；
其中在其中一侧的端板（3）上开设有连通所述反应腔的阳极进液/气口（4）和阳极出液/气口（5）；
在另一侧的端板（3）上开设有连通所述反应腔的阴极进液/气口（6）和阴极出液/气口（7）。
2.根据权利要求1所述的质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：在S1中，初始电化学性能包括质子膜LSV性能和IV性能。
3.根据权利要求1所述的质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：在S2中，所述水路材料为芬顿试剂、双氧水、氟离子废水、稀硫酸、稀盐酸、过氧化苯甲酰稀溶液、以及过氧化二异丙基苯稀溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：在所述端板（3）内设置有加热器（8）；
或/和，所述加热器（8）的加热温度为30~80℃。
5.根据权利要求1所述的质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：所述搭建测试平台包括质子膜（1）、设置在所述质子膜（1）两侧的双极板（2）、分别设置在所述双极板（2）两侧的端板（3）；
其中所述双极板（2）与所述端板（3）之间形成有反应腔；
其中在其中一侧的端板（3）上开设有连通所述反应腔的阳极进液/气口（4）和阳极出液/气口（5）；
在另一侧的端板（3）上开设有连通所述反应腔的阴极进液/气口（6）和阴极出液/气口（7）；
在所述端板（3）内设置有加热器（8）；
其中所述阳极进液/气口（4）与所述阴极进液/气口（6）通过三通结构连通一主管的下端，所述主管的上端通过三通分别连接有一进气管和进液管，在所述进气管和所述进液管上分别设置有第一定时阀门（10）和第二定时阀门（11）。
6.根据权利要求5所述的质子膜机械寿命快速评价方法，其特征在于：在所述进液管上设置有蠕动泵（9），所述进气管与压缩气源连通。
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