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CN117511415A - 化学机械抛光组合物及其抛光方法 - Google Patents

化学机械抛光组合物及其抛光方法 Download PDF

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CN117511415A
CN117511415A CN202311463238.3A CN202311463238A CN117511415A CN 117511415 A CN117511415 A CN 117511415A CN 202311463238 A CN202311463238 A CN 202311463238A CN 117511415 A CN117511415 A CN 117511415A
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CN
China
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abrasive particles
clay
polishing
alumina
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CN202311463238.3A
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彭路希
田露
贾仁合
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Onstar Technology Shenzhen Co ltd
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Onstar Technology Shenzhen Co ltd
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    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
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Abstract

本发明适用于本发明属于化工技术领域，具体提供一种用于碳化硅基材的化学机械抛光组合物及化学机械抛光方法。该组合物包含氧化铝磨粒、氧化剂和粘土，所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有负的zeta电位，其中所述粘土具有由动态光散射测得的1nm至20μm的z平均粒径。本发明提供的CMP组合物可以改善碳化硅基材的抛光效果，在获得高的材料去除率和低的表面粗糙度的同时，实现良好的再循环性能和低的表面缺陷数。

Description

化学机械抛光组合物及其抛光方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及具体一种用于碳化硅基材的化学机械抛光组合物及抛光方法。
背景技术
化学机械抛光技术(Chemical Mechanical Polishing，CMP)是集成电路制造或者其他领域中获得全局平坦化的常用工艺，这种工艺主要用于获得既平坦、又无划痕和杂质的光滑表面。该工艺通过化学和机械力的组合对各种目标基材进行抛光，而化学机械抛光(CMP)组合物在该工艺中发挥决定性作用。这些组合物通常是水溶液，包含均匀分散的各种化学添加剂和磨粒。CMP组合物也被称为抛光浆料、抛光液或抛光组合物等。
半导体材料经过几十年的发展，第一代硅材料半导体已经接近完美晶体，对于硅材料的研究也非常透彻，基于硅材料的器件性能提高的潜力越来越小。在此背景下，以氮化镓、碳化硅为代表的第三代半导体由于具备优异的材料物理特性，为进一步提升电子器件的性能提供了更大的空间。
碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料的典型代表，也是目前晶体生产技术和器件制造水平最成熟、应用最广泛的宽禁带半导体材料之一，以其制作的器件具有耐高温、耐高压、高频、大功率、抗辐射等特点，具有开关速度快、效率高的优势，可大幅降低产品功耗、提高能量转换效率并减小产品体积，主要应用于以5G通信、国防军工、航空航天为代表的射频领域和以新能源汽车、“新基建”为代表的电力电子领域，在民用、军用领域均具有明确且可观的市场前景。
碳化硅晶片的抛光主要分为两个步骤，粗抛光和精抛光。粗抛光的重点在于快速去除，精抛光的重点在于实现良好的平整度和光滑度。在粗抛光过程中，一方面，由于碳化硅是一种非常硬的基材，对其进行抛光并实现高去除率非常困难的：若使用抛光硅基材的含胶体二氧化硅磨粒的CMP组合物来对碳化硅进行抛光，则无法实现足够高的去除率；通常使用含有氧化铝磨粒的CMP组合物来对基材进行抛光，能实现较高的去除率，但若使用大尺寸的氧化铝作为磨粒也很容易对碳化硅晶片造成划痕。另一方面，由于碳化硅质地非常硬，其抛光时间也会非常长，通常其粗抛光浆料都需要循环再利用，以降低制造成本、减少废料和减轻环境负担，而良好的再循环性能(即，长的再循环时间+再循环期间保持稳定的去除率)对浆料的再循环利用十分重要。因此，仍然需要可实现更高去除率、良好的再循环性能、低表面粗糙度、低表面缺陷数的适用于碳化硅粗抛光的包含小粒径氧化铝磨粒的CMP组合物。
发明内容
本发明的一个目的是克服现有技术中存在的上述问题。具体地，本发明的实施例提供了一种适用于对碳化硅进行粗抛光的化学机械抛光组合物，该组合物一方面表现出高的材料去除率和低的表面粗糙度，另一方面可以实现良好的再循环性能，同时实现低的表面缺陷数。
具体地，本发明实施例提供一种化学机械抛光组合物，包含氧化铝磨粒、氧化剂和粘土，所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有负的zeta电位，其中所述粘土具有由动态光散射测得的1nm至20μm的z平均粒径。。
本发明实施例的另一目的在于提供一种用于碳化硅基材的抛光方法，优选为碳化硅基材的粗抛光方法，所述方法利用上述组合物来实现。
本发明提供的CMP组合物不仅能实现对碳化硅基材的较高的去除率，还能确保碳化硅基材的低的表面缺陷数，实现长的再循环时间，且在再循环期间能保持稳定的去除率，环境友好，经济效益更高。用本发明的CMP组合物抛光后的产品具有低的表面粗糙度、低的表面缺陷数。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
化学机械抛光组合物通常包含分散在水性载体中的磨粒。磨粒可以帮助在抛光过程中从基材表面去除材料。优选地，所述磨粒可以为选自铈氧化物(二氧化铈)、铝氧化物(氧化铝)、硅氧化物(二氧化硅)、锆氧化物(氧化锆)、钛氧化物(二氧化钛)、锗氧化物(氧化锗)、镁氧化物(氧化镁)、镍氧化物、镓氧化物(氧化镓)、钇氧化物(氧化钇)、及其组合的金属氧化物磨粒。优选地，所述磨粒包含至少67wt％(重量百分比)、更优选至少74wt％、更优选至少81wt％、更优选至少88wt％、最优选至少93wt％的氧化铝。在特别优选的实施方案中，所述磨粒全部是氧化铝磨粒。
在使用时，所述组合物优选包含至少0.02wt％、更优选至少0.10wt％、更优选至少0.20wt％、更优选至少0.40wt％、最优选至少0.50wt％的磨粒。本文所用术语“使用时”是指在化学机械抛光过程中将所述组合物应用到基材表面的时刻。如果磨粒的浓度太高，则所述组合物会在抛光过程中造成不期望的表面缺陷，如基材划痕。因此，在使用时，所述组合物优选包含至多24.0wt％、更优选至多20.0wt％、更优选至多16.0wt％、更优选至多12.0wt％、最优选至多8.0wt％的磨粒。在优选的实施方案中，所述组合物包含0.02wt％至24.0wt％、更优选0.10wt％至20.0wt％、更优选0.20wt％至16.0wt％、更优选0.40wt％至12.0wt％、最优选0.50wt％至8.0wt％的磨粒。
如本领域技术人员所知，氧化铝磨粒可为气相氧化铝或具有不同晶相的氧化铝，例如α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、σ-氧化铝、κ-氧化铝、η-氧化铝、χ-氧化铝、p-氧化铝、及其组合。优选地，所述氧化铝磨粒选自α-氧化铝、β-氧化铝、γ-氧化铝、δ-氧化铝、σ-氧化铝、θ-氧化铝、及其组合。
实验证实，与具有其他晶相的氧化铝磨粒相比，α-氧化铝可在化学机械抛光过程中表现出更高的基材材料去除率。因此，氧化铝磨粒优选包含至少60wt％、更优选至少70wt％、更优选至少80wt％、更优选至少90％、最优选至少99wt％的α-氧化铝。如本领域技术人员所知，α-氧化铝的量可以通过X射线衍射(XRD)获得，例如用D8 X射线衍射仪(BrukerCorp)根据(113)面的积分强度比获得。在特别优选的实施方案中，本发明组合物中的所述氧化铝磨粒全部是α-氧化铝。
所述磨粒可以作为单个颗粒、聚集体、附聚物或其混合物存在于所述组合物中。单个颗粒可以通过范德华力和静电相互作用彼此附着，从而形成超过一个的单个颗粒的聚集体。聚集体本身可以通过物理相互作用进一步彼此附着，形成多于一个聚集体的附聚物。聚集体和附聚物的形成是可逆的。本文所用的术语磨粒是指单个颗粒、聚集体和附聚物。
所述磨粒可以具有任何合适的形态，例如不规则形状、球形、立方体、八面体、截头八面体，六边形、杆状、葡萄状、花生状、蠕虫状、片状、茧状或其他。磨粒的表面可以具有任何合适的形态特征，例如光滑或具有多个突起。所述形态可由本领域技术人员例如使用透射电子显微镜(TEM)或扫描电子显微镜(SEM)图像确定。
所述磨粒的平均粒径(直径)会影响材料去除率。如本领域技术人员所知，平均粒径可以通过激光衍射测量(例如使用来自Horiba的LA-960)获得。通过该测量获得的曲线图提供了具有一定尺寸的颗粒的累积体积百分比。本申请中使用的磨粒的粒径是指组合物中磨粒的粒径。平均粒径(D50)是50体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。D50较小会使材料去除率降低。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少5nm、更优选至少10nm、更优选至少25nm、更优选至少35nm、最优选至少50nm的D50。然而，如果D50太大，则在CMP处理过程中会出现大量不希望的表面缺陷，例如划痕和凹坑。因此，所述磨粒优选具有激光衍射测量为至多400nm、更优选至多300、更优选至多250nm、更优选至多200nm、最优选至多170nm的D50。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量为10nm至300nm，更优选25nm至250nm，更优选35nm至200nm，更优选50nm至170nm的D50。
D10是10体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。发现较小的D10可以在CMP处理过程中实现较小的表面粗糙度。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多200nm、更优选至多175nm、更优选至多150nm、更优选至多125nm、最优选至多100nm的D10。而D10较小会降低材料去除率。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少2nm、更优选至少8nm、更优选至少15nm、更优选至少25nm、最优选至少35nm的D10。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量为2nm至200nm、更优选8nm至175nm、更优选15nm至150nm、更优选25nm至125nm、最优选35nm至100nm的D10。
D90是90体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。磨粒的D90较高会导致较高的材料去除率。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少20nm、更优选至少50nm、更优选至少80nm、更优选至少100nm、最优选至少150nm的D90。然而，如果D90太大，则在CMP处理过程中会出现大量不希望的表面缺陷，例如划痕和凹坑。所述磨粒优选具有激光衍射测量为至多600nm、更优选至多500、更优选至多400nm、更优选至多350nm、最优选至多300nm的D90。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量为20nm至600nm，更优选50nm至500nm，更优选80nm至400nm，更优选100nm至350nm，最优选150nm至300nm的D90。
D30是30体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。研究发现，D30越小，表面粗糙度越低，CMP过程中基底表面的划痕数量也越少。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多300nm、更优选至多200nm、最优选至多150nm的D30。而D30较小会降低材料去除率。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少4nm、更优选至少20nm、最优选至少40nm的D30。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量的4nm至300nm、更优选20nm至200nm、最优选40nm至150nm的D30。
D70是70体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。研究还发现，较小的D70可以降低CMP过程中基底表面的表面粗糙度和划痕数量。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至多500nm、更优选至多400nm、最优选至多280nm的D70。而D70较小会降低材料去除率。优选所述磨粒具有激光衍射测量为至少16nm、更优选至少43nm、最优选至少62nm的D70。在优选的实施方案中，所述磨粒具有激光衍射测量的16nm至500nm、更优选43nm至400nm、最优选62nm至280nm的D70。
氧化铝磨粒的粒径分布分单峰与多峰两类。单峰分布就是在粒径分布曲线上只有一个峰值，只存在一个众数粒径。而多峰分布是在粒径分布曲线上存在两个及两个以上的峰，就是有两个或更多的众数粒径。优选所述磨粒只有一个峰值。
所述氧化铝磨粒应具有合适的陡度因子。本申请所用的陡度因子指的是通过公式(D30/D70)*100得到的值。D30和D70可以如上所述通过激光衍射获得。D30是30体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。D70是70体积％颗粒的粒径小于该值的粒径。具有较小陡度因子的磨粒表现出高材料去除率，但同时会使得抛光后的基材具有较高的表面粗糙度和较多的表面缺陷。因此，所述磨粒优选具有至多98、更优选至多95、更优选至多92、更优选至多91、最优选至多90的陡度因子。优选所述磨粒优选具有至少为15、更优选至少30、更优选至少35、更优选至少40、最优选至少45的陡度因子。在优选的实施方案中，所述组合物包含陡度因子在15至98之间、更优选在30至95之间、更优选在35至92之间、更优选在40至91之间的磨粒。研究发现，具有本发明所述陡度因子的磨料颗粒在CMP加工过程中对基材表面造成的划痕较少，同时仍具有较高的材料去除率。
所述磨粒应具有合适的BET表面积。BET表面积可以由本领域技术人员使用Brunauer-Emmett-Teller法通过在磨粒表面上吸附氮来测量。颗粒的表面积较大可以增加颗粒与基材的接触面积，从而提高材料去除率。因此，所述磨粒优选具有至少2m2/g、更优选至少4m2/g、更优选至少6m2/g、最优选至少8m2/g的BET表面积。优选所述磨粒具有至多为90m2/g、更优选至多60m2/g、更优选至多40m2/g、最优选至多30m2/g的BET表面积。
所述组合物优选包含包覆剂。包覆剂可通过氢键和/或离子相互作用等方式与氧化铝磨料颗粒表面可逆结合。此处所用的包覆剂是指以任何形式存在于组合物中的包覆剂，例如与氧化铝磨料颗粒表面结合和/或不与氧化铝磨料颗粒表面结合。优选地，所述包覆剂为聚合物。所述包覆剂优选为由磺酸单体单元和羧酸单体单元组合的共聚物。所述共聚物能够以任何可实现的形式使用，如酸、共轭酸、共轭碱、盐或其组合。
优选地，磺酸单体单元选自2-丙烯酰胺基-2-甲基-l-丙磺酸(AMPS)、4-乙烯基苯磺酸、乙烯基磺酸、丙烯酸2-磺酸乙基酯、甲基丙烯酸2-磺酸乙基酯、丙烯酸3-磺基丙基酯、甲基丙烯酸3-磺基丙基酯、苯乙烯磺酸钠和2-丙烯-l-磺酸、及其盐、及其组合。在特别优选的实施方案中，磺酸单体单元为2-丙烯酰胺基-2-甲基-l-丙磺酸(AMPS)。
优选地，羧酸单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、琥珀酸、对苯二甲酸、天冬氨酸、及其组合。在特别优选的实施方案中，羧酸单体单元是丙烯酸。
所述包覆剂应具有低的分子量(MW)。优选所述包覆剂具有至多为50,000g/mol、更优选至多30,000g/mol、更优选至多20,000g/mol、更优选至多15,000g/mol、最优选至多9,000g/mol的分子量(MW)。优选所述包覆剂具有至少100g/mol、更优选至少200g/mol、更优选至少300g/mol、更优选至少400g/mol、最优选至少500g/mol的分子量。在优选的实施方案中，所述包覆剂具有100g/mol至50,000g/mol、更优选200g/mol至30,000g/mol、更优选300g/mol至20,000g/mol、更优选400g/mol至15,000g/mol、更优选500g/mol至9,000g/mol的分子量。
优选在使用时，所述组合物包含的包覆剂的浓度为至少0.001wt％、更优选至少0.005wt％、更优选至少0.01wt％、最优选至少0.02wt％。优选在使用时，所述包覆剂的浓度为至多14.0wt％、更优选至多11.0wt％、更优选至多8.0wt％、最优选至多5.0wt％。在优选的实施方案中，所述包覆剂的浓度范围为0.001wt％至14.0wt％、更优选0.005wt％至11.0wt％、更优选0.01wt％至8.0wt％、最优选0.02wt％至5.0wt％。
优选地，所述氧化铝磨粒经包覆剂包覆。氧化铝磨粒的表面可以通过任何合适的方法进行包覆剂处理。例如，可以将包覆剂溶解在去离子水等水性载体中，然后加入氧化铝磨粒形成混合物。然后，搅拌混合物，直到各成分溶解。然后将包覆剂和氧化铝磨粒的混合物加入到所述组合物中。
优选地，所述磨粒在组合物中带有负电荷。电荷是指zeta电位，可以通过例如Mastersizer S(Malvern Instruments)测量。如本领域技术人员所知，zeta电位是指在组合物内的移动流体与附着于分散在所述组合物中的磨粒上的流体稳定层之间的界面处的电位。zeta电位的绝对值更高使得粒子之间静电排斥更强，从而增加粒子在组合物中分散体的稳定性。所述磨粒在组合物中的负电荷是经包覆剂包覆后获得的。优选所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有负的zeta电位。优选所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有至少-10mV、更优选至少-15mV、更优选至少-20mV、更优选至少-25mV、最优选至少-28mV的zeta电位。优选所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有至多-90mV、更优选至多-80mV、更优选至多-70mV、更优选至多-60mV、最优选至多-50mV的zeta电位。优选所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有-10mV至-90mV、更优选-15mV至-80mV、更优选-20mv至-70mV、更优选-25mV至-60mV、最优选-28mV至-50mV的zeta电位。出乎意料的是，根据本发明，负的zeta电位在CMP过程中对基底表面造成的划痕较少，同时仍表现出较高的材料去除率。
优选地，该组合物还包含一种或多种化学添加剂。该化学添加剂可以在CMP过程中与磨料和/或与衬底和/或与抛光垫相互作用。相互作用可以基于氢键、范德华力、静电力等。化学添加剂可以是任何合适的成分，例如用作抛光速率抑制剂、表面活性剂、增稠剂、螯合剂、防腐剂、成膜剂、蚀刻抑制剂、终止化合物、溶解抑制剂或其组合。
优选地，该组合物还包含水性载体，磨粒和化学添加剂悬浮或溶解于水性载体中。水性载体使得研磨颗粒和化学添加剂能够在CMP工艺期间与衬底和抛光垫接触。水性载体可以是用于悬浮磨粒和化学添加剂的任何合适的组分。水性载体可以为水、醚类(例如二恶烷或四氢呋喃)、醇类(例如甲醇和乙醇)，以及它们的组合。优选地，水性载体包含至少50wt％的水，优选至少70wt％的水，更优选至少90wt％的水，更优选至少95wt％的水，更优选至少99wt％的水。最优选地该水性载体为去离子水。
优选地，所述CMP组合物还包含氧化剂。所述氧化剂可以与碳化硅基材表面反应并促进抛光处理过程中的材料去除。所述氧化剂能够以任何可实现的形式使用，例如酸、共轭酸、共轭碱、盐(如钾盐、钠盐、铵盐等)或其组合。优选地，氧化剂选自无机或有机过化合物(per-compound)、氧酮、氯酸盐、亚氯酸、溴酸盐、碘酸、碘酸盐、硝酸盐、铬酸盐、及其混合物。无机或有机过化合物的实例有过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧乙酸、二叔丁基过氧化物、过氧化钠、过氧化脲、过碳酸盐、单过硫酸盐、二过硫酸盐、过硫酸盐、过硼酸、过硼酸盐、过氯酸、过氯酸盐、过溴酸、过溴酸盐、过碘酸、过碘酸盐、高锰酸盐、高铁酸盐、高铼酸盐、过钌酸盐、及其组合。高锰酸盐、过碘酸盐和过硫酸盐可以是任何高锰酸盐、过碘酸盐和过硫酸盐或其组合，例如高碘酸钾、过碘酸、过硫酸铵、过硫酸钾或高锰酸钾等。硝酸盐化合物的实例有硝酸铁、硝酸钡、硝酸钕镨、亚硝酸镍、硝酸钾、硝酸铝、硝酸钠、硝酸铀酰、硝酸铵、硝酸铈、硝酸铈铵、及其组合。更优选地，所述氧化剂选自高锰酸盐、过硫酸盐、碘酸盐、高碘酸盐、过氧化氢、亚氯酸盐及其组合。最优选地，所述氧化剂选自高锰酸盐。
所述氧化剂可以以任何合适的量存在于CMP组合物中。优选在使用时，所述组合物包含至少0.02wt％、更优选至少0.15wt％、更优选至少0.30wt％、更优选至少0.50wt％、最优选至少0.80wt％的氧化剂。优选在使用时，所述组合物包含至多24.0wt％、更优选至多20.0wt％、更优选至多16.0wt％、更优选至多12.0wt％、最优选至多8.0wt％的氧化剂。在优选的实施方案中，所述组合物包含0.02wt％至24.0wt％、更优选0.15wt％至20.0wt％、更优选0.30wt％至16.0wt％、更优选0.50wt％至12.0wt％、更优选0.80wt％至8.0wt％的氧化剂。
优选地，所述CMP组合物还包括含催化剂。催化剂常同氧化剂一起发挥作用，提高抛光去除率。优选地，所述催化剂选自含铁化合物(如硫酸铁(III)、氯化铁(III))、含铜化合物(如硝酸铜(II)、硫酸铜(II))、含钴化合物(如硝酸钴(II))、含镍化合物(如氯化镍(II))、及其组合。更优选地，所述促进剂或催化剂选自含铁化合物，所述含铁化合物可包括三铁(III)化合物、亚铁(II)化合物、及其组合。所述含铁化合物可以以任何合适的形式存在于所述组合物中，例如酸、共轭酸、盐或其组合。所述含铁化合物可以是无机含铁化合物、有机含铁化合物、或其组合。无机含铁化合物的实例是硝酸铁、氰化铁、硫酸铁、氟化铁、氯化铁、溴化铁、碘化铁、高氯酸铁、过溴酸铁、高碘酸铁、硫酸铁铵、及其组合。有机含铁化合物的实例是醋酸铁、乙酰丙酮铁、柠檬酸铁、葡萄糖酸铁、丙二酸铁、草酸铁、邻苯二甲酸铁、琥珀酸铁、及其组合。优选地，所述含铁化合物为无机含铁化合物。在特别优选的实施例中，所述含铁化合物为硝酸铁。
所述催化剂可以以任何合适的量存在于CMP组合物中。优选在使用时，所述组合物包含至少0.01wt％、更优选至少0.05wt％、更优选至少0.10wt％、更优选至少0.15wt％、最优选至少0.20wt％的催化剂。优选在使用时，所述组合物包含至多12.0wt％、更优选至多10.0wt％、更优选至多8.0wt％、更优选至多6.0wt％、最优选至多5.0wt％的催化剂。在优选的实施方案中，所述组合物包含0.01wt％至12.0wt％、更优选0.05wt％至10.0wt％、更优选0.10wt％至8.0wt％、更优选0.15wt％至6.0wt％、更优选0.20wt％至5.0wt％的催化剂。
优选地，所述组合物在使用时包含pH调节剂。该pH调节剂帮助组合物实现合适的pH。该pH调节剂可以是碱或其盐。该碱或其盐可以是有机碱、无机碱或其组合。
无机碱的实例有碱金属的氢氧化物(例如氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂)、碱土金属的氢氧化物(例如氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化铍)、碱金属碳酸盐(例如碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢锂)、碱土金属碳酸盐(如碳酸镁、碳酸钙、碳酸铍)、碱金属磷酸盐(如磷酸三钾、磷酸三钠、磷酸二钾、磷酸二钠)、碱土金属磷酸盐(例如磷酸镁、磷酸钙、磷酸铍)、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化铵、氨水、及其组合。
有机碱的实例有脂族胺、芳族胺、季铵氢氧化物(例如四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丙基氢氧化铵(TPAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH))及其组合。
优选所述pH调节剂为碱金属氢氧化物、季铵氢氧化物、碱金属碳酸盐或其组合。在特别优选的实施方案中，pH调节剂选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠和它们的组合。发现本发明的pH调节剂可以增加CMP处理过程中基材的材料去除率。所述组合物可以包含浓度适合于实现本发明的pH的pH调节剂。
优选所述组合物具有碱性pH。通常酸性pH(对于含有氧化铝、氧化剂+催化剂的SiC抛光组合物)可以提高去除速率，但酸性pH值会有导致抛光工具腐蚀的风险，而本发明的组合物为碱性可以避免腐蚀风险，且仍然具有较好的去除率。因此在使用时，所述组合物优选具有至少6.0、更优选至少6.5、更优选至少7.0、最优选至少7.5的pH。在使用时，组合物优选具有至多12、更优选至多11.0、更优选至多10.0、更优选至多9.5的pH。在优选的实施方案中，所述组合物的具有6.0至12.0、更优选6.5至11.0、更优选7.0至10.0、最优选为7.5至9.5的pH。
优选地，所述CMP组合物还包含粘土。例如，粘土可从盛新欣化工科技有限公司(中国广州)购买。发现本发明的包含粘土的组合物可以实现较低的表面粗糙度和基材表面较少的缺陷。还发现本发明的粘土可以减少再循环过程中颗粒的缩减，并增加组合物的再循环时间。本文所用的术语粘土是指层状硅酸盐。粘土可以是天然粘土、合成粘土、改性粘土或其组合。合成粘土可以购买或例如通过固相反应法、熔融合成法或水热合成法合成。粘土的实例有高岭土(如高岭土、地开石、埃洛石、珍珠陶土)、蒙脱石(如皂石、锂蒙脱石、锂皂石、绿脱石、贝得石、菱镁石、膨润土、红柱石、蓝晶石、硅线石、高岭石、偏高岭土、莫来石、硅酸铝、二水硅酸铝、硅酸铝钾、硅酸铝钠、硅酸铝钙、硅酸氧化铝、硅酸镁铝,硅酸硼铝)、伊利石(例如云母如金云母、黑云母、铁锂云母、白云母、海绿石)、绿泥石、坡缕石、海泡石、蛭石、滑石、叶蜡石，此类粘土的改性物及其组合。在优选的实施例中，所述粘土为蒙脱石。在特别优选的实施例中，所述粘土选自膨润土、锂皂石、硅酸镁铝、高岭石、或其组合。
所述粘土可以与磨粒和/或其基材表面相互作用。所述粘土包含颗粒。粘土的粒径分布和zeta电位对于粘土与磨粒和/或其基材表面的相互作用是很重要的。因此，所述粘土应具有相对于磨粒的粒径分布合适的粒径分布。所述粘土的zeta电位、z平均粒径和粒度分布可以将0.1wt.％的粘土水分散液置于25℃下超声处理30分钟后测试。所述粘土的zeta电位、z平均粒径和粒度分布测量的是在所述水分散液中的粘土，而并非组合物中的粘土。所述粘土的zeta电位可以通过Mastersizer S(英国Malvern Instruments Ltd.)进行测量；所述粘土的粒度分布和z平均粒径可再通过动态光散射例如使用Zetasizer Nano ZSE(Malvern Instruments Ltd.)进行测量；Z平均粒径是指通过动态光散射(例如使用Zetasizer Nano ZSE(Malvern Instruments Ltd.)测量的粒子集合的强度加权平均流体动力学尺寸。所述粘土的D30和D70可以由如上所述测量的粒度分布获得。
所述粘土应具有合适的z平均粒径。优选所述粘土具有由动态光散射测得的至多20μm、优选至多10μm、优选至多9μm、优选至多6μm、更优选至多5μm的z平均粒径。优选所述粘土具有由动态光散射测得的至少1nm、优选至少2nm、优选至少5nm、优选至少8nm、更优选至少10nm的z平均粒径。在优选的实施方案中，优选所述粘土具有由动态光散射测得的1nm至20μm、优选2nm至10μm、优选5nm至9μm、优选8nm至6μm、更优选10nm至5μm的z平均粒径。
所述粘土应具有合适的陡度因子。本申请所用的陡度因子指的是通过公式(D30/D70)*100得到的值。所述粘土优选具有至多98、更优选至多95、更优选至多92、更优选至多91、最优选至多90的陡度因子。优选所述粘土优选具有至少为15、更优选至少30、更优选至少35、更优选至少40、最优选至少45的陡度因子。在优选的实施方案中，所述clay的陡度因子在15至98之间、更优选在30至95之间、更优选在35至92之间、更优选在40至91之间的粘土。研究发现，根据本发明具有陡度因子的粘土可以降低表面粗糙度，并在CMP过程中减少对基底表面造成的划痕。
优选地，所述粘土带负电荷。所述粘土Zeta负电位的绝对值越大，分散体系越稳定。优选所述粘土Zeta电位的值为至少-5mV、优选至少-10mV、更优选至少-15mV、更优选至少-18mV、最优选至少-20mV。
优选在使用时，所述组合物包含至少0.002wt％、更优选至少0.01wt％、更优选至少0.03wt％、更优选至少0.04wt％、最优选至少0.05wt％的粘土。然而，粘土的量不应太高，因为它会阻碍磨粒与基材表面的相互作用，从而降低CMP处理过程中的材料去除率。因此，在使用时，所述组合物优选包含至多7wt％、更优选至多6wt％、更优选至多5wt％、更优选至多4wt％、最优选至多3wt％的粘土。在优选的实施方案中，在使用时，所述组合物包含0.002wt％至7wt％、更优选0.01至6wt％、更优选0.03wt％至5wt％、更优选0.04wt％至4wt％、更优选0.05wt％至3wt％的粘土。
优选所述组合物包含氨基酸。氨基酸可以是蛋白氨基酸(例如丙氨酸、精氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、半胱氨酸、谷氨酰胺、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、甲硫氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、硒代半胱氨酸、吡咯赖氨酸)、非蛋白氨基酸(例如鸟氨酸、瓜氨酸、肉碱、γ-氨基丁酸、左旋甲状腺素、β-丙氨酸、氨基异丁酸)或其组合。优选所述氨基酸是蛋白氨基酸。在优选的实施方案中，所述氨基酸的分子量至多为150g/mol、更优选至多140g/mol、更优选至多130g/mol、最优选至多120g/mol。发现本发明的氨基酸可以减少CMP处理过程中基材中的缺陷数目。
优选在使用时，所述组合物包含至少0.002wt％、更优选至少0.02wt％、更优选至少0.12wt％、更优选至少0.28wt％、最优选至少0.46wt％的氨基酸。优选在使用时，所述组合物包含至多18.3wt％、更优选至多9.8wt％、更优选至多6.3wt％、更优选至多4.3wt％、最优选至多2.9wt％的氨基酸。在优选的实施方案中，在使用时，所述组合物包含0.002wt％至18.3wt％、更优选0.02wt％至9.8wt％、更优选0.12wt％至6.3wt％、更优选0.28wt％至4.3wt％、更优选4.3wt％至2.9wt％的氨基酸。
所述组合物还任选包含一种或多种生物杀灭剂。该生物杀灭剂可以是防止、抑制、减少生长、抑制活性或消除不需要的微生物的任何适当化合物。适当生物杀灭剂的实例有次氯酸钠、甲基异噻唑啉酮、苯并异噻唑酮、氯甲基异噻唑啉酮及其组合。优选所述组合物包含按重量计至少0.6ppm、更优选按重量计至少1.6ppm、更优选按重量计至少2.7ppm、更优选按重量计至少3.8、最优选按重量计至少4.6ppm的生物杀灭剂。高浓度的生物杀灭剂可导致生物杀灭剂与组合物的其他组分以及基材之间发生不希望的相互作用。因此，所述组合物优选包含按重量计至多98ppm、更优选按重量计至多83ppm、更优选按重量计至多74ppm、最优选按重量计至多69ppm的生物杀灭剂。本文所用的ppm是指重量ppm。
本发明还提供了一种化学机械抛光碳化硅基材的方法，该方法包括以下步骤：(a)提供化学机械抛光组合物；(b)使基材与化学机械抛光组合物和抛光垫接触；(b)相对于基材移动抛光垫，所述组合物位于两者之间；(c)移除至少一部分基材。步骤(a)提供的CMP组合物是本发明的组合物。该方法可以任选包括其他步骤。
所述组合物可以用本领域技术人员已知的合适技术来制备。如上所述的磨粒、粘土和其他化学添加剂可以以任何顺序以合适的量添加到水性载体中以达到所需的浓度。所述磨粒、粘土和其他化学添加剂可以在水性载体中混合和搅拌。pH值可以用上述pH调节剂进行调节，以获得并保持希望的pH。所述磨粒、粘土和其他化学添加剂可以在使用前任何时间(例如一个月、一天、一小时或一分钟)或CMP处理过程中添加。
所述组合物可以作为单部分系统、两部分系统或多部分系统提供。例如，作为双部分系统，第一部分可包括磨粒、粘土和pH调节剂，第二部分可包括氧化剂和催化剂。第一部分和第二部分可以在CMP处理之前的任何时间(例如一个月、一天、一小时或一分钟)或在CMP处理过程中混合，例如当使用具有多个CMP组合物的供给路径的抛光设备时。
所述组合物可以作为浓缩物提供，并且可在使用前用适量的水稀释。所述组合物中各组分的浓缩度可以是任何合适的，例如上述使用时浓度的2倍、3倍、10倍或25倍。例如，所述浓缩物所含磨粒和化学添加剂的浓度使得在用适量水稀释后，磨粒和化学添加剂以上述浓度存在于组合物中。如果所述组合物例如作为两部分系统提供，则一个或两个部分可以作为浓缩物提供。两部分可以不同的浓缩度提供，例如第一部分的浓缩度为三倍，第二部分的浓缩度为五倍。两部分在混合之前可以按任何顺序稀释。
本发明还涉及本发明的上述组合物的用途。优选地，本发明的组合物用于对碳化硅基材进行化学机械抛光。该组合物可用于碳化硅晶片的表面抛光，例如粗抛光和精抛光。在优选的实施方案中，根据本发明的组合物用于碳化硅片的粗抛光。优选地，碳化硅可以是未掺杂的碳化硅或掺杂的碳化硅在具体实施方案中，碳化硅还可以包括铝、铁、钙的氧化物。如本领域技术人员已知的，化学机械抛光是指：在CMP装置内将基材设置为与抛光垫和位于其间的CMP组合物接触，抛光垫与基材相对移动以移除部分基材，优选地，该基材为碳化硅。
以下通过具体实施例对本申请进行详细描述。
实施例1
对组合物A1-A4和组合物E1-E3的碳化硅材料去除率、表面粗糙度(Ra)和表面缺陷进行评估。组合物A1-A4和组合物E1-E3包含2wt.％陡度因子为60的氧化铝磨粒、2wt.％高锰酸钾、1wt.％硝酸铁、0.5wt.％zeta电位为-30mV且陡度因子为68的锂皂石、以及0.05wt.％甘氨酸。除了组合物A1外，组合物A2-A4还包含如表1所示的不同重量百分比的聚丙烯酸(PAA)，组合物E1-E3还包含如表1所示的不同重量百分比的丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AA-AMPS)共聚物。用KOH调节这些组合物的pH至8。组合物的制备方式为：将化学添加剂和粘土无特定顺序地添加到去离子水中，并分散组分；随后，将该溶液加入到包覆剂中(除A1外)，再进行搅拌。
抛光之前，使用Mastersizer S(英国Malvern Instruments Ltd.,)测量氧化铝磨粒在组合物中的zeta电位，并记录于表1中。氧化铝磨粒在组合物中的粒径分布是用HoribaLA960测量的，而其陡度因子是通过如上所述方法获得的。使用Mastersizer S(英国Malvern Instruments Ltd.)于0.1wt％的水分散液中测量粘土的zeta电位。在测量z-平均粒和zeta电位之前，在25℃下对粘土水分散液进行超声处理30分钟，以获得均匀的水分散液。
粘土的陡度因子是将粘土添加到组合物中之前，将0.1wt.％的粘土水分散液置于25℃下超声处理30分钟后，再使用Zetasizer Nano ZSE(Malvern Instruments Ltd.)通过动态光散射来进行测量，而其陡度因子是通过如上所述方法获得的。
使用Kizi抛光工具(东莞金研精密研磨机械制造有限公司)以50rpm的压板速度、5.2psi的下压力和120ml/min的浆料流速对面积为9cm2、厚度为3mm的碳化硅晶圆进行抛光处理8小时。
对抛光处理的6英寸碳化硅晶圆碳面进行表面缺陷的目视检查，并对划痕进行计数，并将其分类为A＝无相应缺陷，B＝小于10个相应缺陷，C＝大于10个相应的缺陷，结果如表1所示。用电子天平测量，并根据抛光前后的重量差计算6英寸碳化硅晶圆硅面的材料去除率。材料去除率在表1中以每小时抛光去除多少纳米的数值列出。使用SJ-410表面粗糙度测试仪(Mitutoyo Corp)在25mm的测量长度下测量表面粗糙度(平均粗糙度，Ra)，并在表1中列出。如本领域技术人员所知，表面粗糙度是轮廓高度与测量长度内的平均高度偏差的绝对值的算术平均值。
表1
从表1中可知，相对于没有包覆剂的组合物A1，组合物A1-A4和组合物E1-E3的氧化铝电荷性质发生转变，由此可知，包覆可改变氧化铝电荷的性质，使其呈强负电。且从表1中数据可知，包覆可改善划痕，但对粗糙度Ra没有影响。另外，在去除率方面，具有经AA-AMPS包覆的氧化铝的组合物几乎没有降低碳化硅抛光的去除率RR，而具有经PAA包覆的氧化铝的组合物会使去除率下降得更多。
实施例2
对组合物A5和组合物E4-E16的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。组合物A5和组合物E4-E16包含3wt.％陡度因子为60的氧化铝磨粒、2.5wt.％高锰酸钾、1.5wt.％硝酸铁、0.3wt.％AA-AMPS,X wt.％glycine。除了组合物A5外，组合物E4-E16还包含如表2所示的不同粘土，粘土的Z平均粒径如表2中所示。粘土的Z平均粒径是将粘土添加到组合物中之前，将0.1wt.％的粘土水分散液置于25℃下超声处理30分钟后，再使用Zetasizer Nano ZSE(Malvern Instruments Ltd.)通过动态光散射来进行测量的。用NaOH调节这些组合物的pH至8。组合物的制备方式与实施例1中相同。氧化铝磨粒在组合物中的Zeta电位为-35mV，氧化铝磨粒在组合物中的zeta电位是在抛光前用Mastersizer S(Malvern Instruments)测量的。所述氧化铝磨粒在组合物中的陡度因子是按实施例1中所述方法获得的。
使用组合物A5和组合物E4-E16在与实施例1中所述相同的条件下抛光碳化硅晶圆8小时，并在与实施例1中所述相同的条件下对组合物A5和组合物E4-E16的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估，结果如表2中所示。
对组合物A5和组合物E4-E16的保质期进行评估：分别将500mL的每种组合物装入500mL的聚乙烯瓶中，并放于室温下静置而不搅拌。“保质期”的定义为从组合物开始静置(不再搅拌)到组合物沉淀并形成不易再分散的硬饼的时间。保质期评估结果如表1中所示。
表2
从表2中可知，尽管粘土会稍微降低去除率，但其可以延长组合物的保质期并减少划痕。没有粘土的组合物在2天后形成不能再分散的硬饼。含有粘土的组合物在12月后表现出沉降，但可以容易地再分散。12个月后没有再继续进行保质期的观察。
实施例3
对组合物A6-A8和组合物E17的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。组合物A6-A8和组合物E17包含2.5wt.％陡度因子为60的氧化铝磨粒、2.2wt.％高锰酸钾、1.2wt.％硝酸铁、0.5wt.％AA-AMPS、1wt.％zeta电位为-24mV且陡度因子为84的MAS、0.01wt.％甘氨酸。用KOH和硝酸将组合物调节至表3中列出的pH。组合物的制备方式与实施例1中相同。所述粘土的zeta电位和陡度因子以及氧化铝磨粒在组合物中的陡度因子的测量方法如实施例1中所述。
使用组合物A6-A8和组合物E17在与实施例1中所述相同的条件下抛光碳化硅晶圆8小时，并在与实施例1中所述相同的条件下对组合物A6-A8和组合物E17的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估，结果如表3中所示。
表3
从表3中可看出，令人出乎意料的是，在上述条件下，pH对使用本发明的组合物抛光后材料的划痕形成、表面粗糙度或去除率没有实质性影响。
实施例4
对组合物A9-A11和组合物E18-E20的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。组合物A9-A11和组合物E18-E20包含1wt.％氧化铝磨粒、1.5wt.％高锰酸钾、0.5wt.％硝酸铁、0.6wt.％AA-AMPS、1.2wt.％陡度因子如表4中所列的粘土、0.04wt.％甘氨酸。用氨水调节pH至8。组合物的制备方式与实施例1中相同。组合物A9-A11和组合物E18-E20的氧化铝磨粒的陡度因子是如上所述用Horiba LA960测量后获得的，如表4中所列。的。表4中各氧化铝磨粒在组合物中的Zeta电位为-36mV，该氧化铝磨粒在组合物中的zeta电位是在抛光前用Mastersizer S(Malvern Instruments)测量的。粘土的陡度因子的测量方法如实施例1中所述。
使用组合物A9-A11和组合物E18-E20在与实施例1中所述相同的条件下抛光碳化硅晶圆8小时，并在与实施例1中所述相同的条件下对组合物A9-A11和组合物E18-E20的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估，结果如表4中所示。
表4
从表4中可知，具有较小陡度因子的氧化铝磨粒可以稍微增加材料去除率，但会导致更多的划痕和更差的粗糙度。陡度因子为60的E18-E20划痕最少。
实施例5
对组合物A12和E21在再循环期间的碳化硅材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷进行评估。组合物A12和E21包含3wt.％陡度因子为60的氧化铝磨粒、2wt.％高锰酸钾、1.5wt.％硝酸铁和0.8wt.％zeta电位为-18mV且陡度因子为57的高岭石、0.008wt.％甘氨酸,组合物E19还包含0.25wt.％AA-AMPS。用NaOH将组合物A12和E21的pH调节至8。组合物的制备方式与实施例1中相同。所述粘土的zeta电位和陡度因子以及氧化铝磨粒在组合物中的陡度因子的测量方法如实施例1中所述。
组合物A12和E21均在实施例1所述的条件下抛光6英寸直径的圆形碳化硅晶片6小时。组合物在抛光过程中再循环和重复使用，这意味着将使用过的组合物收集在罐中并重新应用到基材上。在抛光过程开始时，将1L组合物用于抛光系统进行抛光。每2小时将额外的100ml组合物添加到抛光系统中以补偿再循环过程中再循环组合物的损失。在抛光过程开始时以及每隔一小时，如实施例1中所述测量材料去除率、表面粗糙度和表面缺陷，使用Horiba LA960测量氧化铝的粒径D50，使用Mastersizer S(Malvern Instruments)测量氧化铝磨粒在组合物中的Zeta电位，同时测量组合物的pH值，并将所有测量结果列于表5中。
表5
从表5中可知，与不含包覆剂的组合物A12相比，含包覆剂的组合物E21在再循环过程中可保持zeta电位和pH值的稳定，还可减少氧化铝粒径D50的增加。所述包覆剂可防止再循环过程中的划痕产生，并稍微减小表面粗糙度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于碳化硅基材的化学机械抛光组合物，其包含氧化铝磨粒、氧化剂和粘土，其中所述氧化铝磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有负的zeta电位，其中所述粘土具有由动态光散射测得的1nm至20μm的z平均粒径。
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，还进一步包含包覆剂。
3.如权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述包覆剂为由磺酸单体单元和羧酸单体单元组合的共聚物。
4.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述磨粒在组合物中在7.5至9.5的pH下具有-10mv至-90mV的zeta电位。
5.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，还进一步包含催化剂。
6.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述氧化铝磨粒的用(D30/D70)*100计算得到的的陡度因子为至少15。
7.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述粘土具有至少为15的陡度因子。
8.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述粘土Zeta的电位为至少-5mV。
9.如权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征在于，所述组合物具有至少为6.0的pH值。
10.一种用于碳化硅基材的抛光方法，所述方法利用如权利要求1-9中任一项所述的组合物来实现。
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