CN117378601A - 一种纳米银抗菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提出了一种纳米银抗菌剂及其制备方法，涉及抗菌剂制备领域。本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，属于有机抗菌剂，不仅使得体系中的阴离子能够稳定存在，在体系中均匀分散，而且杀菌效果好，对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌、霍氏肠杆菌枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC)均小于10μg/ml，适合的防治对象广泛，而且所需的量较小，从而节省了成本。其制备方法简单，反应条件不苛刻，制备过程中加入加工改性剂和增溶剂，在体系中两者协同作用，使得纳米银和阴离子在体系中分散均匀，不会发生团聚的现象，提高银的利用率，使得抗菌性能更加高效。
Description
技术领域
本申请涉及抗菌剂制备技术领域，具体而言，涉及一种纳米银抗菌剂及其制备方法。
背景技术
纳米银是指利用前沿纳米技术将银纳米化，将粒径做到纳米级的金属银单质。纳米银粒径小于100nm，一般在25-50nm之间，纳米技术出现，使银在纳米状态下的杀菌能力产生了质的飞跃，极少的纳米银可产生强大的杀菌作用，可在数分钟内杀死650多种细菌，广谱杀菌耐药性小，能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复，毒性反应小，对皮肤也未发现任何刺激反应，这给广泛应用纳米银来抗菌开辟了广阔的前景，是新一代的天然抗菌剂，纳米银杀菌具有广谱抗菌、渗透性强、强效杀菌、抗菌持久、耐洗性、重复性、安全无毒和无耐药性的特点。同时，它对受损上皮细胞还具有促进修复作用。值得一提的是，该产品遇水抗菌效果愈发增强，更利于疾病的治疗。
然而，纳米银的使用成本较高，要达到较为理想的抑菌效果，其需求量又比较大，同时一些无机载银抗菌剂中的阴离子不够稳定。
发明内容
本申请的目的在于提供一种纳米银抗菌剂，属于有机抗菌剂，不仅使得体系中的阴离子能够稳定存在，在体系中均匀分散，而且杀菌效果好，对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌、霍氏肠杆菌枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC)均小于10μg/ml，适合的防治对象广泛，而且所需的量较小，从而节省了成本。
本申请的另一目的在于提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，制备方法简单，反应条件不苛刻，制备过程中加入加工改性剂和增溶剂，在体系中两者协同作用，使得纳米银和阴离子在体系中分散均匀，不会发生团聚的现象，提高银的利用率，使得抗菌性能更加高效。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一方面，本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银0.3-1.3份、纳米银颗粒0.2-0.3份、去离子水80-100份、氢氧化钠0.19-0.29份、加工改性剂0.8-2份、增溶剂0.2-1.5份以及磷酸锆0.2-0.3份。
另一方面，本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入增溶剂和混合液1，再加入加工改性剂，搅拌2-24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经过滤，烘干，煅烧，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，属于有机抗菌剂，不仅使得体系中的阴离子能够稳定存在，在体系中均匀分散，而且杀菌效果好，对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌、霍氏肠杆菌枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC)均小于10μg/ml，适合的防治对象广泛，而且所需的量较小，从而节省了成本。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，制备方法简单，反应条件不苛刻，制备过程中加入加工改性剂和增溶剂，在体系中两者协同作用，使得纳米银和阴离子在体系中分散均匀，不会发生团聚的现象，提高银的利用率，使得抗菌性能更加高效。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银0.3-1.3份、纳米银颗粒0.2-0.3份、去离子水80-100份、氢氧化钠0.19-0.29份、加工改性剂0.8-2份、增溶剂0.2-1.5份以及磷酸锆0.2-0.3份。
增溶剂是指具有增溶能力的表面活性剂，增溶是指难溶性药物在表面活性剂的作用下，在溶剂中增加溶解度并形成溶液的过程。增溶剂是表面活性剂的一种，其最适亲水疏水平衡值(HLB值)是l5～l8。因其可增加药物的溶解度，提高制剂中主药的含量，且吸收作用强大。从而可使药物以一定的浓度到达组织部位而起到治疗作用，也可避免因长期用药而发生毒副作用。
在本申请的一些实施例中，纳米银颗粒的粒径为1-100nm。
在本申请的一些实施例中，纳米银颗粒浓度为20-300ppm。
在本申请的一些实施例中，加工改性剂(ACR)为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
由丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂，为一类热塑性树脂。可反复受热软化和冷却凝固。一般为线型高分子化合物，可以是均聚物，也可以是共聚物，具有较好的物理机械性能，耐候性、耐化学品性及耐水性优异，保光保色性高。
在本申请的一些实施例中，增溶剂为壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
辛基酚聚氧乙烯醚是一种化学物质，形态是浅黄色液体，化学稳定性高，在高温下不易被强酸、强碱破坏，生物降解性差。n＝4时，易溶于油和有机溶剂；n>7时，在室温即可溶于水。具有良好的乳化、分散、抗静电性能，在果蔬表面能形成薄膜，有抑菌性能，起保护、保鲜作用。无毒，对人体无害。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入增溶剂和混合液1，再加入加工改性剂，搅拌2-24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经过滤，烘干，煅烧，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
在本申请的一些实施例中，煅烧处理的条件为：温度280-300℃，处理时间60-90min。
在本申请的一些实施例中，过滤的目数为80-120目。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银1.3份、纳米银颗粒0.3份、去离子水100份、氢氧化钠0.29份、丙烯酸树脂2份、壬基酚聚氧乙烯醚1.5份以及磷酸锆0.3份。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚和混合液1，再加入丙烯酸树脂，搅拌24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经120目筛过滤，烘干，温度为300℃条件下煅烧60min，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
需要说明的是，加工改性剂为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
实施例2
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银0.3份、纳米银颗粒0.2份、去离子水80份、氢氧化钠0.19份、丙烯酸树脂0.8份、壬基酚聚氧乙烯醚0.2份以及磷酸锆0.2份。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚和混合液1，再加入丙烯酸树脂，搅拌8h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经80目筛过滤，烘干，温度为280℃条件下煅烧90min，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
需要说明的是，加工改性剂为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
实施例3
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银0.8份、纳米银颗粒0.25份、去离子水90份、氢氧化钠0.25份、丙烯酸树脂1.5份、辛基酚聚氧乙烯醚1.0份以及磷酸锆0.28份。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入辛基酚聚氧乙烯醚和混合液1，再加入丙烯酸树脂，搅拌12h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经100目筛过滤，烘干，温度为290℃条件下煅烧70min，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
需要说明的是，加工改性剂为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
实施例4
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银1.1份、纳米银颗粒0.28份、去离子水95份、氢氧化钠0.26份、丙烯酸树脂1.8份、辛基酚聚氧乙烯醚1.2份以及磷酸锆0.23份。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入辛基酚聚氧乙烯醚和混合液1，再加入丙烯酸树脂，搅拌2-24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经110目筛过滤，烘干，温度为295℃条件下煅烧80min，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
需要说明的是，加工改性剂为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
对比例1
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银1.3份、纳米银颗粒0.3份、去离子水100份、氢氧化钠0.29份、壬基酚聚氧乙烯醚1.5份以及磷酸锆0.3份。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入壬基酚聚氧乙烯醚和混合液1，搅拌24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经120目筛过滤，烘干，温度为300℃条件下煅烧60min，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
对比例2
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，按重量份数计包括以下原料：硝酸银1.3份、纳米银颗粒0.3份、去离子水100份、氢氧化钠0.29份、丙烯酸树脂2份以及磷酸锆0.3份。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入混合液1，再加入丙烯酸树脂，搅拌24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经120目筛过滤，烘干，温度为300℃条件下煅烧60min，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
需要说明的是，加工改性剂为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
实验例
最小抑菌浓度(minimal inhibit concentration,MIC)指用试管稀释法测定细菌对药物的敏感性，完全抑制细菌生长的最高稀释管1毫升所含的药量，亦即被测细菌对该药的敏感度。
1.测试原理
将抗菌药物与待测微生物在一定的稀释范围内进行培养，通常是在每毫升(mL)100万个菌落形成单位(CFU)的悬浮浓度时，测定抗菌药物不同浓度下微生物的生长情况。由于微生物的存在，没有抗菌活性的测试体系会出现浑浊，而没有浑浊则表明待测微生物的生长受到了抑制。
2.细菌含量测定
(1)用生理盐水将上述菌液做10倍梯度稀释(0.5ml菌液+4.5ml生理盐水)。
(2)取10-5、10-6、10-7三个滴度的菌液各0.1ml滴在琼脂平板中央，轻轻拍打，使其均匀摊开，不要接触平皿边缘，每个梯度做2个平板，放入37℃温箱培养16～24h。
(3)计算菌落数：挑选长有30～300个菌落的平板来计数。两个平板的计数结果取其平均值为细菌浓度，要求生长浊度达9×108个/ml。计算示例：10-6两个平板上生长菌落数分别为68、70个，平均69个/0.1ml，则1ml含活菌落数6.90×106个/ml，即生长浊度为6.9×108个/ml。
(4)将供试菌液(步骤3制得)用肉汤做1：10000稀释(最终的浊度为10)。
3.抑菌浓度测定
(1)在96孔培养板的前3排(即A、B、C 3排)每孔中各加入含TTC(5％)的空白肉汤100μL。
(2)在A、B、C 3排的第1孔加配好的药液(浓度为512μg/ml)100μL，然后对药物进行二倍稀释，即第1孔中加入药液后用移液枪充分吹打(至少3次以上)使药物与肉汤充分混匀，然后吸取100μL加入第2孔，再充分吹打使之与肉汤充分混匀，同样吸取100/μL加入第3孔中，照此重复直至最后一孔，吸取100μL弃去；此时每孔药物浓度从左到右依次为256、128、64、32、16、8、4、2、1、0.5、0.25、0.125μg/ml。
(3)再在每一孔中加入稀释好的菌液100μL，这样就形成测定一个药物MIC值的3次重复(A、B、C3排样品)。此时每孔药物浓度即最终药物浓度，从左到右依次为128、64、32、16、8、4、2、1、0、0.5、0.25、0.125、0.06μg/ml。
(4)另外在同一块板上做一排阴性对照(仅加空白肉汤不加菌液)和一排阳性对照(加菌液肉汤不加药液)。
(5)将96孔培养板放入37℃恒温培养箱培养16～20h后，观察结果。
将实施例1-实施例4、对比例所制备的纳米银抗菌剂按照以上测试方法，测试出本申请所制备的纳米银抗菌剂，对肉汤中金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌、霍氏肠杆菌枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC，μg/ml)，测试结果如表1所示：
表1.测试结果
由表1可以看出，由实施例1-实施例4所制备得到的抗菌剂均具有高效的抗菌效果，且MIC值都很小，说明需要的量少，节省成本。而由对比例1和对比例2所制备的抗菌剂，其MIC值均大于实施例1-实施例4所制备的抗菌剂，因为对比例1没有添加加工改性剂丙烯酸树脂，对比例2没有添加增溶剂壬基酚聚氧乙烯醚，其效果均没有相同参数的实施例1好，说明加工改性剂和增溶剂缺一不可，在体系中两者协同作用，使得体系中的银分散均匀，更好的发挥功效。
综上所述，本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂，属于有机抗菌剂，不仅使得体系中的阴离子能够稳定存在，在体系中均匀分散，而且杀菌效果好，对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、沙门氏菌、霍氏肠杆菌枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度(MIC)均小于10μg/ml，适合的防治对象广泛，而且所需的量较小，从而节省了成本。
本申请实施例提供一种纳米银抗菌剂的制备方法，制备方法简单，反应条件不苛刻，制备过程中加入加工改性剂和增溶剂，在体系中两者协同作用，使得纳米银和阴离子在体系中分散均匀，不会发生团聚的现象，提高银的利用率，使得抗菌性能更加高效。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
Claims (8)
1.一种纳米银抗菌剂，其特征在于，按重量份数计包括以下原料：硝酸银0.3-1.3份、纳米银颗粒0.2-0.3份、去离子水80-100份、氢氧化钠0.19-0.29份、加工改性剂0.8-2份、增溶剂0.2-1.5份以及磷酸锆0.2-0.3份。
2.根据权利要求1所述的纳米银抗菌剂，其特征在于，所述纳米银颗粒的粒径为1-100nm。
3.根据权利要求1所述的纳米银抗菌剂，其特征在于，所述纳米银颗粒浓度为20-300ppm。
4.根据权利要求1所述的纳米银抗菌剂，其特征在于，所述加工改性剂(ACR)为用丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体共聚合成的丙烯酸树脂。
5.根据权利要求1所述的纳米银抗菌剂，其特征在于，所述增溶剂为壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的纳米银抗菌剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤A：将硝酸银配制成硝酸银溶液，氢氧化钠配制成氢氧化钠溶液，将硝酸银溶液与氢氧化钠溶液混合得到混合液1，备用；
步骤B：将纳米银颗粒和磷酸锆加入到去离子水中，然后加入增溶剂和混合液1，再加入加工改性剂，搅拌2-24h后，直到混合物经搅拌后能完全溶解在水中，得到混合液2；
步骤C：将混合液2经过滤，烘干，煅烧，粉碎后，再加入体积分数75％的酒精，即得到纳米银抗菌剂。
7.根据权利要求6所述的纳米银抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理的条件为：温度280-300℃，处理时间60-90min。
8.根据权利要求6所述的纳米银抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述过滤的目数为80-120目。
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|---|---|---|---|
| CN202311292535.6A CN117378601A (zh) | 2023-10-08 | 2023-10-08 | 一种纳米银抗菌剂及其制备方法 |
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Publications (1)
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