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CN117362803A - 一种耐燃型pe复合材料 - Google Patents

一种耐燃型pe复合材料 Download PDF

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CN117362803A CN202311414716.1A CN202311414716A CN117362803A CN 117362803 A CN117362803 A CN 117362803A CN 202311414716 A CN202311414716 A CN 202311414716A CN 117362803 A CN117362803 A CN 117362803A
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Abstract

本发明涉及复合材料技术领域，公开了一种耐燃型PE复合材料，该种耐燃型PE复合材料，包括以下原料：低密度聚乙烯、改性苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物、耐燃云母粉、润滑剂、增塑剂、紫外吸收剂、抗氧化剂；其中，改性苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物为结构中具有季铵基团的苯乙烯‑异戊二烯嵌段共聚物；耐燃云母粉为表面包覆有磷酸酯基团的云母粉；本发明制备的PE复合材料具有优异的耐热性以及阻燃性能，在火灾时能够发挥长效的阻燃效果，并且额外赋予该复合材料抗菌的性能，使之能够长久发挥抗菌作用，拓宽复合材料的使用领域。

Description

一种耐燃型PE复合材料
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种耐燃型PE复合材料。
背景技术
聚乙烯是一种化学稳定性好，无臭无毒的高分子材料，被广泛应用于膜料、包装材料、管材、电力行业等领域，起到保护产品以及质量把控的作用，但是聚乙烯材料的韧性不强、耐高温性能较差，并且没有阻燃性能，这就导致其在加工时难度较大，在干燥环境中或者意外条件下容易发生火灾，不仅会失去对产品的保护作用，同时还带来无法挽回的损失，此外，在食品的包装方面，包装材料不仅需要具有良好的阻隔以及保鲜作用，还需要保障食品不被微生物侵蚀导致食品腐败变质，而聚乙烯材料不具备抗菌的能力，这就限制了其在食品包装领域的发展。
为了使聚乙烯获得更为优异的性能，人们常常会对其进行改性处理，比如公开号为CN111234343B的专利公开了一种改性再生PE纳米复合材料及其制备方法，通过以回收聚乙烯为主料，PE新料、填充剂、增强剂、增韧剂、交联剂、抗氧剂、增塑剂、润滑剂和着色剂为辅料，将主料与辅料进行熔融共混后造粒得到改性再生PE纳米复合材料，使得制备的复合材料具有优异的拉伸强度和冲击强度，韧性强并且安全环保，具有极大的推广价值，但是该材料不具备抗菌以及阻燃的功能，在制造以及储存时存在安全隐患，同时还限制了其在食品包装领域的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐燃型PE复合材料，解决了以下几点技术问题：(1)普通PE材料阻燃性能差，具有安全隐患的问题；(2)普通PE材料耐热性不好，韧性不强的问题；(3)普通PE材料不具备抗菌性能，使用领域受到限制的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐燃型PE复合材料，包括以下重量份的原料：50-70份低密度聚乙烯、8-10份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、3-6份耐燃云母粉、0.5-1份润滑剂、1-3份增塑剂、0.5-2份紫外吸收剂、1-2份抗氧化剂；所述改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物为结构中具有季铵基团的苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物；所述耐燃云母粉为表面包覆有磷酸酯基团的云母粉。
进一步地，所述润滑剂为硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺、石蜡中的任意一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛脂中的任意一种；所述紫外吸收剂为二苯甲酮、2-氨基二苯甲酮中的任意一种；所述抗氧化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸中的任意一种。
进一步地，所述改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：
S1:将苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物置于甲苯中，充分混合后加入甲酸,升温至55-65℃，滴加过氧化氢，控制滴加时间为30-40min，反应完成后，加入乙醇进行凝聚，凝聚完全后过滤、洗涤、真空干燥，得到环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物；
S2:将环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物置于环己烷中，加入2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵与催化剂①，升温至60-70℃反应3-5h,降至室温，过滤、洗涤、真空干燥后得到改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。
通过上述技术方案，苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物在甲酸以及过氧化氢的作用下，其结构中的双键被氧化成为环氧基团，得到环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物，再在催化剂①的作用下2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵结构中的羟基与环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物结构中的环氧基团发生开环反应，得到改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。该种改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物具有较低的玻璃化温度与结晶度，将其添加到复合材料中可以与聚乙烯分子链产生相互作用，形成三维网络状结构，该结构与复合材料中存在的多个苯环产生协同作用，能够增强聚乙烯的耐热性，同时在聚乙烯分子链中引入柔性链段可以有效的吸收冲击能量，增强聚乙烯的韧性，并且其结构中的季铵基团具有广谱的抗菌效果，以化学键合的方式存在于复合材料的结构中，即便长时间使用也不会有析出的风险，能够发挥广谱的抗菌作用，并且具有长久的使用寿命。
进一步地，步骤S1中，所述过氧化氢的质量分数为30-40％。
进一步地，步骤S2中，所述催化剂①为四丁基溴化铵。
进一步地，所述阻燃云母粉的制备方法，包括以下步骤：
SS1:将云母粉置于去离子水中，超声分散10-15min，通入氮气，加入甲基丙烯酸-2-异氰酸乙酯与催化剂②，升温至60-70℃反应2-3h,降至室温后过滤、洗涤、真空干燥后得到改性云母粉；
SS2:将改性云母粉与烯丙基膦酸二乙酯置于乙酸丁酯中，充分混合后，通入氮气，加入引发剂，升温至50-70℃反应3-5h，降至室温后过滤、洗涤、真空干燥后得到耐燃云母粉。
通过上述技术方案，在催化剂②的作用下，甲基丙烯酸-2-异氰酸酯结构中的异氰酸酯基团与云母粉表面的羟基发生反应，得到改性云母粉，在引发剂的作用下烯丙基膦酸二乙酯结构中的烯基与改性云母粉表面的烯基发生自由基聚合反应，在云母粉表面包覆聚磷酸酯基团形成耐燃云母粉。该种耐燃云母粉表面包覆有聚磷酸酯，能够增强耐燃云母粉在复合材料中的分散性，使之不易产生团聚现象，同时聚磷酸酯能够在高温下挥发，产生气相阻燃作用，并且能够产生致密的保护层减缓火焰的蔓延，该种耐燃云母粉还具有层状结构能够吸收热量，降低可燃物表面的温度，阻止可燃物与空气的接触，直接抑制火焰的传播，将其添加到复合材料中，能够显著提升复合材料的阻燃性能以及热稳定性，并且能够发挥长久的阻燃效果。
进一步地，步骤SS1中，所述催化剂②为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的任意一种。
进一步地，步骤SS2中，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的任意一种。
进一步地，所述PE复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的低密度聚乙烯、耐燃云母粉、改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、润滑剂、增塑剂、紫外吸收剂、抗氧化剂加入高速混料机中，设置转速为200-300r/min，混合1-2h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为300-500r/min，挤出段工作温度为160-180℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
本发明的有益效果：
本发明通过制备改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物与耐燃云母粉参与到PE复合材料的制备过程中，使得制备的PE复合材料具有优异的耐热性能以及阻燃性能，在火灾时能够发挥长效的阻燃效果，减少安全隐患，并且额外赋予PE复合材料抗菌的性能，使之能够发挥长久的抗菌作用，拓宽复合材料的使用领域。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中云母粉、改性云母粉、耐燃云母粉的红外光谱图；
图2为本发明实施例1中PE复合材料的扫描电子显微镜分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一、改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备
S1:将2g的苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物置于60ml甲苯中，充分混合后加入4ml甲酸,升温至55℃，滴加10ml质量分数为30％的过氧化氢，控制滴加时间为30min，反应完成后，加入5ml乙醇进行凝聚，凝聚完全后过滤、洗涤、真空干燥，得到环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物；
S2:将2g环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物置于50ml环己烷中，加入1g的2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵与0.05g四丁基溴化铵，升温至60℃反应3h,降至室温，过滤、洗涤、真空干燥后得到改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。
使用EA2400II型元素分析仪，对环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物与改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物，进行碳氢氮三种元素的含量分析，环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物中碳元素含量为77.7％，氢元素含量为6.8％,不含有氮元素；改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物中，碳元素含量为67.9％，氢元素含量为5.6％，出现氮元素且含量为5.1％；二者相比可以看出，改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物中，碳元素与氢元素含量降低，增加了氮元素，说明环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物与2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵发生了开环反应。
二、耐燃云母粉的制备
SS1:将2g云母粉置于100ml去离子水中，超声分散10min，通入氮气，加入1.5ml甲基丙烯酸-2-异氰酸乙酯与0.03g辛酸亚锡，升温至60℃反应2h,降至室温后过滤、洗涤、真空干燥后得到改性云母粉；
SS2:将2g改性云母粉与1.8ml烯丙基膦酸二乙酯置于120ml乙酸丁酯中，充分混合后，通入氮气，加入0.08g过氧化二异丙苯，升温至50℃反应3h，降至室温后过滤、洗涤、真空干燥后得到耐燃云母粉。
通过红外光谱对云母粉、改性云母粉、耐燃云母粉进行表征，云母粉的红外图谱中，3251cm-1处为羟基的吸收峰，1021cm-1处为硅氧键的吸收峰；改性云母粉的红外图谱中，3065cm-1处为碳碳双键中碳氢键的吸收峰，1719cm-1处为氨基甲酸酯中碳氧双键的吸收峰，说明云母粉表面的羟基与甲基丙烯酸-2-异氰酸乙酯发生了反应；耐燃云母粉的红外图谱中，3065cm-1处碳碳双键中碳氢键的吸收峰基本消失，1278cm-1处出现磷酸酯基团中磷氧双键的吸收峰，说明改性云母粉表面的烯基与烯丙基膦酸二乙酯结构中的烯基发生了自由基聚合反应。
三、PE复合材料的制备
步骤一、将50份低密度聚乙烯、8份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、3份耐燃云母粉、0.5份硬脂酸、1份邻苯二甲酸二丁酯、0.5份二苯甲酮、1份3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸加入高速混料机中，设置转速为200r/min，混合1h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为300r/min，挤出段工作温度为160℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
通过扫描电子显微镜分析PE复合材料形貌，由图2可以看出，PE复合材料是由相互连接的三维网状结构组成的，是由于改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物与聚乙烯分子链相互缠结形成三维网络状结构造成。
实施例2
PE复合材料的制备
步骤一、将60份低密度聚乙烯、9份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、5份耐燃云母粉、0.8份石蜡、2份邻苯二甲酸二辛酯、1份2-氨基二苯甲酮、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为250r/min，混合1.5h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为400r/min，挤出段工作温度为170℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
其中，改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物与耐燃云母粉的制备方法与实施例1相同。
实施例3
PE复合材料的制备
步骤一、将70份低密度聚乙烯、10份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、6份耐燃云母粉、1份乙撑双硬脂酰胺、3份癸二酸二丁酯、2份2-氨基二苯甲酮、2份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为300r/min，混合2h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为500r/min，挤出段工作温度为180℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
其中，改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物与耐燃云母粉的制备方法与实施例1相同。
对比例1
PE复合材料的制备
步骤一、将60份低密度聚乙烯、5份耐燃云母粉、0.8份石蜡、2份邻苯二甲酸二辛酯、1份2-氨基二苯甲酮、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为250r/min，混合1.5h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为400r/min，挤出段工作温度为170℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
其中，耐燃云母粉的制备方法与实施例1相同。
对比例2
PE复合材料的制备
步骤一、将60份低密度聚乙烯、9份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、0.8份石蜡、2份邻苯二甲酸二辛酯、1份2-氨基二苯甲酮、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为250r/min，混合1.5h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为400r/min，挤出段工作温度为170℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
其中，改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法与实施例1相同。
对比例3
PE复合材料的制备
步骤一、将60份低密度聚乙烯、0.8份石蜡、2份邻苯二甲酸二辛酯、1份2-氨基二苯甲酮、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为250r/min，混合1.5h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为400r/min，挤出段工作温度为170℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
对比例4
PE复合材料的制备
步骤一、将60份低密度聚乙烯、9份苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、5份耐燃云母粉、0.8份石蜡、2份邻苯二甲酸二辛酯、1份2-氨基二苯甲酮、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为250r/min，混合1.5h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为400r/min，挤出段工作温度为170℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
其中，耐燃云母粉的制备方法与实施例1相同。
对比例5
PE复合材料的制备
步骤一、将60份低密度聚乙烯、9份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、5份云母粉、0.8份石蜡、2份邻苯二甲酸二辛酯、1份2-氨基二苯甲酮、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸，加入高速混料机中，设置转速为250r/min，混合1.5h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为400r/min，挤出段工作温度为170℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
其中，改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法与实施例1相同。
性能检测
将实施例1-实施例3，对比例1-对比例5制备出来的PE复合材料进行压片处理，制成符合规格的试样；参考标准GB/T31402-2015对样品进行抗菌性能检测；参考标准GB/T9341-2008对样品进行弯曲弹性模量测试；参考GB/T1633-2000测试样品维卡软化温度，判断样品的耐高温性能；参考标准GB/T2406.2-2009测样样品氧指数，判断其阻燃性能；具体检测结果见下表：
由上表可知，实施例1-实施例3，对比例1-对比例5制备出来的样品具有优异的耐高温性能、韧性、阻燃性能以及抗菌性能，对比例1与对比例3制备的样品没有加入改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物，所以韧性较差，并且不具备抗菌性能，对比例1制备出来的样品耐高温性能良好并且阻燃性能优异，是由于材料中加入了耐燃云母粉导致，对比例4制备出来的样品虽然加入了苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物，韧性较强，耐高温性能较好，但是该共聚物没有经过改性所以该样品抗菌性能较差，几乎不具备抗菌效果，对比例2与对比例3制备出来的样品均没有加入耐燃云母粉，所以阻燃性能较差，但是由于对比例2制备出来的样品中加入了改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物，所以韧性较强并且具有优异的抗菌性能，对比例5制备出来的样品直接加入云母粉，没有对其进行改性处理，云母粉在材料中产生了团聚现象，导致阻燃性能和耐高温性能一般，韧性较差，但是抗菌性能优异，是由于材料中加入了改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物导致。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：50-70份低密度聚乙烯、8-10份改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、3-6份耐燃云母粉、0.5-1份润滑剂、1-3份增塑剂、0.5-2份紫外吸收剂、1-2份抗氧化剂；所述改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物为结构中具有季铵基团的苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物；所述耐燃云母粉为表面包覆有磷酸酯基团的云母粉。
2.根据权利要求1所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺、石蜡中的任意一种；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、癸二酸二丁酯、癸二酸二辛脂中的任意一种；所述紫外吸收剂为二苯甲酮、2-氨基二苯甲酮中的任意一种；所述抗氧化剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，所述改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的制备方法，包括以下步骤：
S1:将苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物置于甲苯中，充分混合后加入甲酸,升温至55-65℃，滴加过氧化氢，控制滴加时间为30-40min，反应完成后，加入乙醇进行凝聚，凝聚完全后过滤、洗涤、真空干燥，得到环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物；
S2:将环氧化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物置于环己烷中，加入2-羟基-N,N,N-三甲基乙基氯化铵与催化剂①，升温至60-70℃反应3-5h,降至室温，过滤、洗涤、真空干燥后得到改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物。
4.根据权利要求3所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，步骤S1中，所述过氧化氢的质量分数为30-40％。
5.根据权利要求3所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，步骤S2中，所述催化剂①为四丁基溴化铵。
6.根据权利要求1所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，所述阻燃云母粉的制备方法，包括以下步骤：
SS1:将云母粉置于去离子水中，超声分散10-15min，通入氮气，加入甲基丙烯酸-2-异氰酸乙酯与催化剂②，升温至60-70℃反应2-3h,降至室温后过滤、洗涤、真空干燥后得到改性云母粉；
SS2:将改性云母粉与烯丙基膦酸二乙酯置于乙酸丁酯中，充分混合后，通入氮气，加入引发剂，升温至50-70℃反应3-5h，降至室温后过滤、洗涤、真空干燥后得到耐燃云母粉。
7.根据权利要求6所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，步骤SS1中，所述催化剂②为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的任意一种。
8.根据权利要求6所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，步骤SS2中，所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐燃型PE复合材料，其特征在于，所述PE复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将重量份的低密度聚乙烯、耐燃云母粉、改性苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物、润滑剂、增塑剂、紫外吸收剂、抗氧化剂加入高速混料机中，设置转速为200-300r/min，混合1-2h后得到混合基料；
步骤二、将混合基料转移至双螺杆挤出机中，设置螺杆转速为300-500r/min，挤出段工作温度为160-180℃，进行挤出造粒，得到PE复合材料。
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