CN117304881B - 一种相变微胶囊材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种相变微胶囊材料及其制备方法和应用，所述相变微胶囊材料包括壁材和芯材；所述壁材包括二氧化硅、二氧化钛、三聚氰胺或尿素‑甲醛树脂中的至少一种；所述芯材的制备原料包括聚乙二醇、第二化合物和苯乙烯‑马来酸酐交替共聚物；所述第二化合物包括聚氨酯和/或环己烷。本发明中，所述相变微胶囊材料具有良好的蓄热能力、较高的热稳定性和形状稳定性，相变循环性和耐久性好；将所述相变微胶囊材料用于织物，利用相变材料特有的储放热性能，能够赋予织物调温功能。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种相变微胶囊材料及其制备方法和应用。
背景技术
相变材料是在一定温度范围内，可通过自身状态的转变从外界吸收或释放能量，对一定范围内的环境温度进行调节。因相变材料这一特性，使其受到研究者的广泛关注，但相变材料在使用过程中存在相分离、具有腐蚀性和容易损失等问题，因此应用受到极大限制。基于此，相变材料微胶囊的制备得以迅速发展，变材料微胶囊是通过壁材将相变材料包覆起来与外界环境隔离，对芯材起到良好的保护作用；因此，相变微胶囊的应用较为广泛，已应用于纺织领域。
目前，相变材料微胶囊的材料、制备方法多样，化学法制备工艺也比较成熟，包括原位聚合法、界面聚合法等；原位聚合法，成本低，所制备的微胶囊致密性和稳定性较好，但不可避免地存在游离甲醛，造成环保问题。界面聚合法避免了游离甲醛的问题，但在反应过程中反应速率较难控制，导致壁材的致密性和稳定性较差，在实际使用过程中芯材容易损失，因而限制了微胶囊相变材料的使用范围。
因此，开发一种稳定性好，蓄热能力好，相变循环性好和耐久性好的相变微胶囊及其制备方法，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种相变微胶囊材料及其制备方法和应用。所述相变微胶囊材料具有良好的蓄热能力、较高的热稳定性和形状稳定性，相变循环性和耐久性好；将所述相变微胶囊材料用于织物，利用相变材料特有的储放热性能，可以在所整理织物的周围形成一定区域的微气候，使织物具有一定的调温作用，形成蓄热调温纺织品，既改善了织物的热舒适性，又提高了纺织品的附加价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种相变微胶囊材料，所述相变微胶囊材料包括壁材和芯材；所述壁材包括二氧化硅、二氧化钛、三聚氰胺或尿素-甲醛树脂中的至少一种；所述芯材的制备原料包括聚乙二醇、第二化合物和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物；所述第二化合物包括聚氨酯和/或环己烷。
本发明中，以苯乙烯-马来酸酐交替共聚物为乳化剂，通过吸附于颗粒表面降低表面张力，促进颗粒的分散，使得到的微胶囊粒径分布窄而均匀；并且通过选用特定的芯材和壁材复配，使得所述相变微胶囊材料具有良好的储放热能力，稳定性好，相变循环性能和耐久性更优，使用寿命长，用于织物，能够使得织物具有调温功能，使用舒适。
优选地，以质量百分含量计，所述芯材的制备原料包括聚乙二醇97.5～98.2％(例如可以为97.5％、97.6％、97.7％、97.8％、97.9％、98％、98.1％、98.2％等)、第二化合物1～1.5％(例如可以为1％、1.05％、1.1％、1.15％、1.2％、1.25％、1.3％、1.35％、1.4％、1.45％、1.5％等)和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物0.8～1％(例如可以为0.8％、0.81％、0.82％、0.83％、0.84％、0.85％、0.86％、0.87％、0.88％、0.89％、0.9％、0.91％、0.92％、0.93％、0.94％、0.95％、0.96％、0.97％、0.98％、0.99％、1％等)。
优选地，所述聚乙二醇的数均分子量为1000～3000，例如可以为1000、1200、1400、1600、1800、2000、2200、2400、2600、2800、3000等。
优选地，所述芯材与壁材的质量比为1:(0.2～0.8)，其中，(0.2～0.8)中的具体取值例如可以为0.2、0.22、0.24、0.26、0.28、0.3、0.32、0.34、0.36、0.38、0.4、0.42、0.44、0.46、0.48、0.5、0.52、0.54、0.56、0.58、0.6、0.62、0.64、0.66、0.68、0.7、0.72、0.74、0.76、0.78、0.8等。
优选地，所述相变微胶囊材料的粒径为400～900nm，例如可以为400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm等。
本发明中，所述相变微胶囊材料的粒径小于400nm，焓值减小；大于900nm，包覆稳定性变差。
优选地，所述相变微胶囊材料的包封率≥87％，例如可以为87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％等。
优选地，所述相变微胶囊材料的相变焓为140～160J/g，例如可以为140J/g、145J/g、150J/g、155J/g、160J/g等。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的相变微胶囊材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将壁材和芯材混合，经乳液缩聚，得到所述相变微胶囊材料。
优选地，所述制备方法包括：
(1)将聚乙二醇、第二化合物和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物混合，得到乳液A；
(2)将步骤(1)得到的乳液A与壁材的前驱体混合，静置，得到所述相变微胶囊材料。
优选地，步骤(1)所述混合的温度为60～70℃，例如可以为60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃等；混合的时间为1～2h，例如可以为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h等。
优选地，步骤(1)所述混合的转速为800～1000rpm，例如可以为800rpm、820rpm、850rpm、880rpm、900rpm、920rpm、950rpm、980rpm、1000rpm等。
优选地，步骤(2)所述混合的温度为60～70℃，例如可以为60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃等；混合的时间为30～45min，例如可以为30min、32min、34min、36min、38min、40min、42min、44min、45min等。
优选地，步骤(2)所述混合的转速为200～500rpm，例如可以为200rpm、220rpm、250rpm、280rpm、300rpm、320rpm、340rpm、360rpm、380rpm、400rpm、420rpm、440rpm、460rpm、480rpm、500rpm等。
优选地，步骤(2)所述混合后还包括加入酸继续混合的步骤。
本发明中，所述酸包括盐酸。
优选地，所述加入酸继续混合的转速为400～600rpm，例如可以为400rpm、420rpm、440rpm、460rpm、480rpm、500rpm、520rpm、540rpm、560rpm、580rpm、600rpm等；时间为3～4h，例如可以为3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h等。
优选地，步骤(2)所述静置的温度为60～70℃，例如可以为60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃等；静置的时间为5～6h，例如可以为5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h、6h等。
优选地，所述静置后包括洗涤和/或干燥的步骤。
本发明中，所述静置使产物沉淀完全，然后过滤，洗涤3～4次后在60～70℃条件下烘干12～16h。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚乙二醇、第二化合物和0.8～1％的苯乙烯-马来酸酐交替共聚物在温度为60～70℃、转速为800～1000rpm下混合1～2h，得到乳液A；
(2)将步骤(1)得到的乳液A与壁材的前驱体在温度为60～70℃、转速为200～500rpm下混合30～45min后，向其中加入酸继续在转速为400～600rpm下混合3～4h，随后在温度为60～70℃下静置5～6h，得到所述相变微胶囊材料。
本发明提供的制备方法，采用乳液聚合的方法，得到的相变微胶囊的壁材致密性和稳定性好，包覆率高，且避免了游离甲醛的问题，工艺简单，环保，成本低。
本发明中，以苯乙烯-马来酸酐交替共聚物作为乳化剂，通过吸附于颗粒表面降低表面张力，促进颗粒的分散，得到粒径分布窄而均匀的微胶囊；当乳化剂用量过多时，无法达到油水界面对油相的包裹，使得壁材变薄，包裹率下降。
本发明中，控制制备过程中的搅拌速度，能够得到形态较好和粒径分布均匀的相变微胶囊材料；当搅拌速度过大，内部流体则由平流状态变为湍流状态，引起粒径分布的剧烈变化。
第三方面，本发明提供一种纺织材料，所述纺织材料包括根据第一方面所述的相变微胶囊材料。
优选地，所述纺织材料具有调温功能。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的相变微胶囊材料，为核-壳结构，具有规则的球形形貌，粒径分布均匀，且其包封效率达到87％以上，相变焓约为140～160J/g；具有良好的蓄热能力、较高的热稳定性和形状稳定性，相变循环性和耐久性好；经过100次加热-冷却循环，仍具有很好的储热能力；将所述相变微胶囊材料用于织物，利用相变材料特有的储放热性能，可以在所整理织物的周围形成一定区域的微气候，使织物具有一定的调温作用，形成蓄热调温纺织品，既改善了织物的热舒适性，又提高了纺织品的附加价值；且成本低、环保。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种相变微胶囊材料，包括壁材和芯材；所述壁材和芯材的质量比为0.5:1；所述相变微胶囊材料的制备方法包括：
在70℃的油浴锅中，将97.9％聚乙二醇(PEG2000)、1.2％环己烷和0.9％苯乙烯-马来酸酐交替共聚物加入三口烧瓶进行充分混合，并剧烈搅拌1h，搅拌转速为900rpm，得到均匀的乳液体系；随后向其中加入配方量的硅酸乙酯作为硅源，持续搅拌35min，搅拌转速为400rpm，以保持稳定的乳液体系；最后，再向乳液中加入5％的盐酸水溶液，并持续搅拌4h，搅拌转速为500rpm，反应完成后停止搅拌，在60℃条件下静置6h，使其沉淀完全，将混合液过滤，并经过3次冲洗后在60℃条件下烘干16h，得到粒径为500nm的相变微胶囊材料。
实施例2
本实施例提供一种相变微胶囊材料，包括壁材(为二氧化硅)和芯材；所述壁材和芯材的质量比为0.3:1；所述相变微胶囊材料的制备方法包括：
在65℃的油浴锅中，将98％聚乙二醇(PEG2000)、1.15％环己烷和0.85％苯乙烯-马来酸酐交替共聚物加入三口烧瓶进行充分混合，并剧烈搅拌2h，搅拌转速为820rpm，得到均匀的乳液体系；随后向其中加入配方量的硅酸乙酯作为硅源，持续搅拌45min，搅拌转速为300rpm，以保持稳定的乳液体系；最后，再向乳液中加入5％的盐酸水溶液，并持续搅拌3h，搅拌转速为600rpm，反应完成后停止搅拌，在65℃条件下静置5h，使其沉淀完全，将混合液过滤，并经过3次冲洗后在60℃条件下烘干16h，得到粒径为600nm的相变微胶囊材料。
实施例3
本实施例提供一种相变微胶囊材料，包括壁材和芯材；所述壁材和芯材的质量比为0.7:1；所述相变微胶囊材料的制备方法包括：
在70℃的油浴锅中，将97.7％聚乙二醇(PEG2000)、1.5％聚氨酯和0.8％苯乙烯-马来酸酐交替共聚物加入三口烧瓶进行充分混合，并剧烈搅拌2h，搅拌转速为980rpm，得到均匀的乳液体系；随后向其中加入配方量的硅酸乙酯作为硅源，持续搅拌30min，搅拌转速为480rpm，以保持稳定的乳液体系；最后，再向乳液中加入5％的盐酸水溶液，并持续搅拌3h，搅拌转速为400rpm，反应完成后停止搅拌，在65℃条件下静置5h，使其沉淀完全，将混合液过滤，并经过3次冲洗后在60℃条件下烘干16h，得到粒径为650nm的相变微胶囊材料。
实施例4
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述壁材和芯材的质量比为0.1:1，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述壁材和芯材的质量比为1:1，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的含量为1.5％，调整聚乙二醇与环己烷的用量使得总量为100％(聚乙二醇与环己烷的配比不变)，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的含量为0.5％，调整聚乙二醇与环己烷的用量使得总量为100％(聚乙二醇与环己烷的配比不变)，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述环己烷的含量为2％，调整聚乙二醇与苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的用量使得总量为100％(聚乙二醇与苯乙烯-马来酸酐交替共聚物的配比不变)，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述制备方法中，聚乙二醇(PEG2000)、环己烷和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物混合的转速为1200rpm；加入配方量的硅酸乙酯作为硅源搅拌转速为100rpm；加入盐酸水溶液搅拌转速为700rpm，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，所述相变微胶囊材料采用界面聚合方法制备得到，具体包括：将硅酸乙酯、聚乙二醇与环己烷混合，得到溶液A；然后将苯乙烯-马来酸酐交替共聚物与水混合，得到溶液B；将溶液B加入到溶液A中，使用高速剪切乳化机以10000rpm剪切乳化10min，将所得乳液转移至三口瓶中，在70℃下反应12小时，聚合反应时的单体在芯材表面形成聚合物膜，并逐步形成胶囊壳，经分离、洗涤、干燥，得到所述相变微胶囊材料，原料用量均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，将所述聚乙二醇替换为十六醇，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种相变微胶囊材料，其与实施例1的区别仅在于，将所述苯乙烯-马来酸酐交替共聚物替换为异丁烯-马来酸酐共聚物，其它组分、用量及制备方法均与实施例1相同。
性能测试
(1)粒径：纳米粒径电位分析仪Nano-ZS90Malvern(美国)；
(2)包覆率＝微胶囊相变焓值/微胶囊芯材相变焓值*100％；
(3)相变焓：差示扫描量热法(DSC)Q2000美国TA公司；
(4)耐久性：GBT 8629-2017纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序4N法水洗测试。
具体测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明提供的相变微胶囊材料，以聚乙二醇为芯材，并且控制芯材与壁材的含量在特定配比下，同时以苯乙烯-马来酸酐交替共聚物为乳化剂，通过乳液聚合得到的相变微胶囊材料，形态规则，粒径均匀，具有良好的蓄热能力、较高的热稳定性和形状稳定性，相变循环性和耐久性好；将所述相变微胶囊材料用于织物，利用相变材料特有的储放热性能，可以在所整理织物的周围形成一定区域的微气候，能够赋予织物调温功能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种相变焓为155~160 J/g相变微胶囊材料，其特征在于，所述相变微胶囊材料由壁材和芯材组成；
所述壁材为二氧化硅；
所述芯材的制备原料为聚乙二醇、第二化合物和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物；
所述第二化合物为聚氨酯；
以质量百分含量计，所述芯材的制备原料为聚乙二醇97.5~98.2%、第二化合物1~1.5%和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物0.8~0.99%；
所述芯材与壁材的质量比为1:(0.3~0.8)；
所述相变微胶囊材料的粒径为500~650 nm；
所述相变微胶囊材料的包封率≥87%。
2.根据权利要求1所述的相变微胶囊材料，其特征在于，所述聚乙二醇的数均分子量为1000~3000。
3.一种根据权利要求1或2所述的相变微胶囊材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将壁材和芯材混合，经乳液缩聚，得到所述相变微胶囊材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
（1）将聚乙二醇、第二化合物和苯乙烯-马来酸酐交替共聚物混合，得到乳液A；
（2）将步骤（1）得到的乳液A与壁材的前驱体混合，静置，得到所述相变微胶囊材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的温度为60~70℃，混合的时间为1~2 h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的转速为800~1000rpm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合的温度为60~70℃，混合的时间为30~45 min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合的转速为200~500rpm。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合后还包括加入酸继续混合的步骤。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述加入酸继续混合的转速为400~600 rpm，时间为3~4 h。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述静置的温度为60~70℃，静置的时间为5~6 h。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述静置后包括洗涤和/或干燥的步骤。
13.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将聚乙二醇、第二化合物和0.8~0.99%的苯乙烯-马来酸酐交替共聚物在温度为60~70℃、转速为800~1000rpm下混合1~2 h，得到乳液A；
（2）将步骤（1）得到的乳液A与壁材的前驱体在温度为60~70℃、转速为200~500rpm下混合30~45 min后，向其中加入酸继续在转速为400~600rpm下混合3~4h，随后在温度为60~70℃下静置5~6h，得到所述相变微胶囊材料。
14.一种纺织材料，其特征在于，所述纺织材料包括根据权利要求1或2所述的相变微胶囊材料。
15.根据权利要求14所述的纺织材料，其特征在于，所述纺织材料具有调温功能。
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