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CN117102479B - 一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡 - Google Patents

一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡，涉及粉末冶金领域。其中，一种改性银氧化锡的制备工艺，包括以下步骤：将两性氧化物的盐晶体溶液与硝酸银晶体溶液搅拌均匀，制得混合溶液；往混合溶液中加入碳酸盐溶液，制得共沉淀粉体；依次对共沉淀粉体进行洗涤、一次烘干、煅烧、一次湿磨、二次烘干，获得掺杂有两性氧化物的银氧化物；将包覆法制得的银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物混合进行二次湿磨，然后干燥，制得改性银氧化锡。采用上述工艺制备掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡时，无需掺入大量氨水，解决了传统包覆法难以生产出掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡的难题。

Description

一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，尤其是涉及一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡。
背景技术
银氧化锡材料是目前低压电器行业所采用的银基电触头材料的主流材料，目前生产银氧化锡多数采用合金内氧化法、粉末预氧化法、化学包覆等工艺方法。
随着现代工业的不断发展，负载条件的多样化对材料性能的要求，特别是机械力学性能和电性能的要求也在不断的提高。然而，提升银氧化锡材料的性能特性需要掺杂不同类型的氧化物，如Bi2O3、In2O3、CuO、ZnO、BeO等。
其中，合金内氧化法或粉末预氧化法由于是通过熔炼时加入的掺杂金属来实现后期的氧化物的生成，所掺杂的金属受与银熔融的限制，同时所添加的量也会受含量的限制，在负载应用端的应用也有局限性。
化学包覆属于粉末混合工艺，但是相对于传统的粉末混合工艺，该工艺在粉末混合的均匀性以及所添加氧化物与银基体的结合强度上都优于传统的粉末混合工艺。不过，在化学包覆阶段，银氨溶液含有大量的氨水，溶液呈强碱性，然而有些氧化物是两性氧化物，如ZnO、Al2O3、BeO等，这些两性氧化物是不能直接在碱性溶液中进行掺杂包覆的，也就是不能直接在包覆阶段加入。
故如何提供一种能够将两性氧化物均匀掺杂至银氧化锡中具有重要的研究意义。
发明内容
为了改善相关技术中难以将两性氧化物均匀掺杂至银氧化锡中的问题，本申请提供一种改性银氧化锡的制备工艺及其制得的改性银氧化锡。
第一方面，本申请提供的一种改性银氧化锡的制备工艺采用如下的技术方案：
一种改性银氧化锡的制备工艺，包括以下步骤：
将两性氧化物的盐晶体溶液与硝酸银晶体溶液搅拌均匀，制得混合溶液；
往混合溶液中加入碳酸盐溶液，制得共沉淀粉体；
依次对共沉淀粉体进行洗涤、一次烘干、煅烧、一次湿磨、二次烘干，获得掺杂有两性氧化物的银氧化物；
将包覆法制得的银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物混合进行二次湿磨，然后干燥，制得改性银氧化锡。
采用传统包覆法生产银氧化锡基础粉时，需要使用大量氨水，然而，两性氧化物可以溶于氨水中，故采用传统包覆法难以生产出掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡。
为了制备一种掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡，以进一步改善相关技术中银氧化锡电触头材料的机械力学性能与电性能，发明人先采用共沉淀的方法制备出含有银的碳酸盐或者氢氧化物、两性氧化物的碳酸盐或者氢氧化物的共沉淀粉体，再通过对共沉淀粉体进行洗涤、一次烘干、煅烧、一次湿磨以及二次烘干后制得掺杂有两性氧化物的银氧化物，最后再将传统包覆法制得的银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物进行湿磨，最终制得掺杂有两性氧化物的改性氧化锡。
其中，采用本申请上述工艺进行制备掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡时，无需掺入大量的氨水，解决了传统包覆法难以生产出掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡的难题，在生产的时候，可以根据不同性能需求，掺入不同的两性氧化物的盐晶体溶液，从而往银氧化锡电触头材料中掺入两性氧化物。对于两性氧化物的掺入量，也可以根据实际需求进行掺入，具有可掺入范围宽的特点，两性氧化物转化率高的特点。
其次，与混粉法直接将两性氧化物混合至银氧化锡基础粉中的工艺相比，本申请上述工艺制得的改性银氧化锡中，氧化物质点在银基中更加均匀，氧化物分散性更好，不存在微观粉体团聚、氧化物分布的均匀性差、氧化物微观偏聚的问题。而且，与采用可溶性锡盐溶液、两性氧化物的盐晶体溶液与硝酸银晶体溶液通过共沉淀法直接生产掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡（无需将包覆法制得的银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物共混球磨）相比，本申请的改性银氧化锡具有氧化锡粒度小、分布窄的特点，有利于促进氧化锡粒子的均匀分布，能够进一步提高电触头材料的电性能。
另外，本申请制备改性银氧化锡的过程中，进行了两次湿磨，省略共沉淀粉体煅烧后的一次湿磨步骤，掺杂有两性氧化物的银氧化物的粒径大小差异大，导致掺杂有两性氧化物的银氧化物在银氧化锡基础粉中的分散性差。而省略二次湿磨步骤，银氧化锡基础粉容易出现团聚，也会出现掺杂有两性氧化物的银氧化物在银氧化锡基础粉中的分散性差的问题。
可选的，所述两性氧化物的盐晶体溶液选用两性氧化物的可溶性盐溶液，例如氯化铝溶液、硝酸锌溶液、硝酸铜溶液等。
可选的，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液、碳酸铵溶液、碳酸钾溶液中的任意一种。
可选的，所述碳酸盐溶液的质量浓度为15-20%，所述碳酸盐溶液的加入速度控制在2-3L/min。
碳酸盐溶液的质量浓度为15-20%，并控制碳酸盐溶液的加入速度在2-3L/min时，共沉淀粉体的生成速率适中，有利于获得粒度小而均匀的共沉淀粉体，进而获得粒度小、能够均匀分散的掺杂有两性氧化物的银氧化物。同时，还可以促进银离子转化为碳酸银或者氢氧化银，以及促进两性氧化物的盐往两性氧化物的碳酸盐或者氢氧化物进行转化，有利于促进混合溶液中的金属离子全部转化为沉淀物，最终提高两性氧化物以及氧化银的转化率。
可选的，所述碳酸盐溶液中的碳酸盐与所述硝酸银晶体溶液中的硝酸银的重量比为（0.8-1.2）：1。
碳酸盐与硝酸银的重量比在该范围内时，银离子以及两性氧化物的盐晶体溶液中的金属离子能够完全转化为对应的沉淀物，具有转化率高、污染小的特点。
可选的，所述共沉淀粉体的洗涤步骤中，采用水对共沉淀粉体进行清洗，直至洗出来的水的pH在6.5-7.5范围内，则停止洗涤。
可选的，所述一次烘干的温度控制在100-120℃。
共沉淀粉体在煅烧之前先在100-120℃的条件下进行一次烘干，能够有效除去共沉淀粉体中的游离水分，预防共沉淀粉体中水分含量过大造成共沉淀粉体局部受热不均的问题，有利于获得粒度大小均匀且结构组成稳定的掺杂有两性氧化物的银氧化物。
可选的所述共沉淀粉体的煅烧条件如下：煅烧温度为680-720℃，时间为5-7h。
煅烧温度控制在680-720℃，能够将共沉淀粉体中的氢氧化物沉淀或者碳酸盐沉淀完全转化为氧化物，同时预防掺杂有两性氧化物的银氧化物发生过渡烧结的问题。
可选的，所述一次湿磨的转速为80-90r/min，湿磨时间为1-1.5h。
为了提高掺杂有两性氧化物的银氧化物的分散性能，本申请对煅烧后得到的金属氧化物进行湿磨。其中，湿磨有利于提高金属氧化物粒度的细腻均匀度，且湿磨的转速控制在80-90r/min，时间控制在1-1.5h时，能够进一步提高掺杂有两性氧化物的银氧化物的均匀分散性。
可选的，所述二次烘干的温度控制在100-120℃。
由于煅烧后的金属氧化物采用湿磨的球磨方式，故需要对煅烧后得到的金属氧化物进行烘干，烘干温度控制在100-120℃，能够有效除去共沉淀粉体中的游离水分，有利于后续掺杂有两性氧化物的银氧化物在银氧化锡基础粉中均匀分散。
可选的，所述银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物的重量比为1：（0.006-0.02）。
银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物的重量比优选控制在1：（0.006-0.02），能够同时提高改性银氧化锡电触点材料的电性能与物理机械性能。
可选的，所述二次湿磨的转速为80-90r/min，湿磨时间为1-1.5h。
二次湿磨的转速控制在80-90r/min，有利于使掺杂有两性氧化物的银氧化物与银氧化锡基础粉均匀混合。
第二方面，本申请提供的一种改性银氧化锡采用如下的技术方案：
一种改性银氧化锡，由上述任意一项所述的一种改性银氧化锡的制备方法制得。
上述掺入了两性氧化物的改性银氧化锡具有更好的电性能与机械力学性能。
综上所述，本申请的技术方案至少包括以下有益效果：
1.采用本申请上述工艺进行制备掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡时，无需掺入大量的氨水，解决了传统包覆法难以生产出掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡的难题，在生产的时候，可以根据不同性能需求，掺入不同的两性氧化物的盐晶体溶液，从而往银氧化锡电触头材料中掺入两性氧化物。对于两性氧化物的掺入量，也可以根据实际需求进行掺入，具有可掺入范围宽的特点，两性氧化物转化率高的特点。
2.与混粉法直接将两性氧化物混合至银氧化锡基础粉中的工艺相比，本申请上述工艺制得的改性银氧化锡中，氧化物质点在银基中更加均匀，氧化物分散性更好，不存在微观粉体团聚、氧化物分布的均匀性差、氧化物微观偏聚的问题。
3.与采用可溶性锡盐溶液、两性氧化物的盐晶体溶液与硝酸银晶体溶液通过共沉淀法直接生产掺杂有两性氧化物的改性银氧化锡（无需将包覆法制得的银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物共混球磨）相比，本申请的改性银氧化锡具有氧化锡粒度小、分布窄的特点，有利于促进氧化锡粒子的均匀分布，能够进一步提高电触头材料的电性能。
附图说明
图1是实施例1中制得的改性银氧化锡的扫描电镜图（2μm，EHT=20.00KV，Mag=3.00KX，WD=9.5mm，SignaA=NTSBSD）。
图2是对比例1中制得的改性银氧化锡的扫描电镜图（10μm，EHT=20.00KV，Mag=1.00KX，WD=9.5mm，SignaA=NTSBSD）。
附图说明：基体中黑色的粗质点为氧化锌，黑色的细质点为氧化锡。
具体实施方式
以下结合具体的实验对本申请作进一步详细说明。
银氧化锡基础粉制备例
一种银氧化锡基础粉，制备工艺包括以下步骤：
按照SnO2：Ag=1.2:8.8比例称取12kgSnO2和170.4kgAgNO3；将SnO2加入水100kg水中制成悬浊液，超声分散10min；将硝酸银配制成0.3mol/L的银氨溶液，然后并入悬浊液中，搅拌分散；加入10kg还原剂三乙醇胺、1kg分散剂，并充分搅拌30min；接着加入氢氧化钠调节反应体系pH为10；升温至50℃反应2h，然后过滤出沉淀，对沉淀进行洗涤至中性，然后烘干、焙烧，即可得到银氧化锡基础粉AgSnO2。
实施例
【实施例1】
一种改性银氧化锡的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将2.7kg质量浓度为25%的硝酸锌溶液与4.4kg质量浓度为25%的硝酸银溶液搅拌均匀，制得混合溶液；
S2、往混合溶液中加入6kg质量浓度为15%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的加入速度控制在2.5L/min，制得共沉淀粉体；
S3、采用水对共沉淀粉体进行清洗，直至洗出来的水的pH在6.5-7.5范围内，则停止洗涤；
S4、对洗涤后的共沉淀粉体进行一次烘干至恒重，一次烘干的温度为110℃，待共沉淀粉体的重量为恒定重量后，对共沉淀粉体进行煅烧，煅烧温度为700℃，时间为6h；
S5、对煅烧后的共沉淀粉体进行一次湿磨，一次湿磨的转速控制为85r/min，湿磨时间控制为1.2h，接着对湿磨完毕后的共沉淀粉体进行二次烘干至恒重，二次烘干温度为110℃，获得掺杂有两性氧化物的银氧化物；
S6、将100kg包覆法制得的银氧化锡基础粉AgSnO2与0.6kg掺杂有两性氧化物的银氧化物混合进行二次湿磨，二次湿磨的转速控制为85r/min，湿磨时间控制为1.2h，然后干燥至恒重，干燥温度为110℃，制得改性银氧化锡。
【实施例2】
一种改性银氧化锡的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将2.8kg质量浓度为25%的硝酸铜溶液与4.4kg质量浓度为25%的硝酸银溶液搅拌均匀，制得混合溶液；
S2、往混合溶液中加入6kg质量浓度为15%的碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的加入速度控制在2.5L/min，制得共沉淀粉体；
S3、采用水对共沉淀粉体进行清洗，直至洗出来的水的pH在6.5-7.5范围内，则停止洗涤；
S4、对洗涤后的共沉淀粉体进行一次烘干至恒重，一次烘干的温度为110℃，待共沉淀粉体的重量为恒定重量后，对共沉淀粉体进行煅烧，煅烧温度为700℃，时间为6h；
S5、对煅烧后的共沉淀粉体进行一次湿磨，一次湿磨的转速控制为85r/min，湿磨时间控制为1.2h，接着对湿磨完毕后的共沉淀粉体进行二次烘干至恒重，二次烘干温度为110℃，获得掺杂有两性氧化物的银氧化物；
S6、将100kg包覆法制得的银氧化锡基础粉AgSnO2与0.6kg掺杂有两性氧化物的银氧化物混合进行二次湿磨，二次湿磨的转速控制为85r/min，湿磨时间控制为1.2h，然后干燥至恒重，干燥温度为110℃，制得改性银氧化锡。
对比例
【对比例1】
一种改性银氧化锡基础粉的制备工艺，其制备工艺包括以下步骤：
将100kg包覆法制得的银氧化锡基础粉AgSnO2与0.6kg氧化锌粉体均匀混合后进行湿磨，湿磨的转速为85r/min，湿磨时间控制为1.2h，然后干燥至恒重，干燥温度为110℃，制得改性银氧化锡。
性能检测试验
待测样品制备：
将实施例1-2、对比例1中制得的改性氧化锡分别按照常规工艺制成电触头材料，然后对电触头材料进行物理性能以及电性能的测试。
其中，电触头材料的制备工艺如下：
退火：将改性银氧化锡升温至500℃，保温3h，然后降温至25℃，得到退火粉末；
成型：将退火粉末在300MPa的压力下成型，并在800℃烧结3h，得到锭坯；
挤压：将锭坯在800℃下热挤压，挤压比为300，得到电触头材料。
1.抗拉强度：参照GB/T 228.1-2021 《金属材料 拉伸试验》进行测试，单位为MPa。
2.体积电阻率：参照GB/T 5586-2016 《电触头材料基本性能试验方法》硬度试验中的第5节进行测试，单位为μΩ·cm。
3.电寿命：将电触头材料加工成尺寸为φ2.0*1.5铆钉型电触头，用模拟试验机上的试验结果，模拟试验条件为：电流30A，电压250V，通1s断1s，分断力18g。
表1 电触头材料性能检测
结合电触头材料1与电触头材料3并结合表1中的数据可知，直接采用氧化锌粉体代替掺杂有两性氧化物的银氧化物与银氧化锡基础粉进行制备改性银氧化锡时，该改性银氧化锡所制得的电触头材料的抗拉强度与电寿命均显著降低，原因是：氧化锌粉体在银氧化锡基础粉中的分散性差。
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本具体实施方式做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
将两性氧化物的盐晶体溶液与硝酸银晶体溶液搅拌均匀，制得混合溶液；
往混合溶液中加入碳酸盐溶液，制得共沉淀粉体；所述碳酸盐溶液的质量浓度为15-20%，所述碳酸盐溶液的加入速度控制在2-3L/min；
依次对共沉淀粉体进行洗涤、一次烘干、煅烧、一次湿磨、二次烘干，获得掺杂有两性氧化物的银氧化物；所述共沉淀粉体的煅烧条件如下：煅烧温度为680-720℃，时间为5-7h；
将包覆法制得的银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物混合进行二次湿磨，然后干燥，制得改性银氧化锡。
2.根据权利要求1所述的一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述碳酸盐溶液中的碳酸盐与所述硝酸银晶体溶液中的硝酸银的重量比为（0.8-1.2）：1。
3.根据权利要求1所述的一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述一次烘干的温度均控制在100-120℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述一次湿磨的转速为80-90r/min，湿磨时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述二次烘干的温度均控制在100-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述银氧化锡基础粉与掺杂有两性氧化物的银氧化物的重量比为1：（0.006-0.02）。
7.根据权利要求1所述的一种改性银氧化锡的制备工艺，其特征在于：所述二次湿磨的转速为80-90r/min，湿磨时间为1-1.5h。
8.一种改性银氧化锡，其特征在于：由权利要求1-7任意一项所述的一种改性银氧化锡的制备工艺制得。
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