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CN117065761A - 一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂及其制备方法和应用。该催化剂以MnOx作为基底，另一种金属元素为Cu、Fe、Co、Ce、Cr、V、W中的一种。主要通过Mn与其它金属(Ce，Co，Cu，Fe，Cr，V，W)的相互作用大大提高催化剂的乙烯脱除率，该催化剂在240℃可以实现50～100ppm乙烯与500～1000ppm氮氧化物的协同控制，效果优于传统的V‑W‑Ti脱硝催化剂，主要用于焦炉烟气等一系列含有氮氧化物和以乙烯为主的VOCs大气污染物的同时治理。

Description

一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于大气污染控制技术领域，具体涉及一种在中低温范围内高效同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在空气污染中，氮氧化物是目前空气中的主要污染物，已被认为是温室效应、臭氧、雾霾、光化学烟雾和酸雨形成的主要原因。使用NH3选择性催化还原(SCR)NOx是工业应用最广泛的脱硝技术。在此方法中，以NH3为还原剂，在催化剂的作用下，将NOx转化为对环境无害的N2和H2O。在实际烟气中，工况复杂，多种污染物并存，如何实现复杂的烟气中同时去除氮氧化物和其他挥发性有机物(VOCs)很值得研究，如炼焦、垃圾焚烧、钢铁烧结产生的烟气中就同时存在氮氧化物、二噁英、VOCs等污染物，不仅影响SCR催化活性，对环境和人类也具有毒性。挥发性有机物(VOCs)如苯、甲苯、苯乙烯等，不仅威胁人类健康，还会与NOx、SOx、氨等反应，形成臭氧、二次气溶胶、光化学烟雾、温室气体等有害物质。目前VOCs净化技术有很多，催化氧化已被证明是一种高效、彻底的VOCs净化技术，其原理是在将VOCs氧化为无污染的CO2和H2O。基于催化的原理，在烟气多污染控制中研发同时脱除氮氧化物和特征挥发性有机物的催化体系成为了研究热点。
近几年，多地焦炉烟气污染物地方标准提出了非甲烷总烃的控制指标，山西省在2021年发布了《山西省焦化行业超低排放改造实施方案》，焦炉烟气中非甲烷总烃需控制在60mg/m3。生态环境部的焦炉超低排放征求意见稿也提出了非甲烷总烃100mg/m3的指标，而在协同脱除氮氧化物和VOCs领域，开发催化剂去除VOCs主要集中在甲苯和氯苯，如专利CN112755991公开了一种协同氮氧化物和VOCs催化剂的制备方法，其主要针对燃煤烟气，VOCs组分主要是甲苯。专利CN 114308088开发了一种同时去除氮氧化物和Cl-VOCs的催化剂，而专利CN 113731417以烯烃为还原剂开发了一种同时降解丙烯和氮氧化物的催化剂，可催化效率无法应用到低温脱硝领域。据文献记载(Wang R,Wang X,Cheng S,et al.Science ofThe Total Environment.2022,809:151134.)(Wang J,Li X,Wang B,etal.Environmental Pollution.2022,308:119648.)，焦炉烟气中乙烯含量占VOCs总量一半以上，并且烟气温度偏低。目前，焦化行业主流的烟气处理工艺：脱硫→除尘→脱硝。而脱硫的温度一般在160-240℃达到最佳效果，脱硝的温度一般在300℃以下，大多数在160-280℃。所以相对于传统的V-W-Ti催化剂(活性温度窗口为300-400℃，且V2O5具有较强的生物毒性)，中低温催化剂具有更大的活性及低毒性优势。因此，开发一种非V基适用于中低温烟气的同时脱除氮氧化物和乙烯的催化剂将具有广阔的应用前景。本发明开发了一种中低温的改性的Mn基催化剂，可在180-300℃范围内同时脱除烟气中乙烯和氮氧化物。
发明内容
针对现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于开发一种催化剂在中低温(180-300℃)协同催化降解氮氧化物和乙烯。
本发明的另一目的在于提供一种由上述方法制得的同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂(MnOx-AOy催化剂)的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种由上述方法制得的MnOx-AOy催化剂在同时脱除氮氧化物和乙烯的应用。
为解决现有问题，本发明采用的技术方案如下：
一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂，该催化剂为MnOx-AOy(x为0.5-1，y为1-x)，其中的MnOx为基底，A代表另一种金属元素，具体为Cu、Fe、Co、Ce、Cr、V、W中的一种。其中的金属元素A发生和Mn的强金属相互作用达到氮氧化物和乙烯的协同控制。
所述催化剂的活性温度范围在180-300℃。
一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取一定量的锰盐和金属盐固体粉末；
(2)将两种金属盐在常温下进行混合研磨；
(3)将混合物在一定温度下进行干燥；
(4)在马弗炉焙烧得到MnOx-AOy催化剂(x为0.5-1，y为1-x)。
进一步地，步骤(1)中所述的锰盐为乙酸锰、氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中至少的一种。
进一步地，步骤(1)中所述的金属盐为氯盐、硫酸盐、铵盐和硝酸盐中至少的一种，其中的金属元素为Cu、Fe、Co、Ce、Cr、V、W中的一种。
进一步地，步骤(1)中所述的锰盐和金属盐的物质的量比为(0.5-1)：(1-x)，x为0.5-1。
进一步地，步骤(2)研磨时间在5-60min，优选为15-60min。
进一步地，步骤(3)中干燥温度设定在60-120℃，优选的为105℃；干燥时间为6-12h。
进一步的，步骤(4)中所述焙烧是指在200-800℃焙烧2-6h。
本发明开发了一种的具有强金属相互作用的锰基催化剂用于VOCs和NOx的协同去除。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
制备方法简单，通过Mn和其它金属元素的强相互作用首次实现在氮氧化物90％以上的转化率的温度区间同时控制乙烯气体；实现氮氧化物与乙烯的协同控制，并且拥有良好的稳定性。
附图说明
图1是本发明实施例1、2、3、4、5、6、7、8，对比例1的乙烯转化率图。
图2是本发明实施例1的乙烯转化率活性图，气体有SCR反应气(使用时)和乙烯。
图3是本发明实施例1的NOx转化率活性图，气体有SCR反应气和乙烯(使用时)。
图4是实施例1、9、10、11，12的NOx的转化率图，气体有SCR反应气和乙烯。
图5是实施例1、9、10、11，12的乙烯的转化率图，气体有SCR反应气和乙烯。
图6是实施例10、13、14的NOx的转化率图，气体有SCR反应气和乙烯。
图7是实施例10、13、14的乙烯的转化率图，气体有SCR反应气和乙烯。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明涉及的原料均可从市场上直接购买。对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
以下实施例所用催化剂用于活性评价的粒度为40-60目，在180-300℃温度下测试评价催化剂对乙烯与NO的协同去除效率。测试条件为：乙烯浓度为50ppm，催化剂用量为0.8g，稳定时间为40min，反应流速为400ml/min，空速为60000ml/(g h)，反应气氛为模拟的焦炉烟气，NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，O2为5vol％，N2为平衡气体；NO、NO2的浓度由烟气分析仪(FGA10)在线测量。乙烯的浓度由气象色谱(配备热导检测器(TCD)和氢气火焰检测器(FID)的安捷伦6890N气相色谱仪)检测。作为对照我们测试了传统的V-W-Ti催化剂的乙烯脱除性能，稳定性测试在245℃下进行，反应气体为SCR气体和乙烯气体。
实施例1
一种强金属相互作用的MnOx-CuO复合催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)以物质的量计，取0.05mol的乙酸锰和0.05mol的硝酸铜混合物(物质的量比为1：1)，记为混合物A；
(2)将A放入玛瑙研钵中，研磨30min，使得乙酸锰和硝酸铜充分混合；
(3)将混合物在105℃干燥12h；
(4)样品烘干后用500℃焙烧3h即得到MnO0.5-CuO0.5催化剂。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜更换为硝酸铁。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜更换为硝酸钴。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜更换为硝酸铬。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜更换为硝酸铈。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜更换为偏钒酸铵。
实施例7
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜更换为偏钨酸铵。
实施例8
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中硝酸铜不做添加。
实施例9
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中乙酸锰与硝酸铜物质的量比为6：4。
实施例10
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中乙酸锰与硝酸铜物质的量比为7：3。
实施例11
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中乙酸锰与硝酸铜物质的量比为8：2。
实施例12
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：本实施例中步骤(1)中乙酸锰与硝酸铜物质的量比为9：1。
实施例13
本实施例与实施例10基本相同，不同之处在于：焙烧温度设置为400摄氏度。
实施例14
本实施例与实施例10基本相同，不同之处在于：焙烧温度设置为600摄氏度。
对比例1
本对比例为商业V-W-Ti催化剂，采用浸渍法将0.53wt％V2O5和7.7wt.％WO3负载在TiO2上，具体实施方法如下：将称量好的一定量的偏钨酸铵[(NH4)10H2(W2O7)6]和偏钒酸铵(NH4VO3)加入到草酸溶液中，超声半小时，磁力搅拌1小时使其完全溶解，将钛白粉(P25)加入前驱物溶液中，超声半小时，使其均匀浸渍，静置2h，放入鼓风干燥箱中在120℃干燥12h，最后在马弗炉以500℃烧2h。
实验例1
为了探究强金属相互作用对乙烯氧化性能的提升，本实验选用实施例1、2、3、4、5、6、7、8以及对比例1制备的催化剂，对比研究了不同种金属与MnOx-AOy之间的催化氧化过程，具体实验如下：本实验在50ppm乙烯，5％的氧气，氮气平衡，总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000ml/(g h)的条件下，测试单金属和双金属对乙烯的催化作用，还加入并测试了V-W-Ti催化剂对乙烯的氧化效果。结果表明MnOx-CuO通过Mn和Cu之间的强金属相互作用氧化乙烯的能力远优于MnOx，而且优于其它的金属，以及商业的V-W-Ti催化剂。
实验例2
为了探究在SCR气体(氨气和一氧化氮)对Mn-Cu催化剂上乙烯氧化的影响，本实验在50ppm乙烯，500ppm NO浓度(使用时)，500ppm NH3(使用时)，5％的氧气，氮气平衡的条件下，设置总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000mL/(g h)，测试SCR气体对乙烯氧化的影响，结果表明在实施例1的催化剂上SCR气体对乙烯氧化有着一定的抑制作用。
实验例3
为了探究在乙烯对SCR反应活性的影响，本实验在50ppm乙烯(使用时)，500ppm NO浓度，500ppm NH3，5％的氧气，氮气平衡，总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000mL/(g h)的条件下，测试乙烯对SCR反应活性的影响，结果表明在实施例1催化剂上的脱硝反应对乙烯有着良好的抗性，催化剂可以用来协同脱除乙烯和氮氧化物。
实验例4
为了探究不同金属比例对协同催化的影响，本实验选用实施例1、9、10、11、12制备的催化剂，对比了不同比例的催化剂在协同反应中NOx的转化率，具体实验如下：在50ppm乙烯，500ppm NO，500ppm NH3，5％的氧气，氮气平衡的气氛环境下，设置总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000ml/(g h)，测试SCR脱硝性能，结果表明在实施例10的脱硝活性最好。
实验例5
为了探究不同金属比例对协同催化的影响，本实验选用实施例1、9、10、11、12制备的催化剂，对比了不同比例的催化剂在协同反应中NOx的转化率，具体实验如下：在50ppm乙烯，500ppm NO，500ppm NH3，5％的氧气，氮气平衡的气氛环境下，设置总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000ml/(g h)，测试乙烯氧化性能，结果表明在实施例10对乙烯的氧化活性最好，结合实验例4的数据，我们发现实施例10中的金属比例相对来说具有最好的脱硝性能和乙烯氧化性能，可以在相同的活性温度窗口脱除乙烯与氮氧化物。
实验例6
为了探究不同煅烧温度对协同催化的影响，本实验选用实施例10、13、14制备的催化剂，对比了不同煅烧温度的催化剂在协同反应中NOx的转化率与乙烯的转化率，具体实验如下：在50ppm乙烯，500ppm NO，500ppm NH3，5％的氧气，氮气平衡的气氛环境下，设置总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000ml/(g h)，测试SCR脱硝性能，结果发现500℃的效果最好。
实验例7
为了探究不同煅烧温度对协同催化的影响，本实验选用实施例10、13、14制备的催化剂，对比了不同煅烧温度的催化剂在协同反应中NOx的转化率与乙烯的转化率，具体实验如下：在50ppm乙烯，500ppm NO，500ppm NH3，5％的氧气，氮气平衡的气氛环境下，设置总流量为400ml/min，催化剂用量为0.4g，空速为60000ml/(g h)，测试乙烯氧化性能，结果发现500℃的效果最好。结合实验例6，500℃是最佳的实施例10催化剂的煅烧温度。

Claims (10)

1.一种同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂，其特征在于，该催化剂为MnOx-AOy，x为0.5-1，y为1-x，其中的MnOx为基底，A代表另一种金属元素，具体为Cu、Fe、Co、Ce、Cr、V、W中的一种。
2.根据权利要求1所述的同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂，其特征在于，所述催化剂的活性温度范围在180-300℃。
3.权利要求1或2所述的同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取锰盐和金属盐固体粉末；
(2)将两种金属盐进行混合研磨；
(3)将混合物进行干燥；
(4)在马弗炉焙烧得到所述同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的锰盐为乙酸锰、氯化锰、硫酸锰和硝酸锰中至少的一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的金属盐为氯盐、硫酸盐、铵盐和硝酸盐中至少的一种，其中的金属元素为Cu、Fe、Co、Ce、Cr、V、W中的一种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的锰盐和金属盐的物质的量比为(0.5-1)：(1-x)，x为0.5-1。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)研磨时间在5-60min，优选为15-60min。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中干燥温度设定在60-120℃，优选为105℃；干燥时间为6-12h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述焙烧是指在200-800℃焙烧2-6h。
10.权利要求1或2所述同时脱除氮氧化物和乙烯的锰基催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂用于同时去除氮氧化物和乙烯。
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