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CN116978647A - 低电阻、高电压和电阻稳定的pptc材料及制造 - Google Patents

低电阻、高电压和电阻稳定的pptc材料及制造 Download PDF

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CN116978647A CN202210430720.6A CN202210430720A CN116978647A CN 116978647 A CN116978647 A CN 116978647A CN 202210430720 A CN202210430720 A CN 202210430720A CN 116978647 A CN116978647 A CN 116978647A
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carbon
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Abstract

公开了低电阻、高电压和电阻稳定的PPTC材料及制造，特别是一种新型的聚合物正温度系数(PPTC)材料、装置和制造方法。PPTC装置可以包括PPTC主体；设置在PPTC主体的第一表面上的第一电极，以及设置在PPTC主体的第二表面上、与第一电极相对的第二电极。PPTC主体可以包括聚合物基体；以及设置在聚合物基体中的导电填料。导电填料可以包括占PPTC主体的至少30体积百分比的碳化钨组分；以及碳组分，其中，导电填料的总体积分数占PPTC主体的40体积百分比到65体积百分比之间。

Description

低电阻、高电压和电阻稳定的PPTC材料及制造
技术领域
实施例涉及电路保护装置(包括保险丝装置)的领域。
背景技术
在各种应用中，聚合物正温度系数(PPTC)装置可用作过电流或过温保护装置，以及电流或温度传感器。在过电流或过温保护应用中，PPTC装置可被视为可重置保险丝，其被设计为在设计条件(例如低电流)下运行时显示低电阻。PPTC装置的电阻可以通过电路保护元件环境中温度升高引起的直接加热或通过电流穿过电路保护元件产生的电阻加热来改变。例如，PPTC装置可以包括聚合物材料和导电填料，其提供由于聚合物材料的变化(例如熔融转变或玻璃转变)而从低电阻状态转变为高电阻状态的混合物。在这种转变温度(有时被称为跳闸温度(trip temperature))下，跳闸温度通常可以在室温或更高温度范围内，聚合物基体可能会膨胀并破坏导电网络，从而使合成物的导电性大大降低。电阻的这种变化赋予PPTC材料类似保险丝的特性，当PPTC材料冷却到室温时，这种电阻可以是可逆的。
在许多应用中，PPTC材料的性能要求取决于多个考虑因素，包括正常状态运行期间的电阻、给定工作电压或最大电压下的稳定性、PPTC装置的厚度要求，以及抗氧化稳定性等。在这方面，目前许多PPTC装置中使用的已知PPTC材料通常基于分散在聚合物基体中的碳填料。虽然这些碳基PPTC装置和系统适用于广泛的应用，但碳基PPTC装置可能不适用于一些高电压应用，例如需要相对较低工作电阻的系统。例如，使用碳黑(CB)填料的(PPTC)材料针对中电压应用表现出稳定的电阻，对于6～8mil(0.15～0.2mm)的CB基PTC材料，一些应用需要在施加电压可达到20V且电阻率小于0.5ohm-cm的情况下使用，在此电压下，CB基PTC材料不稳定。
为了满足低电阻要求，已经提出了基于镍或碳化物的PPTC系统，而不是填充CB的聚合物，该系统用于低电压应用，例如6V。此外，镍或碳化物在此类PPTC系统中的氧化使这些系统的电阻不稳定，至少在一些环境中是如此。
关于这些和其他考虑，提供了本公开。
发明内容
在一个实施例中，聚合物正温度系数(PPTC)装置可以包括PPTC主体；以及设置在PPTC主体的第一表面上的第一电极和设置在PPTC主体的第二表面上、与第一电极相对的第二电极。PPTC主体可以包括聚合物基体；以及设置在聚合物基体中的导电填料。导电填料可以包括碳化钨组分和碳组分，碳化钨组分占PPTC主体的至少30体积百分比，其中，导电填料的总体积分数占PPTC主体的40体积百分比至65体积百分比之间。
在另一个实施例中，提供了一种用于聚合物正温度系数(PPTC)装置的组合物。该组合物可以包括聚合物基体；以及设置在聚合物基体中的导电填料。导电填料可以包括碳化钨组分和碳组分，碳化钨组分占PPTC主体的至少30体积百分比，其中，导电填料的总体积分数占PPTC主体的40体积百分比至65体积百分比之间。
在另一个实施例中，形成聚合物正温度系数(PPTC)装置的方法可以包括提供聚合物基体；以及向聚合物基体中添加导电填料。导电填料可以包括碳化钨组分和碳组分，碳化钨组分占PPTC主体的至少30体积百分比，其中，导电填料的总体积分数占PPTC主体的40体积百分比至65体积百分比之间。
附图说明
图1描绘了根据本公开的实施例的PPTC装置的侧截面图；
图2描绘了一个图表，其显示了根据本公开的实施例布置的参考材料和PPTC材料的电阻与温度的函数关系；
图3描绘了与传统PPTC装置的比较，其中装置由碳化钨和碳的混合混合物制成；
图4描绘了根据本公开的实施例布置的PPTC主体的横截面显微图。
具体实施方式
现在在下文中将参考附图更全面地描述本实施例，附图中示出了示例性实施例。实施例不应被解释为限于本文所述的实施例。相反，这些实施例被提供使得本公开将是彻底和完整的，并且将向本领域技术人员充分传达其范围。在附图中，类似的数字在全文中是指类似的元件。
在以下描述和/或权利要求中，术语“在……上”、“覆盖”、“布置在……上”和“在……上方”可用于以下描述和权利要求中。“在……上”、“覆盖”、“布置在……上”和“在……上方”可用于表示两个或更多个元件彼此直接物理接触。此外，术语“在……上”、“覆盖”、“布置在……上”和“在……上方”可以意味着两个或更多个元件彼此不直接接触。例如，“在……上方”可以意味着一个元件位于另一个元件之上，而彼此不接触，并且可以在两个元件之间有另一个或多个元件。此外，术语“和/或”可以意味着“和”，它可以意味着“或”，它可以意味着“异或”，它可以意味着“一个”，它可以意味着“一些，但不是全部”，它可以意味着“两者都不”，和/或它可以意味着“两者都”，尽管所要求保护的主题的范围在这方面不受限制。
在各种实施例中，提供了用于形成PPTC装置的材料，其中PPTC装置可被配置为在正常状态运行期间以相对较低的电阻运行，并且对于约几密耳厚度的薄PPTC装置，可承受高达诸如20V的高电压运行条件。可重置保险丝，在低温状态下以相对低的热降额运行。在各种实施例中，高装置由合适的聚合物基体形成，并包括基于碳化钨和碳的混合物的导电填料，具有特定的成分和微观结构。
图1描绘了根据本公开的实施例的PPTC装置的侧截面图。PPTC装置100可以包括PPTC主体102，该PPTC主体102被布置在第一电极104(其被布置在PPTC主体102的第一表面上)和与第一电极104相对的第二电极106(其被布置在PPTC主体102的第二表面上)之间。PPTC主体102由聚合物基体112和布置在聚合物基体112中的导电填料形成。
在一些非限制性实施例中，聚合物基体可以包括聚乙烯共聚物、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-醋酸丁酯共聚物(EBA)、聚酯、聚酰胺、聚己内酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、乙烯-四氟乙烯(ETFP)，或其他已知的PPTC聚合物。除了聚合物基体，在以下实施例中，PPTC主体可以包括各种次要组分，例如抗氧化剂(例如Irganox 1010、Irganox 168、Agerite MA等)、电弧抑制剂(例如Mg(OH)2、Al(OH)3、ZnO、硼酸锌等)、分散剂、交联剂等。
根据本公开的实施例，导电填料可以包括碳化钨组分114和碳组分116(例如碳黑)，其被布置有特定的成分和微观结构，如下所述。在各种实施例中，碳化钨组分114可占PPTC主体102的20体积百分比至45体积百分比之间，而在特定实施例中，碳化钨组分114占PPTC主体102的30体积百分比至45体积百分比之间。根据本公开的实施例，碳含量占PPTC主体的1体积百分比至30体积百分比之间，并且在特定实施例中，碳含量占PPTC主体102的5体积百分比至20体积百分比之间。
在操作中，PPTC装置100可以通过连接到第一电极104的引线108和连接到第二电极106的引线110耦合到适当的电路和/或外部装置。PPTC装置100尤其可以用作开关，其中在正常状态运行下，电流通过PPTC装置100从第一电极104传导到第二电极106，反之亦然，其中PPTC主体102表现出相对较低的电阻，如图2所示。在跳闸状态(tripped state)下，该状态可以由通过PPTC装置100的升高温度和/或增加电流的组合产生，电阻将增加多个数量级，防止过多电流流动，从而保护电连接到PPTC装置100的任何外部组件。
对于一些应用，可能需要在正常状态下保持PPTC主体的低电阻。碳化钨可以是合适的导电填料，以在PPTC装置的正常状态下提供低电阻，例如低于0.2ohm-cm的电阻率。对于一些应用，例如相对较低的电压应用，基于碳化钨的PPTC装置可能非常适合。然而，对于一些应用，例如较高的电压应用(例如20V)，本发明人已经发现填充碳化钨的PPTC在循环到跳闸状态后可能表现出较差的电阻恢复。
本发明人已经发现，当使用碳粒子的特定微观结构的PPTC主体的导电填料以特定的成分配方被添加到碳化钨的特定微观结构中时，由此形成的PPTC装置可能在高电压条件下表现出低电阻和稳定性。一般而言，在这些不同的实施例中，碳化钨组分占PPTC主体的至少30体积百分比，而导电填料(包括碳和碳化钨)的总体积分数占PPTC主体的40体积百分比到65体积百分比之间。在特定实施例中，碳化钨组分的体积百分比占PPTC主体的30体积百分比到45体积百分比之间。在特定实施例中，碳组分的体积百分比占PPTC主体的5体积百分比到20体积百分比之间。
此外，根据各种实施例，碳化钨组分的初级粒子尺寸为0.5到5微米(μm)，并且在特定实施例中，为1微米到3微米。在一些实施例中，碳组分的初级粒子尺寸为10nm到100nm。
根据特定实施例，碳组分的表面积的特征在于5-500(cm3/100g)的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)体积值，并且在特定实施例中，其在40到200(cm3/100g)之间(如标准ASTM D3493所定义)。
特别地回到图2，示出了基于碳填料的已知装置(曲线202A)和根据本实施例的使用导电填料(包括碳化钨和碳的混合物)的装置(曲线204A)的电阻相对于温度的特性。虽然两个装置都表现出类似的低温电阻(与曲线202A的装置相比，用于曲线204A的装置实际上具有低80％的面积，如下所述)，但根据本实施例的装置在高温下表现出更高的电阻，该特性将提高承受各种应力条件的能力，如下所述。
图3描绘了传统PPTC装置(被示为装置202)和装置204(如上文所述，由碳化钨和碳的混合混合物制成)的比较。两个装置的正常状态电阻非常低，彼此相差在20％以内，该装置的面积为494mm2，而装置204的面积为89mm2。
特别是，通过选择合适的微观结构组合，这些碳化钨和碳的混合混合物可以赋予增强的装置性能，包括承受包括20V电压1000小时的跳闸耐久性试验的能力，以及在各种性能试验下保持低电阻的能力。
图4描绘了根据本公开的实施例布置的PPTC主体的横截面显微图。在这种情况下，代表碳化钨组分114的微米级粒子可能占据PPTC主体约40％的体积分数，而代表碳组分的较小粒子占据约10％的体积百分比。除了一些选定标准PPTC材料的特性(在表I中)之外，还将参考下表讨论一般根据图4的实施例布置的材料的特性。
表I示出了根据本实施例，包括碳和碳化钨混合混合物的选定PPTC主体材料与不包括碳化钨和碳的混合混合物的标准材料的电气性能比较。表I列出了填料组分的总成分，以及碳化钨填料的结构。将这些填料组分混合到高密度聚乙烯(HDPE)聚合物基体中，以形成PPTC装置，然后对其进行各种测试。标准碳填充PPTC样品被列为对照1，而具有标准3微米尺寸粒子的标准碳化钨填充材料被列为对照2。另一个具有较小2微米尺寸粒子的碳化钨填充样品被列为对照3。所有这些样品的导电填料的体积分数在40％到48％的范围内。如图所示，具有碳填料的对照1样品(代表多个装置)表现出相对较高的电阻率或初始电阻，如下一列所示。然而，在经历200次跳闸循环和热冲击后，或在85℃/85％湿度下1000小时后，电阻率(最后两列中的电阻“跳跃”指的是最终电阻与初始电阻的比率)实际上表现出小幅度下降。然而，在336小时后，所有装置均未通过20V下的跳闸耐久性试验。因此，碳填充PPTC样品可能不适用于20V应用。
表I所选PPTC主体材料的电气性能
如图所示，具有48％体积分数-3微米尺寸的碳化钨填料的对照2样品(代表多个装置)显示出比较低的初始电阻率。在经受200次热冲击后，或在85℃/85％湿度下1000小时后，电阻率显示出适度的电阻加倍左右，但仍然非常低。然而，168小时后在20V下，或在跳闸循环试验的10次循环中，所有装置均未通过跳闸耐久性试验。因此，填充48％碳化钨的PPTC样品可能也不适用于20V应用。
此外，如对照3样品(代表多个装置)所示，稍微降低碳化钨的体积分数并减小粒子尺寸，并不能显著提高20V条件下的稳定性。在85℃/85％湿度下1000小时后，电阻率显示出适度的电阻加倍左右，但响应于200次热冲击而显著增加。此外，168小时后，在20V下，所有装置均未通过跳闸耐久性试验，以及在100次跳闸循环试验中，40％的装置未通过。因此，粒子尺寸为2微米的40％碳化钨填充PPTC样品可能也不适合20V应用。
转到示例1，示出了根据本实施例的配方，其中示例1具有由粒子尺寸为2微米的40％碳化钨填料和10％碳形成的导电填料。在本示例中，初始电阻率相对较低，并且在经受200次循环和热冲击后，或在85℃/85％湿度下1000小时后，电阻率仅表现出电阻的适度增加，但仍然较低。此外，所有装置在168小时后在20V下，或在1000次跳闸循环试验中，通过跳闸耐久性试验。
转到示例2，示出了由粒子尺寸为2微米的40％碳化钨填料和5％碳形成的导电填料的配方。在本示例中，初始电阻率相对较低，并且在经受200次循环和热冲击后，或在85℃/85％湿度下1000小时后，电阻率仅表现出电阻的适度增加，但仍然较低。然而，168小时后在20V下，80％的装置未通过跳闸耐久性试验，以及100％的装置在100次跳闸循环试验后未通过。
转到示例3，示出了由粒子尺寸为2微米的33％碳化钨填料和10％碳形成的导电填料的配方。在本示例中，初始电阻率仍然相对较低，并且在经受200次循环和热冲击后，或在85C/85％湿度下1000小时后，电阻率仅表现出电阻的适度增加，但仍然较低。然而，168小时后在20V下，100％的装置未通过跳闸耐久性试验，以及80％的装置在100次跳闸循环试验后未通过。因此，表I的结果表明，一般情况下，在一些20V试验条件下，添加5％的碳可能不足以稳定填充40％碳化钨的PPTC装置。此外，这些结果表明，在一些20V试验条件下，添加10％的碳不足以稳定填充33％碳化钨的PPTC装置。
注意，在20V测试条件下，向主要为碳化钨的导电填料中添加相对较小部分的碳可能会对装置性能产生不同的影响，这取决于碳的微观结构。表II给出了PPTC装置的电气测量结果，所有PPTC装置均具有40％(按体积计)的粒子尺寸为2微米的碳化钨填料，以及添加的碳。与上文讨论的示例2(具有40％(按体积计)的粒子尺寸为2微米的碳化钨填料，不添加5％的碳)相比，示例4具有相同的总体碳化钨成分、粒子尺寸和相同的总碳含量。然而，在示例4中，与示例2相比，碳填料的微观结构显示出相对较低的DBP值(在这种情况下为24)。结果，示例4的所有装置在1000小时时通过了上述20V跳闸耐久性试验，并在1000次循环时通过了跳闸循环试验。
此外，关于样品5，与上文讨论的示例1相比，该样品具有类似的碳成分、类似的碳化钨成分和微观结构，该样品具有40％(按体积计)的粒子尺寸为2微米的碳化钨填料，并添加了10％的碳。然而，在示例5中，与示例1的碳填料(其样品的DBP值在110范围内)相比，碳填料的微观结构显示出相对较高的DBP值(具体地说为1500)。结果，示例5的所有装置在168小时时未通过上述20V跳闸耐久性试验，并且在10次循环时未通过跳闸循环试验。因此，表II展示了一个意想不到的发现，即提供少量具有产生相对较低DBP值的微观结构的碳可以提高承受20V试验条件的能力，而提供少量具有产生相对较高DBP值的微观结构的碳会降低承受20V试验条件的能力。
表II具有40％碳化钨填料和添加碳的所选PPTC主体材料的电气性能
表III呈现了PPTC装置的电气测量结果，对于四种不同体积分数的碳，所有PPTC装置均具有42％(按体积计)的粒子尺寸为2微米的碳化钨填料以及添加的碳。在这种情况下，与表I和表II中的样品不同，聚合物基体是ETFE，而不是HDPE。与上文讨论的示例2(具有40％(按体积计)的粒子尺寸为2微米的碳化钨填料，并添加了5％的碳)相比，示例6具有相同的碳化钨粒子尺寸和相同的总碳含量。然而，在示例6中，碳化钨的体积分数比示例2高2％。碳化钨含量的轻微额外增加(除了聚合物基体不同)导致所有装置通过20V跳闸耐久性和跳闸循环试验，如图所示。热冲击试验确实导致最终电阻增加19倍。然而，电阻的这种增加远低于示例3中纯40％碳化钨填料的情况中的增加(增加397倍)，这表明添加5％的碳填料几乎足以抑制类似成分的碳化钨填料的PPTC装置观察到的不良热冲击性能。进一步如表III所示，当少量添加的碳增加到10％(示例7)和15％(示例8)时，由此形成的PPTC装置通过了所有20V跳闸耐久性试验、跳闸循环试验，并且随着碳含量的增加，在热冲击后表现出相对更稳定的电阻。在这方面，请注意，示例7的电气性能几乎与样品1的性能相同，其中导电填料成分和微观结构名义上相同。这一结果表明，目前使用复合碳化钨和碳填料在保持低电阻的同时改善20V性能的方法有望在各种聚合物基体中产生类似的结果。然而，为了在热冲击后保持低电阻率，在碳化钨填料中添加大量超过15％左右的碳，可能无法有效地保持PPTC装置20V跳闸条件的完整性。在这方面，如样品9所示，当添加20％的碳时，由此形成的装置在168小时时无法通过跳闸耐久性试验。请注意，在处理具有20％体积分数的碳的PPTC样品时，PPTC混合物表现出非常高的粘度，因此难以形成稳定的PPTC材料，与15％(按体积计)的碳相比，这导致电气性能略有下降。因此，对于使用ETFE基体的PPTC装置的20V稳定运行，当添加到体积分数为42％的碳化钨填料时，约20％的碳体积分数可能是碳含量的上限。当然，性能可能降低的碳的确切体积分数可能会略有不同，这取决于DBP数、碳化钨的确切体积百分比，以及碳化钨的粒子尺寸和聚合物基体的性质。
表III ETFE基体中具有42％碳化钨填料和添加碳的所选PPTC主体材料的电气性能
总之，本实施例通过向具有给定体积分数和粒子尺寸的碳化钨填料中添加少量具有所选微观结构的碳粒子，提供了适用于低电阻、高电压应用的PPTC装置。因此，可以针对相同的高电压应用制造使用本实施例的发明组合物的较小PPTC装置。
在不局限于任何特定理论的情况下，人们认为，添加少量碳会导致较大碳化钨粒子周围的分散，从而提高热冲击或重复循环后的电阻稳定性，并减少碳化物粒子在高电压下发生电弧的机会。通过选择具有产生相对较低DBP体积的微观结构的碳填料，增强了这种承受高电压条件的能力，以及通过选择具有产生相对较高DBP体积的微观结构的碳填料，可以降低这种能力。
虽然本实施例已参照某些实施例公开，但在不脱离本公开的广度和范围的情况下，对所述实施例的许多修改、变更和改变是有可能的，如所附权利要求中所定义。因此，本实施例不限于所描述的实施例，并且可以具有由以下权利要求及其等价物的语言定义的完整范围。

Claims (20)

1.一种聚合物正温度系数(PPTC)装置，包括：
PPTC主体；和
设置在所述PPTC主体的第一表面上的第一电极和设置在所述PPTC主体的第二表面上、与所述第一电极相对的第二电极，
所述PPTC主体包括：
聚合物基体；和
设置在所述聚合物基体中的导电填料，
其中，所述导电填料包括：
占所述PPTC主体的至少30体积百分比的碳化钨组分；和
碳组分，
其中，所述导电填料的总体积分数占所述PPTC主体的40体积百分比至65体积百分比之间。
2.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述碳化钨组分的体积百分比占所述PPTC主体的30体积百分比至45体积百分比之间。
3.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述碳组分的体积百分比占所述PPTC主体的5体积百分比至20体积百分比之间。
4.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述碳化钨组分的粒子尺寸为1微米至3微米。
5.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述碳组分的初级粒子尺寸为10nm至100nm。
6.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述碳组分定义了40至200cm3/100g的邻苯二甲酸二丁酯体积。
7.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述聚合物基体包括：聚乙烯共聚物、高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-醋酸丁酯共聚物、聚酯、聚酰胺、聚己内酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯或乙烯-四氟乙烯。
8.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述PPTC主体被配置为能够承受20V电压下1000小时的跳闸耐久性试验。
9.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述PPTC主体被配置为能够承受20V电压下1000次循环的跳闸循环试验。
10.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述PPTC主体被配置为在200次跳闸循环和热冲击处理后显示出不大于初始电阻的三倍的最终电阻。
11.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述PPTC主体被配置为在85％相对湿度在85℃下1000小时后，显示出不大于初始电阻的三倍的最终电阻。
12.根据权利要求1所述的PPTC装置，其中，所述碳化钨组分占所述PPTC主体的33体积百分比至48体积百分比，并且其中，所述碳组分占所述PPTC主体的5体积百分比至20体积百分比。
13.一种用于在聚合物正温度系数(PPTC)装置中形成PPTC主体的组合物，包括：
聚合物基体；和
设置在所述聚合物基体中的导电填料，
其中，所述导电填料包括：
占所述PPTC主体的至少30体积百分比的碳化钨组分；和
碳组分，
其中，所述导电填料的总体积分数占所述PPTC主体的40体积百分比至65体积百分比。
14.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述碳化钨组分的体积百分比占所述PPTC主体的30体积百分比至45体积百分比之间。
15.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述碳组分的体积百分比占所述PPTC主体的5体积百分比至20体积百分比之间。
16.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述碳化钨组分的粒子尺寸为1微米至3微米。
17.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述碳组分的初级粒子尺寸为10nm至100nm。
18.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述碳组分定义了40至200cm3/100g的邻苯二甲酸二丁酯体积。
19.根据权利要求13所述的组合物，其中，所述碳化钨组分占所述PPTC主体的33体积百分比至48体积百分比，并且其中，所述碳组分占所述PPTC主体的5体积百分比至20体积百分比。
20.一种形成聚合物正温度系数(PPTC)装置的PPTC主体的方法，包括：
提供聚合物基体；和
将导电填料添加到所述聚合物基体，
其中，所述导电填料包括：
占所述PPTC主体的至少30体积百分比的碳化钨组分；和
碳组分，
其中，所述导电填料的总体积分数占所述PPTC主体的40体积百分比至65体积百分比之间。
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