CN116953837B - 一种透射型金属介质结构色薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及结构色薄膜技术领域，具体为一种透射型金属介质结构色薄膜，该结构色薄膜包括基底，且所述基底上方依序设有介质膜堆、金属膜层、介质膜堆，两侧所述介质膜堆关于所述金属膜层结构对称设置；在结构方面，是一种由介质膜堆与金属膜层堆叠而成的高饱和度透射型结构色薄膜，能够构建具有窄光谱线宽、高透过率、高色彩饱和度的结构色薄膜；其中介质膜堆由高、低、中折射率材料组成，能够进行多种颜色滤光片设计，可以实现可见光红、绿、蓝、黄全色域覆盖，具有较好的显色效果；该结构色薄膜基于使用离子辅助‑电子束蒸发的物理沉积工艺进行制备，制备工艺较为简单，对环境污染较小，利于大规模工业制备。
Description
技术领域
本发明涉及结构色薄膜技术领域，具体为一种透射型金属介质结构色薄膜。
背景技术
色素色在染料、颜料、食品色素、化妆品等领域有着广泛的应用，但其存在易褪色、不稳定性、有毒性等缺点，寻找一种高饱和度、稳定型强、对人体损伤较小的显色方式是显色领域一直以来的研究重点。
结构色是由物体的微观结构与可见光发生干涉、散射或者衍射等现象而显色，是一种物体呈色；产生结构色的方式包括基于多层薄膜的干涉效应、与表面或体周期相联系的衍射效应以及直径为亚波长数量级的颗粒产生的波长选择性散射，具有艳丽的色彩和独特的光学效果，如蝴蝶翅膀的颜色和光泽，包括透射型结构色和反射型结构色。结构色通常是由物体表面微观结构产生的，不含有有害成分，对人体健康无潜在危害；结构色不容易受到外界因素的影响，如光、氧、热等，因此具有较好的稳定性和使用寿命；所以在光学、材料科学、纺织、化妆品、艺术设计等领域有着广泛的应用。目前市场上滤光片中主要是吸收型彩色滤光片，该类型的滤光片的缺点在于随时间滤光的能力会下降，而且有60％以上的光损耗，造成实际透过率的降低，原因在于吸收型滤光片除了吸收外非RGB光外，还会吸收相当一部分RGB光，所以透射型结构色在彩色滤光片领域具有良好的应用前景。
现有授权专利公告号为CN 105137518 A的发明专利公开了一种入射角度不敏感的颜色滤光片及其制备方法，使用基底/金属薄膜/介质薄膜/金属薄膜的结构进行透射型结构色设计，三层薄膜构成谐振结构，介质薄膜选用富硅氧化硅SiOx或者富硅氮化硅SiNy(0<x<2,0<y<4/2)，具有入射角度不敏感的特点；且该介质材料制备工艺较为复杂，沉积误差对介质膜层光学参数影响较大，鲁棒性较弱，不利于大规模工业生产；同时目标波长投射率普遍低于50％，光线衰减较大，亮度较低；半宽高普遍大于100nm，色彩纯度和饱和度较低。除此之外，专利公告号为CN 108919404 A公开了一种角度不敏感透射滤光片，结构为衬底/下金属银层/吸收介质层/上金属银层，其中吸收介质层为α-Si，虽然实现了角度不敏感透射结构色的设计，但是目标波长反射率普遍低于50％，光线衰减较大，亮度较低，且色彩纯度与颜色饱和度较低。专利公告号为CN 105938212 A提供了一种透射型彩色结构色及其制备方法，结构为基材层/第一金属膜层/介质层/第二金属膜层，可以实现RGB三峰滤光功能，在RGB三峰的透过率在60％-100％之间，目标波长透过率较高，但是半高宽普遍大于100nm，色彩纯度有待提高。
因此，为了规避上述专利所存在的问题，使透射型结构色在彩色滤光片领域得以更好的应用，考虑设计一种能够具备高透过率、高饱和度、高亮度的透射型结构色薄膜；鉴于此，我们提出一种透射型金属介质结构色薄膜。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种透射型金属介质结构色薄膜，已解决上述背景技术中提到的结构色薄膜透过率、低亮度、沉积工艺不佳等问题。
本发明的技术方案是：
一种透射型金属介质结构色薄膜，该结构色薄膜包括基底，且所述基底上方依序设有介质膜堆、金属膜层、介质膜堆，两侧所述介质膜堆关于所述金属膜层结构对称设置；
每个所述介质膜堆具体为自外向内依序堆叠的H(LH)PM膜层结构，其中H为高折射率材料层、M为中折射率材料层、L为低折射率材料层、p＝1或2，代表(LH)膜层数量。
优选的，控制每个所述介质膜堆膜层层数大于等于4且小于8，且控制所述结构色薄膜的膜层数量大于等于9且小于17。
优选的，所述金属膜层采用金、银、铜金属中的任意一种，且控制所述金属膜层光学厚度为0.01-0.05(QWOT)；色素色是虫体或者植物一定部位表面含有某些色素化合物而产生的颜色，色素能够吸收特定波长的光线并反射或透过其他波长的光线，从而呈现出不同颜色的化合物，该金属膜层能够与介质膜堆共同组成谐振结构，通过膜层结构匹配，可以实现RGB三峰滤光功能，但不限于此三种颜色，峰值透过率高，颜色亮度较高；而金属层物理厚度增大会减小结构色的目标波长透过率，因此需要控制厚度。
优选的，控制所述高折射率材料层和低折射率材料层均为参考波长的四分之一光学厚度(QWOT)，且控制所述中折射率材料厚度为2-3(QWOT)。
优选的，所述低折射率材料层采用波长550nm、折射率1.3-1.7的二氧化硅、氟化镁、氧化铝中的任意一种，优选采用二氧化硅。
优选的，所述中折射率材料层采用波长550nm、折射率1.7-1.9的氮氧化铝。
优选的，所述高折射率材料层采用波长550nm、折射率1.8-2.5的二氧化铪、五氧化二钽、二氧化钛中的任意一种，优选采用二氧化钛。
需要注意的是，该介质膜堆自外向内依序堆叠的H(LH)PM膜层结构所使用的各材料成本低、抗机械损伤能力较强、制备工艺也较为简单；除此之外，该介质膜堆材料在可见光波段的吸收相对较小，能够获得可见光波段高反射和高透射性能。
优选的，所述基底材料采用高度抛光的玻璃BK7、抛光不锈钢、抛光镜面铝中的任意一种。
优选的，所述基底材料采用聚苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚甲基丙酸甲酯、聚酰亚胺、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚氨酯弹性体、聚四氟乙烯、氟代乙基丙烯、聚二氟乙烯中的任意一种。
优选的，所述透射型金属介质结构色薄膜采用离子辅助-电子束蒸发工艺制备，具体制备步骤为：
步骤一：在密闭腔室内，控制温度19.5-20.5℃，调节真空度至3.2-3.5×10-3Pa；
步骤二：向腔室内注入惰性气体氩气，注入氩气并调节腔室泄压阀至腔室内部气压0.38-0.42Pa；
步骤三：使用电子枪分别依序向金属膜层、介质膜堆的膜料发射电子，控制基底与膜料距离160-240mm，使得膜料升温，由固态变为气态蒸发，在基底上沉积成膜；
步骤四：在上述步骤三电子束蒸发过程中，同步施加280-500eV氮离子离子束轰击沉积膜层。
需要解释的是：该离子辅助-电子束蒸发工艺分别针对各个膜层沉积，该工艺较为简单，对环境污染较小，利于大规模工业制备；相较于传统的滤光片，该透射型结构色具有极佳的色彩饱和度、色彩纯度、环境友好特性，且显色效率较高；该离子辅助-电子束蒸发工艺较之传统物理气相沉积、化学气相沉积、原子层沉积、溶胶凝胶等薄膜沉积工艺能够获得更加稳定的沉积结合强度；其中电子枪向膜料发射电子，能够使膜料获取能量蒸发后在基片上沉积成膜；不同于传统的电阻加热蒸发，电子束具有极高的能量，可以在较短时间内将膜料彻底熔化，从而生长出纯度较高的薄膜；除此之外，离子轰击沉积膜层，离子会引起沉积膜与接触材料间的原子相互混合，促进界面原子互相渗透而融为一体，从而显著地改善了膜层与基体的结合强度，图4为使用离子源辅助沉积工艺和电子束蒸发沉积工艺制备的薄层结构示意图。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该透射型金属介质结构色薄膜，在结构方面，是一种由介质膜堆与金属膜层堆叠而成的高饱和度透射型结构色薄膜，能够构建具有窄光谱线宽、高透过率、高色彩饱和度的结构色薄膜；其中介质膜堆由高、低、中折射率材料组成，能够进行多种颜色滤光片设计，可以实现可见光红、绿、蓝、黄全色域覆盖，具有较好的显色效果；
2、该结构色薄膜基于使用离子辅助-电子束蒸发的物理沉积工艺进行制备，制备工艺较为简单，对环境污染较小，利于大规模工业制备；
3、相较于传统的化学显色，透射型结构色薄膜具有极佳色彩饱和度、颜色纯度、显色效率以及环境友好特性，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明透射结构色薄膜结构示意图；
图2为本发明介质膜堆膜料折射率分布图；
图3为本发明银光学常数分布图；
图4为本发明离子辅助沉积工艺与电子束蒸发工艺薄膜表面微观结构对比图；
图5为本发明实施例1透射光谱图；
图6为本发明实施例1色品坐标图；
图7为本发明实施例2透射光谱图；
图8为本发明实施例2色品坐标图；
图9为本发明实施例3透射光谱图；
图10为本发明实施例3色品坐标图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-10，本发明通过以下实施例来详述上述技术方案：
实施例1
一种透射型金属介质结构色薄膜，该结构色薄膜如图1结构所示，本实施例中包括基底，且基底上方依序设有介质膜堆、金属膜层、介质膜堆的九层膜结构，其中基底Sub为高度抛光的玻璃BK7，两侧介质膜堆关于金属膜层Ag层结构对称设置；每个介质膜堆具体为自外向内依序堆叠的HLHM膜层结构，其中H为高折射率材料层、M为中折射率材料层、L为低折射率材料层、p＝1。
本实施例制备一种对称结构的透射型蓝色结构色薄膜，结构为Sub|HLHM Ag MHLH|Air，包括基底高度抛光的玻璃BK7、高折射率材料H：二氧化钛、中折射率材料M：氮氧化铝、低折射率材料L：二氧化硅；需要注意的是，膜料的折射率分别为：二氧化硅的折射率为1.460(550nm)，二氧化钛的折射率为2.318(550nm)，氮氧化铝的折射率为1.792(550nm)，金属银的折射率为0.055(550nm)。此实施例中基底上薄膜层数为9，介质膜堆层数为4，中间金属膜层选用银；该实施例设计过程中参考波长为400nm，各层厚度如表1所示。
透射型金属介质结构色薄膜采用离子辅助-电子束蒸发工艺制备，具体制备步骤为：
步骤一：在密闭腔室内，控制温度20℃，调节真空度至3.5×10-3Pa；
步骤二：向腔室内注入惰性气体氩气，注入氩气并调节腔室泄压阀至腔室内部气压0.4Pa；
步骤三：使用电子枪分别依序向金属膜层、介质膜堆的膜料发射电子，控制基底与膜料距离180mm，使得膜料升温，由固态变为气态蒸发，在基底上沉积成膜；
步骤四：在上述步骤三电子束蒸发过程中，同步施加480eV氮离子离子束轰击沉积膜层。
实施例2
一种透射型金属介质结构色薄膜，该结构色薄膜如图1结构所示，本实施例中包括基底，且基底上方依序设有介质膜堆、金属膜层、介质膜堆的九层膜结构，其中基底Sub为高度抛光的玻璃BK7，两侧介质膜堆关于金属膜层Ag层结构对称设置；每个介质膜堆具体为自外向内依序堆叠的HLHM膜层结构，其中H为高折射率材料层、M为中折射率材料层、L为低折射率材料层、p＝1。
本实施例制备一种对称结构的透射型红色结构色薄膜，结构为Sub|HLHM Ag MHLH|Air，包括基底高度抛光的玻璃BK7、高折射率材料H：二氧化钛、中折射率材料M：氮氧化铝、低折射率材料L：二氧化硅；需要注意的是，膜料的折射率分别为：二氧化硅的折射率为1.460(550nm)，二氧化钛的折射率为2.318(550nm)，氮氧化铝的折射率为1.792(550nm)，金属银的折射率为0.055(550nm)。此实施例中基底上薄膜层数为9，介质膜堆层数为4，中间金属膜层选用银；该实施例设计过程中参考波长为550nm，各层厚度如表2所示。
透射型金属介质结构色薄膜采用离子辅助-电子束蒸发工艺制备，具体制备步骤为：
步骤一：在密闭腔室内，控制温度20℃，调节真空度至3.5×10-3Pa；
步骤二：向腔室内注入惰性气体氩气，注入氩气并调节腔室泄压阀至腔室内部气压0.4Pa；
步骤三：使用电子枪分别依序向金属膜层、介质膜堆的膜料发射电子，控制基底与膜料距离180mm，使得膜料升温，由固态变为气态蒸发，在基底上沉积成膜；
步骤四：在上述步骤三电子束蒸发过程中，同步施加480eV氮离子离子束轰击沉积膜层。
实施例3
一种透射型金属介质结构色薄膜，该结构色薄膜如图1结构所示，本实施例中包括基底，且基底上方依序设有介质膜堆、金属膜层、介质膜堆的九层膜结构，其中基底Sub为高度抛光的玻璃BK7，两侧介质膜堆关于金属膜层Ag层结构对称设置；每个介质膜堆具体为自外向内依序堆叠的HLHM膜层结构，其中H为高折射率材料层、M为中折射率材料层、L为低折射率材料层、p＝1。
本实施例制备一种对称结构的透射型黄色结构色薄膜，结构为Sub|HLHM Ag MHLH|Air，包括基底高度抛光的玻璃BK7、高折射率材料H：二氧化钛、中折射率材料M：氮氧化铝、低折射率材料L：二氧化硅；需要注意的是，膜料的折射率分别为：二氧化硅的折射率为1.460(550nm)，二氧化钛的折射率为2.318(550nm)，氮氧化铝的折射率为1.792(550nm)，金属银的折射率为0.055(550nm)。此实施例中基底上薄膜层数为9，介质膜堆层数为4，中间金属膜层选用银；该实施例设计过程中参考波长为450nm，各层厚度如表3所示。
透射型金属介质结构色薄膜采用离子辅助-电子束蒸发工艺制备，具体制备步骤为：
步骤一：在密闭腔室内，控制温度20℃，调节真空度至3.5×10-3Pa；
步骤二：向腔室内注入惰性气体氩气，注入氩气并调节腔室泄压阀至腔室内部气压0.4Pa；
步骤三：使用电子枪分别依序向金属膜层、介质膜堆的膜料发射电子，控制基底与膜料距离180mm，使得膜料升温，由固态变为气态蒸发，在基底上沉积成膜；
步骤四：在上述步骤三电子束蒸发过程中，同步施加480eV氮离子离子束轰击沉积膜层。
需要注意；二氧化钛为TiO2，二氧化硅为SiO2，氮氧化铝为AlON。
表1：
| 膜层 | 膜层材料 | 光学厚度(QWOT) | 物理厚度(nm) |
| 1 | TiO2 | 1 | 39.27 |
| 2 | SiO2 | 1 | 68.02 |
| 3 | TiO2 | 1 | 39.27 |
| 4 | AlON | 2.155 | 118.95 |
| 5 | Ag | 0.041 | 54.7 |
| 6 | AlON | 2.155 | 118.95 |
| 7 | TiO2 | 1 | 39.27 |
| 8 | SiO2 | 1 | 68.02 |
| 9 | TiO2 | 1 | 39.27 |
表2：
| 膜层 | 膜层材料 | 光学厚度(QWOT) | 物理厚度(nm) |
| 1 | TiO2 | 1 | 59.31 |
| 2 | SiO2 | 1 | 94.18 |
| 3 | TiO2 | 1 | 59.31 |
| 4 | AlON | 2.076 | 159.26 |
| 5 | Ag | 0.0196 | 48.89 |
| 6 | AlON | 2.076 | 159.26 |
| 7 | TiO2 | 1 | 59.31 |
| 8 | SiO2 | 1 | 94.18 |
| 9 | TiO2 | 1 | 59.31 |
表3：
| 膜层 | 膜层材料 | 光学厚度(QWOT) | 物理厚度(nm) |
| 1 | TiO2 | 1 | 46.44 |
| 2 | SiO2 | 1 | 76.76 |
| 3 | TiO2 | 1 | 46.44 |
| 4 | AlON | 2.679 | 167.05 |
| 5 | Ag | 0.0244 | 50.00 |
| 6 | AlON | 2.679 | 167.05 |
| 7 | TiO2 | 1 | 46.44 |
| 8 | SiO2 | 1 | 76.76 |
| 9 | TiO2 | 1 | 46.44 |
结合表1数据：且图5所示为实施例1透射光谱图，该透射型结构色薄膜在400-800nm波段的透射光谱图，薄膜在460nm处具有透射峰值，透射率为82.9％，具有薄膜透射峰值较高，显色效率较好的优点；在447.6nm和477.7nm处透射率为峰值透射率的一半，半高透射带宽为33.7nm，且在400-437nm波段与493-800nm波段，薄膜的透射率均低于10％，有效的抑制了非蓝色光线的透射，颜色纯度较高；因此该蓝色透射型结构色设计，可实现460nm峰值反射率为82.9，半高宽为33.7，颜色纯度与色彩饱和度均达到较高水平。
图6为本发明实施例1色品坐标图；展示了实施例1在正入射条件下透射光的色品坐标图，所用光源为D65，透射光的色品坐标为(0.143,6.305)。
结合表2数据：且图7所示为实施例2透射光谱图，该透射型结构色薄膜在400-800nm波段的透射光谱图，薄膜在607nm处具有透射峰值，透射率为70.63％，薄膜透射峰值较高，显色效率较好；在590.5nm和625.9nm处透射率为峰值透射率的一半，半高透射带宽为44.3nm，且在431-576nm波段与642-800nm波段，薄膜的透射率均低于10％，有效的抑制了非红色光线的透射，所以颜色纯度较高。图8展示了实施例2色品坐标图，为在正入射条件下透射光的色品坐标图，所用光源为D65，透射光的色品坐标为(0.552,0.317)。
结合表3数据：且图9所示为实施例3透射光谱图，该透射型结构色薄膜在400-800nm波段的透射光谱图，薄膜在572nm处具有透射峰值，透射率为52.09％，薄膜透射峰值较高，显色效率较好；在554.4nm和592.8nm处透射率为峰值透射率的一半，半高透射带宽为57.48nm，且在401-542nm波段与609-800nm波段，薄膜的透射率均低于10％，有效的抑制了非黄色光线的透射，所以颜色纯度较高。图10展示了实施例3色品坐标图，为在正入射条件下透射光的色品坐标图，所用光源为D65，透射光的色品坐标为(0.460,0.517)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种透射型金属介质结构色薄膜，其特征在于：该结构色薄膜包括基底，且所述基底上方依序设有介质膜堆、金属膜层、介质膜堆，两侧所述介质膜堆关于所述金属膜层结构对称设置；
每个所述介质膜堆具体为自外向内依序堆叠的H(LH)PM膜层结构，其中H为高折射率材料层、M为中折射率材料层、L为低折射率材料层、p＝2，代表膜层数量；
控制每个所述介质膜堆膜层层数大于等于4且小于8，且控制所述结构色薄膜的膜层数量大于等于9且小于17；
所述透射型金属介质结构色薄膜采用离子辅助-电子束蒸发工艺制备，具体制备步骤为：
步骤一：在密闭腔室内，控制温度19.5-20.5℃，调节真空度至3.2-3.5×10-3Pa；
步骤二：向腔室内注入惰性气体氩气，注入氩气并调节腔室泄压阀至腔室内部气压0.38-0.42Pa；
步骤三：使用电子枪分别依序向金属膜层、介质膜堆的膜料发射电子，控制基底与膜料距离160-240mm，使得膜料升温，由固态变为气态蒸发，在基底上沉积成膜；
步骤四：在上述步骤三电子束蒸发过程中，同步施加280-500eV氮离子束轰击沉积膜层；
控制所述高折射率材料层和低折射率材料层均为参考波长的四分之一光学厚度(QWOT)，且控制所述中折射率材料厚度为2-3(QWOT)；
所述高折射率材料层采用二氧化钛，折射率为2.318，波长550nm，所述低折射率材料层采用二氧化硅，折射率为1.460，波长550nm，所述中折射率材料层采用氮氧化铝，折射率为1.792，波长550nm。
2.如权利要求1所述的透射型金属介质结构色薄膜，其特征在于：所述金属膜层采用金、银、铜金属中的任意一种，且控制所述金属膜层光学厚度为0.01-0.05(QWOT)。
3.如权利要求1所述的透射型金属介质结构色薄膜，其特征在于：所述基底材料采用高度抛光的玻璃BK7、抛光不锈钢、抛光镜面铝中的任意一种。
4.如权利要求1所述的透射型金属介质结构色薄膜，其特征在于：所述基底材料采用聚苯二甲酸乙二醇酯、三醋酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚甲基丙酸甲酯、聚酰亚胺、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、乙烯醋酸乙烯共聚物、聚氨酯弹性体、聚四氟乙烯、氟代乙基丙烯、聚二氟乙烯中的任意一种。
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