CN116940871A - 光致变色固化性组合物、光致变色层叠体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供可提供外观优异的固化物的光致变色固化性组合物、和包含该固化物的光致变色光学物品及其制造方法。根据实施方式，能够提供一种光致变色固化性组合物，其包含(A)硅氧烷，其具有非环状的聚硅氧烷键、以及自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团中的至少一者；(B)自由基聚合性单体成分；以及(C)光致变色化合物。
Description
技术领域
本发明涉及光致变色固化性组合物、光致变色层叠体及其制造方法。
背景技术
以色烯化合物、俘精酸酐化合物、螺恶嗪化合物等为代表的光致变色化合物具有照射太阳光或汞灯的光那样的包含紫外线的光时会迅速地变色、停止光照射而放置于暗处时会恢复至原始颜色的特性即光致变色性。光致变色化合物运用该特性而被用于各种用途、特别是光学材料的用途。
例如，包含光致变色化合物的光致变色眼镜为在太阳光照射的室外会迅速着色作为太阳镜发挥功能，在没有太阳光照射的室内褪色作为无色透明的眼镜发挥功能的功能性眼镜。近年来，光致变色眼镜的需求在增大。
作为包含该光致变色眼镜用的透镜的光致变色光学物品的制造方法，例如可列举出混炼法、粘合剂法及涂覆法(专利文献1、2及3)。混炼法是通过使包含聚合性单体及光致变色化合物的聚合性组合物聚合来形成透镜等光致变色光学物品的方法。粘合剂法是利用包含光致变色化合物的粘接层将1对光学片接合，将所得层叠体加工为透镜等从而得到光致变色光学物品的方法。
与上述方法相比，涂覆法为生产率高的方法。涂覆法中，首先利用例如旋涂法等在透镜等的表面涂布包含光致变色化合物及聚合性单体的固化性组合物，形成涂膜。使该涂膜固化，由此得到在透镜的表面设有光致变色树脂层的层叠体。可以将该层叠体用作光致变色光学物品。涂覆法中，为了使涂膜的表面均匀，有时会在固化性组合物中配混流平剂。
上述涂覆法得到的光致变色透镜等光致变色光学物品中，有时其光致变色树脂层的表面会粘贴有保护膜。即，以光致变色透镜为零件制造光致变色太阳镜等光学器具的工序中、以及制造的光学器具的保管及出货时，透镜的光致变色树脂层可能会被划伤或附着有灰尘。通过用保护膜覆盖透镜的光致变色树脂层的表面，能够防止这样的划伤、灰尘的附着。另外，作为保护膜，有时会使用着色的膜。光致变色透镜在无紫外线照射时是无色透明的，因此其表面粘贴的着色保护膜可作为识别标签发挥功能。作为保护膜，例如使用在粘接面使用了丙烯酸系粘接剂的通用保护膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/176439号
专利文献2：国际公开第2013/099640号
专利文献3：国际公开第2015/068798号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供：可提供外观优异的固化物的光致变色固化性组合物、和包含该固化物的光致变色光学物品及其制造方法。
用于解决问题的方案
第一实施方式为光致变色固化性组合物，其包含：
(A)硅氧烷，其具有非环状的聚硅氧烷键、以及自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团中的至少一者；
(B)自由基聚合性单体成分；以及
(C)光致变色化合物。
另外，第一实施方式优选采用以下方案。
相对于自由基聚合性单体成分100质量份，硅氧烷的量优选为0.01质量份以上且10质量份以下。
硅氧烷优选包含下述式(8)所示的化合物。
式(8)中，n为0～20的数。o为0～20的数。p为0～20的数。
R18、R19、R20、R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28及R29分别为氢原子、碳数1～20的烷基、碳数1～20的烷氧基、苯基、-(CH2)αOR30、-(CH2CH2O)αR30、-(CH(CH3)CH2O)αR30、-(CH2CH(CH3)O)αR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)rR30-、-(CH2)qO-(CH(CH3)CH2O)rR30、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)rR30、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)rR30、-(CH2CH(CH3)O)q-(CH2CH2O)rR30、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-(CH2CH2O)zR30、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、硫醇基、氨基、-R31NH2、环氧基、下述式(9)所示的基团或下述式(10)所示的基团。
R30为氢原子、甲基、乙基、正丙基或异丙基。
R31为碳数1～20的亚烷基或-(CH2)αO-。
其中，R18～R29中的至少一者为丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、硫醇基、氨基、-R31NH2、环氧基、下述式(9)所示的基团或下述式(10)所示的基团。
式(9)中，R32为碳数1～20的亚烷基、-(CH2)αO-、-(CH2CH2O)α-或-(CH2CH(CH3)O)α-。R33为氢原子或甲基。
式(10)中，R34为氧原子、-(CH2)αO-、-(CH2CH2O)α-、-(CH(CH3)CH2O)α-、-(CH2CH(CH3)O)α-、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-、-(CH2)qO-(CH(CH3)CH2O)r-、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-、-(CH2CH(CH3)O)q-(CH2CH2O)r-、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)s-、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)s-或-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-(CH2CH2O)z-。
R35为氢原子或甲基。
式(8)、式(9)及式(10)中，α为1～20的数，q、r、s及z分别为0～20的数。q+r为1～40的数。q+r+s为1～60的数。q+r+s+z为1～80的数。
硅氧烷的自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团优选包含(甲基)丙烯酰基。
自由基聚合性单体成分优选包含具有自由基聚合性基团的聚轮烷化合物。
自由基聚合性单体成分优选包含具有2官能以上的(甲基)丙烯酰基的倍半硅氧烷。
优选进一步包含具有1个以上反应基团的反应性受阻胺化合物，所述反应基团选自由自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团组成的组中的至少1种。
优选进一步包含不具有自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团的非反应性受阻胺化合物。
优选进一步包含具有80℃以上且200℃以下的沸点和8.0以上且10.0以下的希尔德布兰德(Hildebrand)的SP值的有机化合物。
第二实施方式为光致变色层叠体，其包含：
光学基材、
属于第一实施方式的固化性组合物的固化物的光致变色树脂层、以及位于光学基材与光致变色树脂层之间的聚氨酯树脂层。
第三实施方式为光致变色层叠体的制造方法，其包括：
在光学基材的一个表面上涂布涂覆液，从涂膜中去除溶剂，由此形成聚氨酯树脂层的工序，所述涂覆液包含选自由聚氨酯树脂及湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体组成的组中的至少1种化合物、以及具有70℃以上的沸点及8.0以上的希尔德布兰德的SP值的溶剂；以及
在聚氨酯树脂层上涂布第一实施方式的光致变色固化性组合物，使涂膜固化，从而形成光致变色树脂层的工序。
发明的效果
根据本发明，能够提供：可提供外观优异的固化物的光致变色固化性组合物、和包含该固化物的光致变色光学物品及其制造方法。
附图说明
图1为示出聚轮烷的分子结构的一个例子的示意图。
具体实施方式
实施方式的光致变色固化性组合物包含下述的(A)成分、(B)成分及(C)成分。
(A)硅氧烷，其具有非环状的聚硅氧烷键、以及自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团中的至少一者
(B)自由基聚合性单体成分
(C)光致变色化合物
使用实施方式的光致变色固化性组合物时，可得到均匀性高且能够抑制皱纹状的细线条等的产生的、外观性优异的固化物。因此，可得到外观优异的光致变色光学物品。关于其理由，本发明人等认为如下。
首先，将上述保护膜粘贴于光致变色树脂层时，光致变色光学物品有时会无法得到期望的色调或产生皱纹状线条等外观不良。即，去掉了上述保护膜的光致变色光学物品中，有时光致变色树脂层的表面会附着有保护膜中含有的粘合剂及着色剂。像这样不期望的粘合剂及着色剂残留或渗透于光致变色树脂层的表面时，光致变色树脂层的色调可能会偏离期望的色调。另外，有时皱纹样的细线条会进入光致变色树脂层的内部。
本发明人等发现，该皱纹样的细线条是由保护膜的粘接面所涂布的粘接剂导致的。即，认为保护膜中使用的丙烯酸系粘接剂从保护膜的粘接面渗透至光致变色树脂层内部，在光致变色树脂层内部固化，由此看似线条或条纹状。
本发明人等进一步进行深入研究，结果发现该丙烯酸系粘接剂的浸透受流平剂的影响。即，作为固化性组合物中的流平剂，通常使用非反应性硅油等。非反应性硅油为以下结构的硅氧烷：具有直链状的聚硅氧烷骨架并且该聚硅氧烷骨架的末端或侧链经非反应性的有机官能团修饰。流平剂在涂膜表面取向使涂膜表面的表面张力下降。由此，可以抑制固化性组合物的粘度上升，同时去除涂膜的凹凸使其表面平滑化。认为由于流平剂于在涂膜的表面取向的状态下固化，因此在光致变色树脂层中也在其表面取向。可见，流平剂在树脂层的表面取向时，存在保护膜的粘接剂等成分容易进入光致变色树脂层的内部的倾向。因此，认为使用以往的流平剂时，一方面涂膜的平滑性提高，另一方面在光致变色树脂层内部会观察到源自保护膜的细线条或条纹状的异物。
使用不包含以往的流平剂的固化性组合物时，可得到不包含该皱纹样的细线条的光致变色树脂层。另一方面，由这样的固化性组合物得到的光致变色树脂层中，有时膜厚会变得不均匀，其表面出现多个凹凸，具有所谓的橘皮状的外观。另外，利用旋涂法涂布固化性组合物时，由于涂膜的不均匀性有时可在光致变色树脂层内看到螺旋状的痕迹。
实施方式的光致变色固化性组合物包含：(A)硅氧烷，其具有非环状的聚硅氧烷键、以及自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团中的至少一者；以及(B)自由基聚合性单体成分。以下也将自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团中的至少一者称为自由基反应基团。由于该(A)成分具有非环状的聚硅氧烷键和自由基反应基团，因此作为流平剂发挥功能。(A)成分的自由基反应基团在固化性组合物固化时与(B)成分反应。认为该组合物的固化物中，(A)成分与(B)成分的至少一部分是聚合而成的复合体的状态。认为由于这样的复合体中的(A)成分与(B)成分聚合，因此在光致变色树脂层的表面的取向减少。即，在光致变色固化性组合物的涂膜中，(A)成分可与以往的流平剂同样地在涂膜的表面取向，使其表面张力下降。由此，使用实施方式的光致变色固化性组合物时，可得到均匀性高的涂膜。并且，认为使该涂膜固化时，(A)成分与(B)成分聚合形成复合体，因此对表面的取向得到抑制，在光致变色树脂层内部的无规的分散性提高。由此，可得到不易受到被粘贴在表面的保护膜中所含的粘接剂及着色剂的影响的光致变色树脂层。基于以上，使用实施方式的光致变色固化性组合物时，可形成均匀性高且不易产生皱纹状的细线条等的外观性优异的光致变色树脂层。
下面对固化性组合物中所含的各成分进行详细说明。
＜(A)成分＞
(A)成分为具有非环状的聚硅氧烷键及自由基反应基团的硅氧烷。如上所述，(A)成分作为流平剂发挥功能。
作为(A)成分的自由基聚合性基团，可列举出选自由丙烯酰基、甲基丙烯酰基及乙烯基组成的组中的至少1种官能团等。需要说明的是，也可将包含丙烯酰基及甲基丙烯酰基中的至少一者的官能团记载为(甲基)丙烯酰基。另外，与自由基聚合性基团反应的基团可列举出选自由硫醇基、氨基及环氧基组成的组中的至少1种官能团。这些反应基团为能与下文详述的(B)成分聚合或反应的基团。特别优选的是(甲基)丙烯酰基。(A)成分中，作为自由基反应基团，可以具有自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团这两者，也可以具有一者。(A)成分优选具有与(B)成分的自由基聚合性基团同种的自由基聚合性基团。通过使(A)成分的自由基聚合性基团与(B)成分的自由基聚合性基团为类似的官能团，(A)成分与(B)成分的反应性进一步提高，可得到外观优异的固化物。此处，丙烯酰基与甲基丙烯酰基可认为是同种的官能团。作为(A)成分，优选使用有机硅聚醚丙烯酸酯及有机硅丙烯酸酯中的至少一者。
(A)成分化学键合在光致变色树脂层的基质中。光致变色树脂层中，(A)成分以键合在基质中的形式存在，因此能够抑制(A)成分在表面取向，高度保持光致变色光学物品的稳定性，且可得到外观良好的光致变色光学物品。
(A)成分只要为具有非环状的聚硅氧烷键及自由基聚合性基团的硅氧烷，就没有特别限制。(A)成分中，除了自由基反应基团以外，也可以包含不具有反应性的官能团。作为这样的非反应性的官能团，可列举出碳数1～20的烷基、碳数1～20的烷氧基、碳数4～10的芳基及碳数2～20的高分子基团。碳数2～20的高分子基团的具体例子可列举出聚丙烯基、聚醚基、聚乙烯基、聚烯烃基等。(A)成分可以包含多个上述非反应性的官能团，优选包含选自由碳数1～20的烷基、碳数1～20的烷氧基及碳数2～20的高分子基团组成的组中的至少1种官能团。上述非反应性的官能团更优选为选自由甲基、甲氧基、乙氧基、苯基、聚丙烯基及聚醚基组成的组中的至少1种。
其中，优选为下述式(8)所示的化合物。以下有时也简称为“(A8)成分”。
式(8)中，n为0～20的数，优选为1～15的数。o为0～20的数，优选为1～15的数。p为0～20的数，优选为1～15的数。
R18、R19、R20、R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28及R29分别为氢原子、碳数1～20的烷基、碳数1～20的烷氧基、苯基、-(CH2)αOR30、-(CH2CH2O)αR30、-(CH(CH3)CH2O)αR30、-(CH2CH(CH3)O)αR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)rR30-、-(CH2)qO-(CH(CH3)CH2O)rR30、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)rR30、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)rR30、-(CH2CH(CH3)O)q-(CH2CH2O)rR30、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-(CH2CH2O)zR30、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、硫醇基、氨基、-R31NH2、环氧基、下述式(9)所示的基团或下述式(10)所示的基团。
作为碳数1～20的烷基，优选甲基或乙基。作为碳数1～20的烷氧基，优选甲氧基或乙氧基。
R30为氢原子、甲基、乙基、正丙基或异丙基。
R31为碳数1～20的亚烷基或-(CH2)αO-。
其中，R18～R29中的至少一者为丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、硫醇基、氨基、-R31NH2、环氧基、下述式(9)所示的基团或下述式(10)所示的基团。
式(9)中，R32为碳数1～20的亚烷基、-(CH2)αO-、-(CH2CH2O)α-或-(CH2CH(CH3)O)α-。R32与上述式(8)中的任一Si键合。
R33为氢原子或甲基。
式(10)中，R34为氧原子、-(CH2)αO-、-(CH2CH2O)α-、-(CH(CH3)CH2O)α-、-(CH2CH(CH3)O)α-、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-、-(CH2)qO-(CH(CH3)CH2O)r-、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-、-(CH2CH(CH3)O)q-(CH2CH2O)r-、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)s-、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)s-或-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-(CH2CH2O)z-。R34与上述式(8)中的Si的任一者键合。
R35为氢原子或甲基。
式(8)、式(9)及式(10)中，α为1～20的数，优选为1～15的数。q、r、s及z分别为0～20的数。q+r为1～40的数。q+r+s为1～60的数。q+r+s+z为1～80的数。
硅氧烷的自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团优选包含(甲基)丙烯酰基。
(A8)成分的结构、官能团的种类例如可通过(1H-NMR分析、红外吸收光谱(IR)分析及液相色谱-质谱(LC-MS)分析)来推定。
作为(A8)成分，可以使用市售的产品。
作为具有选自由式(9)所示的基团、式(10)所示的基团、丙烯酰基组成的组中的至少1种官能团的(A8)成分，例如可列举出Evonik Japan Co.,Ltd.制的TEGO(注册商标)RAD2100、TEGO(注册商标)RAD2300、BYK Japan KK制的BYK(注册商标)-UV3505、BYK(注册商标)-UV3505、BYK(注册商标)-UV3510、BYK(注册商标)-UV3530、BYK(注册商标)-3550、BYK(注册商标)-3560、BYK(注册商标)-UV3565、BYK(注册商标)-3566、BYK(注册商标)-UV3500、BYK(注册商标)-UV3535、BYK(注册商标)-UV3570、BYK(注册商标)-UV3575、BYK(注册商标)-UV3576、信越化学工业株式会社制的KR-513、X-22-2445等。
作为具有甲基丙烯酰基的(A8)成分，例如可列举出信越化学工业株式会社制的X-40-9296、X-22-164、X-22-164A、X-22-164B、X-22-164C、X-22-164E等。
作为具有乙烯基的(A8)成分，例如可列举出信越化学工业株式会社制的KR-511。
作为具有氨基的(A8)成分，例如可列举出信越化学工业株式会社制的KF-8010、KF-8012、X-22-161A、X-22-161B、KF-8008、Dow Toray Co.,Ltd.制的DOWSIL(注册商标)BY16-205、DOWSIL(注册商标)BY16-213、DOWSIL(注册商标)16-849Fluid、DOWSIL(注册商标)16-853U、DOWSIL(注册商标)16-871、DOWSIL(注册商标)16-879B、DOWSIL(注册商标)16-892、DOWSIL(注册商标)FZ-3705、DOWSIL(注册商标)FZ-3710Fluid、DOWSIL(注册商标)FZ-3785、DOWSIL(注册商标)SF-8417Fluid等。
作为具有硫醇(巯)基的(A8)成分，例如可列举出信越化学工业株式会社制的KR-518、X-22-167B、X-22-167C、X-22-173BX、X-22-173DX等。
作为具有环氧基的(A8)成分，例如可列举出信越化学工业株式会社制的KR-516、KR-517、X-24-9590、X-41-1590A、Dow Toray Co.,Ltd.制的DOWSIL(注册商标)BY16-839、DOWSIL(注册商标)BY16-876、DOWSIL(注册商标)FZ-3736Fluid、DOWSIL(注册商标)SF8411Fluid、DOWSIL(注册商标)SF8413Fluid、DOWSIL(注册商标)SF8421Fluid、DOWSIL(注册商标)L-9300等。
(A)成分的优选配混比例
(A)成分的配混量没有特别限制。(A)成分的量优选相对于(B)成分100质量份，(A)成分为0.01质量份以上且10.0质量份以下。(A)成分过多或过少时，存在固化性组合物的涂膜的平滑性下降，固化物上出现多个凹凸等从而外观性下降的可能性。进而，为了提高固化性组合物的平滑性，使固化物的外观良好，(A)成分的量更优选为0.05质量份以上且5.0质量份以下，进一步优选为0.10质量份以上且2.0质量份以下。
(A)成分的配混量例如可采用以下方法进行确认。由作为光致变色树脂层的固化物或固化性组合物算出(A)成分的量时，首先使固化物或固化性组合物溶解于有机溶剂，得到试样。通过凝胶过滤柱层析等对该试样进行纯化，分离(A)成分。对于分离的(A)成分，通过进行1H-NMR分析及液相色谱-质谱(LC-MS)分析、红外吸收光谱(IR)分析及气相色谱-质谱(GC-MS)分析，确定(A)成分的结构，算出含量。
需要说明的是，关于(B)成分的量，使用1种(B)成分时，使该(B)成分的量为100质量份。不过，下面会进行说明，(B)成分有时会包含多种自由基聚合性单体。作为(B)成分使用多种自由基聚合性单体时，使这些多种自由基聚合性单体的总量为100质量份。
＜(B)成分＞
(B)成分可为实施方式的固化性组合物的主成分。由固化性组合物得到的固化物中，(B)成分可为基质的主成分。(B)成分为自由基聚合性单体。作为自由基聚合性单体，可以使用具有选自由丙烯酰基、甲基丙烯酰基及乙烯基组成的组中的至少1种自由基聚合基的单体。
(B)成分优选包含分子内具有2个以上(甲基)丙烯酰基的多官能(甲基)丙烯酸酯。其中，优选包含重均分子量为100000以上且1000000以下的具有(甲基)丙烯酰基的聚轮烷。以下也将该聚轮烷称为(B1)成分。另外，(B)成分优选包含重均分子量为1500以上且20000以下的具有自由基聚合性基团的倍半硅氧烷。以下也将该倍半硅氧烷称为(B2)成分。另外，(B)成分更优选包含(B1)成分及(B2)成分这两者。使用包含(B1)成分及(B2)成分中的至少一者的固化性组合物时，可得到具有优异的机械特性及光致变色特性的固化物。
(B1)成分
(B1)成分为公知的化合物，并且具有图1所示的那样的结构。图1为示出聚轮烷的分子结构的一个例子的示意图。图1所示的聚轮烷1具有多个环状分子3、贯穿多个环状分子3的环的内侧的轴分子2、修饰轴分子2的末端的体积大的末端基团4、与多个环状分子3键合的侧链5。需要说明的是，虽然图1中一个环状分子3具有多个侧链5，但与环状分子3键合的侧链5也可以为仅1个。(B1)成分具有图1所示的那样的结构，因此能够提高固化物的基质的柔软性。因此，使用(B1)成分时，存在不易阻碍固化物中光致变色化合物的结构变化，固化物的光致变色特性提高的倾向。
作为轴分子2，已知有各种各样的轴分子，例如，作为轴分子2，在能贯穿环状分子3所具有的环的范围内可以为直链状或支链，通常通过聚合物形成。
(B1)成分中，作为形成轴分子的聚合物优选的是聚乙二醇、聚异戊二烯、聚异丁烯、聚丁二烯、聚丙二醇、聚四氢呋喃、聚二甲基硅氧烷、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇或聚乙烯基甲基醚，最优选聚乙二醇。
并且，作为形成于轴分子的两端的基团，只要为防止环状分子从轴分子脱离的基团，就没有特别限制，但优选为体积大的基团(图1中的体积大的末端基团4)，例如可列举出金刚烷基、三苯甲基、荧光素基、二硝基苯基及芘基，特别是从容易导入等观点出发，优选金刚烷基。
轴分子的分子量就没有特别限制，但过大时，存在与其它成分例如其它聚合性单体等的相容性变差的倾向，过小时，存在环状分子的流动性下降，光致变色性下降的倾向。从该观点出发，轴分子的重均分子量Mw优选在1000～100000、特别是5000～80000、特别优选8000～30000的范围内。需要说明的是，该重均分子量Mw为采用后文所述实施例中记载的GPC测定方法测定的值。
另外，环状分子具有可包接上述那样的轴分子的大小的环即可，作为这样的环状分子，可列举出环糊精环、冠醚环、苯并冠环、二苯并冠环及二环己烷并冠环，特别优选环糊精环。需要说明的是，环糊精环有α体(环内径0.45～0.6nm)、β体(环内径0.6～0.8nm)、γ体(环内径0.8～0.95nm)，特别优选α-环糊精环及γ-环糊精环，最优选α-环糊精环。
1个轴分子上包接有多个具有上述那样的环的环状分子，但通常将每1个轴分子上可包接的环状分子的最大包接数设为1时，环状分子的包接数优选在0.001～0.6、更优选0.002～0.5、进一步优选0.003～0.4的范围内。环状分子的包接数过多时，环状分子相对于1个轴分子密集地存在，因此存在其流动性下降，固化物的光致变色性下降的倾向。另外，包接数过少时，存在轴分子间的间隙变窄，容许光致变色化合物分子的可逆反应的柔软性减小，固化物的光致变色性下降的倾向。
作为(B1)成分，使用图1中的多个环状分子3的侧链5上导入了自由基聚合性基团的聚轮烷。这样的(B1)成分例如可通过利用公知的方法对侧链5的末端为羟基的聚轮烷进行改性来得到。
作为上述的末端具有羟基的侧链，没有特别限制，但优选使用由末端具有羟基且长链的碳数在3～20的范围内的有机链的重复形成的侧链。这样的侧链的平均分子量宜在300～10000、优选350～8000、更优选350～5000的范围内，最优选在400～1500的范围内。该侧链的平均分子量可通过导入侧链时使用的量进行调整，可通过计算来求出，但由1H-NMR的测定也能求出。
需要说明的是，上述那样的末端具有羟基的侧链可以通过对环状分子所具有的官能团进行修饰来导入。例如，α-环糊精环具有18个羟基作为官能团，介由该羟基导入有侧链。即，对于1个α-环糊精环而言，最多可导入18个侧链。为了充分发挥前述的侧链的功能，优选这样的环所具有的总官能团数的6％以上、特别是30％以上被侧链修饰。需要说明的是，环状分子所具有的官能团有时会影响与其它成分的相容性，特别是该官能团为羟基时，会大大影响与其它成分的相容性。因此，该官能团被修饰的比例(修饰度)优选为6％以上且80％以下，更优选为30％以上且70％以下。
上述那样的末端具有羟基的侧链只要末端具有羟基即可，可以为直链状，也可以为支链状。另外，通过利用开环聚合；自由基聚合；阳离子聚合；阴离子聚合；原子转移自由基聚合、RAFT聚合、NMP聚合等活性自由基聚合等，在环状分子的官能团中以末端具有羟基的方式导入侧链，可形成期望的侧链。
例如，通过开环聚合可导入源自内酯、环状醚等环状化合物的侧链。将内酯、环状醚等环状化合物开环聚合而导入的侧链在该侧链的末端导入有羟基。
环状化合物中，从易获得、反应性高并且容易调整大小(分子量)的观点出发，优选使用环状醚、内酯化合物，优选使用的内酯化合物中，优选的是ε-己内酯。
另外，通过开环聚合使环状化合物反应来导入侧链时，有时键合于环的官能团(例如羟基)的反应性不足，特别是由于空间位阻等难以使大的分子直接反应。此时，例如为了使己内酯等反应可以采用以下手段：使环氧丙烷等低分子化合物与官能团反应从而进行羟基丙基化，在末端导入富有反应性的官能团(例如羟基)后，使用前述的环状化合物进行开环聚合，由此导入侧链。此时，羟基丙基化的部分也可视为侧链。
(B1)成分中，使聚轮烷的侧链的末端的羟基与具有自由基聚合性基团的化合物反应，从而在聚轮烷的侧链的末端导入了聚合性基团。将该反应称为“改性”。
具有自由基聚合性基团的化合物是利用末端具有羟基的侧链导入的，可适当使用与侧链的羟基反应的化合物。需要说明的是，考虑到与其它成分的相容性，该具有自由基聚合性基团的化合物优选为分子内不具有羟基的化合物。作为自由基聚合性基团，优选(甲基)丙烯酰基。
具有自由基聚合性基团的化合物为1分子中具有可与侧链的羟基反应的官能团和聚合性基团这2种基团的化合物。作为可与羟基反应的官能团，例如可列举出异氰酸酯基、羧基及酰氯基(例如-COCl基)等。通过使具有异氰酸酯基的化合物反应，介由氨基甲酸酯键导入有自由基聚合性基团。或者通过使具有羧基及酰氯基等的化合物反应，介由酯键导入有自由基聚合性基团。
具有自由基聚合性基团的化合物与侧链的羟基的反应可采用公知的可与羟基反应的官能团与羟基的反应条件。
(B1)成分中，自由基聚合性基团相对于侧链的末端的羟基的改性比例，即具有自由基聚合性基团的化合物相对于侧链的全部羟基的摩尔数的反应比例优选为1摩尔％以上且低于100摩尔，考虑到所得固化物的成品率、机械强度、光致变色特性等，基于具有自由基聚合性基团的化合物的改性比例更优选10摩尔％以上且95摩尔％以下，进一步优选30摩尔％以上且95摩尔％以下，再考虑到聚轮烷化合物本身的生产率，特别优选70摩尔％以上且95摩尔％以下。
改性比例可用(导入的聚合性基团的摩尔数)/(侧链的全羟基的摩尔数)×100来算出。需要说明的是，下文中会进行详细说明，(B2)成分也可以用不具有自由基聚合性基团的化合物进行改性。因此，侧链中的其余羟基也可以用下文中详细说明的不具有自由基聚合性基团的化合物进行改性。不过，此时，改性比例高，因此也可以残留有羟基。
(B1)成分中，必须用具有自由基聚合性基团的化合物对环状分子中导入的侧链的末端具有的羟基进行改性。并且，侧链的其余羟基(即，环状分子中导入的侧链的末端具有的羟基中未经具有自由基聚合性基团的化合物改性的羟基)可以保持羟基的状态，也可以用不具有自由基聚合性基团的化合物进行改性。
不具有自由基聚合性基团的化合物是1分子中具有可与侧链的羟基反应的官能团的化合物，并且该分子中不包含自由基聚合性基团。因此，不具有自由基聚合性基团的化合物优选具有碳数2～20的烷基、碳数2～30的亚烷氧基、碳数6～20的芳基来代替自由基聚合性基团。并且，可与侧链的羟基反应的官能团可列举出与“具有自由基聚合性基团的化合物”中说明的官能团相同的官能团。
对于不具有自由基聚合性基团的化合物，作为具有异氰酸酯基的化合物，从原料获取容易性和与羟基的反应性高的观点出发，优选碳数2～20(不包括异氰酸酯基的碳原子)的异氰酸酯化合物。对于不具有自由基聚合性基团的化合物，作为羧酸氯化物，从原料获取容易性和与羟基的反应性高的观点出发，优选碳数2～20(不包括羰基的碳原子)的羧酸氯化物。
不具有自由基聚合性基团的化合物的改性比例可由(导入的不具有自由基聚合性基团的化合物的摩尔数)/(侧链的全部羟基的摩尔数)×100算出。该改性比例没有特别限制。其中，考虑到所得固化物的成品率、机械强度、光致变色特性等，基于不具有自由基聚合性基团的化合物的改性比例优选为0～99摩尔％，更优选为5～90摩尔％，进一步优选为5～70摩尔％，特别优选为5～30摩尔％。
优选的(B1)成分的结构、分子量
上述的各成分中，优选使用的(B1)成分优选以两端键合有金刚烷基的聚乙二醇为轴分子，制成具有α-环糊精环的环状分子，并且利用聚己内酯向该环状分子导入末端具有(甲基)丙烯酰基的侧链。
另外，(B1)成分的重均分子量Mw优选在100000～1000,000的范围内。通过(B1)成分的重均分子量Mw在该范围内，与其它成分的相容性提高，并且能够进一步提高固化物的透明性。考虑到与其它成分的相容性、固化物的透明性等，(B1)成分的重均分子量Mw更优选在100000～800000的范围内，进一步优选在100000～500000的范围内。需要说明的是，该重均分子量Mw为利用下述的实施例中记载的GPC测定方法测定的值。
特别优选的(B1)成分如下。优选轴分子的分子量为8000～30000，α-环糊精环的导入比例为0.003～0.4的范围，α-环糊精环被修饰的比例(修饰度)为30％以上且70％以下。并且，优选α-环糊精环具有以平均值计分子量在400～1,500的范围内的侧链，该侧链的基于(甲基)丙烯酰基的改性比例为70摩尔％以上且95摩尔％以下。并且，基于这些数值，(B1)成分的每1分子的(甲基)丙烯酰基的数量优选为10～1000个。
(B1)成分的配混量
相对于(B)成分100质量份，优选使(B1)成分为0～30质量份，更优选为0.1～20质量份，进一步优选为0.5～10质量份。
(B2)成分
(B2)成分为分子内具有硅并且具有2官能以上的(甲基)丙烯酰基的自由基聚合性单体。作为(B2)成分，可以使用1种结构的倍半硅氧烷，也可以使用多种结构的倍半硅氧烷的混合物。倍半硅氧烷采用笼状、梯子状、无规这样的各种分子结构。由于(B2)成分具有环状的硅氧烷结构，因此能够降低固化性组合物的表面张力。因此，使用包含(B2)成分的固化性组合物时，存在固化性组合物的涂膜的平滑性提高，可得到外观性更优异的固化物的倾向。
作为(B2)成分，优选使用重均分子量为1500以上且20000以下的具有(甲基)丙烯酰基的倍半硅氧烷。
作为(B2)成分，优选使用下述式(6)所示的物质。
(R15-SiO3/2)k (6)
(式中，k为聚合度，为3～100的整数，多个R15可以彼此相同也可以不同，为包含至少2个以上(甲基)丙烯酰基的有机基团。其中，R15不包含含有链状的有机硅氧烷基的基团。)
此处，R15中的包含(甲基)丙烯酰基的有机基团包括仅(甲基)丙烯酰基的情况(包括硅原子直接与(甲基)丙烯酰基键合的情况)。具体而言，(甲基)丙烯酰基不仅包含(甲基)丙烯酰基，还可以包含(甲基)丙烯酰氧基丙基、(3-(甲基)丙烯酰氧基丙基)二甲基甲硅烷氧基。其中(甲基)丙烯酰氧基丙基在(B2)成分制造时容易获取原料，能够表现出优异的光致变色特性并且可得到高的膜强度，故特别优选。
(B2)成分的重均分子量Mw优选为1500～20000，(甲基)丙烯酸当量优选为150～800。需要说明的是，(B2)成分的重均分子量Mw为利用凝胶渗透色谱法(GPC法)测定的值。
另外，(B2)成分优选平均1分子中包含10个以上(甲基)丙烯酰基，其中，优选1分子中包含10～100个(甲基)丙烯酰基，更优选包含15～35个。
作为(B2)成分的合成方法，例如也可以按照引用文献(参见Appl.Organometal.Chem.2001年，p.683-692)、专利文献(日本特开2004-143449号公报、日本特开1999-29640号公报)中记载的方法来制造。
(B2)成分的配混量
将(B)成分设为100质量份时，(B2)成分的量优选为0～10质量份，更优选为0.1～8质量份，进一步优选为0.1～6质量份。
(B3)成分
(B)成分中，除了(B1)成分及(B2)成分以外，优选包含(B3)成分作为其它自由基聚合性单体。(B3)成分所具有的自由基聚合性基团优选为(甲基)丙烯酰基。作为(B3)成分，可列举出以下3种丙烯酸酯。
分子内具有2个(甲基)丙烯酰基的2官能(甲基)丙烯酸酯(以下也简称为(B31)成分)、
分子内具有3个以上(甲基)丙烯酰基的多官能(甲基)丙烯酸酯(以下也简称为(B32)成分)
具有1个(甲基)丙烯酰基的单官能(甲基)丙烯酸酯(以下也简称为(B33)成分)
(B31)成分
(B31)成分的具体例子可列举出下述式(1)所示的成分(以下也简称为(B31a)成分)、下述式(2)所示的成分(以下也简称为(B31b)成分)、下述式(3)所示的成分(以下也简称为(B31c)成分)以及具有氨基甲酸酯键的2官能(甲基)丙烯酸酯成分(以下也简称为(B31d)成分。)。另外，作为(B31)成分，可列举出不属于(B31a)成分、(B31b)成分、(B31c)成分及(B31d)成分的2官能(甲基)丙烯酸酯成分(以下也称为(B31e)成分)。
(B31a)成分
(式中，R1及R2分别为氢原子或甲基，a及b各自独立地为0以上的整数，且a+b为2以上的整数。)
如果具体例示上述式(1)所示的化合物，则如以下所示。
二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、五乙二醇二甲基丙烯酸酯、五丙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、五乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、四丙二醇二丙烯酸酯、五丙二醇二丙烯酸酯、由聚丙二醇与聚乙二醇的混合物形成的二甲基丙烯酸酯(聚亚乙基具有2个重复单元，聚亚丙基具有2个重复单元)、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(特别是a＝4，b＝0，平均分子量330)、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(特别是a＝9，b＝0，平均分子量536)、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(特别是a＝14，b＝0，平均分子量736)、三丙二醇二甲基丙烯酸酯、四丙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯(特别是a＝0，b＝7，平均分子量536)、聚乙二醇二丙烯酸酯(特别是平均分子量258)、聚乙二醇二丙烯酸酯(特别是a＝4，b＝0，平均分子量308)、聚乙二醇二丙烯酸酯(特别是a＝9，b＝0，平均分子量508)、聚乙二醇二丙烯酸酯(特别是a＝14，b＝0，平均分子量708)、聚乙二醇甲基丙烯酸酯丙烯酸酯(特别是a＝9，b＝0，平均分子量522)。
(B31b)成分
(式中，
R3及R4分别为氢原子或甲基，
R5及R6分别为氢原子或甲基，
R7为氢原子或卤素原子，
A为-O-、-S-、-(SO2)-、-CO-、-CH2-、-CH＝CH-、-C(CH3)2-、-C(CH3)(C6H5)-中的任意者，
c及d分别为1以上的整数，c+d以平均值计为2以上且30以下。)需要说明的是，上述式(2)所示的2官能(甲基)丙烯酸酯通常以分子量不同的分子的混合物的形式得到。因此，c及d以平均值表示。
作为上述式(2)所示的2官能(甲基)丙烯酸酯的具体例子，例如可列举出以下双酚A二(甲基)丙烯酸酯。
2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝2，平均分子量452)、2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基二乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝4，平均分子量540)、2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝7，平均分子量672)、2,2-双[3,5-二溴-4-(甲基丙烯酰氧基乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝2，平均分子量768)、2,2-双(4-(甲基丙烯酰氧基二丙氧基)苯基)丙烷(c+d＝4，平均分子量596)、2,2-双[4-(丙烯酰氧基二乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝4，平均分子量512)、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝3，平均分子量466)、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝7，平均分子量642)、2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝10，平均分子量804)、2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝17，平均分子量1116)、2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝30，平均分子量1684)、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝10，平均分子量776)、2,2-双[4-(丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝20，平均分子量1216)。
(B31c)成分
(式中，
R8及R9分别为氢原子或甲基，
e以平均值计为1～20的数，
B及B’可以彼此相同也可以不同，分别为碳数2～15的直链状或支链状的亚烷基，存在多个B时，多个B可以为相同的基团，也可以为不同的基团。)
上述式(3)所示的2官能(甲基)丙烯酸酯可以通过使聚碳酸酯二醇与(甲基)丙烯酸反应来制造。
此处，作为使用的聚碳酸酯二醇，可以举出以下物质。具体而言，可列举出由三亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由四亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由五亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由六亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由八亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由九亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由三乙二醇与四亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由四亚甲基二醇和六亚甲基二甘醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由五亚甲基二醇与六亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由四亚甲基二醇与八亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由六亚甲基二醇与八亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)、由1-甲基三亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量500～2000)。
(B31d)成分
(B31d)成分代表性地有多元醇与多异氰酸酯的反应产物。此处，作为多异氰酸酯，例如可列举出六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、赖氨酸异氰酸酯、2,2,4-六亚甲基二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯、异丙叉基双-4-环己基异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、降冰片烯二异氰酸酯或甲基环己烷二异氰酸酯。
作为多元醇，可列举出具有碳数2～4的环氧乙烷、环氧丙烷、环氧己烷的重复单元的聚亚烷基二醇或聚己内酯二醇等聚酯二醇。另外，也可例示出聚碳酸酯二醇、聚丁二烯二醇或季戊四醇、乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、1,8-壬二醇、新戊二醇、二乙二醇、二丙二醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、甘油、三羟甲基丙烷等。
另外，也可以使用作为将通过这些多异氰酸酯和多元醇的反应制成的氨基甲酸酯预聚物与2-羟基(甲基)丙烯酸酯进一步反应的反应混合物或使二异氰酸酯与2-羟基(甲基)丙烯酸酯直接反应的反应混合物的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。
对于2官能的物质，作为市售品，可列举出新中村化学工业株式会社制的U-2PPA(分子量482)、UA-122P(分子量1100)、U-122P(分子量1100)及Daicel-UCB Co.,Ltd.制的EB4858(分子量454)、日本曹达株式会社制的TEAI-1000、TE-2000、Arkema公司制的CN9014。
(B31e)成分
作为(B31e)成分，可列举出在任选具有取代基的亚烷基的两末端具有(甲基)丙烯酰基的那样的化合物。其中，优选具有碳数6～20的亚烷基的物质。具体而言，可列举出1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,9-壬二醇二甲基丙烯酸酯、1,10-癸二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇二甲基丙烯酸酯等。
另外，作为(B31e)成分，还可以举出下述式(4)所示的丁二烯二(甲基)丙烯酸酯。
(式中，
R10及R11分别为氢原子或甲基，
f、g及h各自独立地为0以上的整数，且f+g+h为1以上的整数。)
上述式(4)所示的2官能(甲基)丙烯酸酯没有特别限制，例如作为市售品，可列举出大阪有机化学工业株式会社制的BAC-45、Arkema公司制的CN307等丁二烯二(甲基)丙烯酸酯。
另外，作为(B31e)成分，还可以举出包含硫原子的那样的2官能(甲基)丙烯酸酯。硫原子优选以巯基的形式形成分子链的一部分。具体而言，可列举出双(2-甲基丙烯酰氧基乙基硫代乙基)硫醚、双(甲基丙烯酰氧基乙基)硫醚、双(丙烯酰氧基乙基)硫醚、1,2-双(甲基丙烯酰氧基乙基硫代)乙烷、1,2-双(丙烯酰氧基乙基)乙烷、双(2-甲基丙烯酰氧基乙基硫代乙基)硫醚、双(2-丙烯酰氧基乙基硫代乙基)硫醚、1,2-双(甲基丙烯酰氧基乙基硫代乙基硫代)乙烷、1,2-双(丙烯酰氧基乙基硫代乙基硫代)乙烷、1,2-双(甲基丙烯酰氧基异丙基硫代异丙基)硫醚、1,2-双(丙烯酰氧基异丙基硫代异丙基)硫醚。
以上的(B31a)成分、(B31b)成分、(B31c)成分、(B31d)成分及(B31e)成分中，既可以使用各成分中的单独成分，也可以使用多种物质。使用多种物质时，作为(B31)成分的基准的质量为多种物质的总量。虽然没有特别限制，但将(B31)成分的总量设为100质量份时，优选(B31a)成分为30～100质量份，(B31b)成分为0～70质量份，(B31c)成分为0～70质量份，(B31d)成分为0～70质量份以及(B31e)成分为0～70质量份，更优选(B31a)成分为40～95质量份，(B31b)成分为0～50质量份，(B31c)成分为5～60质量份，(B31d)成分为0～50质量份以及(B31e)成分为0～50质量份。
(B32)成分
作为(B32)成分，可列举出下述式(5)所示的成分(以下也简称为(B32a)成分)、具有氨基甲酸酯键的多官能(甲基)丙烯酸酯(以下也简称为(B32b)成分)以及不属于(B32a)成分及(B32b)成分的多官能(甲基)丙烯酸酯(以下也简称为(B32c)成分)。
(B32a)成分
(式中，
R12为氢原子或甲基，
R13为氢原子或碳数1～2的烷基，
R14为碳数1～10的3～6价的有机基团，
i以平均值计为0～3的数，j为3～6的数。)
作为R13所示的碳数1～2的烷基，优选甲基。作为R14所示的有机基团，可列举出自多元醇衍生的基团、3～6价的烃基、3～6价的包含氨基甲酸酯键的有机基团。
如果具体示出上述式(5)所示的化合物，则如以下所示。
三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三甲基丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四甲基丙烯酸酯、四羟甲基甲烷四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三乙二醇三甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三乙二醇三丙烯酸酯、二(三羟甲基)丙烷四甲基丙烯酸酯、二(三羟甲基)丙烷四丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯。
(B32b)成分
(B32b)成分是使(B31d)成分中说明的多异氰酸酯化合物与多元醇化合物反应而得到的，为分子中具有3个以上(甲基)丙烯酰基的化合物。作为市售品，可列举出新中村化学工业株式会社制的U-4HA(分子量596，官能团数4)、U-6HA(分子量1019，官能团数6)、U-6LPA(分子量818，官能团数6)、U-15HA(分子量2300，官能团数15)。
(B32c)成分
作为(B32c)成分，可列举出用(甲基)丙烯酰基对聚酯化合物的末端进行修饰而得到的化合物。根据作为原料的聚酯化合物的分子量、(甲基)丙烯酰基的修饰量，各种聚酯(甲基)丙烯酸酯化合物可使用市售的产品。具体而言，可列举出4官能聚酯低聚物(分子量2500～3500，Daicel-UCB Co.,Ltd.，EB80等)、6官能聚酯低聚物(分子量6000～8000，Daicel-UCB Co.,Ltd.,EB450等)、6官能聚酯低聚物(分子量45000～55000，Daicel-UCBCo.,Ltd.，EB1830等)、4官能聚酯低聚物(特别是分子量10000的第一工业制药公司的GX8488B等)等。另外，作为市售品，还可列举出Arkema公司制的CN2300、CN2301、CN2302、CN2303、CN2304、SB401、SB402、SB404、SB500E50、SB500K60、SB510E35、SB520E35、SB520M35、CN550、CN551、新中村化学工业株式会社制的A-DPH-6E、A-DPH-12E、A-DPH-6EL、A-DPH-12EL、A-DPH-6P等。
通过使用以上示例(B32)成分((B32a)成分、(B32b)成分及(B32c)成分)，由于聚合，交联密度提高，可以提高所得固化物的表面硬度。因此，特别是形成利用涂覆法得到的光致变色固化物(层叠体)时，优选包含(B32)成分。
以上的(B32a)成分、(B32b)成分及(B32c)成分既可以使用各成分中的单独成分，也可以使用多种物质。使用多种物质时，作为(B32)成分的基准的质量为多种物质的总量。虽然没有特别限制，但将(B32)成分的总量设为100质量份时，优选(B32a)成分为50～100质量份，(B32b)成分为0～50质量份以及(B32c)成分为0～50质量份。
(B33)成分
作为(B33)成分，可列举出下述式(7)所示的化合物。
(式中，
R16为氢原子或甲基，
R17为氢原子、甲基二甲氧基甲硅烷基、三甲氧基甲硅烷基或缩水甘油基，
l为0～10的整数，m为0～20的整数。)
如果具体示出上述式(7)所示的化合物，则如以下所示。
甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(特别是平均分子量293)、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(特别是平均分子量468)、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(特别是平均分子量218)、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(特别是平均分子量454)、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异癸酯。
(B)成分的优选配混比例
(B)成分优选包含(B1)成分、(B2)成分及(B3)成分。
需要说明的是，(B)成分仅包含(B3)成分的情况下，将(B)成分的总量设为100质量份时，优选(B31)成分为30～80质量份，(B32)成分为10～60质量份，(B33)成分为0.1～20质量份。优选(B31)成分为40～75质量份，(B32)成分为15～55质量份，(B33)成分为0.5～10质量份。
包含(B1)成分并且不包含(B2)成分的情况下，将(B)成分的量设为100质量份时，优选(B1)成分为0.1～20质量份，(B31)成分为30～80质量份，(B32)成分为10～60质量份以及(B33)成分为0.1～10质量份。优选(B1)成分为0.5～10质量份，(B31)成分为40～75质量份，(B32)成分为15～55质量份以及(B33)成分为0.5～10质量份。
包含(B2)成分并且不包含(B1)成分的情况下，将(B)成分的量设为100质量份时，优选(B2)成分为0.1～8质量份，(B31)成分为30～80质量份，(B32)成分为10～60质量份以及(B33)成分为0.1～20质量份。优选(B2)成分为0.1～6质量份，(B31)成分为40～75质量份，(B32)成分为15～55质量份以及(B33)成分为0.5～10质量份。
包含(B1)成分及(B2)成分这两者的情况下，将(B)成分的量设为100质量份时，优选(B1)成分为0.1～20质量份，(B2)成分为0.1～8质量份，(B31)成分为30～80质量份，(B32)成分为10～60质量份以及(B33)成分为0.1～20质量份。进一步优选(B1)成分为0.5～10质量份，(B2)成分为0.1～6质量份，(B31)成分为40～75质量份，(B32)成分为15～55质量份以及(B33)成分为0.5～10质量份。
考虑到与其它成分的相容性、溶解性以及光致变色固化性组合物的涂覆性、对光学基材上层叠的聚氨酯树脂层的涂布性，(B)成分的SP值优选为7.0～12.0。(B)成分的SP值可通过基于下文详述的浊度滴定法的滴定求出。需要说明的是，SP值可依据日本化学会编写的化学便览应用篇(1973年刊)及Polymer Handbook(第4版，Johannnes Brandrup及E.H.Immergut编，1998年刊)中的溶解度参数δ的记载进行计算。
虽然是推测，但认为由于(B)成分的SP值与(A)成分的SP值接近，因此可发挥优异的效果。为了发挥更优异的效果，(B)成分的SP值更优选为7.5～12.0，进一步优选为7.5～11.5，特别优选为8.0～11.0。
＜(C)成分＞
作为(C)成分，可以没有任何限制地使用公知的物质，它们可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为光致变色化合物的代表性物质，有俘精酸酐化合物、色烯化合物及螺恶嗪化合物，在例如日本特开平2-28154号公报、日本特开昭62-288830号公报、WO94/22850号小册子、WO96/14596号小册子等多个文献中都有公开。
公知的光致变色化合物中，从显色浓度、初期着色性、耐久性、褪色速度等光致变色性的观点出发，更优选使用具有茚并〔2,1-f〕萘并〔1,2-b〕吡喃骨架的色烯化合物，特别是分子量为540以上的色烯化合物由于显色浓度及褪色速度特别优异，所以优选使用。
以下所示色烯化合物为本发明中特别优选使用的色烯化合物的例子，但不限于此。
除上述以外，也可优选使用分子内具有低聚物链基的那样的光致变色化合物。作为这样的具有低聚物链基的光致变色化合物，在WO2000/015630号小册子、WO2004/041961号小册子、WO2009/146509号小册子、WO2012/149599号小册子、WO2012/162725号小册子、WO2013/078086号小册子、WO2019/013249号小册子、WO2019/203205号小册子等多个文献中都有公开。这些分子内具有低聚物链基的那样的光致变色化合物中，为了显示更优异的光致变色性、耐久性，优选使用WO2019/013249号小册子、WO2019/203205号小册子中记载的具有低聚物链基的那样的光致变色化合物。以下所示的具有低聚物链基的那样的光致变色化合物为特别优选使用的化合物的例子，但不限于此。
另外，作为(C)成分，也可以是具有包含分子量为300以上的长链的基团作为取代基的化合物。需要说明的是，300以上的分子量是指仅长链的部分的分子量。作为这样的长链，优选为选自聚硅氧烷链、聚氧亚烷基链、聚酯链及聚酯聚醚链中的至少一个基团。分子量为300以上的长链可以由1种重复结构构成，也可以是多种重复结构的嵌段共聚物或接枝共聚物。长链为多种重复结构的共聚物时，长链的分子量是指各重复结构的平均分子量。另外，该平均值为数均分子量。该分子量可通过制造光致变色化合物时的原料的种类来确认。另外，由制造产物进行确认时，可通过NMR、IR、质量分析等公知的手段进行确认。
认为通过(C)成分具有分子量300以上的长链的基团，(B)成分中能够发挥更高的光致变色特性。考虑到光致变色特性、其配混量以及(C)成分本身的生产率，该长链的基团的分子量优选为300～25000，更优选为400～20000，进一步优选为440～15000，特别优选为500～10000。
该长链的基团的数量相对于光致变色化合物1分子优选至少0.5个以上。即，可以使用具有2个光致变色部位介由包含长链的基团键合而成的结构的光致变色化合物。考虑到与分子链的分子量的平衡、光致变色特性等，每1分子光致变色部位的长链的基团的数量优选4个以下，更优选2个以下，进一步优选为1个。
考虑到所得光致变色固化物的显色浓度及及褪色速度之类的光致变色特性，(C)成分的配混量优选为以下配混量。即，将(B)成分设为100质量份时，(C)成分的配混量优选为0.001质量份以上且20质量份以下，更优选为0.05质量份以上且15质量份以下，进一步优选为0.1质量份以上且10质量份以下。
＜(D)成分＞
实施方式的光致变色固化性组合物可以进一步包含沸点为80℃以上且200℃以下并且SP值为8.0～10.0的有机化合物。以下，也将该有机化合物称为(D)成分。此处所说的SP值是有时也称为溶解度参数或希尔德布兰德参数等的值。
使用包含(D)成分的固化性组合物时，可提高固化物的外观性。即，(D)成分的沸点较高，因此可微量地残留在固化物中。(D)成分的SP值在上述范围内，因此与上述保护膜的丙烯酸系粘接剂的相容性高。因此，由保护膜的粘接面流出的丙烯酸系粘接剂向光致变色树脂层浸透时，光致变色树脂层中微量残留的(D)成分可与作为异物的丙烯酸系粘接剂相容。由此，能够防止该丙烯酸系粘接剂在光致变色树脂层内部聚集。因此，不易产生源自上述丙烯酸系粘接剂的在光致变色树脂层内部可看到的细线条及条纹状的外观不良。
(D)成分的SP值优选为8.0～9.5，更优选为8.0～9.0。(D)成分的SP值在该范围内时，存在固化性组合物的涂覆容易性提高，生产效率提高的倾向。
(D)成分的沸点优选为85℃以上且200℃以下，更优选为95℃以上且200℃以下，进一步优选为110℃以上且170℃以下。(D)成分的沸点高时，存在固化物的外观性提高的倾向。另外，(D)成分的沸点低时，存在固化物的密合性及耐久性提高的倾向。
对于(D)成分，只要SP值和沸点满足范围，就没有特别限制，但考虑到下文所述的与优选的(B)成分的相容性，优选为以下有机化合物。具体而言，作为优选的有机化合物，可列举出：
甲苯(沸点111℃，SP值8.8)、二甲苯(沸点138℃，SP值8.7)、苯乙烯(沸点145℃，SP值8.5)等芳香族化合物；
甲基丙基酮(沸点105℃，SP值8.7)、甲基异丙基酮(沸点95℃，SP值8.5)、二乙基酮(沸点101℃，SP值8.8)、甲基异丁基酮(沸点116℃，SP值8.4)等酮化合物；
乙酸丁酯(沸点124℃，SP值8.5)、乙酸异丙酯(沸点89℃，SP值8.4)、乙酸异丁酯(沸点116℃，SP值8.3)、乙酸乙酯(沸点80℃，SP值9.1)等酯化合物；
二乙二醇二甲基醚(沸点162℃，SP值9.9)、丙二醇单甲醚(沸点120℃，SP值9.1)等醚化合物；
环己烷(沸点81℃，SP值8.2)等环状烷基化合物；等。这些物质也可以使用市售的产品。
其中，从与(B)成分的相容性的观点出发，(D)成分优选包含选自醚化合物、酯化合物、芳香族化合物、酮化合物及环状烷基化合物中的至少1种，进一步地优选包含选自由酯化合物及芳香族化合物组成的组中的至少1种。其中，优选乙酸丁酯、甲苯或二甲苯，更优选甲苯或二甲苯，特别优选二甲苯。二甲苯也可以是包含异构体的混合物。
这些(D)成分可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。使用2种以上时的作为(D)成分的基准的量为这些(D)成分的总量。另外，此处列举的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯虽然具有自由基聚合性基团，但其包含于(D)成分中。
将(B)成分设为100质量份时，上述(D)成分的用量优选为0.1质量份以上且10质量份以下。通过(D)成分的用量满足该范围，能够提高与(B)成分的相容性，能够进一步提高所得光致变色层的平滑性。其结果，能够进一步抑制外观不良的产生。另外，还能提高光致变色树脂层的密合性、耐久性。相对于(B)成分的100质量份，(D)成分进一步优选为0.5质量份以上且9质量份以下，特别优选为1.0质量份以上且6质量份以下。
＜(E)成分＞
实施方式的固化性组合物可以进一步包含受阻胺成分作为(E)成分。受阻胺作为光稳定剂发挥功能。使用包含(E)成分的固化性组合物时，固化物的耐久性提高。作为(E)成分，可列举出以下的(E1)成分及(E2)成分。作为(E)成分，可以包含(E1)成分及(E2)成分中的一者，但优选包含两者。
(E1)成分
(E1)成分为具有至少1个选自由自由基聚合性基团及与自由基聚合性基团反应的基团组成的组中的反应基团的反应性受阻胺化合物。使用这样的(E1)成分时，存在固化物的外观性进一步提高的倾向。关于其理由，下面进行说明。首先，受阻胺系光稳定剂(HALS：Hindered Amine Light Stabilizers)有时会随时间经过从固化物渗透至其表面，也就是所谓的渗出。并且，认为HALS与上述保护膜中使用的丙烯酸系粘接剂的亲和性高。因此，认为使用配混了HALS的固化性组合物时，一方面光稳定性提高，另一方面容易发生丙烯酸系粘接剂向上述光致变色树脂层内部浸透。对于这样的问题，(E1)成分具有自由基反应基团。因此，认为由于(E1)成分与(A)成分同样地是在固化物中与(B)成分形成复合体的状态，因此能够减少向光致变色树脂层表面的渗出。因此，包含(E1)成分时，上述源自保护膜的丙烯酸系粘接剂更难以渗透至光致变色树脂层，不易产生固化物的外观不良。
(E1)成分中，作为自由基聚合性基团，可列举出(甲基)丙烯酰基(甲基丙烯酰基和/或丙烯酰基)、乙烯基等。另外，与自由基聚合性基团反应的基团可列举出硫醇基、氨基、环氧基等。
(E1)成分优选具有1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基结构。具体而言，优选为下述式(X)所示的化合物(以下有时也称为(E1X)成分)。
式(X)中，
R100及R300分别为氢原子或甲基，
X为下述式(Z)所示的基团，
R200为碳数1～5的亚烷基，
t以平均值计为0～20的数，
u以平均值计为0～20的数，
式(Z)中，
R400为碳数1～20亚烷基，
v以平均值计为0～20的数。
需要说明的是，上述式中，t、u、v是以平均值表示的，这是因为在制造上多以混合物的形式得到。
式(X)中，R300优选为甲基。R100为氢原子或甲基。
X为式(Z)所示的2价的基团。式(Z)中，R400为碳数1～20的亚烷基，该亚烷基可以是直链状，也可以是支链状。其中，R400优选碳数1～10的直链状或支链状的亚烷基，更优选为碳数1～3的直链状或支链状的亚烷基。另外，为了发挥优异的效果，v优选较小，优选以平均值计为0～10的数，更优选以平均值计为0～5的数。
R200为碳数1～10的亚烷基，该亚烷基可以是直链状，也可以是支链状。为了发挥优异的效果，更优选碳数1～5的直链状或支链状的亚烷基。另外，为了发挥优异的效果，t优选较小，优选以平均值计为0～10的数，更优选以平均值计为0～5的数。
u以平均值计为0～20的数。其中，为了发挥优异的效果，u优选较小，优选以平均值计为0～3的数，优选以平均值计为0～2的数。
(E1X)成分为公知的化合物，可以使用市售的产品。具体而言，可列举出ADEKA株式会社制的LA-82、LA-87等。
(E1X)成分中，作为能够发挥特别优异的效果的物质，特别优选为R100及R300为甲基并且t、u、v为0(X为氧原子)的化合物。
具体而言，优选1,2,2,6,6,-五甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯。(E1X)成分中，1,2,2,6,6,-五甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯即使配混量较少，也能够高度保持光致变色固化性组合物本身的稳定性及光致变色光学物品的稳定性。
实施方式的固化性组合物包含(E1)成分时，相对于(B)成分100质量份，(E1)成分的量优选为0.5质量份以上且5.0质量份以下，优选为0.5质量份以上且3.0质量份以下。
(E2)成分
(E2)成分为不具有反应基团的非反应性受阻胺化合物，所述反应基团选自由自由基聚合性基团及与自由基聚合性基团反应的基团组成的组中。即，(E2)成分为以往通常使用的HALS。认为在属于固化性组合物的固化物的光致变色树脂层中，与(E1)成分相比，(E2)成分的光稳定性效果更高。从进一步提高固化物的外观性的观点出发，优选在(E2)成分的基础上，在固化性组合物中配混(E1)成分。
(E2)成分没有特别限制，但优选使用下述式(Y)所示的化合物(以下有时也简称为“(E2Y)成分”)。
式(Y)中，
R500及R600分别为氢原子或甲基，
W为1～50的整数。
(E2Y)成分中，优选R500及R600为甲基、w为8的双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。需要说明的是，使用(E2Y)成分时，作为(E2)成分，可以使用包含作为(E2Y)成分的双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯及其中不可避免地含有的(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的物质。此时，(E2)成分的配混量以双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯及(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的总量为基准即可。当然，(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯属于除(E2Y)成分以外的(E2)成分。
(E2)成分可以仅由(E2Y)成分构成，也可以由(E2Y)成分及(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯构成。并且，也可以包含(E2Y)成分和除(E2Y)成分及(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯以外的(E2)成分。另外，(E2)成分也可以在(E2Y)成分及(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的基础上包含除它们以外的(E2)成分。为了发挥更优异的效果，(E2)成分为作为(E2Y)成分包含双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯并且也可以包含(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的方案。
实施方式的固化性组合物包含(E2)成分时，相对于(B)成分100质量份，(E2)成分的量优选为0.1质量份以上且5.0质量份以下，优选为0.1质量份以上且3.0质量份以下。
(E)成分中(E1)成分与(E2)成分的优选配混比例
将(E1)成分设为100质量份时，(E)成分优选包含0质量份以上且500质量份以下的(E2)成分。通过满足该范围，能够充分抑制源自防划伤用保护膜的外观不良，并且具有良好的重复耐久性。进而，考虑到光致变色特性、保存稳定性及其它特性等，优选包含(E1)成分及(E2)成分这两者。实施方式的固化性组合物包含(E1)及(E2)成分这两者时，相对于(E1)成分100质量份，优选包含1质量份以上且300质量份以下的(E2)成分，更优选包含1质量份以上且200质量份以下，进一步优选1质量份以上且150质量份以下，特别优选1质量份以上且100质量份以下。
(E)成分的优选配混比例
相对于(B)成分100质量份，(E)成分的量优选为0.1质量份以上且5.0质量份以下。通过满足该范围，能够具有良好的光致变色特性和重复耐久性，并且保存稳定性良好。进而，为了使保存稳定性良好，更优选0.5质量份以上且4.0质量份以下，进一步优选1.0质量份以上且3.5质量份以下，特别优选1.0质量份以上且2.8质量份以下。
＜添加剂＞
在不损害效果的范围内，实施方式的光致变色固化性组合物可以包含本身公知的各种添加剂。作为添加剂，例如可列举出聚合引发剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、紫外线稳定剂、抗氧化剂、防着色剂、抗静电剂、荧光染料、染料、颜料、香料、稳定剂、溶剂、流平剂等。
关于添加剂的用量，例如相对于(B)成分100质量份为0.001～10质量份，特别是0.01～7.5质量份，进一步地为0.05～6质量份的范围。
聚合引发剂
聚合引发剂有热聚合引发剂和光聚合引发剂，其具体例子如下。
作为热聚合引发剂，可列举出
二酰基过氧化物：过氧化苯甲酰、对氯过氧化苯甲酰、过氧化癸酰、过氧化月桂酰、过氧化乙酰；
过氧化酯：叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸枯酯、过氧化苯甲酸叔丁酯；
过碳酸酯：二异丙基过氧化二碳酸酯、二仲丁基过氧化二碳酸酯；
偶氮化合物：偶氮二异丁腈；等。
作为光聚合引发剂，可列举出
苯乙酮系化合物：1-苯基-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮；
α-二羰基系化合物：1,2-二苯基乙烷二酮、甲基苯基乙醛酸酯；
酰基氧化膦系化合物：2,6-二甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基膦酸甲酯、2,6-二氯苯甲酰基二苯基氧化膦、2,6-二甲氧基苯甲酰基二苯基氧化膦。
需要说明的是，使用光聚合引发剂时，也可以组合使用叔胺等公知的聚合固化促进助剂。
紫外线稳定剂
紫外线稳定剂能够提高光致变色化合物的耐久性，故优选使用。此处所说的紫外线稳定剂不包括(A)成分。作为这样的紫外线稳定剂，已知有受阻酚抗氧化剂、硫系抗氧化剂等。特别优选的紫外线稳定剂如下。2,6-二-叔丁基-4-甲基-苯酚、亚乙基双(氧亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯]、Ciba Specialty Chemicals,Inc.制的IRGANOX 1010、1035、1075、1098、1135、1141、1222、1330、1425、1520、259、3114、3790、5057、565、254、245。
关于紫外线稳定剂的用量，只要不损害本发明的效果就没有特别限制，相对于(B)成分100质量份，为0.001～10质量份、特别是0.01～3质量份的范围。
流平剂
另外，实施方式的光致变色固化性组合物中，在不阻碍效果的范围内，可以配混非反应性有机硅油等流平剂。非反应性有机硅油没有特别限制，可以使用市售品的信越化学工业株式会社制的KF-351A、KF-352A、FL-5、X-22-821、X-22-822、KF-412、KF-414、DowCorning Toray Co.Ltd.制的L7001、FZ2104、FZ2110等。另外，也可以配混不具有硅氧烷键的反应性流平剂。反应性流平剂没有特别限制，可以使用市售品的ADEKA株式会社制的ADEKA REASOAP SR-10、SR-20、SR-1025、SR-3025、ER-10、ER-20、ER-30、ER-40、NE-10、NE-20等。需要说明的是，如上所述，使用这些流平剂时，光致变色固化物的外观性可能会下降。实施方式的光致变色固化性组合物中，(A)成分作为流平剂发挥功能，因此可以减少这些以往的流平剂的用量或即使不使用，也能得到平滑性优异的光致变色树脂层。实施方式的固化性组合物中，包含非反应性硅油时，相对于(B)成分100质量份，其量优选为1质量份以下，更优选为0.5质量份以下。进一步优选实施方式的固化性组合物不包含非反应性硅油，相对于(B)成分100质量份为0质量份。
催化剂
并且，实施方式的光致变色固化性组合物中，在不阻碍效果的范围内，为了使自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团反应，可以配混催化剂。催化剂没有特别限制，例如可以使用三苯基膦、甲基二苯基膦、二甲基苯基膦、三正丙基膦、己胺、二丙胺、三乙胺、1,8-双(二甲基氨基)萘、二氮杂双环十一碳烯、二氮杂双环壬烯等。需要说明的是，使用这些催化剂时，光致变色固化物的耐久性可能会下降。实施方式的固化性组合物中，包含催化剂时，其量没有特别限制，相对于(A)成分100质量份，其量优选为0.000001质量份以上且5质量份以下，更优选为0.00001质量份以上且3质量份以下，特别优选为0.00001质量份以上且2质量份以下。
＜光致变色固化性组合物的制造方法＞
实施方式的光致变色固化性组合物可将(A)成分、(B)成分、(C)成分及根据需要配混的其它添加成分(包括(D)成分、(E)成分)混合来制造。各成分的混合顺序没有特别限制。其中，先将(B)成分、(C)成分混合，在(C)成分充分分散在(B)成分中的状态下，根据需要加入(E)成分。也可以进一步混合(A)成分、根据需要添加的(D)成分。此时，其它添加成分可在任何时间点配混。
另外，光致变色固化性组合物的SP值没有特别限定。考虑到各成分能够均匀地分散、光致变色固化性组合物的涂覆性、对光学基材上层叠的聚氨酯树脂层的涂布性，优选为7.0～12.0，更优选为7.5～12.0，进一步优选为7.5～11.5，特别优选为8.0～11.0。该SP值可通过基于下文详述的浊度滴定法的滴定来求出。
＜光致变色固化物＞
光致变色固化物可通过使光致变色固化性组合物固化来得到。
光致变色固化性组合物的固化可通过利用紫外线、α射线、β射线、γ射线、LED等活性能量射线的照射、热或两者的组合使用等引起自由基聚合反应来进行。即，根据使用的聚合性单体、聚合固化促进剂的种类及形成的光致变色固化物的形态采用适当的固化手段即可。利用后述的涂覆法形成光致变色层叠体时，出于可得到均匀的膜厚的理由，优选采用光聚合。
使光致变色固化性组合物光聚合时，固化条件中，特别是UV强度会给所得光致变色层叠体的性状带来影响。该照度条件受光聚合引发剂的种类和量、聚合性单体的种类的影响，故无法一概而论，但通常优选以在365nm的波长下光照射0.1～5分钟的10～500mW/cm2的UV光的方式选择条件。实施方式的固化性组合物包含(A)成分，因此可以抑制流平剂在固化物表面取向。因此，即使不过度增强UV光的强度，也能使固化性组合物充分固化，抑制流平剂的取向，提高生产效率。
＜光致变色层叠体＞
光致变色层叠体包含光学基材、属于固化性组合物的固化物的光致变色树脂层、以及位于光学基材及光致变色树脂层之间的聚氨酯树脂层。需要说明的是，聚氨酯树脂层可以省略。
通过涂覆法获得光致变色层叠体时，将光致变色固化性组合物用作涂布液，利用旋涂、浸渍等在透镜基材等光学基材的表面涂布该涂布液，接着，通过在氮气等非活性气体中进行UV照射、加热等来进行聚合固化，由此可得到光学基材的表面层叠有由光致变色固化物形成的光致变色层的层叠体。
作为光学基材，可列举出眼镜透镜、房屋/汽车的窗玻璃等中使用的光学基材。作为光学基材的具体材质，可列举出(甲基)丙烯酸类树脂、聚碳酸酯系树脂、烯丙系树脂、硫代氨基甲酸酯系树脂、氨基甲酸酯系树脂、硫代环氧系树脂等塑料材料以及玻璃。
通过上述那样的涂覆法在光学基材的表面形成光致变色层叠体时，优选通过预先对光学基材的表面进行利用碱溶液、酸溶液等的化学处理、利用电晕放电、等离子体放电、研磨等的物理处理，提高光致变色层叠体与光学基材的密合性。也可以预先在光学基材的表面设置透明的粘接树脂层。该透明的粘接树脂层优选为聚氨酯树脂层。即，优选形成包含层叠结构的光致变色层叠体，所述层叠结构在光学基材的表面依次层叠有聚氨酯树脂层及含有光致变色化合物的树脂层。
聚氨酯树脂层优选通过在光学基材的表面涂布涂覆液后，去除溶剂而形成，所述涂覆液包含选自由聚氨酯树脂及可利用空气中的水分进行固化的湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体组成的组中的至少1种成分、以及沸点为70℃以上且SP值为8.0以上的溶剂。
具体而言，优选经过以下工序制造光致变色层叠体。首先，实施以下工序：在光学基材的表面涂布涂覆液后，去除溶剂，由此形成聚氨酯树脂层；所述涂覆液包含选自由聚氨酯树脂及可利用空气中的水分进行固化的湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体组成的组中的至少1种成分、以及沸点为70℃以上且SP值为8.0以上的溶剂。
涂覆液可以使用市售的产品。特别优选使用包含选自由聚氨酯树脂及可利用空气中的水分进行固化的湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体组成的组中的至少1种成分的固体成分为15～40质量％、以及SP值8.0以上的溶剂为60～85质量％的涂覆液(需要说明的是，该范围是将固体成分与溶剂的总量设为100质量％时的，涂覆液中也可以配混公知的任意的其它成分。)。
作为SP值为8.0以上的溶剂，可以使用与(D)成分中作为SP值为8.0以上的有机化合物列举的物质相同的物质。具体而言，作为沸点为70℃以上且SP值为8.0以上的溶剂，可列举出甲苯(沸点111℃，SP值8.8)、二甲苯(沸点138℃，SP值8.7)、乙酸乙酯(沸点77℃，SP值9.0)、甲基丙基酮(沸点105℃，SP值8.7)、乙酸丁酯(沸点124℃，SP值8.5)、甲基异丙基酮(沸点95℃，SP值8.5)、乙酸异丙酯(沸点89℃，SP值8.4)、乙酸异丁酯(沸点116℃，SP值8.3)、甲基异丁基酮(沸点116℃，SP值8.5)、乙二醇二甲基醚(沸点85℃，SP值8.6)、丙二醇单乙醚乙酸酯(沸点146℃，SP值8.6)、乙酰乙酸甲酯(沸点170℃，SP值8.4)、二乙基酮(沸点101℃，SP值8.8)等溶剂。这些溶剂可以使用1种，也可以使用2种以上的混合溶剂。使用混合溶剂时，混合溶剂的总量为基准。SP值也采用混合后的物质的值。
聚氨酯树脂层可通过在光学基材上涂布涂覆液后，去除溶剂来形成。包含湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体时，通过利用空气中的湿气使该前体固化，能够形成聚氨酯树脂层。
聚氨酯树脂层的厚度没有特别限制，但优选为2.0～10.0μm。
接着，在聚氨酯树脂层上涂布光致变色固化性组合物后，使涂膜固化，形成光致变色树脂层。由此，能够制造光学基材和光致变色树脂层介由聚氨酯树脂层结合而成的光致变色层叠体。光致变色树脂层的厚度没有特别限制，但为30～50μm。
另外，认为在聚氨酯树脂层上涂布光致变色固化性组合物时，有时聚氨酯树脂层上会微量残留沸点为70℃以上且SP值为8.0以上的溶剂。该微量残留的溶剂与固化性组合物中所含的(D)成分的相容性高，因此配混(D)成分时，存在可得到平滑性更优异的光致变色树脂层并且生产效率提高的倾向。
对涂覆法进行了说明，但实施方式的光致变色固化性组合物也可以通过注塑聚合、粘贴法、浸涂法、流动涂覆法、喷雾法、粘合剂法等公知的方法来制造光致变色固化物。
另外，实施方式的光致变色固化物及层叠体根据其用途可包含分散染料等染料。另外，可在层叠体的光致变色树脂层上进一步层叠硬涂层。硬涂层例如可通过在光致变色树脂层上涂布以硅、锆、锑、铝、锡、钨等的氧化物溶胶为主成分并包含硅烷偶联剂的硬涂剂，使该膜固化来得到。或者也可以通过在光致变色树脂层上蒸镀SiO2、TiO2、ZrO2等金属氧化物来形成硬涂层。另外，也可在层叠体的光致变色树脂层上实施防反射处理及抗静电处理等后处理。这些后处理例如可通过在光致变色树脂层或硬涂层上涂布包含有机高分子的涂覆液并使其干燥形成薄膜来实施。
光致变色固化物(未形成硬涂膜等的状态)的维氏硬度优选为3.0以上且8.0以下，更优选为3.5以上且7.5以下，特别优选为4.0以上且7.5以下。
出于保护表面及防止灰尘附着的目的，光致变色层叠体的光致变色树脂层的表面可以粘贴保护膜。实施方式的光致变色固化物中，如上所述，由于包含(A)成分，因此不易产生由保护膜中所含的丙烯酸系粘接剂导致的外观不良。需要说明的是，为了更不易产生外观不良，优选光致变色固化性组合物的SP值与粘合剂的SP值有一定的差。该SP值的差的上限没有特别限定，但从粘接性的观点出发优选为5以下。该SP值的差优选为0.05～5.0，更优选为0.075～4.0，特别优选为0.1～3.0。需要说明的是，如下文中详述的那样，光致变色固化性组合物的SP值及粘合剂的SP值可通过基于实施例记载的浊度滴定法的滴定来求出。
另外，为了更不易产生外观不良，优选相对于保护膜的粘接面中所含的溶剂的光致变色固化物的接触角高。作为保护膜的粘接面中所含的溶剂，例如可列举出乙二醇。具体而言，该相对于溶剂的接触角优选为50度以上。通过为50度以上，能够减少上述外观不良。需要说明的是，光致变色固化物相对于溶剂的接触角的上限值没有特别限定，但优选小于90度。上述接触角更更优选为50度以上0且小于90度，进一步优选为50度以上且85度以下。
实施例
下面采用实施例及比较例对本发明进行详细说明，但本发明不限于本实施例。各成分的记载及评价方法等如下。
＜各成分＞
(A)成分
A1：(商品名：TEGORAD2100，Evonik Japan Co.,Ltd.制)
A2：(商品名：TEGORAD2300，Evonik Japan Co.,Ltd.制)
A3：(商品名：BYK-UV3500，BYK Japan KK制)
A4：(商品名：BYK-UV3505，BYK Japan KK制)
A5：(商品名：BYK-UV3510，BYK Japan KK制)
A6：(商品名：BYK-UV3530，BYK Japan KK制)
A7：(商品名：BYK-UV3535，BYK Japan KK制)
A8：(商品名：BYK-UV3570，BYK Japan KK制)
A9：(商品名：BYK-UV3575，BYK Japan KK制)
A10：(商品名：BYK-UV3576，BYK Japan KK制)
A11：(商品名：BYK-3550，BYK Japan KK制)
A12：(商品名：BYK-3560，BYK Japan KK制)
A13：(商品名：BYK-3565，BYK Japan KK制)
A14：(商品名：BYK-3566，BYK Japan KK制)
A15：(商品名：KR-511，信越化学工业株式会社制)
A16：(商品名：KR-513，信越化学工业株式会社制)
A17：(商品名：X-40-9296，信越化学工业株式会社制)
A18：(商品名：KF-8012，信越化学工业株式会社制)
A19：(商品名：DOWSIL BY16-205，Dow Toray Co.,Ltd.制)
A20：(商品名：KR-518，信越化学工业会社制)
A21：(商品名：KR-516，信越化学工业会社制)
A22：(商品名：DOWSIL BY16-876，Dow Toray Co.,Ltd.制)
(B)成分
(B1)成分
RX-1：具有丙烯酰基并具有下述特性的聚轮烷
重均分子量Mw(GPC)；180000。
侧链中的丙烯酰基改性比例：80摩尔％。
侧链中残留的OH基的比例；20摩尔％。
轴分子；分子量11000的直链状聚乙二醇(PEG)。
包接环；α-环糊精(α-CD)导入比例0.25。
轴分子的末端；金刚烷封端。
包接环中导入的侧链；侧链的(平均)分子量为约500。
每1分子的丙烯酰基的个数：约90个。
RX-1是采用国际公开第WO2018/030275号中记载的方法合成的。RX-1的重均分子量Mw是通过凝胶渗透色谱法(GPC法)测定的。作为装置，使用了液相色谱装置(日本Waters公司制)。作为柱，将TSKgel SuperHM-M(排阻极限分子量：4000000，东曹株式会社制)2根串联使用。另外，使用四氢呋喃作为展开液，在流速0.6ml/分钟、温度40℃的条件下进行了测定。标准试样使用聚苯乙烯，通过比较换算求出重均分子量。
(B2)成分
SO-1：具有下述特性并具有甲基丙烯酰基的倍半硅氧烷。
每1分子的甲基丙烯酸酯基的个数：20个。
重均分子量；4800。
酸值；1.1mgKOH/g。
SO-2：“商品名：AC-SQ SI-20，东亚合成株式会社制”
每1分子的丙烯酰基的个数：约4个。
重均分子量；2000。
需要说明的是，SO-1是采用以下方法合成的。首先，在3-三甲氧基甲硅烷基丙基甲基丙烯酸酯248g(1.0mol)中加入乙醇248ml及水54g(3.0mol)，作为催化剂添加氢氧化钠0.20g(0.005mol)，于30℃下反应3小时。通过1H-NMR确认原料消失后，用稀盐酸进行中和，添加甲苯174ml、庚烷174ml及水174g，去除水层。然后，对有机层进行水洗直至水层变为中性，对溶剂进行浓缩，由此得到SO-1。需要说明的是，通过29Si-NMR确认了SO-1为笼状结构、梯状结构及无规结构的混合物。
SO-1中所含的酸值是采用下述方法算出的。首先，在2ml微量滴定管中设置0.1mol/L氢氧化钾醇溶液(乙醇性)溶液(以下称为测定液)，准备搅拌器。使用量筒，精确称量乙醇和甲苯各50ml，放入200ml烧杯中，用搅拌器进行搅拌混合。加入3滴酚酞溶液，利用滴定液进行空白滴定(空滴定)。在空白滴定后的溶液中加入试样20g，用搅拌器进行搅拌混合。进一步地，加入3滴酚酞溶液，用滴定液进行试样滴定，得到滴定量。酸值的计算方法基于下式来进行计算。
酸值(mgKOH/g)＝滴定量(ml)×滴定液f×5.6÷试样量(g)
此处，f表示用标准盐酸溶液求出的滴定液的因子。上述方法中使用的N/10氢氧化钾醇溶液的f为0.094。另外，试样量为试样中所含的倍半硅氧烷的重量。
SO-1的重均分子量Mw是通过凝胶渗透色谱法(GPC法)测定的。作为装置，使用了液相色谱装置(日本Waters公司制)。作为柱，将Shodex GPC KF-802(排阻极限分子量：5000，昭和电工株式会社制)、Shodex GPC GPC KF802.5(排阻极限分子量：20000，昭和电工株式会社制)及Shodex GPC KF-803(排阻极限分子量：70000，昭和电工株式会社制)这3根串联使用。
另外，使用四氢呋喃作为展开液，在流速1ml/分钟、温度40℃的条件下进行测定。标准试样使用聚苯乙烯，通过比较换算求出重均分子量。
(B3)成分
(B31)成分
(B31a)成分
9G：聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(乙二醇链的平均链长9，平均分子量536)。
14G：聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(乙二醇链的平均链长14，平均分子量736)。
A-400：聚乙二醇二丙烯酸酯(乙二醇链的平均链长9，平均分子量508)。
(B31b)成分
BPE800：2,2-双[4-(甲基丙烯酰氧基聚乙氧基)苯基]丙烷(c+d＝10，平均分子量804)。
(B31c)成分
APC56：由五亚甲基二醇与六亚甲基二醇的光气化得到的聚碳酸酯二醇(平均分子量1000)
(B32)成分
(B32a)成分
TMPT；三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯。
D-TMP；二(三羟甲基)丙烷四丙烯酸酯。
(B33)成分
TSL-1：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
GMA：甲基丙烯酸缩水甘油酯。
(C)成分
PC1：下述式所示的化合物
PC2：参考WO2019/013249号中记载的方法合成的下述式所示的化合物
PC3：利用WO2012/149599号中记载的方法合成的在分子量2000的聚丙二醇链的两末端结合有光致变色化合物的下述式所示的化合物
PC4：下述式所示的化合物
PC5：下述式所示的化合物
PC6：下述式所示的化合物
(D)成分
OC-1：二甲苯(沸点138℃，SP值8.7)。
OC-2：甲苯(沸点111℃，SP值8.8)。
OC-3：乙酸乙酯(沸点80℃，SP值9.1)。
OC-4：丙二醇单乙醚(沸点120℃，SP值9.1)。
(E)成分(E1)成分
HALS-2：1,2,2,6,6，-五甲基-4-哌啶基甲基丙烯酸酯(分子量239)。式(X)中，R100及R300为甲基并且t、u及v为0的化合物。
HALS-3：下述式(HALS-3)所示的受阻胺(分子量370)
需要说明的是，HALS-3是采用以下方法制备的。
在200mL四口烧瓶中设置搅拌叶片、温度计、滴液漏斗，加入
1,2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶；17.0g(0.1mol)，
二月桂酸二丁基锡；7.4mg，
二丁基羟基甲苯；6.1g(0.05mol)，
脱水甲苯；60mL。
将该该混合物加热至60℃，一点一点地加入2-(2-甲基丙烯酰氧基乙氧基)乙基异氰酸酯19.9g(0.1mol)。于60～65℃下搅拌1小时。然后，用水50mL清洗3次，用甲苯进行提取。用硫酸镁进行干燥后，蒸馏去除溶剂。用中性氧化铝柱{展开溶剂：氯仿/乙酸乙酯＝3/1(v/v)}对所得白色固体进行纯化，得到白色固体36.3g。
该产物的元素分析值为C65.09％、H9.75％、N7.70％、O17.47％。该值与作为C20H35N2Ο4的计算值的C65.19％、H9.85％、N7.60％、O17.37％极其一致。
另外，对质子的核磁共振谱进行测定，结果于1～5ppm观察到32质子份的峰，于5～7ppm观察到基于甲基丙烯酰基的2质子份的峰和基于哌啶基的第4位的氢原子的1质子份的峰。
综上所述，确认了为式(HALS-3)所示的化合物。收率为92％。
(E2)成分
HALS-1：双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(分子量508)。式(Y)中，R500及R600为甲基并且W为8的化合物。
其它添加剂
聚合引发剂
CGI1：苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-氧化膦(商品名：Omnirad819，IGM公司制)。
CGI2：1-羟基环己基苯基酮(商品名：Omnirad184，IGM公司制)。
稳定剂
HP：亚乙基双(氧亚乙基)双[3-(5-叔丁基-4-羟基-间甲苯基)丙酸酯](CibaSpecialty Chemicals Inc.制，Irganox245)。
流平剂
L7001：(商品名：L7001，Dow Corning Toray Co.Ltd.制)。
ER-10：(商品名：ER-10，ADEKA株式会社制)
NE-10：(商品名：NE-10，ADEKA株式会社制)
催化剂
CA-1：二甲基苯基膦
＜实施例1＞
(光致变色固化性组合物的制造)
首先，按照下述配方准备各成分。
(A)成分：A1 0.1质量份。
(B1)成分：RX-1 3质量份。
(B2)成分：SO-1 0.1质量份。
(B31a)成分：9G 40质量份。
(B31a)成分：A-400 25质量份。
(B32a)成分：TMPT 25质量份。
(B33)成分：TSL-1 5.9质量份，GMA 1质量份。
(C)成分：PC1 2质量份。
(E)成分：(E1)成分；HALS-2 1.5质量份，(E2)成分；HALS-1 1质量份。
(聚合引发剂)；CGI-1 0.3质量份，CGI-2 0.3质量份。
(稳定剂)；HP 1质量份。
接着，将属于(B)成分的化合物全部混合后，在其中混合(C)成分、(E)成分及其它添加剂，得到混合物。在该混合物中进一步混合(A)成分，得到光致变色固化性组合物。
(光致变色层叠体的制造)
使用利用上述方法得到的光致变色固化性组合物，通过涂覆法制造光致变色层叠体。具体而言，首先，作为光学基材，准备中心厚为2mm且折射率为1.60的硫代氨基甲酸酯系塑料透镜。需要说明的是，作为硫代氨基甲酸酯系塑料透镜，使用利用5％氢氧化钠水溶液于50℃下进行5分钟的碱蚀刻、然后用蒸馏水充分实施了清洗的透镜。
接着，用旋涂机(1H-DX2，MIKASA制)在上述的塑料透镜的表面以转速70rpm涂布涂覆液15秒，接着以1000rpm涂布10秒，得到6μm的聚氨酯树脂层。需要说明的是，作为涂覆液，使用包含湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体及溶剂的湿固化型底涂液。溶剂包含甲苯(沸点111℃，SP值8.8)和乙酸乙酯(沸点77℃，SP值9.0)，相对于甲苯100质量份，乙酸乙酯的量为185质量份。
接着，在该聚氨酯树脂层上利用旋涂法涂布上述得到的光致变色固化性组合物约2g，得到具有40μm的膜厚的涂膜。旋涂中，首先，以转速100rpm使透镜旋转30秒形成涂膜后，将转速提高至900rpm，进一步使透镜旋转5～15秒去除多余的光致变色固化性组合物。
接着，对于形成有光致变色固化性组合物的涂膜的透镜，在氮气气氛中，使用功率200mW/cm2的金属卤化物灯照射90秒的光，使涂膜固化。然后，进一步于90℃下加热1小时，制作具有光致变色树脂层的光致变色层叠体。重复相同方法，制作20片光致变色层叠体。
＜实施例2～18、比较例1～2＞
按照表1或表2的记载改变各成分的配混及金属卤化物灯的功率，除此以外，与实施例1同样地制作光致变色固化性组合物及光致变色层叠体。
＜实施例19～55＞
按照表4、表5或表6的记载改变各成分的配混及金属卤化物灯的功率，除此以外，与实施例1同样地制作光致变色固化性组合物及光致变色层叠体。需要说明的是，添加催化剂时，在制造光致变色层叠体前添加。
＜评价方法＞
(光致变色特性)
以实施例及比较例中得到的光致变色层叠体为试样，介由空气质量过滤器(Corning Incorporated制)，以23±1℃、光致变色光学物品表面的光束强度365nm＝2.4mW/cm2、245nm＝24μW/cm2向其照射300秒的Hamamatsu Photonics K.K.制的氙灯L-2480(300W)SHL-100使其显色，测定下述的最大吸收波长、显色浓度及褪色速度。需要说明的是，该测定采用20片光致变色层叠体进行，算出其平均值。该平均值见表3、表7或表8。
·最大吸收波长(λmax)：
为利用大塚电子工业株式会社制的分光光度计(瞬间多通道光电检测器MCPD3000)求出的显色后的最大吸收波长。该最大吸收波长与显色时的色调有关。
·显色浓度{ε(300)-ε(0)}：
最大吸收波长处，光照射300秒后的吸光度{ε(300)}与光照射前的吸光度ε(0)之差。该值越高，表示光致变色性越优异。
·褪色速度〔t1/2(sec.)〕：
为光照射300秒后，停止光的照射时，试样的最大吸收波长处的吸光度降低至{ε(300)-ε(0)}的1/2所需的时间。该时间越短，表示光致变色性越优异。
(重复耐久性)
为了评价基于光照射的光致变色化合物的显色的重复耐久性，进行了以下促劣化试验。首先，利用Xenon weather meter{Suga试验机株式会社制，X25}对得到的光致变色层叠体进行200小时的促劣化。针对该劣化前后，进行显色浓度的评价，测定试验前的显色浓度(A0)及试验后的显色浓度(A200)。
根据该测定结果，算出重复耐久性的目标残留率。该结果见表3、表6或表7。
残留率(％)＝{(A200/A0)×100}
式中，
A0为试验前的显色浓度，
A200为试验后的显色浓度。
另外，使用色差计{Suga试验机株式会社制，SM-4}求出黄变度(ΔYI)的值。
ΔYI＝YI200-YI0
式中，
YI200为进行了200小时的促劣化后的YI，
YI0为促劣化前的YI。
残留率越高，另外黄变度越小，重复耐久性越高，光致变色特性越优异。
(外观评价)
首先，在实施例及比较例中得到的光致变色层叠体的光致变色树脂层上粘贴保护膜。保护膜中的粘接层的厚度为0.1mm，使用了丙烯酸系粘接剂。接着，将粘贴有该保护膜的光致变色层叠体于70℃的温度下加热1小时。
将保护膜从加热后的光致变色层叠体剥离后，利用光学显微镜及照明装置(QCX75，Valvetronix公司制)对露出的光致变色树脂层进行观察，进行外观评价。接着，在光致变色树脂层上再次粘贴保护膜，进一步在粘贴有保护膜的状态下于70℃的温度下加热。将保护膜从共计加热了2小时的光致变色层叠体剥离后，再次使用光学显微镜及照明装置对露出的光致变色树脂层进行观察，进行外观评价。该外观评价是采用全部20片的光致变色层叠体进行的。
加热2小时后外观良好时，意味着即使长期粘贴保护膜的情况下，将其剥离后也能得到外观优异的光致变色层叠体。
外观采用平滑性(外观性)、裂纹、白浊及皱纹不良这4个方法来进行评价。评价基准如下。该结果见表3、表7或表8。
平滑性
A：20片光致变色层叠体全都表面均匀，完全看不到凹凸。
B：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面可见微细凹凸的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A。
C：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面可见些许凹凸的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A或B。
D：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面的一部分可见凹凸的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A～C中的任意者。
E：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面整体可见凹凸的光致变色层叠体。
裂纹
A：20片光致变色层叠体全都表面均匀，完全看不到裂纹。
B：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面可见极少的微细裂纹的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A。
C：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面可见些许裂纹的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A或B。
D：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面的一部分可见裂纹的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A～C中的任意者。
E：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的表面整体可见裂纹的光致变色层叠体。
白浊
A：20片光致变色层叠体全都表面均匀，完全看不到白浊。
B：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的可见极少的微细白浊的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A。
C：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的可见些许白浊的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A或B。
D：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的部分可见白浊的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A～C中的任意者。
E：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的整体可见白浊的光致变色层叠体。
皱纹不良
A：20片光致变色层叠体全都在光致变色树脂层内完全看不到皱纹不良，即皱纹样的细线条或条纹。
B：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的光致变色树脂层内可见极少的微细皱纹不良的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A。
C：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的可见些许皱纹不良的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A或B。
D：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的光致变色树脂层内部分可见皱纹不良的光致变色层叠体，其余的光致变色层叠体为上述评价A～C中的任意者。
E：20片光致变色层叠体中，存在1片以上的光致变色树脂层内整体可见皱纹不良的光致变色层叠体。
(收率)
20片光致变色光学物品中，数出完全看不到外观不良的物品的片数，算出该片数除以20得到的数作为收率。该结果见表3、表6或表7。
(密合性)
利用依据JISD-0202的Cross cuttape试验，评价光致变色层叠体的密合性。即，使用割刀，在所得光致变色层叠体的表面以1mm的间隔形成切口，形成100个网格。在其上强力粘贴玻璃纸粘合带(NICHIBAN CO.,LTD.制Cellotape(注册商标))，接着，从表面向90°方向一次性进行拉扯并剥离后，算出光致变色光学物品上残留的网格的数量。使用20片光致变色层叠体进行该试验，将其平均值作为残留的网格的数量。将该残留的网格的数量作为密合性的指标示于表3、表7或表8。
(维氏硬度)
使用显微维氏硬度计PMT-X7A(Matsuzawa Co.，Ltd制)，测定光致变色层叠体的维氏硬度。压头使用四角锥型金刚石压头，在负载10gf、压头的保持时间30秒的条件下进行测定。进行共4次的测定，去掉测定误差大的第1次的值以共3次的平均值示出测定结果。使用20片光致变色层叠体进行该试验，将它们的平均值作为维氏硬度。该结果见表3、表7或表8。
(接触角)
首先，在光致变色层叠体的光致变色树脂层上滴下乙二醇(2.0μl)形成液滴。使用自动接触角计DM500(协和界面化学株式会社制)，自滴下起5秒后测定5次液滴的接触角，得到平均值。使用20片光致变色层叠体进行该试验，将它们的平均值作为接触角。该结果见表3、表7或表8。
(SP值差)
采用以下方法算出光致变色固化性组合物的SP值与保护膜的粘接剂的SP值的差。
首先，通过浊度滴定法，算出实施例及比较例中得到的光致变色固化性组合物的SP值。具体而言，使光致变色固化性组合物2.0g溶解于丙酮10ml中。用去离子水、正己烷对得到的光致变色固化性组合物溶液进行滴定，算出上述溶液浑浊的滴定量。根据得到的值，使用下述式，算出SP值。
SP值＝((VH)1/2×δH+(VL)1/2×δL)/((VH)1/2+(VL)1/2)。
VH＝H/(S+H)。
VL＝L/(S+L)。
δH＝A×S/(S+H)+B×H(S+H)。
δL＝A×S/(S+L)+C×H(S+L)。
H：正己烷滴定量(ml)。
L：去离子水滴定量(ml)。
VH：己烷的体积比率。
VD：去离子水的体积比率。
S：丙酮的用量(ml)。
A：丙酮的SP值。
B：正己烷的SP值。
C：去离子水的SP值。
接着，采用与上述相同的方法算出保护膜的粘接剂的SP值。并且，从光致变色固化性组合物的SP值中去除保护膜的粘接剂的SP值，得到差。将该差的绝对值作为SP值差示于表3、表7或表8。
(浊度)
为了评价长期保存时的光致变色组合物的表面的浊度，进行以下保存加速试验。即，将得到的光致变色层叠体于60℃、98％RH的恒温恒湿槽内放置24小时。使用雾度仪，求出试验前后的雾度(HAZE)值的差(Δ雾度)。结果见表3、表7或表8。
Δ雾度E＝HAZE24-HAZE0
式中，
HAZE24表示24小时后的雾度，
HAZE0表示放置于恒温恒湿槽内之前的雾度。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
附图标记说明
1：聚轮烷
2：轴分子
3：环状分子
4：体积大的末端基团
5：侧链
Claims (11)
1.一种光致变色固化性组合物，其包含：
(A)硅氧烷，其具有非环状的聚硅氧烷键、以及自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团中的至少一者；
(B)自由基聚合性单体成分；以及
(C)光致变色化合物。
2.根据权利要求1所述的光致变色固化性组合物，其中，相对于所述自由基聚合性单体成分100质量份，所述硅氧烷的量为0.01质量份以上且10质量份以下。
3.根据权利要求1或2所述的光致变色固化性组合物，其中，所述硅氧烷包含下述式(8)所示的化合物：
所述式(8)中，
n为0～20的数，
o为0～20的数，
p为0～20的数，
R18、R19、R20、R21、R22、R23、R24、R25、R26、R27、R28及R29分别为氢原子、碳数1～20的烷基、碳数1～20的烷氧基、苯基、-(CH2)αOR30、-(CH2CH2O)αR30、-(CH(CH3)CH2O)αR30、-(CH2CH(CH3)O)αR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)rR30-、-(CH2)qO-(CH(CH3)CH2O)rR30、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)rR30、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)rR30、-(CH2CH(CH3)O)q-(CH2CH2O)rR30、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)sR30、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-(CH2CH2O)zR30、丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、硫醇基、氨基、-R31NH2、环氧基、下述式(9)所示的基团或下述式(10)所示的基团，
R30为氢原子、甲基、乙基、正丙基或异丙基，
R31为碳数1～20的亚烷基或-(CH2)αO-，
其中，R18～R29中的至少一者为丙烯酰基、甲基丙烯酰基、乙烯基、硫醇基、氨基、-R31NH2、环氧基、下述式(9)所示的基团或下述式(10)所示的基团，
所述式(9)中，R32为碳数1～20的亚烷基、-(CH2)αO-、-(CH2CH2O)α-或-(CH2CH(CH3)O)α-，
R33为氢原子或甲基，
所述式(10)中，R34为氧原子、-(CH2)αO-、-(CH2CH2O)α-、-(CH(CH3)CH2O)α-、-(CH2CH(CH3)O)α-、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-、-(CH2)qO-(CH(CH3)CH2O)r-、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-、-(CH2CH(CH3)O)q-(CH2CH2O)r-、-(CH2CH2O)q-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)s-、-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-、-(CH2)qO-(CH2CH(CH3)O)r-(CH2CH2O)s-或-(CH2)qO-(CH2CH2O)r-(CH2CH(CH3)O)s-(CH2CH2O)z-，
R35为氢原子或甲基，
所述式(8)、所述式(9)及所述式(10)中，α为1～20的数，q、r、s及z分别为0～20的数，q+r为1～40的数，q+r+s为1～60的数，q+r+s+z为1～80的数。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光致变色固化性组合物，其中，所述硅氧烷的所述自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团包含(甲基)丙烯酰基。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光致变色固化性组合物，其中，所述自由基聚合性单体成分包含具有自由基聚合性基团的聚轮烷化合物。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光致变色固化性组合物，其中，所述自由基聚合性单体成分包含具有2官能以上的(甲基)丙烯酰基的倍半硅氧烷。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光致变色固化性组合物，其进一步包含具有1个以上反应基团的反应性受阻胺化合物，所述反应基团选自由自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团组成的组中的至少1种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的光致变色固化性组合物，其进一步包含不具有自由基聚合性基团和与自由基聚合性基团反应的基团的非反应性受阻胺化合物。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的光致变色固化性组合物，其进一步包含具有80℃以上且200℃以下的沸点和8.0以上且10.0以下的希尔德布兰德的SP值的有机化合物。
10.一种光致变色层叠体，其包含：
光学基材、
属于权利要求1～9中任一项所述的光致变色固化性组合物的固化物的光致变色树脂层、以及
位于所述光学基材与所述光致变色树脂层之间的聚氨酯树脂层。
11.一种光致变色层叠体的制造方法，其包括：在光学基材的一个表面上涂布涂覆液，从涂膜中去除下述溶剂，由此形成聚氨酯树脂层的工序，所述涂覆液包含选自由聚氨酯树脂及湿固化型氨基甲酸酯树脂的前体组成的组中的至少1种化合物、以及具有70℃以上的沸点及8.0以上的希尔德布兰德的SP值的溶剂；以及
在所述聚氨酯树脂层上涂布权利要求1～9中任一项所述的光致变色固化性组合物，使涂膜固化，从而形成光致变色树脂层的工序。
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