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CN116925283B - 一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法 - Google Patents

一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法 Download PDF

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CN116925283B CN202310903038.9A CN202310903038A CN116925283B CN 116925283 B CN116925283 B CN 116925283B CN 202310903038 A CN202310903038 A CN 202310903038A CN 116925283 B CN116925283 B CN 116925283B
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Abstract

本发明提供了一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法，涉及油田技术领域，该方法包括：将4‑十二烷基苯胺与丙烯酰氯进行取代反应，得到憎水功能单体；将丙烯酰胺、烯基磺酸单体、阳离子单体、憎水功能单体和表面活性剂加入至水中混匀，得到混合液；向混合液中加入复合引发剂和链转移剂进行共聚反应，得到两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂，得到两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。本发明制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂具有优异的耐温耐盐性和酸液稳定性。

Description

一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田技术领域，具体涉及一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法。
背景技术
压裂酸化改造技术是目前各大油田实现油气井增产、水井增注的主要措施之一，利用酸液溶蚀地层中的酸溶性污染物和矿物，通过除垢、解堵、造缝的方式恢复或提高地层渗流能力。为了减轻酸液对沿途管线和设备的腐蚀，改进酸液的缓蚀性能，实现多层非均质油气藏均匀进酸，控制酸液滤失等都必须采用稠化剂将酸液进一步稠化。
酸液稠化剂，不仅能有效提高酸液体系粘度，降低氢离子的传递扩散速度，降低流体滤失，还能在酸压过程中起到延缓酸岩反应、减小摩阻的作用。随着石油勘探技术的进步，油气资源的开发不断向纵深发展，钻井越来越深，需要改造的储层温度也越来越高。为了匹配高温油气储层的压裂改造，对稠化剂的耐温耐盐和增粘性提出了更高的要求，然而目前常规酸液稠化剂受高温、高矿化度影响大，在实际应用中仍存在增粘能力弱、耐温耐盐性较差、酸液稳定性差等问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法，该两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂具有优异的耐温耐盐性和酸液稳定性。
第一方面，本发明提供了一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯进行取代反应，得到憎水功能单体；
(2)将丙烯酰胺、烯基磺酸单体、阳离子单体、所述憎水功能单体和表面活性剂加入至水中混匀，得到混合液；向所述混合液中加入复合引发剂和链转移剂进行共聚反应，得到所述两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
优选地，在步骤(1)中，所述4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为(1.2～1.4):1。
优选地，在步骤(1)中，所述取代反应的温度为10～15℃，反应时间为4～6h。
优选地，在步骤(2)中，所述烯基磺酸单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、烯丙基乙烯基磺酸中的至少一种。
优选地，在步骤(2)中，所述阳离子单体为N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种。
优选地，在步骤(2)中：
所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、油酸酰胺甲基羟丙基氯化铵、油酸酰胺丙基甜菜碱和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的至少一种；和/或
所述链转移剂为次磷酸钠、甲酸钠、硫脲、辛醇、丙三醇中的至少一种。
优选地，在步骤(2)中：
制备所述两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的各组分的重量份数如下：丙烯酰胺200～250份、烯基磺酸单体15～25份、阳离子单体10～15份、所述憎水功能单体10～15份、表面活性剂5～10份、水200～500份、复合引发剂0.001～0.5份和链转移剂0.2～1份。
优选地，在步骤(2)中，所述共聚反应的引发温度为0～5℃，反应时间为2～4h。
优选地，在步骤(2)中，调节所述混合液的pH为4.0～4.5，然后向所述混合液通入氮气后再加入所述复合引发剂和所述链转移剂进行共聚反应。
优选地，采用pH调节剂调节所述混合液的pH；所述pH调节剂优选为磷酸或氨基磺酸。
优选地，通入氮气的时间为30～60min。
优选地，所述引发剂为偶氮类引发剂以及包括氧化剂、还原剂的氧化还原引发剂。
优选地，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈中的至少一种。
优选地，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；
所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
第二方面，本发明提供了一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
本发明制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂加入了烯基磺酸单体，引入了含磺酸基团的烯基磺酸单体，增强了该稠化剂的耐温耐盐性能；同时通过阳离子单体引入了季铵盐类阳离子，具有增粘作用，增强了稠化剂的耐酸性能，且盐酸基液中表现出粘度稳定性；同时通过憎水功能单体引入苯环刚性结构及长链烷烃基团等疏水基团，增强了分子间和分子内缔合作用，通过疏水基相互交错的缔合在一起，形成空间网状结构，聚合物分子链产生疏水缔合微区，分子间形成的空间网络结构达到增黏效果，能增强酸液体系的结构粘度，如此聚合物分子链的刚性和疏水缔合作用，共同提高了聚合物的热稳定性；因此使得所制备的酸液稠化剂具有耐温耐剪切性能，且流变性能更加优异。
本发明制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂，兼具增粘、抗温、耐盐、抗剪切的性能，同时还能抑制氢离子向岩石层扩散，对酸岩反应起到缓速的作用，对设备及管线的酸化腐蚀程度不大，并且能尽量地规避对地层构成二次伤害，现场施工操作简单，可有效提高油气田深井开采效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备方法，该制备方法包括：
(1)将4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯进行取代反应，得到憎水功能单体；
(2)将丙烯酰胺、烯基磺酸单体、阳离子单体、所述憎水功能单体和表面活性剂加入至水中混匀，得到混合液；向所述混合液中加入复合引发剂和链转移剂进行共聚反应，得到所述两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
本发明制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂加入了烯基磺酸单体，引入了含磺酸基团的烯基磺酸单体，增强了该稠化剂的耐温耐盐性能；同时通过阳离子单体引入了季铵盐类阳离子，具有增粘作用，增强了稠化剂的耐酸性能，且盐酸基液中表现出粘度稳定性；同时通过憎水功能单体引入苯环刚性结构及长链烷烃基团等疏水基团，增强了分子间和分子内缔合作用，能增强酸液体系的结构粘度；因此使得所制备的酸液稠化剂具有耐温耐剪切性能，且流变性能更加优异。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为(1.2～1.4):1(例如，可以为1.2:1、1.22:1、1.25:1、1.28:1、1.3:1、1.32:1、1.35:1、1.38:1或1.4:1)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述取代反应的温度为10～15℃(例如，可以为10℃、11℃、12℃、13℃、14℃或15℃)，反应时间为4～6h(例如，可以为4h、4.5h、5h、5.5h或6h)。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(1)中，将丙烯酰氯滴加至4-十二烷基苯胺和有机溶剂的混合液中。
在本发明中，通过憎水功能单体引入苯环刚性结构及长链烷烃基团等疏水基团，增强了分子间和分子内缔合作用，通过疏水基相互交错的缔合在一起，形成空间网状结构，聚合物分子链产生疏水缔合微区，分子间形成的空间网络结构达到增黏效果，能增强酸液体系的结构粘度，如此聚合物分子链的刚性和疏水缔合作用，共同提高了聚合物的热稳定性，使得所制备的酸液稠化剂具有耐温耐剪切性能。
具体地，憎水型功能单体的制备：在三颈烧瓶中加入有机溶剂、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加吸酸剂至无烟雾产生，继续搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解去除未反应的单体及杂质，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得产物高硬化憎水型功能单体。其中，有机溶剂为吡啶、四氢呋喃中的至少一种；吸酸剂为氢氧化钠、三乙胺中的至少一种。
憎水型功能单体的合成化学反应式如下：
需要说明的是，氢氧化钠用于为取代反应提供碱性条件，同时用于作为吸酸剂中和反应中生成的盐酸。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述烯基磺酸单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、烯丙基乙烯基磺酸中的至少一种。
需要说明的是，至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
在本发明中，烯基磺酸单体带有磺酸基团，磺酸基团属于抗盐、耐水解基团，提高了聚合物的抗盐特性，同时磺酸基团也属于亲水基团，保证聚合物的溶解性。同时该两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂中包括酰胺基、阳离子基团、羟基，这些基团属于亲水性基团，使得两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂在水中具有良好的水溶性。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述阳离子单体为N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、油酸酰胺甲基羟丙基氯化铵、油酸酰胺丙基甜菜碱和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的至少一种。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述链转移剂为次磷酸钠、甲酸钠、硫脲、辛醇、丙三醇中的至少一种。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中：
制备所述两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的各组分的重量份数如下：丙烯酰胺200～250份(例如，可以为200份、205份、210份、215份、220份、225份、230份、235份、240份、245份或250份)、烯基磺酸单体15～25份(例如，可以为15份、16份、18份、20份、22份、24份或25份)、阳离子单体10～15份(例如，可以为10份、10.5份、11份、11.5份、12份、12.5份、13份、13.5份、14份、14.5份或15份)、所述憎水功能单体10～15份(例如，可以为10份、10.5份、11份、11.5份、12份、12.5份、13份、13.5份、14份、14.5份或15份)、表面活性剂5～10份(例如，可以为5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份、8.5份、9份、9.5份或10份)、水200～500份(例如，可以为200份、250份、300份、350份、400份、450份或500份)、复合引发剂0.001～0.5份(例如，可以为0.001份、0.005份、0.01份、0.02份、0.05份、0.06份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份)和链转移剂0.2～1份(例如，可以为0.2份、0.25份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份)。
在本发明中，经实验证实，其他组分用量不变时，限定烯基磺酸单体为15～25份，若其用量过少，则所制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的耐温耐盐性较差；反之，则酸液稠化剂的性能提高不显著但生产成本增加，经济实用性差。其他组分用量不变时，限定阳离子单体为10～15份，若其用量过少，则所制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的增粘效果差，且耐酸性差；反之，则该酸液稠化剂的生产成本增加。其他组分用量不变时，限定憎水功能单体为10～15份，若其用量过少，则所制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的耐温耐剪切性能、热稳定性较差；但若其用量过多，则所制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的溶解性能会变差，影响其在酸化压裂中的性能。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述共聚反应的引发温度为0～5℃(例如，可以为0℃、0.5℃、1℃、1.5℃、2℃、2.5℃、3℃、3.5℃、4℃、4.5℃或5℃)，反应时间为2～4h(例如，可以为2h、2.5h、3h、3.5h或4h)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，调节所述混合液的pH为4.0～4.5(例如，可以为4.0、4.1、4.2、4.3、4.4或4.5)，然后向所述混合液通入氮气后再加入所述复合引发剂和所述链转移剂进行共聚反应。
在本发明中，经实验证实，将混合液的pH调节至4.0～4.5，如此，可避免反应介质的酸碱性影响引发剂的分解速率，保证两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的聚合度。
根据一些优选的实施方式，采用pH调节剂调节所述混合液的pH；所述pH调节剂优选为磷酸或氨基磺酸。
根据一些优选的实施方式，通入氮气的时间为30～60min(例如，可以为30min、40min、50min或60min)。
在本发明中，因为氧气作为阻聚剂，会影响聚丙烯酰胺的聚合反应，所以需要通入氮气，去除氧气，以确保聚合反应正常进行。
根据一些更优选的实施方式，两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备方法具体包括：将丙烯酰胺、烯基磺酸单体、阳离子单体、所述憎水功能单体和表面活性剂加入至水中混匀，得到混合液；采用pH调节剂调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～5℃下通入氮气30～60min，然后加入复合引发剂和链转移剂在无氧气氛下引发共聚反应，得到胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的化学反应式如下：
其中，m＝1000～1200，n＝2800～3200，x＝3000～3400，y＝4800～5000。
需要说明的是，应用中需要对本发明得到的胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂进行造粒、烘干、磨粉、过筛后进行封装，更加便于存储和运输，能够进一步降低运输成本。
根据一些优选的实施方式，所述引发剂为偶氮类引发剂以及包括氧化剂、还原剂的氧化还原引发剂。
根据一些优选的实施方式，所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈中的至少一种。
根据一些优选的实施方式，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；
所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
在本发明中，复合引发剂能够借助氧化还原引发剂低温下引发聚合反应释放的热量促使反应体系温度升高，从而使偶氮类引发剂分解生成自由基持续引发聚合反应，在降低能耗的同时，提高共聚反应转化率和聚合物的分子量。
在本发明中，以水作为聚合反应的反应介质，不仅成本低，还能消除有机溶剂对环境污染的影响，制备过程简单，且反应放热无需加热。而且反应介质的环境为偏中性，制备过程对环境友好、无污染、能耗低、产物无毒无腐蚀性、不会产生二次污染，符合绿色环保化工助剂的发展方向。
本发明还提供了一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂，采用本发明所提供的制备方法制备得到的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂及其制备方法进行详细说明。
以下实施例中，均以重量份数来表示丙烯酰胺、烯基磺酸单体、阳离子单体、憎水功能单体、表面活性剂、去离子水、复合引发剂和链转移剂的质量。
实施例1
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将200份丙烯酰胺、15份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、10份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、10份上述憎水功能单体和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
实施例2
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将220份丙烯酰胺、15份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、15份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、15份上述憎水功能单体和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至200份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
实施例3
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将200份丙烯酰胺、15份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、10份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、10份上述憎水功能单体和10份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁脒盐酸盐、0.0015份过硫酸铵、0.0015份亚硫酸氢钠)和0.3份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
实施例4
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将250份丙烯酰胺、25份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、15份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、15份上述憎水功能单体和10份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至200份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
实施例5
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将250份丙烯酰胺、25份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、15份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、15份上述憎水功能单体和10份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至200份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.01份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.5份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，其区别之处在于：4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.2:1。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，其区别之处在于：烯基磺酸单体为烯丙基磺酸钠，阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，表面活性剂为椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
对比例1
将200份丙烯酰胺、15份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、10份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
对比例2
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将200份丙烯酰胺、15份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、10份上述憎水功能单体和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
对比例3
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将200份丙烯酰胺、10份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、10份上述憎水功能单体和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
对比例4
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将200份丙烯酰胺、15份烯基磺酸单体(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠)、10份阳离子单体(N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺)、50份上述憎水功能单体和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
对比例5
憎水型功能单体的制备：在100mL三颈烧瓶中加入吡啶、4-十二烷基苯胺和氢氧化钠颗粒，通过冰浴调整温度至8-10℃，然后在磁力搅拌下混匀，然后在2h内用恒压漏斗滴加丙烯酰氯至该三颈烧瓶中，完成后滴加氢氧化钠至无烟雾产生，继续于10～15℃下搅拌2h后过滤白色沉淀，用无水乙醚洗涤溶解，然后蒸除溶剂及无水乙醚后冷却至室温，即得憎水型功能单体；其中，4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为1.4:1。
两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备：将200份丙烯酰胺、10份上述憎水功能单体和5份表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)加入至250份去离子水中混匀，得到混合液；采用磷酸调整混合液pH为4.0～4.5，将混合液加入到反应器中于0～2℃下通入氮气60min，然后加入0.005份复合引发剂(0.02份偶氮二异丁腈、0.002份过硫酸钾、0.001份亚硫酸氢钠)和0.2份链转移剂(次磷酸钠)，再继续除氧20min，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口；封口后记录溶液温度上升趋势，反应2-4h后达最高温度，并自然降温2h后，得到胶体状态的聚丙烯酰胺酸液稠化剂。
将实施例1至7得到的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂以及对比例1至5得到的胶体状的聚丙烯酰胺酸液稠化剂经过造粒、烘干(50～70℃下干燥2h)、研磨、过筛得到粒径为20～80目的样品，对样品分别进行如下性能测试，得到的测试结果如表1所示。
性能测试包括：分子量指标测试、酸溶速率测试和表观粘度测试；
a)分子量指标测试：按照GB/T 1200.5.1-1989标准测定。
b)酸溶速率测试：取200mL质量分数为20％的盐酸水溶液于250ml玻璃烧杯中，置于磁力搅拌器下并设置转速为800-1000r/min，准确称量样品缓慢加入该盐酸水溶液中，1min内加完，使其在酸液中均匀分散，无粘结、成团现象，制得待测液；其中待测液中样品的质量分数为6‰；溶解30min后测试其在六速旋转粘度计样品杯中于600r/min下的表观粘度，记为η1；继续溶解至1h后再次测试其在六速旋转粘度计样品杯中于600r/min下的表观粘度，记为η2，酸溶速率＝η1/η2*100％。
c)160℃老化6h后的粘度保留率：将步骤b)溶解完全后的待测液置于160℃恒温油浴中老化6h后冷却至室温(25℃)，观察其稳定性，并测试其在六速旋转粘度计样品杯中于600r/min下的表观粘度，记为η3，其粘度保留率K＝η3/η2*100％。
d)配制矿化度为850000mg/L，其中钙镁离子含量为20000mg/L的盐水，将其配制成含有20％质量分数的盐酸溶液，即高矿化水盐酸溶液，取200mL高矿化水盐酸溶液于250mL玻璃烧杯中，置于磁力搅拌器并设置转速为800～1000r/min，准确称取样品缓慢加入该高矿化水盐酸溶液中，1min内加完，使其在酸液中均匀分散，无粘结、成团现象，制得待测液；其中待测液中样品的质量分数为6‰；溶解1.5h后其在六速旋转粘度计样品杯中于600r/min下的表观粘度，记为η4。
表1
从表1中的数据可以看出，本发明制备的两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂兼具有优异的耐温耐剪切性能、耐盐性能，在高矿化度盐水配置的盐酸溶液中，耐酸增粘能力强。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (14)

1.一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
（1）将4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯进行取代反应，得到憎水功能单体；
（2）将丙烯酰胺、烯基磺酸单体、阳离子单体、所述憎水功能单体和表面活性剂加入至水中混匀，得到混合液；向所述混合液中加入复合引发剂和链转移剂进行共聚反应，得到所述两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂；
所述阳离子单体为N-(3-氨丙基)甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种；
制备所述两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂的各组分的重量份数如下：丙烯酰胺200~250份、烯基磺酸单体15~25份、阳离子单体10~15份、所述憎水功能单体10~15份、表面活性剂5~10份、水200~500份、复合引发剂0.001~0.5份和链转移剂0.2~1份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：
所述4-十二烷基苯胺与丙烯酰氯的摩尔比为（1.2~1.4）:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：
所述取代反应的温度为10~15℃，反应时间为4~6h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：
所述烯基磺酸单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠、烯丙基乙烯基磺酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：
所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、油酸酰胺甲基羟丙基氯化铵、油酸酰胺丙基甜菜碱和椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：
所述链转移剂为次磷酸钠、甲酸钠、硫脲、辛醇、丙三醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：
所述共聚反应的引发温度为0~5℃，反应时间为2~4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：
在步骤（2）中，调节所述混合液的pH为4.0~4.5，然后向所述混合液通入氮气后再加入所述复合引发剂和所述链转移剂进行共聚反应。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
采用pH调节剂调节所述混合液的pH；所述pH调节剂为磷酸或氨基磺酸。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
通入氮气的时间为30~60min。
11.根据权利要求1至10中任一所述的制备方法，其特征在于：
所述引发剂为偶氮类引发剂以及包括氧化剂、还原剂的氧化还原引发剂。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：
所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈中的至少一种。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：
所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种；
所述还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
14.一种两性聚丙烯酰胺酸液稠化剂，其特征在于，采用权利要求1至13中任一所述的制备方法制备得到。
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