CN116891628A - 单剂型固化性组合物的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可稳定地得到基于理论计算的比重、且储藏稳定性良好的含有塑料微球的单剂型固化性组合物的制造方法。一种单剂型固化性组合物的制造方法，所述单剂型固化性组合物包含：具有反应性硅基的有机聚合物(A)、塑料微球(B)及碳酸钙(C)，所述方法包括：将包含上述有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物在90℃以上进行加热脱水后，在90℃以下加入塑料微球(B)，在80℃～90℃的条件下减压搅拌30分钟以上的工序。
Description
技术领域
本发明涉及单剂型固化性组合物的制造方法。
背景技术
作为能够适用于外墙接缝、裂缝的修补及钢筋混凝土结构的拼接部分、窗框周围等的建筑材料，已知有密封材料。
近年来，由于环保意识的提高，在密封材料的领域，也以减轻运输时的负担为目的而要求密封材料的轻质化。密封材料的轻质化可以考虑一些方法，有添加作为比重低的中空微粒的微球的方法。由于得到的固化物变得柔软，因此，可以认为微球中的塑料微球在密封材料用途中是合适的。
例如，专利文献1中公开了一种含有固化性有机聚合物及偏二氯乙烯类塑料微球的固化性组合物。
另外，专利文献2中公开了一种含有具有交联性硅基的聚合物和丙烯腈类塑料微球的固化性组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2018-48284号公报
专利文献2：美国专利第2012/0123016号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，这些固化性组合物尽管表现出良好的物性，但在100℃的高温下进行固化性组合物的搅拌脱水时，固化性组合物中包含的塑料微球会发生破损，存在无法获得根据投入量而理论计算得到(也记载为基于理论计算)比重的课题。另外，由于塑料微球含有大量的水分，因此，在仅以低温进行了脱水的情况下无法充分地去除水分，存在储藏稳定性变差的课题。
因此，本发明的一个方式的目的在于提供可稳定地得到基于理论计算的比重、且储藏稳定性良好的含有塑料微球的单剂型固化性组合物的制造方法。
解决课题的方法
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现以下的新见解，从而完成了本发明，所述新见解为：通过以特定的温度、顺序配合包含具有反应性硅基的有机聚合物、塑料微球及碳酸钙的单剂型固化性组合物，对于固化性组合物，可以实现(1)可稳定地得到基于理论计算的比重及(2)良好的储藏稳定性。
因此，本发明涉及一种单剂型固化性组合物(以下，也称为“本固化性组合物”、“固化性组合物”)的制造方法(以下，也称为“本制造方法”)，其中，上述单剂型固化性组合物包含：
具有反应性硅基的有机聚合物(A)、
塑料微球(B)、以及
碳酸钙(C)，
所述方法包括下述工序：
将包含上述有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物在90℃以上进行加热脱水后，在90℃以下加入塑料微球(B)，在80℃～90℃的条件下减压搅拌30分钟以上的工序。
优选有机聚合物(A)为聚氧化烯类聚合物和/或(甲基)丙烯酸类聚合物。
优选相对于有机聚合物(A)100重量份含有碳酸钙(C)250重量份以上。
优选塑料微球(B)为丙烯腈共聚物类塑料微球。
优选即将在90℃以上进行加热脱水之前的包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物的水分含量为2000ppm以上。
优选固化性组合物还包含乙烯基硅烷类脱水剂(D)，其含量为固化性组合物整体的1重量％以下。
发明的效果
根据本发明的一个方式，可以提供能够稳定地得到基于理论计算的比重、且储藏稳定性良好的含有塑料微球的单剂型固化性组合物的制造方法。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式详细地进行说明。但是，本发明并不限定于此，可以在说明的范围内进行各种变更，将各种公开的技术手段与不同的实施方式适当组合而得到的实施方式也包含于本发明的技术范围。需要说明的是，在本说明书中，只要没有特别说明，表示数值范围的“A～B”是指“A以上且B以下”。
〔1.本发明内容〕
从固化性组合物的轻质化的观点考虑，本发明人等对含有塑料微球的固化性组合物的制造方法进行了研究。在该研究中，发现了在以100℃的高温进行固化性组合物的搅拌脱水时,固化性组合物中包含的塑料微球会发生破损的问题。而且发现了，在仅以低于100℃的低温进行搅拌的情况下，由于塑料微球含有大量的水分，因此存在水分无法被充分去除而使储藏稳定性变差的问题。
因此，本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现了以下的新见解：通过以特定的温度、顺序配合包含具有反应性硅基的有机聚合物、塑料微球及碳酸钙的单剂型固化性组合物，对于得到的固化性组合物，可以不使塑料微球破损而得到基于理论计算的比重，能够实现良好的储藏稳定性。特别是其特征在于，在固化性组合物包含相对于有机聚合物100重量份为250重量份以上的碳酸钙的情况、或在固化性组合物中添加碳酸钙而不预先干燥的情况等情况下，即将以90℃以上进行加热脱水之前的水分含量为2000ppm以上，也能够稳定地获得基于理论计算的比重且兼顾良好的储藏稳定性，此外，由于能够抑制乙烯基硅烷类脱水剂的添加量，因此固化物的复原率良好。另外，通过在塑料微球不破损的情况下得到基于理论计算的比重，也可以实现固化性组合物及固化物的低比重化(轻质化)。
根据本发明的一个方式，可以制造在固化性组合物中含有塑料微球的单组分固化性组合物，能够稳定地得到基于理论计算的比重，并且实现良好的储藏稳定性，在密封材料、涂层材料等领域是极其有利的。
另外，根据如上所述的构成，由于也能够实现密封材料的轻质化(低比重化)，因此，可削减产品运输时的温室效应气体的排放量，由此，例如，可以对目标13“采取对于气候变化的具体措施”等联合国可持续发展目标(SDGs)的实现作出贡献。
以下，对本发明的实施方式具体进行说明，但本发明并不限定于这些实施方式。
〔2.单剂型固化性组合物的制造方法〕
本实施方式的包含具有反应性硅基的有机聚合物(A)、塑料微球(B)及碳酸钙(C)的单剂型固化性组合物的固化性组合物的制造方法包括：将(A)及(C)在90℃以上进行加热脱水后，在90℃以下加入(B)，在80℃～90℃的条件下减压搅拌30分钟以上的工序。
(具有反应性硅基的有机聚合物(A))
有机聚合物(A)为在分子末端含有反应性硅基的聚合物。反应性硅基为在硅基(Si基)键合有烷氧基、卤原子、酰氧基、烯氧基、酰胺基、肟基等反应性基团的官能团。“反应性硅基”有时也称为“水解性硅基”、“交联性硅基”、“水解性甲硅烷基”、“反应性甲硅烷基”或“交联性甲硅烷基”。
作为反应性硅基的具体例，可以列举：三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基、三(2-丙烯氧基)甲硅烷基、三乙酰氧基甲硅烷基、二甲氧基甲基甲硅烷基、二乙氧基甲基甲硅烷基、二甲氧基乙基甲硅烷基、(氯甲基)二甲氧基甲硅烷基、(氯甲基)二乙氧基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二甲氧基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二乙氧基甲硅烷基、(N,N-二乙基氨基甲基)二甲氧基甲硅烷基、以及(N,N-二乙基氨基甲基)二乙氧基甲硅烷基等，但并不限定于此。其中，甲基二甲氧基甲硅烷基、三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基、(氯甲基)二甲氧基甲硅烷基、(甲氧基甲基)二甲氧基甲硅烷基、以及(甲氧基甲基)二乙氧基甲硅烷基显示出很高的活性，可得到具有良好的机械物性的固化物，因此是优选的。从显示出高活性的方面考虑，特别优选为三甲氧基甲硅烷基、(氯甲基)二甲氧基甲硅烷基、以及(甲氧基甲基)二甲氧基甲硅烷基。从稳定性优异的方面考虑，特别优选为甲基二甲氧基甲硅烷基、甲基二乙氧基甲硅烷基、以及三乙氧基甲硅烷基。从安全性高的方面考虑，特别优选为甲基二乙氧基甲硅烷基、以及三乙氧基甲硅烷基。三甲氧基甲硅烷基、三乙氧基甲硅烷基、以及二甲氧基甲基甲硅烷基易于制造，因此是特别优选的。
有机聚合物(A)优选平均每1分子具有1.2个～5.0个反应性硅基，更优选具有1.2个～4.0个，进一步优选具有1.2个～3.0个。在有机聚合物(A)平均每1分子具有1.2个以上反应性硅基的情况下，可以提供固化性良好的固化性组合物。
反应性硅基可以位于有机聚合物(A)的主链末端或支链末端，或者也可以位于主链末端及支链末端这两者。特别是在反应性硅基仅位于有机聚合物(A)的主链末端时，最终形成的固化物中的有效网眼长度变长，容易得到高强度及高伸长率、且显示出低弹性模量的橡胶状固化物，因此是优选的。
反应性硅基向有机聚合物的导入方法可以按照公知的方法进行。例如，可以举出以下的方法I～III。
方法I：使具有羟基等官能团的有机聚合物与具有不饱和基团和对上述官能团显示反应性的活性基团的化合物进行反应而得到具有不饱和基团的有机聚合物。接着，通过氢化甲硅烷化使得到的具有不饱和基团的有机聚合物与具有反应性硅基的氢硅烷化合物进行反应。
作为方法I中使用的具有不饱和基团和对上述官能团显示反应性的活性基团的化合物，可以列举例如：烯丙基氯、甲代烯丙基氯、以及烯丙基缩水甘油醚这样的含有不饱和基团的环氧化合物等。
作为方法I中使用的氢硅烷化合物，可以列举例如：卤代硅烷类、烷氧基硅烷类、酰氧基硅烷类、酮肟酯基硅烷类等，但并不限定于此。
作为卤代硅烷类，可以列举例如：三氯硅烷、甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、苯基二氯硅烷等。
作为烷氧基硅烷类，可以列举例如：二烷氧基硅烷类及三烷氧基硅烷类等。作为烷氧基硅烷类，具体可以列举：三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三异丙氧基硅烷、1-[2-(三甲氧基甲硅烷基)乙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、二乙氧基甲基硅烷、二甲氧基甲基硅烷、苯基二甲氧基硅烷等。
作为酰氧基硅烷类，可以列举例如：甲基二乙酰氧基硅烷、苯基二乙酰氧基硅烷等。
作为酮肟酯基硅烷类，可以列举例如：双(二甲基酮肟酯基)甲基硅烷、双(环己基酮肟酯基)甲基硅烷等。
在这些氢硅烷化合物中，从氢化甲硅烷化反应容易进行、以及得到的反应生成物的储藏稳定性和水解速度的平衡优异的观点考虑，优选为二烷氧基硅烷类及三烷氧基硅烷类，更优选为二甲氧基甲基硅烷、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷。
方法II：将具有巯基及反应性硅基的化合物通过自由基引发剂和/或自由基产生源存在下的自由基加成反应而导入与方法I同样地得到的具有不饱和基团的有机聚合物的不饱和基团部位的方法。
作为方法II中使用的具有巯基及反应性硅基的化合物，可以列举例如：γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、巯基甲基三甲氧基硅烷、巯基甲基三乙氧基硅烷等，但并不限定于此。
方法III：使分子中具有羟基、环氧基或异氰酸酯基等官能团的有机聚合物与具有反应性硅基和对上述官能团显示反应性的官能团的化合物进行反应。
作为方法III中使具有羟基的有机聚合物与具有反应性硅基及对于羟基显示反应性的异氰酸酯基的化合物进行反应的方法，例如可以举出日本特开平3-47825号所示出的方法等，但并不限定于此。
作为方法III中使用的具有反应性硅基及对于羟基显示反应性的异氰酸酯基的化合物，可以列举例如：γ-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基甲基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基甲基三乙氧基硅烷、异氰酸酯基甲基二甲氧基甲基硅烷等，但并不限定于此。
在上述的方法I或方法III中，使末端具有羟基的有机聚合物与具有反应性硅基及对于羟基显示反应性的异氰酸酯基的化合物进行反应的方法能够以较短的反应时间获得高转变率，因此是优选的。另一方面，与通过方法III得到的具有水解性硅基的有机聚合物相比，通过方法I得到的具有反应性硅基的有机聚合物可以得到低粘度且操作性良好的固化性组合物。另外，通过方法II得到的具有反应性硅基的有机聚合物的基于巯基硅烷的臭味强烈。因此，特别优选为方法I。
有机聚合物(A)的主链骨架(也简称为主链)没有特别限定。有机聚合物(A)的主链骨架可以列举例如：包含来自于氧化烯的重复单元的聚氧化烯聚合物、醚/酯嵌段共聚物、包含来自于乙烯基类单体的重复单元的乙烯基类聚合物、以及包含来自于二烯类单体的重复单元的二烯类聚合物等。其中，有机聚合物(A)的主链骨架优选包含聚氧化烯聚合物、为(甲基)丙烯酸类聚合物，更优选为聚氧化烯聚合物。根据该构成，固化性组合物具有对于各种被粘接物质(有时也称为基材或被粘附物)显示出良好的粘接性的优点。
作为聚氧化烯聚合物中包含的重复单元，可以列举：聚氧乙烯单元、聚氧丙烯单元及聚氧丁烯单元等，优选为聚氧丙烯单元。聚氧化烯聚合物中包含的重复单元可以为选自聚氧乙烯单元、聚氧丙烯单元及聚氧丁烯单元中的1种或2种以上，可以包含1种或2种以上的上述组以外的聚氧化烯单元。
作为聚氧化烯类聚合物的合成法，可以列举例如：基于KOH等碱催化剂的聚合法、日本特开昭61-215623号所示的基于使有机铝化合物与卟啉反应而得到的络合物等过渡金属化合物-卟啉络合物催化剂的聚合法、特公昭46-27250号、特公昭59-15336号、US3278457号、US3278458号、US3278459号、US3427256号、US3427334号、US3427335号等所示的基于复合金属氰化物络合物催化剂(例如，六氰钴酸锌络合物催化剂)的聚合法、日本特开平10-273512号所示的使用由聚磷腈盐形成的催化剂的聚合法、日本特开平11-060722号所示的使用由腈化合物形成的催化剂的聚合法等，但并不限定于此。在这些合成法中，在复合金属氰化物络合物催化剂的存在下使氧化烯与引发剂进行反应的聚合法可得到分子量分布狭窄的聚合物，因此是优选的。
作为复合金属氰化物络合物催化剂，可以举出Zn3[Co(CN)6]2(六氰钴酸锌络合物)等。另外，也可以使用醇和/或醚作为有机配体与六氰钴酸锌络合物等配位而成的催化剂。
作为引发剂，优选为“至少具有1个活性氢基的化合物”(以下也称为“含活性氢的化合物”)。含活性氢的化合物可以列举：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油、烯丙醇、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇等醇、数均分子量500～20000的直链和/或支链聚醚化合物等。
作为氧化烯，可以列举：环氧乙烷、环氧丙烷、环氧异丁烷等。
本发明的一个实施方式中的有机聚合物(A)可以为直链状或支链状中的任一种。
有机聚合物(A)的数均分子量(Mn)为通过凝胶渗透色谱(Gel permeationchromatography；GPC)(聚苯乙烯换算)测定的值，优选为1000～100000，更优选为2000～50000，特别优选为3000～35000。上述数均分子量为1000以上时，具有固化物的伸长率提高的倾向，为100000以下时，固化性组合物的粘度不会过度增高，因此操作性提高。
通过GPC测定的有机聚合物(A)的分子量分布(Mw/Mn)优选为2.0以下，更优选为1.5以下，进一步优选为1.4以下，特别优选为1.3以下，最优选为1.2以下。
作为有机聚合物(A)，也可以使用市售品。例如，株式会社钟化制、商品名：KANEKAMS POLYMER、以及商品名：KANEKA SILYL、AGC公司制、商品名：EXCESTAR、Wacker公司制、商品名：GENIOSIL等已在工业用途制造销售，容易获得并用作有机聚合物(A)。
本固化性组合物中的有机聚合物(A)的含量没有特别限定。对于本固化性组合物中的有机聚合物(A)的含量而言，在固化性组合物100重量％中优选为10重量％～25重量％，更优选为11重量％～24重量％，更优选为12重量％～23重量％，更优选为13重量％～22重量％，进一步优选为14重量％～21重量％，特别优选为15重量％～20重量％。根据该构成，固化性组合物变得廉价，因此具有经济性优异的优点。
(塑料微球(B))
本固化性组合物包含塑料微球。微球是在内部具有空洞的中空微粒。通过使固化性组合物包含低比重的微球，可以在不大幅损害物性的情况下减轻固化性组合物的比重。
微球也可以使用玻璃空心球、白州砂空心球等无机空心球，但在使用塑料微球的情况下，固化物具有高伸长率，适合于密封材料。
塑料微球是指核结构由热塑性树脂形成的中空微粒。其是通过将内部包含有机溶剂的未膨胀的核壳型粒子加热至高温，使有机溶剂气化，发生膨胀而形成的。
作为热塑性树脂的组成，可以示例出：酚醛树脂、环氧树脂、尿素树脂、偏二氯乙烯树脂、聚苯乙烯、苯乙烯类共聚物、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯醇、丙烯腈聚合物、偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-甲基丙烯腈共聚物、偏二氯乙烯-丙烯腈-二乙烯基苯。
在塑料微球中，丙烯腈共聚物类塑料微球在固化性组合物的制造中球不易破损，因此是优选的。作为具体的商品，没有特别限定，例如松本油脂制药株式会社制的Matsumoto Microsphere MFL系列、Japan Fillite公司制的EMC系列、Nouryon公司制的Expancel系列可以容易地获得。
另外，这些塑料微球可以直接使用，也可以用无机微粉末包覆表面的一部分或全部。
作为无机微粉末，可以使用选自碳酸钙、氧化钛、氧化硅、滑石、粘土、炭黑中的1种或2种以上。
从减少操作时无机微粉末向空中的飞散、且与其它配合剂的相容性变得良好、提高拉伸特性的理由出发，优选塑料微球的表面被无机微粉末包覆。
塑料微球的粒径优选为5～200μm，更优选为10～100μm，进一步优选为10～50μm。在粒径为200μm以下的情况下，固化性组合物的表面的粗糙感降低，粒径为5μm以上的情况下，比重减小效果提高。
塑料微球的真比重优选为0.02～0.50g/cm3，进一步优选为0.05～0.40g/cm3，最优选为0.10～0.30g/cm3。
相对于本固化性组合物，塑料微球的配合量优选使用0.2～5重量％，进一步优选为0.5～3重量％。这是由于，配合量为0.2重量％以上时，比重减小效果提高，为5重量％以下时，固化物的伸长率提高。
(碳酸钙(C))
本固化性组合物包含碳酸钙。
在本固化性组合物中，相对于有机聚合物(A)的总量100重量份，碳酸钙的总量优选为250重量份以上，更优选为270重量份以上。碳酸钙的含量为250重量份以上时，可以期待固化性组合物的成本减少。从通过固化性组合物中的水分含量来提高储藏稳定性的观点考虑，碳酸钙的上限优选为500重量份以下。
本固化性组合物中包含的碳酸钙没有特别限定，通过使本固化性组合物包含胶质碳酸钙，可以改善固化物的机械强度。另外，通过使本固化性组合物包含胶质碳酸钙，能够减少在高温条件下用于垂直接缝时发生的滑塌。
作为胶质碳酸钙，没有特别限定，可以举出例如将石灰石等机械性地粉碎及加工而成的胶质碳酸钙等。胶质碳酸钙可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
胶质碳酸钙的比表面积优选为1～100m2/g，更优选为10～50m2/g。胶质碳酸钙(C)的比表面积可以通过粉体比表面积测定装置而求出。
胶质碳酸钙的平均粒径优选为0.01～0.5μm，更优选为0.02～0.1μm。胶质碳酸钙的平均粒径可以根据比表面积通过计算而求出。具有平均粒径越小，固化物的强度越增加的倾向。
胶质碳酸钙可以经过表面处理，也可以未处理。作为胶质碳酸钙的表面处理所使用的表面处理剂，可以列举例如：有机物及各种表面活性剂(脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯等)、各种偶联剂(硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等)等。
对于胶质碳酸钙而言，相对于胶质碳酸钙的重量，优选以0.1～20重量％的量的表面处理剂进行处理，更优选以0.2～10重量％的量的表面处理剂进行处理。在表面处理剂的用量为0.1重量％以上时，操作性及粘接性的改善效果良好。表面处理剂的用量为20重量％以下时，固化性组合物的储藏稳定性良好。
相对于有机聚合物(A)的总量100重量份，胶质碳酸钙的配合量为40～250重量份，优选为50～240重量份，更优选为60～230重量份。胶质碳酸钙的配合量为40～250重量份时，具有高强度和高伸长率的优点。
另外，本固化性组合物也可以包含重质碳酸钙作为碳酸钙。通过使本固化性组合物包含重质碳酸钙，可以实现成本降低。
作为重质碳酸钙，没有特别限定，可以举出例如将石灰石、贝壳、白垩、大理石等机械性地粉碎/加工而成的重质碳酸钙等。重质碳酸钙可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
重质碳酸钙的比表面积优选为1.0～3.5m2/g，更优选为1.2～3.0m2/g。重质碳酸钙的比表面积可以通过粉体比表面积测定装置而求出。
重质碳酸钙的平均粒径优选为0.8～5.0μm，更优选为1.0～3.0μm。重质碳酸钙的平均粒径可以根据比表面积通过计算而求出。具有平均粒径越小，固化物的强度越增加的倾向。
重质碳酸钙可以经过表面处理，也可以未处理。作为重质碳酸钙的表面处理所使用的表面处理剂，可以列举例如：有机物及各种表面活性剂(脂肪酸、脂肪酸皂、脂肪酸酯等)、各种偶联剂(硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂等)等。
对于重质碳酸钙而言，相对于重质碳酸钙的重量，优选以0.1～20重量％的量的表面处理剂进行处理，更优选以1～5重量％的量的表面处理剂进行处理。表面处理剂的用量为0.1重量％以上时，操作性及粘接性的改善效果良好。表面处理剂的用量为20重量％以下时，固化性组合物的储藏稳定性良好。
相对于有机聚合物(A)的总量100重量份，重质碳酸钙的配合量为80～300重量份，优选为85～290重量份，更优选为90～280重量份。重质碳酸钙的配合量为80～300重量份时，具有低粘度的优点。
(固化性组合物的制造方法)
为了得到包含有机聚合物(A)、塑料微球(B)及碳酸钙(C)的固化性组合物，本实施方式的制造方法包括以下工序：将包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物在90℃以上进行加热脱水后，在90℃以下加入塑料微球(B)，在80℃～90℃的条件下减压搅拌30分钟以上。
对于本制造方法所使用的反应搅拌槽，没有特别限制，可以列举：双轴蝶式溶解器混合机、行星式混合器、溶解器混合机、捏合机、静态混合机等。
添加有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的顺序没有特别限制，可以相对于有机聚合物(A)添加碳酸钙(C)，也可以相对于碳酸钙(C)添加有机聚合物(A)，还可以同时添加有机聚合物(A)和碳酸钙(C)。另外，在添加时，对于有机聚合物(A)或碳酸钙(C)，可以将总量一次性添加，也可以逐步添加。
包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物的温度优选为90℃以上，更优选为95℃以上，更优选为100℃以上。另外，包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物的温度优选为150℃以下，更优选为130℃以下，特别优选为120℃以下。因此，包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物的温度没有特别限制，优选为90℃以上且150℃℃以下，更优选为95℃以上且130℃以下，特别优选为100℃以上且120℃以下。
包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物所含的水分量在进行90℃以上的加热脱水之前可以为2000ppm以上，也可以少于2000ppm。在为2000ppm以上的情况下，通过应用本制造方法，尤其能够以短时间制造储藏稳定性良好的固化性组合物。在水分为5000ppm以上的情况下，存在加热脱水花费时间的隐患，本制造方法在包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物所含的水分量为2000ppm以上且5000ppm以下的情况下特别有用。
碳酸钙(C)可以不预前进行干燥而直接使用，也可以预前使用烘箱等进行干燥后使用。通过预前用烘箱进行干燥，具有能够缩短脱水时间的优点。
在将包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物以90℃以上进行加热脱水时，对于加热脱水时间没有特别限制，优选为15分钟以上且3小时以下，更优选为30分钟以上且2小时30分钟以下，特别优选为45分钟以上且2小时以下。
在将包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物以90℃以上进行加热脱水之后，对于将温度降低至90℃以下的方式没有特别限制，可以列举：自然冷却、套管冷却、盘管冷却等。
对于添加塑料微球(B)的方法，没有特别限制，可以将总量一次性添加，也可以逐步添加。
在添加了塑料微球(B)之后，为了充分去除水分，固化性组合物的温度优选为80～90℃。在固化性组合物包含塑料微球(B)的状态下以90℃以下进行搅拌时，能够抑制塑料微球的破裂，因此易于提高轻质化效果。在以80℃以上进行搅拌时，脱水充分，易于提高储藏稳定性。
在添加了塑料微球(B)之后，使固化性组合物的温度达到上述的温度范围内的方法没有特别限制，可以举出在反应搅拌槽的套管中通入蒸汽、油等热介质来控制温度、通过控制转速来控制搅拌时所产生的剪切热等方法。
在添加了塑料微球(B)之后，对于进行减压时反应槽内的压力没有特别限制，优选为720mmHg以上且760mmHg以下，更优选为730mmHg以上且757mmHg以下，特别优选为740mmHg以上且755mmHg以下。
在添加了塑料微球(B)之后，对于固化性组合物的温度达到80～90℃的时机和进行减压的时机没有特别限制，可以在首先使固化性组合物的温度达到80～90℃后进行减压，也可以在减压后使固化性组合物的温度达到80～90℃，还可以同时实施。
在添加了塑料微球(B)之后，对于开始搅拌的时期没有特别限制，可以在温度达到80～90℃之后开始搅拌，也可以在温度达到80～90℃之前开始搅拌。
在添加了塑料微球(B)之后，在减压下进行搅拌时，对于减压搅拌时间的下限值，只要为30分钟以上即可，没有特别限制，更优选为35分钟以上，特别优选为40分钟以上。另外，对于减压搅拌时间的上限值，没有特别限制，优选可以为120分钟以下，更优选可以为90分钟以下，特别优选可以为60分钟以下。因此，减压搅拌时间没有特别限制，优选为30分钟以上且90分钟以下，更优选为35分钟以上且75分钟以下，特别优选为40分钟以上60分钟以下。
(乙烯基硅烷类脱水剂(D))
在本发明中，通过加入乙烯基硅烷类脱水剂(D)，固化性组合物的储藏稳定性变得更加良好。作为脱水剂(D)，可以列举例如：烷氧基硅烷化合物、合成沸石、活性氧化铝、硅胶、生石灰、氧化镁等。特别优选利用烷氧基硅烷化合物。作为烷氧基硅烷化合物，例如，正丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等。其中，作为乙烯基硅烷类脱水剂，乙烯基三甲氧基硅烷的脱水效果高，可以优选使用。脱水剂(D)可以仅使用1种，也可以组合使用2种以上。
相对于固化性组合物整体，脱水剂(D)的配合量优选为1重量％以下。在基于本发明的制造方法的情况下，能够将固化物的水分物理性去除，可以抑制乙烯基硅烷类脱水剂的添加量。在超过1重量％的情况下，固化物的复原率变差、固化速度变长，有时在实用上成为问题，因此不优选。
对于添加脱水剂(D)的时机，没有特别限制，优选在将塑料微球(B)于减压下进行搅拌之后以50℃以下添加。
(其它成分)
在本发明的一个实施方式中，本发明的固化性组合物可以在上述(A)～(D)成分以外还包含其它成分。
其它成分只要是通常添加于密封材料等领域所使用的固化性组合物的成分即可，没有特别限定。作为其它成分，例如，可以添加脱水剂、硅烷醇缩合催化剂、填充剂、增粘剂、增塑剂、溶剂、稀释剂、防流挂剂、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、物性调整剂、增粘树脂、含有环氧基的化合物、光固化性物质、氧固化性物质、环氧树脂、其它树脂。另外，为了调整固化性组合物或固化物的各物性，本发明的固化性组合物可以根据需要而添加各种添加剂。作为这样的添加物的例子，可以列举例如：表面特性改良剂、发泡剂、固化性调整剂、阻燃剂、硅酸盐、自由基抑制剂、金属钝化剂、臭氧劣化防止剂、磷类过氧化物分解剂、润滑剂、颜料、防霉剂等。
对于添加其它成分的时机没有特别限制，非反应性、非挥发性的成分优选在添加碳酸钙的时机同样地添加。环氧化合物、α,β-不饱和羰基化合物等在高温条件下容易发生加成反应、缩合反应的反应性物质、具有亚氨基(也称为酮亚胺)等易水解的官能团的化合物、挥发性液体优选在将中空球加热脱水之后冷却至50℃以下进行添加。
＜硅烷醇缩合催化剂＞
在本发明中，为促进使有机聚合物(A)的水解性甲硅烷基进行水解/缩合的反应，使聚合物扩链或交联，可以使用硅烷醇缩合催化剂。
作为硅烷醇缩合催化剂，可以列举例如：有机锡化合物、羧酸金属盐、胺化合物、羧酸、烷氧基金属等。
作为有机锡化合物的具体例，可以列举：二丁基锡二月桂酸酯、二丁基锡二辛酸酯、二丁基锡双(马来酸丁酯)、二丁基锡二乙酸酯、二丁基氧化锡、二丁基双(乙酰丙酮基)锡、二辛基双(乙酰丙酮基)锡、二辛基锡二月桂酸酯、二辛基锡二硬脂酸酯、二辛基锡二乙酸酯、二辛基氧化锡、二丁基氧化锡与硅酸盐化合物的反应产物、二辛基氧化锡与硅酸盐化合物的反应产物、二丁基氧化锡与邻苯二甲酸酯的反应产物等。
作为羧酸金属盐的具体例，可以列举：羧酸锡、羧酸铋、羧酸钛、羧酸锆、羧酸铁、羧酸钾、羧酸钙等。其中，从成本和固化性的观点考虑，优选为新癸酸钾。作为羧酸基，可以将下述的羧酸和各种金属进行组合。
作为胺化合物的具体例，可以列举：辛胺、2-乙基己胺、月桂胺、硬脂胺等胺类；吡啶、1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯(DBU)、1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬-5-烯(DBN)等含氮杂环式化合物；胍、苯基胍、二苯基胍等胍类；丁基双胍、1-邻甲苯基双胍、1-苯基双胍等双胍类；含有氨基的硅烷偶联剂；酮亚胺化合物等。
作为羧酸的具体例，可以列举：乙酸、丙酸、丁酸、2-乙基己酸、月桂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、新癸酸、叔碳酸等。
作为烷氧基金属的具体例，可以列举：钛酸四丁酯、四(乙酰丙酮)钛、二异丙氧基二(乙酰乙酸乙酯)钛等钛化合物、三(乙酰丙酮)铝、二异丙氧基(乙酰乙酸乙基)铝等铝化合物类、四(乙酰丙酮)锆等锆化合物类。
作为其它硅烷醇缩合催化剂，也可以使用含有氟阴离子的化合物、光致产酸剂、光致产碱剂。
硅烷醇缩合催化剂可以组合使用不同的2种以上催化剂。
作为硅烷醇缩合催化剂的用量，相对于有机聚合物(A)100重量份，优选为0.001～20重量份，更优选为0.01～15重量份，特别优选为0.01～10重量份。
＜填充剂＞
本发明的组合物中可以配合碳酸钙以外的各种填充剂。作为填充剂，可以列举：碳酸镁、硅藻土、粘土、烧成粘土、滑石、氧化钛、气相法二氧化硅、沉淀二氧化硅、结晶性二氧化硅、熔融二氧化硅、无水硅酸、含水硅酸、炭黑、三氧化二铁、铝微粉末、氢氧化铝、氧化锌、活性锌白、PVC粉末、PMMA粉末、聚磷酸铵粉末、硫酸钡、玻璃纤维及长丝等。上述填充剂可以仅使用1种，也可以混合使用2种以上。
相对于有机聚合物(A)100重量份，填充剂的用量优选为1～300重量份，特别优选为10～250重量份。
为了实现组合物的轻质化(低比重化)，可以添加塑料微球以外的中空球。中空球为球状体填充剂且内部中空，作为该中空球的材料，可以列举玻璃、白州砂、二氧化硅等。
相对于有机聚合物(A)100重量份，中空球的用量优选为0.1～100重量份，特别优选为1～20重量份。
＜增粘剂＞
本发明的组合物中可以添加增粘剂。作为增粘剂，可以添加硅烷偶联剂、硅烷偶联剂的反应产物。
作为硅烷偶联剂的具体例，可以列举：γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、(2-氨基乙基)氨基甲基三甲氧基硅烷等含有氨基的硅烷类、氨基被亚氨基保护的酮亚氨基硅烷类；γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷、α-异氰酸酯甲基三甲氧基硅烷、α-异氰酸酯甲基二甲氧基甲基硅烷等含有异氰酸酯基的硅烷类；γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷等含有巯基的硅烷类；γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等含有环氧基的硅烷类、含有异氰脲酸酯基的硅烷类、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷等长链烷基硅烷类。另外，也可以使用氨基硅烷的缩合物、氨基硅烷与其它烷氧基硅烷的缩合物等各种硅烷偶联剂的缩合物；氨基硅烷与环氧硅烷的反应产物、氨基硅烷与含有(甲基)丙烯酸基的硅烷的反应产物等各种硅烷偶联剂的反应产物。上述增粘剂可以仅使用1种，也可以混合使用2种以上。
相对于有机聚合物(A)100重量份，硅烷偶联剂的用量优选为0.1～20重量份，特别优选为0.5～10重量份。
＜增塑剂＞
本发明的组合物中可以添加增塑剂。作为增塑剂的具体例，可以列举：邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸丁苄酯等邻苯二甲酸酯化合物；双(2-乙基己基)-1,4-苯二甲酸酯等对苯二甲酸酯化合物；1,2-环己烷二羧酸二异壬酯等非邻苯二甲酸酯化合物；己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二丁酯、丁二酸二异癸酯、乙酰柠檬酸三丁酯等脂肪族多元羧酸酯化合物；油酸丁酯、乙酰蓖麻油酸甲酯等不饱和脂肪酸酯化合物；烷基磺酸苯基酯；磷酸酯化合物；偏苯三酸酯化合物；氯化石蜡；烷基二苯基(alkyl diphenyl)、部分氢化三联苯等烃系油；工艺用油；环氧化大豆油、环氧硬脂酸苄酯等环氧增塑剂等。
另外，可以使用高分子增塑剂。作为高分子增塑剂的具体例，可以列举：乙烯基类聚合物；聚酯类增塑剂；数均分子量500以上的聚乙二醇、聚丙二醇等聚醚多元醇、将这些聚醚多元醇的羟基转变为酯基、醚基等而得到的衍生物等聚醚类；聚苯乙烯类；聚丁二烯、聚丁烯、聚异丁烯、丁二烯-丙烯腈、聚氯丁二烯等。
相对于有机聚合物(A)100重量份，增塑剂的用量优选为5～150重量份，更优选为10～120重量份，特别优选为20～100重量份。在小于5重量份时，不会表现出作为增塑剂的效果，在超过150重量份时，固化物的机械强度不足。增塑剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
＜溶剂、稀释剂＞
本发明的组合物中可以添加溶剂或稀释剂。作为溶剂及稀释剂，没有特别限定，可以是使用脂肪族烃、芳香族烃、脂环族烃、卤代烃、醇、酯、酮、醚等。在使用溶剂或稀释剂的情况下，由于在室内使用组合物时污染空气的问题，溶剂的沸点优选为150℃以上，更优选为200℃以上，特别优选为250℃以上。上述溶剂或稀释剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
＜防流挂剂＞
本发明的组合物中，为了防止流挂、使操作性良好，可以根据需要添加防流挂剂。另外，作为防流挂剂，没有特别限定，可以列举例如：聚酰胺蜡类；氢化蓖麻油衍生物类；硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸钡等金属皂类等。这些防流挂剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。相对于具有水解性甲硅烷基的聚合物(A)100重量份，防流挂剂的用量优选为0.1～20重量份。
＜抗氧剂＞
本发明的组合物中可以使用抗氧剂(抗老化剂)。使用抗氧剂时，可以提高固化物的耐候性。作为抗氧剂，可以示例出受阻酚类、单酚类、双酚类、多酚类。抗氧剂的具体例也记载于日本特开平4-283259号公报、日本特开平9-194731号公报。相对于具有水解性甲硅烷基的聚合物(A)100重量份，抗氧剂的用量优选为0.1～10重量份，特别优选为0.2～5重量份。
＜光稳定剂＞
本发明的组合物中可以使用光稳定剂。使用光稳定剂时，可以防止固化物的光氧化劣化。作为光稳定剂，可以示例出苯并三唑类、受阻胺类、苯甲酸酯类化合物等，特别优选为受阻胺类。相对于有机聚合物(A)100重量份，光稳定剂的用量优选为0.1～10重量份，特别优选为0.2～5重量份。
＜紫外线吸收剂＞
本发明的组合物中可以使用紫外线吸收剂。使用紫外线吸收剂时，可以提高固化物的表面耐候性。作为紫外线吸收剂，可以示例出二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、取代丙烯腈类及金属螯合物类化合物等，特别优选为苯并三唑类，可以列举市售名TinuvinP、Tinuvin 213、Tinuvin 234、Tinuvin326、Tinuvin 327、Tinuvin 328、Tinuvin 329、Tinuvin 571(以上为BASF公司制)。相对于有机聚合物(A)100重量份，紫外线吸收剂的用量优选为0.1～10重量份，特别优选为0.2～5重量份。
＜物性调整剂＞
本发明的固化性组合物可以根据需要而添加对生成的固化物的拉伸特性进行调整的物性调整剂。作为物性调整剂，没有特别限定，可以列举例如：苯氧基三甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷等烷基烷氧基硅烷类；二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷等芳基烷氧基硅烷类；二甲基二异丙烯氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二异丙烯氧基硅烷等烷基异丙烯氧基硅烷；三(三甲基甲硅烷基)硼酸酯、三(三乙基甲硅烷基)硼酸酯等三烷基甲硅烷基硼酸酯类；有机硅清漆类；聚硅氧烷类等。通过使用上述物性调整剂，可以提高使本发明的组合物固化时的硬度，或者反之降低硬度而提高断裂伸长率。上述物性调整剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
特别是通过水解而生成分子内具有1价硅烷醇基的化合物的化合物具有降低固化物的弹性模量而不加剧固化物的表面发粘的作用。特别优选为生成三甲基硅烷醇的化合物。作为通过水解而生成分子内具有1价硅烷醇基的化合物的化合物，可以列举己醇、辛醇、苯酚、三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、山梨糖醇等醇的衍生物、且通过水解生成硅烷一元醇的有机硅化合物。具体可以举出苯氧基三甲基硅烷、三((三甲基甲硅烷氧基)甲基)丙烷等。相对于有机聚合物(A)100重量份，物性调整剂的用量优选为0.1～10重量份，特别优选为0.5～5重量份。
＜增粘树脂＞
为了提高对于基材的粘接性、密合性、或根据其它需要，本发明可以添加增粘树脂。作为增粘树脂，没有特别限制，可以使用通常使用的增粘树脂。
作为具体例，可以列举：萜烯类树脂、芳香族改性萜烯树脂、氢化萜烯树脂、萜烯-酚醛树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂、二甲苯-酚醛树脂、环戊二烯-酚醛树脂、香豆酮-茚树脂、松香类树脂、松香酯树脂、氢化松香酯树脂、二甲苯树脂、低分子量聚苯乙烯类树脂、苯乙烯共聚物树脂、苯乙烯类嵌段共聚物及其氢化物、石油树脂(例如，C5烃树脂、C9烃树脂、C5C9烃共聚树脂等)、氢化石油树脂、DCPD树脂等。这些树脂可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于有机聚合物(A)100重量份，增粘树脂的用量优选为2～100重量份，更优选为5～50重量份，进一步优选为5～30部。少于2重量份时，有时难以获得对基材的粘接、密合效果，另外，超过100重量份时，有时组合物的粘度过高而操作困难。
＜含有环氧基的化合物＞
本发明的组合物中可以使用含有环氧基的化合物。使用含有环氧基的化合物时，可以提高固化物的复原性。作为具有环氧基的化合物，可以示例出环氧化不饱和油脂类、环氧化不饱和脂肪酸酯类、脂环族环氧化合物类、环氧氯丙烷衍生物所示的化合物及它们的混合物等。具体可以列举：环氧化大豆油、环氧化亚麻仁油、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸双(2-乙基己基)酯(E-PS)、硬脂酸环氧辛酯(epoxy octyl stearate)、硬脂酸环氧丁酯(epoxy butyl stearate)等。相对于有机聚合物(A)100重量份，可以在0.5～50重量份的范围使用环氧化合物。
＜光固化性物质＞
本发明的组合物中可以使用光固化性物质。使用光固化性物质时，在固化物表面形成光固化性物质的被膜，能够改善固化物的发粘、固化物的耐候性。这样的化合物已知有有机单体、低聚物、树脂或包含它们的组合物等多种化合物，作为代表性的光固化性物质，可以使用作为具有1个或数个丙烯酸类或甲基丙烯酸类不饱和基团的单体、低聚物或它们的混合物的不饱和丙烯酸类化合物、聚肉桂酸乙烯酯类或叠氮化树脂等。
相对于有机聚合物(A)100重量份，可以在0.1～20重量份、优选在0.5～10重量份的范围使用光固化性物质，为0.1重量份以下时，没有提高耐候性的效果，为20重量份以上时，固化物变得过硬，具有产生裂缝的倾向。
＜氧固化性物质＞
本发明的组合物中可以使用氧固化性物质。氧固化性物质可以示例出能够与空气中的氧反应的不饱和化合物，起到与空气中的氧反应在固化物的表面附近形成固化被膜而防止表面的发粘、垃圾及灰尘附着于固化物表面等的作用。氧固化性物质的具体例可以列举：以桐油、亚麻仁油等为代表的干性油、将该化合物改性而得到的各种醇酸树脂；通过干性油改性而得到的丙烯酸类聚合物、环氧类树脂、有机硅树脂；使丁二烯、氯丁二烯、异戊二烯、1,3-戊二烯等二烯类化合物聚合或共聚而得到的1,2-聚丁二烯、1,4-聚丁二烯、C5～C8二烯的聚合物等液态聚合物等。这些物质可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
相对于有机聚合物(A)100重量份，氧固化性物质的用量可以为0.1～20重量份的范围，进一步优选为0.5～10重量份。上述用量小于0.1重量份时，污染性的改善不充分，超过20重量份时，具有固化物的拉伸特性等受损的倾向。如日本特开平3-160053号公报所记载的那样，氧固化性物质可以与光固化性物质组合使用。
＜环氧树脂＞
本发明的组合物中可以组合使用环氧树脂。添加有环氧树脂的组合物特别优选作为粘接剂，尤其优选作为外墙瓷砖用粘接剂。作为环氧树脂，可以举出双酚A型环氧树脂类或酚醛清漆型环氧树脂等。
这些环氧树脂与具有水解性甲硅烷基的聚合物(A)的使用比例以重量比计为(A)/环氧树脂＝100/1～1/100的范围。(A)/环氧树脂的比例为1/100以上时，易于获得环氧树脂固化物的冲击强度、韧性的改良效果，(A)/环氧树脂的比例为100/1以下时，聚合物固化物的强度提高。
在添加环氧树脂的情况下，本发明的组合物中可以组合使用使环氧树脂固化的固化剂。作为可使用的环氧树脂固化剂，没有特别限制，可以使用通常使用的环氧树脂固化剂。
在使用环氧树脂的固化剂的情况下，相对于环氧树脂100重量份，其用量优选为0.1～300重量份的范围。
另外，其它成分的配合量只要可发挥本发明的效果即可，没有特别限定，可以由本领域技术人员适当设定。
(用途)
作为通过本制造方法制造的固化性组合物的用途，没有特别限定，可以列举例如：密封材料、涂层材料、粘接剂、涂料、防水剂、灌封剂等。其中，优选用作密封材料，更优选用作接缝结构用密封材料。
＜其它＞
本发明的一个方式包含以下的构成。
＜1＞一种单剂型固化性组合物的制造方法，其中，所述单剂型固化性组合物包含：具有反应性硅基的有机聚合物(A)、塑料微球(B)、以及碳酸钙(C)，所述方法包括下述工序：将包含上述有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物在90℃以上进行加热脱水后，在90℃以下加入塑料微球(B)，在80℃～90℃的条件下减压搅拌30分钟以上。
＜2＞根据＜1＞所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，有机聚合物(A)为聚氧化烯类聚合物和/或(甲基)丙烯酸类聚合物。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，相对于有机聚合物(A)100重量份，含有碳酸钙(C)250重量份以上。
＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，塑料微球(B)为丙烯腈共聚物类塑料微球。
＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，即将在90℃以上进行加热脱水之前的包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物的水分含量为2000ppm以上。
＜6＞根据＜1＞～＜5＞中任一项所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，固化性组合物还包含乙烯基硅烷类脱水剂(D)，其含量为固化性组合物整体的1重量％以下。
本发明并不限定于上述的实施方式，可以在权利要求所示的范围进行各种变更，将分别公开的技术手段与不同的实施方式适当组合而得到的实施方式也包含于本发明的技术范围。
实施例
以下，基于实施例对本发明更详细地进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
〔材料〕
在实施例及比较例中使用了以下的材料。
(聚合物(A))
·后述的合成例1中得到的聚合物(丙烯腈共聚物类塑料微球(B1))
·松本油脂制药株式会社制Matsumoto Microsphere MFL―81GCA(偏二氯乙烯类塑料微球(B2))
·Japan Fillite公司制EMC-20(B)
(增塑剂)
·J-PLUS公司制邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)
(碳酸钙(C))
·Omya公司制重质碳酸钙、OMYACARB 1T
(触变性赋予剂)
·Arkema公司制酰胺蜡、Crayvallac SL
(颜料)
·石原产业株式会社制氧化钛、R820
(抗氧剂)
·BASF公司制受阻酚抗氧剂、Irganox1010
(紫外线吸收剂)
·BASF公司制苯并三唑紫外线吸收剂、Tinuvin326
(光稳定剂)
·光稳定剂：BASF公司制HALS、Tinuvin770
(乙烯基硅烷类脱水剂(D))
·Momentive公司制乙烯基硅烷、A-171
(增粘剂)
·Momentive公司制氨基硅烷、A-1120
(固化催化剂)
·日东化成株式会社制锡催化剂、U220H
〔测定及评价方法〕
通过以下的方法进行了实施例及比较例中的测定及评价。
(储藏稳定性)
对于得到的固化性组合物的粘度，用BS型粘度计测定了2rpm时的粘度。接着，将得到的固化性组合物填充于铝盒，在50℃下保管2周或4周后，同样地用BS型粘度计测定了2rpm时的粘度，计算出储藏前后的粘度变化率(50℃保管后的2rpm时的粘度/初始的2rpm时的粘度×100(％))。
(比重)
使得到的固化性组合物固化为厚度3mm的固化物，将该固化物切成2cm见方，使用比重计(新光电子株式会社制、DME-220)测定了比重。
(合成例1)
(聚合物A的制备)
以数均分子量约4500的聚氧丙二醇作为引发剂，利用六氰钴酸锌甘醇二甲醚络合物催化剂进行环氧丙烷的聚合，得到了两末端具有羟基的数均分子量27900(末端基换算分子量17700)、分子量分布Mw/Mn＝1.21的聚氧丙烯(P)。接着，相对于该羟基末端聚氧丙烯(P)的羟基，以28％甲醇溶液的形式添加了1.0摩尔当量的甲醇钠。通过真空脱挥将甲醇蒸馏去除后，相对于聚合物(P)的羟基添加1.0摩尔当量的烯丙基缩水甘油醚，在130℃下进行了2小时反应。然后，添加0.28摩尔当量的甲醇钠的甲醇溶液，然后，去除甲醇，进一步添加1.79摩尔当量的烯丙基氯，将末端的羟基转变为烯丙基。将得到的未纯化的聚氧丙烯与正己烷和水混合搅拌后，通过离心分离去除水，从得到的己烷溶液中将己烷减压脱挥，从而去除了聚合物中的金属盐。由此，得到了末端具有多个碳-碳不饱和键的聚氧丙烯(Q)。可知，聚合物(Q)在1个末端导入了平均2.0个碳-碳不饱和键。
相对于得到的聚合物(Q)500g加入铂二乙烯基二硅氧烷络合物溶液(以铂换算计为3重量％的异丙醇溶液)50μL，一边搅拌，一边缓慢滴加二甲氧基甲基硅烷9.6g。使该混合溶液在100℃下反应2小时后，将未反应的二甲氧基甲基硅烷在减压下蒸馏去除，从而得到了末端具有多个二甲氧基甲基甲硅烷基的数均分子量28500的聚合物(A)(聚氧丙烯(A1))。可知，聚合物(A)在1个末端具有平均1.7个二甲氧基甲基甲硅烷基，在一分子中具有平均3.4个二甲氧基甲基甲硅烷基。
〔实施例1〕
以表1中记载的量称量聚合物(A)、增塑剂、碳酸钙(C)、触变性赋予剂、颜料、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂。用混合机使称量的混合物分散，在减压条件下以100℃加热脱水2小时。需要说明的是，即将加热脱水之前的水分含量为2100ppm。在加热脱水后确认水分，冷却至80℃，向分散糊中添加塑料微球(B1)，进一步在减压条件下以80℃加热脱水30分钟。然后，冷却至50℃以下，以表1中记载的量添加乙烯基硅烷类脱水剂(D)、增粘剂及固化催化剂并进行搅拌。对得到的混合物进行脱泡操作，得到了固化性组合物。将得到的固化性组合物填充于铝盒。使用得到的固化性组合物及其固化物评价了储藏稳定性、比重。将结果示于表1。需要说明的是，表1中各成分的量以重量份表示。
〔实施例2〕
以表1中记载的量称量聚合物(A)、增塑剂、碳酸钙(C)、触变性赋予剂、颜料、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂。用混合机使称量的混合物分散，在减压条件下以100℃加热脱水2小时。需要说明的是，即将加热脱水之前的水分含量为2100ppm。在加热脱水后确认水分，冷却至90℃，向分散糊中添加塑料微球(B1)，进一步在减压条件下以90℃加热脱水30分钟。然后，冷却至50℃以下，以表1中记载的量添加乙烯基硅烷类脱水剂(D)、增粘剂及固化催化剂并进行搅拌。对得到的混合物进行脱泡操作，得到了固化性组合物。将得到的固化性组合物填充于铝盒。使用得到的固化性组合物及其固化物评价了储藏稳定性、比重。将结果示于表1。需要说明的是，表1中各成分的量以重量份表示。
〔实施例3〕
以表1中记载的量称量聚合物(A)、增塑剂、碳酸钙(C)、触变性赋予剂、颜料、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂。用混合机使称量的混合物分散，在减压条件下以100℃加热脱水2小时。需要说明的是，即将加热脱水之前的水分含量为2100ppm。在加热脱水后确认水分，冷却至80℃，向分散糊中添加塑料微球(B2)，进一步在减压条件下以80℃加热脱水30分钟。然后，冷却至50℃以下，以表1中记载的量添加乙烯基硅烷类脱水剂(D)、增粘剂及固化催化剂并进行搅拌。对得到的混合物进行脱泡操作，得到了固化性组合物。将得到的固化性组合物填充于铝盒。使用得到的固化性组合物及其固化物评价了储藏稳定性、比重。将结果示于表1。需要说明的是，表1中各成分的量以重量份表示。
〔比较例1〕
以表1中记载的量称量聚合物(A)、增塑剂、碳酸钙(C)、触变性赋予剂、颜料、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、塑料微球(B1)。用混合机使称量的混合物分散，在减压条件下以100℃加热脱水2小时。需要说明的是，即将加热脱水之前的水分含量为2500ppm。在加热脱水后确认水分，冷却至50℃以下，以表1中记载的量添加乙烯基硅烷类脱水剂(D)、增粘剂及固化催化剂并进行搅拌。对得到的混合物进行脱泡操作，得到了固化性组合物。将得到的固化性组合物填充于铝盒。另外，使用得到的固化性组合物及其固化物评价了储藏稳定性、比重。将结果示于表1。需要说明的是，表1中各成分的量以重量份表示。
〔比较例2〕
以表1中记载的量称量聚合物(A)、增塑剂、碳酸钙(C)、触变性赋予剂、颜料、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂。用混合机使称量的混合物分散，在减压条件下以100℃加热脱水2小时。需要说明的是，即将加热脱水之前的水分含量为2100ppm。在加热脱水后确认水分，冷却至50℃以下，以表1中记载的量添加塑料微球(B1)、乙烯基硅烷类脱水剂(D)、增粘剂及固化催化剂并进行搅拌。对得到的混合物进行脱泡操作，得到了固化性组合物。将得到的固化性组合物填充于铝盒。另外，使用得到的固化性组合物及其固化物评价了储藏稳定性、比重。将结果示于表1。需要说明的是，表1中各成分的量以重量份表示。
〔比较例3〕
以表1中记载的量称量聚合物(A)、增塑剂、碳酸钙(C)、触变性赋予剂、颜料、抗氧剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、塑料微球(B1)。用混合机使称量的混合物分散，在减压条件下以85℃加热脱水20分钟。需要说明的是，即将加热脱水之前的水分含量为2500ppm。在加热脱水后确认水分，冷却至50℃以下，以表1中记载的量添加乙烯基硅烷类脱水剂(D)、增粘剂及固化催化剂并进行搅拌。对得到的混合物进行脱泡操作，得到了固化性组合物。将得到的固化性组合物填充于铝盒。使用得到的固化性组合物及其固化物评价了储藏稳定性、比重。将结果示于表1。需要说明的是，表1中各成分的量以重量份表示。
[表1]
〔结果〕
根据表1可知，实施例1稳定地得到了基于理论计算的比重、且储藏稳定性良好。在比较例1中，尽管储藏稳定性良好，但比重高于理论计算值，可知塑料微球已破损。在比较例2中，尽管得到了基于理论计算的比重，但储藏稳定性差。
另外，根据实施例2～3可知，即使使用偏二氯乙烯类微球，通过使用本申请中记载的制造方法，可以实现与理论计算值接近的比重和储藏稳定性。此外，根据比较例3可知，仅进行85℃20分钟减压干燥无法充分去除水分，储藏稳定性差。
工业实用性
本固化性组合物可稳定地得到基于理论计算的比重、且储藏稳定性良好，因此适合用于密封材料等领域。
Claims (6)
1.一种单剂型固化性组合物的制造方法，其中，
所述单剂型固化性组合物包含：
具有反应性硅基的有机聚合物(A)、
塑料微球(B)、以及
碳酸钙(C)，
所述方法包括下述工序：
将包含所述有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物在90℃以上进行加热脱水后，在90℃以下加入塑料微球(B)，在80℃～90℃的条件下减压搅拌30分钟以上的工序。
2.根据权利要求1所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，
有机聚合物(A)为聚氧化烯类聚合物和/或(甲基)丙烯酸类聚合物。
3.根据权利要求1或2所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，
相对于有机聚合物(A)100重量份，含有碳酸钙(C)250重量份以上。
4.根据权利要求1或2所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，
塑料微球(B)为丙烯腈共聚物类塑料微球。
5.根据权利要求1或2所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，
即将在90℃以上进行加热脱水之前的包含有机聚合物(A)及碳酸钙(C)的组合物的水分含量为2000ppm以上。
6.根据权利要求1或2所述的单剂型固化性组合物的制造方法，其中，
固化性组合物还包含乙烯基硅烷类脱水剂(D)，其含量为固化性组合物整体的1重量％以下。
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