CN116675824A - 一种聚氨酯软泡组合物、聚氨酯软泡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚氨酯软泡组合物、聚氨酯软泡及其制备方法。聚氨酯软泡组合物包括第一组分和第二组分，第一组分包括如下质量份数的物料：多元醇85～100份，硼酸酯1～20份，聚醚改性硅油1～2份，第一胺类催化剂0.1～0.5份，第二胺类催化剂0.05～0.2份，水1～5份；第二组分包括异氰酸酯，聚氨酯软泡组合物的异氰酸酯指数为90～100。本发明通过聚氨酯软泡组合物配方的设计，尤其通过硼酸酯与其他组分物料的协同作用，提升了聚氨酯软泡的力学性能和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯软泡组合物、聚氨酯软泡及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫是以异氰酸酯和聚醚多元醇为主要原料，在发泡剂、催化剂等多种助剂的作用下，通过专用设备混合，发泡而成的高分子聚合物。聚氨酯软质泡沫(聚氨酯软泡)是聚氨酯材料中尤为重要的一种，具有良好的回弹性能和承载能力，广泛用于家具垫材，隔音材料，过滤和内衬材料等领域。普通“软泡”的极限氧指数低，属易燃品，要求对其进行阻燃处理。
传统使用的阻燃剂包括卤素阻燃剂、磷酸酯类阻燃剂等，卤素阻燃剂燃烧后产生浓烟，对生命健康造成危害；磷酸酯类的阻燃剂自身的缺陷对软质泡沫的性能有影响，而且还有一些难以接受的气味。另外，这些阻燃剂往往仅能单一的改善阻燃性能，并不利于力学性能的提升。而随着聚氨酯软质泡沫应用的不断延伸，要求其具有更加优异的力学性能和阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种力学性能佳且稳定性能好的聚氨酯软泡组合物、聚氨酯软泡及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种聚氨酯软泡组合物，其包括第一组分和第二组分，所述第一组分包括如下质量份数的物料：
多元醇85～100份，
硼酸酯1～20份，
聚醚改性硅油1～2份，
第一胺类催化剂0.1～0.5份，
第二胺类催化剂0.05～0.2份，
水1～5份；
所述第二组分包括异氰酸酯，所述聚氨酯软泡组合物的异氰酸酯指数为90～100。
优选地，所述硼酸酯与所述多元醇的投料质量比为(0.05～0.15)：1。
进一步地，所述硼酸酯与所述多元醇的投料质量比为(0.1～0.15)：1，例如0.1:1、0.11:1、0.12:1、0.13:1、0.14:1、0.15:1等。
一些实施方式中，所述第一组分包括如下质量份数的物料：
多元醇100份，
硼酸酯5～20份，
聚醚改性硅油1～2份，
第一胺类催化剂0.1～0.5份，
第二胺类催化剂0.05～0.2份，
水1～5份。
进一步优选地，所述第一组分包括如下质量份数的物料：
多元醇100份，
硼酸酯10～18份，
聚醚改性硅油1～2份，
第一胺类催化剂0.1～0.5份，
第二胺类催化剂0.05～0.2份，
水1～5份。
优选地，所述硼酸酯通过使硼酸与甘油在催化剂和溶剂的存在下反应制得。本发明制得的硼酸酯基本没有难以接受的气味，其不仅能够提升聚氨酯软泡的阻燃性能，而且能够改善泡沫的拉伸撕裂性能，一定程度上增加泡沫的硬度，从而提升聚氨酯软泡的整体性能。
优选地，所述硼酸与所述甘油的投料摩尔比为1：(2～3.3)，进一步优选为1：(2～2.5)，例如1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4或1:2.5等。
优选地，所述催化剂选自硫酸、盐酸、三氟醋酸、三氟甲磺酸、磷酸中的一种或多种。
进一步地，所述催化剂的投料质量占所述硼酸和所述甘油总质量的1～2％，例如1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％或2％等。
优选地，所述溶剂包括甲苯和/或二甲苯。
进一步地，所述溶剂的投料质量占所述硼酸和所述甘油总质量的30～70％，优选为30～50％，例如30％、35％、40％、45％或50％等。
优选地，控制所述反应的温度为110～140℃，例如110℃、115℃、120℃、125℃、130℃或140℃等。
优选地，控制所述反应的时间为1～6h，进一步为3～6h，例如3h、4h、5h或6h等。
优选地，在所述反应进行时或反应结束后，去除反应体系中产生的水。
进一步地，在所述反应进行时去除反应体系中产生的水。通过在反应的过程中去除反应体系中产生的水，使反应朝着正方向进行。
优选地，在所述反应结束后，去除反应体系中的催化剂和/或溶剂。其中，去除溶剂的方式包括但不限于减压蒸馏；去除催化剂的方式包括但不限于加入碱与催化剂反应。
优选地，所述第一胺类催化剂为凝胶型催化剂三乙烯二胺或其溶液，例如A-33。
优选地，所述第二胺类催化剂为二甲基乙醇胺，例如DMEA。
优选地，所述聚醚改性硅油选自奥斯佳UF-5840和/或奥斯佳UF-5786。
进一步地，当所述聚醚改性硅油为奥斯佳UF-5840和奥斯佳UF-5786时，所述奥斯佳UF-5840和奥斯佳UF-5786的投料质量比为(1～3)：1，优选为(1.5～2.5)：1，例如1.5:1、1.8:1、2:1、2.3:1、2.5:1等。
优选地，所述多元醇包括第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇和第三聚醚多元醇，所述第一聚醚多元醇为羟值为30～45mgKOH/g的聚醚三醇，所述第二聚醚多元醇为羟值为20～30mgKOH/g的聚醚三醇，所述第三聚醚多元醇为羟值为120～400mgKOH/g的慢回弹聚醚。
进一步地，所述第一聚醚多元醇、所述第二聚醚多元醇、所述第三聚醚多元醇的投料质量比(2～3)：(0.5～1.5)：1，进一步优选为(2.25～2.75)：(0.8～1.2)：1，例如2.25:0.8:1、2.25:1:1、2.25:1.2:1、2.5:0.8:1、2.5:1:1、2.5:1.2:1、2.75:0.8:1、2.75:1:1、2.75:1.2:1等。
一些具体的实施方式中，所述第一组分包括如下质量份数的物料：
第一聚醚多元醇45～55份，
第二聚醚多元醇20～25份，
第三聚醚多元醇15～20份，
硼酸酯5～15份，
UF-5840 0.7～1份，
UF-5786 0.3～0.5份，
第一胺类催化剂0.1～0.5份，
第二胺类催化剂0.05～0.2份，
水1～5份。
优选地，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4′-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种。
本发明的第二个目的是提供一种聚氨酯软泡，所述聚氨酯软泡由如上所述的聚氨酯软泡组合物制备得到。
本发明的第三个目的是提供一种如上所述的聚氨酯软泡的制备方法，所述制备方法包括将第一组分中的多元醇、硼酸酯、聚醚改性硅油、第一胺类催化剂、第二胺类催化剂和水与第二组分中的异氰酸酯进行混合发泡，得到所述聚氨酯软泡。
优选地，在15～30℃下进行混合发泡。
优选地，所述制备方法包括将第一组分中的多元醇、硼酸酯、聚醚改性硅油、第一胺类催化剂、第二胺类催化剂和水与第二组分中的异氰酸酯先进行搅拌混合，然后倒入发泡箱内反应，控制搅拌的速度为1500～2500rpm/min，时间为2～10s。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过聚氨酯软泡组合物配方的设计，尤其通过硼酸酯与其他组分物料的协同作用，提升了聚氨酯软泡的力学性能和阻燃性能。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例，否则本申请中所有的份数和百分比都基于质量。
术语“包含”，“包括”，“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在，且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问，除非明确说明，否则本申请中所有使用术语“包含”，“包括”，或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反，出来对操作性能所必要的那些，术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明，否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
按照下述表1称取物料于搅拌釜中，于25℃下以2100rpm/min的搅拌速度搅拌5s倒入发泡箱内至反应完成，记录跳泡时间，即得聚氨酯泡沫塑料。
表1
| 组分/质量份 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 聚醚多元醇3602 | 165 | 150 | 135 | 180 | 165 | 165 |
| 聚合物多元醇3630 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 慢回弹聚醚307 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 硼酸化合物 | 15 | 30 | 45 | 0 | 15 | 15 |
| 水 | 8.6 | 8.6 | 8.6 | 8.6 | 8.6 | 8.6 |
| UF-5840 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 |
| UF-5786 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | — | 1.2 |
| UF-5766 | — | — | — | — | 1.2 | — |
| A-33 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.6 |
| DMEA | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | — |
| 异氰酸酯预聚体指数 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 | 95 |
表1中使用的原料均可以市购获得，其中：聚醚多元醇3602，羟值35mgKOH/g的聚醚三醇，购自江苏长华聚氨酯科技有限公司；聚合物多元醇3630，羟值22mgKOH/g的聚醚三醇，购自江苏长华聚氨酯科技有限公司；慢回弹聚醚307，羟值240mgKOH/g的慢回弹聚醚，购自江苏长华聚氨酯科技有限公司；UF-5840，聚醚改性硅油，购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司；UF-5786，聚醚改性硅油，购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司；UF-5766，低密度胀气硅油，购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司；A-33，胺类催化剂(33％三乙烯二胺溶液)，购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司；DEMA，胺类催化剂(二甲基乙醇胺)，购自江苏奥斯佳材料科技股份有限公司；使用甲苯二异氰酸酯(TDI)来调节体系的异氰酸酯指数，TDI购自亨斯曼聚氨酯有限公司，异氰酸酯预聚体指数＝异氰酸酯与羟基的摩尔比×100。
表1中的硼酸化合物为自制，自制方式包括：
将309克硼酸，920克甘油加入三口烧瓶，加入二甲苯500ml，搅拌，混合均匀，缓慢加入硫酸10ml。搅拌均匀后，装上回流冷凝和分水器，加热至120度回流5小时，不断去除反应生成的水，及时称量水的分量，停止反应，降温，减压蒸馏去除溶剂(二甲苯)，得到黄色微浑浊的液体双甘油硼酸酯(即硼酸化合物)。
按照国家标准GB/T 6343-1995测试样品密度；按照软质聚氨酯泡沫塑料国家标准GB/T10807-2006B法测试样品的压陷硬度；按照CATB117美国加州防火阻燃标准测试聚氨酯软泡的阻燃性能，结果如表2所示。
表2
| D27 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 |
| 跳泡时间/s | 156 | 158 | 162 | 151 |
| 密度/(Kg/m3) | 34.6 | 34.8 | 34.7 | 34.2 |
| 25％压陷硬度/N | 106 | 108 | 109 | 103 |
| 40％压陷硬度/N | 170 | 178 | 181 | 161 |
| 65％压陷硬度/N | 232 | 245 | 251 | 215 |
| 燃烧比率 | 42％ | 35％ | 38％ | 48％ |
对比例2发泡异常，泡孔很粗，有塌泡现象，不合格。
对比例3泡棉收缩明显，不合格。
本发明的方案能够显著提升聚氨酯泡沫塑料的力学性能和阻燃性能，但是随着硼酸化合物投料量的增加，聚氨酯泡沫塑料的阻燃性能表现出下降的趋势。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种聚氨酯软泡组合物，其特征在于：包括第一组分和第二组分，所述第一组分包括如下质量份数的物料：
多元醇85～100份，
硼酸酯1～20份，
聚醚改性硅油1～2份，
第一胺类催化剂0.1～0.5份，
第二胺类催化剂0.05～0.2份，
水1～5份；
所述第二组分包括异氰酸酯，所述聚氨酯软泡组合物的异氰酸酯指数为90～100。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：所述硼酸酯通过使硼酸与甘油在催化剂和溶剂的存在下反应制得。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：所述硼酸与所述甘油的投料摩尔比为1：(2～3.3)；和/或，
所述催化剂选自硫酸、盐酸、三氟醋酸、三氟甲磺酸、磷酸中的一种或多种，所述催化剂的投料质量占所述硼酸和所述甘油总质量的1～2％；和/或；
所述溶剂包括甲苯和/或二甲苯，所述溶剂的投料质量占所述硼酸和所述甘油总质量的30～70％；和/或，
控制所述反应的温度为110～140℃，时间为1～6h；和/或，
在所述反应进行时或反应结束后，去除反应体系中产生的水；和/或，
在所述反应结束后，去除反应体系中的催化剂和/或溶剂。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：所述第一胺类催化剂为凝胶型胺催化剂三乙烯二胺；和/或，
所述第二胺类催化剂为二甲基乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：所述聚醚改性硅油选自奥斯佳UF-5840和/或奥斯佳UF-5786。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：当所述聚醚改性硅油为奥斯佳UF-5840和奥斯佳UF-5786时，奥斯佳UF-5840和奥斯佳UF-5786的投料质量比为(1～3)：1。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：所述多元醇包括第一聚醚多元醇、第二聚醚多元醇和第三聚醚多元醇，所述第一聚醚多元醇为羟值为30～45mgKOH/g的聚醚三醇，所述第二聚醚多元醇为羟值为20～30mgKOH/g的聚醚三醇，所述第三聚醚多元醇为羟值为120～400mgKOH/g的慢回弹聚醚。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯软泡组合物，其特征在于：所述第一聚醚多元醇、所述第二聚醚多元醇、所述第三聚醚多元醇的投料质量比(2～3)：(0.5～1.5)：1。
9.一种聚氨酯软泡，其特征在于：所述聚氨酯软泡由如权利要求1至8中任一项所述的聚氨酯软泡组合物制备得到。
10.一种如权利要求9所述的聚氨酯软泡的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括将第一组分中的多元醇、硼酸酯、聚醚改性硅油、第一胺类催化剂、第二胺类催化剂和水与第二组分中的异氰酸酯进行混合发泡，得到所述聚氨酯软泡。
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