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CN116652198A - 一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法 - Google Patents

一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法 Download PDF

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CN116652198A CN202310634590.2A CN202310634590A CN116652198A CN 116652198 A CN116652198 A CN 116652198A CN 202310634590 A CN202310634590 A CN 202310634590A CN 116652198 A CN116652198 A CN 116652198A
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韩李雄
王岩
魏瑛康
王建勇
张亮亮
贾文鹏
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Xian University of Architecture and Technology
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Abstract

本发明公开了一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，属于钽金属加工工艺技术领域。包括以下步骤：S1、按照钽金属棒材组分配比，铸锭、加工制成钽金属棒材；S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，密封后进行抽真空处理后通入保护气体，利用等离子枪加钽金属棒材端部，使钽金属棒材均匀熔化的同时进行旋转产生离心力将液态滴状金属细小化甩出，冷凝球化得到颗粒粉末得到钽粉；所述电极棒的端部上附有液膜层，所述液膜。本发明采用高速等离子旋转电极工艺制备钽粉，制备的钽粉球形度高、无高温氧化、粒径范围窄，粉末品质高，具有优异的物理、化学和综合力学性能，适用于在电子束铺粉式增材制造工艺使用。

Description

一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法
技术领域
本发明涉及钽金属加工工艺技术领域，更具体的涉及一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法。
背景技术
增材制造以数字化模型为基础，将材料以逐层堆积的方式制造出实体物品，极大的简化了生产复杂零件的流程，颠覆了传统制造的理念和模式，对传统制造业向现代制造业的转变产生了深刻影响。
电子束和激光增材制造是当下铺粉式增材制造的主流，但其对铺粉要求极高比如粉末的化学和物理性能稳定是前提，包括粉体的流动性、粒径和形貌合理，同时成分要均匀等。
钽粉是一种金属钽的粉末状物质，具有许多重要的用途。钽粉是制造钽电解电容器的重要原材料之一。这种电容器具有高电容密度、低电阻、高温度稳定性和长寿命等优点，因此在电子行业广泛应用于手机、笔记本电脑、平板电脑等消费电子产品。钽粉可以作为制造高温合金的添加剂，提高合金的抗氧化性、耐腐蚀性、耐高温性能等。这种合金被广泛用于航空航天、石油化工、核工程等领域。钽粉可以制成耐腐蚀设备的材料，如钽管、钽板等，具有抗腐蚀性能强、耐高温、抗腐蚀性好等特点。这些设备被广泛应用于化工、电子、医疗等行业等。目前大多采用气雾化制粉技术，所得的粉末球形度低、卫星粉多，流动性差。
发明内容
针对现有传统气雾化制备钽粉的成分的稳定性不足、球形度低、流动性差的问题，本发明提供了一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，采用高速等离子旋转电极工艺制备钽(Ta)粉，制备的钽(Ta)粉球形度高、无高温氧化、粒径范围窄，少空心粉和卫星粉，同时气体夹杂少，粉末品质高，具有优异的物理、化学和综合力学性能，适用于在电子束铺粉式增材制造工艺使用。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
本发明的目的是提供一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，包括以下步骤：
S1、按照钽金属棒材组分配比，使用真空感应炉熔炼得到铸锭，然后加工制成钽金属棒材；
S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，密封后进行抽真空处理后通入保护气体，利用等离子枪加钽金属棒材端部，使钽金属棒材均匀熔化的同时进行高速旋转产生离心力将液态滴状金属细小化甩出，钽金属棒材的转速为30000～42000r/min，在保护气体中冷凝球化得到颗粒粉末，烘干后筛分后得到钽粉。
优选的，S1中，按质量百分数计，所述钽金属棒材的组成为C：0.01～0.02，O：0.01～0.02，N：≤0.01，H：≤0.01，余量为Ta。
优选的，S1中，所述钽金属棒材的直径为30～50mm，长度为160～200mm，表面粗糙度≤1μm，钽金属棒材的圆度偏角不大于0.05mm，直线偏度不大于0.01mm，相对密度≥99％。
优选的，S2中，当真空处理的真空度在3～10×10-3Pa后，通入保护气体后的压力为0.1～1×10-5Pa；所述保护气体为氩气。
优选的，S2中，通入保护气体后的环境中氧含量＜0.1wt％。
优选的，S2中，所述等离子枪电流800-1000A，电压80V。
优选的，S2中，所述雾化电极棒与等离子枪之间的距离为10mm，进给速度1.2mm/s，等离子的工作气体流量为120m3/h。
优选的，S2中，筛分后所述钽粉的粒径为10-90μm，流动性为(5-7)/50g，松装密度10.58-10.63g/cm3，振实密度10.5-10.8g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用采用高速等离子旋转电极工艺制备钽(Ta)粉，制备的钽(Ta)粉球形度高、无高温氧化、粒径范围窄，少空心粉和卫星粉，同时气体夹杂少，粉末品质高，具有优异的物理、化学性能。钽粉末在等离子体的作用下，表面会发生熔化、流动和固化，从而形成相对均匀的球形粉末，特别适用于在电子束铺粉式增材制造工艺使用。
(2)本发明通过控制转速、电流电压等参数可以控制粉末粒度，Ta粉的成品率和生产效率高，制备的Ta粉末流动性、松装密度、振实密度等工艺性能良好。
附图说明
图1为本发明制备的钽粉工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备的钽粉的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的钽粉的高倍扫描图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料如无特殊说明，均可从商业途径获。
实施例1
一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其制备的钽粉工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
S1、按质量百分数计，按照C：0.015，O：0.01，N：≤0.01，H：≤0.01，余量为Ta，各分组质量百分比之和为100％，进行配料，使用真空感应炉熔炼和电渣重熔工艺得到铸锭、轧制成钽金属棒材，符合现行钽(Ta)金属标准：GB/T14841-2008要求；对熔炼的钽(Ta)金属棒进行精车加工成钽(Ta)金属电极棒材，去除氧化铁皮后，得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的金属电极棒材，其金属电极棒致密度为99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，加工后的钽金属电极棒直径为30mm，度为160mm，圆度偏差为0.05mm，直线度偏差0.01mm，粗糙度1μm；
S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，加持在棒材选装和轴向移动机械装置上，形成新型动密封结构，对整套制粉设备进行预抽真空处理后，当真空处理的真空度为低于3×10-3Pa后Pa，通入保护气体，保护气体为氦气和氩气的混合气体，使腔室内压力达到0.1×10-5Pa，保证气氛中氧含量小于0.1wt％；
将工作电压设定为80V，融化电流为1000A，棒料转速调整为36000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，等离子枪对高速旋转的钽金属电极棒材端面加热，使其均匀熔化并依靠旋转产生的离心力被高速甩出，液体在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，将冷凝后的粉末颗粒在惰性气体保护下进行分类收集，筛分后进行真空包装，最终收集到钽Ta金属的球形粉末。
Ta金属粉末粒度在20-90μm之间，具体粒度分布为：35μm-65μm，流动性：5.63/50g，松装密度10.63g/cm3，振实密度10.50g/cm3。
实施例2
一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分数计，按照C：0.016，O：0.015，N：≤0.01，H：≤0.01，余量为Ta，各分组质量百分比之和为100％，进行配料，使用真空感应炉熔炼和电渣重熔工艺得到铸锭、轧制成钽金属棒材，符合现行钽(Ta)金属标准：GB/T14841-2008要求；对熔炼的钽金属棒进行精车加工成钽金属电极棒材，去除氧化铁皮后，得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的金属电极棒材，其金属电极棒致密度为99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，加工后的钽金属电极棒直径为30mm，度为160mm，圆度偏差为0.05mm，直线度偏差0.01mm，粗糙度1μm；
S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，加持在棒材选装和轴向移动机械装置上，形成新型动密封结构，对整套制粉设备进行预抽真空处理后，当真空处理的真空度为3×10-3Pa后，通入保护气体，保护气体为氦气和氩气的混合气体，使腔室内压力达到0.1×10-5Pa，保证气氛中氧含量小于0.1wt％；
将工作电压设定为80V，融化电流为1000A，棒料转速调整为42000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，等离子枪对高速旋转的钽金属电极棒材端面加热，使其均匀熔化并依靠旋转产生的离心力被高速甩出，液体在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，将冷凝后的粉末颗粒在惰性气体保护下进行分类收集，筛分后进行真空包装，最终收集到钽Ta金属的球形粉末。
Ta金属粉末粒度在12-88μm之间，具体粒度分布为：28μm-55μm，流动性：5.53/50g，松装密度10.58g/cm3，振实密度10.80g/cm3。
实施例3
一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分数计，按照C：0.017，O：0.016，N：≤0.01，H：≤0.01，余量为Ta，各分组质量百分比之和为100％，进行配料，使用真空感应炉熔炼和电渣重熔工艺得到铸锭、轧制成钽金属棒材，符合现行钽(Ta)金属标准：GB/T14841-2008要求；对熔炼的钽(Ta)金属棒进行精车加工成钽(Ta)金属电极棒材，去除氧化铁皮后，得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的金属电极棒材，其金属电极棒致密度为99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，加工后的钽金属电极棒直径为30mm，度为160mm，圆度偏差为0.05mm，直线度偏差0.01mm，粗糙度1μm；
S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，加持在棒材选装和轴向移动机械装置上，形成新型动密封结构，对整套制粉设备进行预抽真空处理后，当真空处理的真空度为3×10-3Pa后，通入保护气体，保护气体为氦气和氩气的混合气体，使腔室内压力达到0.1×10-5Pa，保证气氛中氧含量小于0.1wt％；
将工作电压设定为80V，融化电流为800A，棒料转速调整为30000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，等离子枪对高速旋转的钽金属电极棒材端面加热，使其均匀熔化并依靠旋转产生的离心力被高速甩出，液体在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，将冷凝后的粉末颗粒在惰性气体保护下进行分类收集，筛分后进行真空包装，最终收集到钽Ta金属的球形粉末。
Ta金属粉末粒度在20-100μm之间，具体粒度分布为：35μm-75μm，流动性：5.76/50g，松装密度10.69g/cm3，振实密度10.390g/cm3。
实施例4
一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，包括以下步骤：
S1、按质量百分数计，按照C：0.015，O：0.01，N：≤0.01，H：≤0.01，余量为Ta，各分组质量百分比之和为100％，进行配料，使用真空感应炉熔炼和电渣重熔工艺得到铸锭、轧制成钽金属棒材，符合现行钽(Ta)金属标准：GB/T14841-2008要求；对熔炼的钽(Ta)金属棒进行精车加工成钽(Ta)金属电极棒材，去除氧化铁皮后，得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的金属电极棒材，其金属电极棒致密度为99％，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，加工后的钽金属电极棒直径为30mm，度为160mm，圆度偏差为0.05mm，直线度偏差0.01mm，粗糙度1μm；
S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，加持在棒材选装和轴向移动机械装置上，形成新型动密封结构，对整套制粉设备进行预抽真空处理后，当真空处理的真空度为3×10-3Pa后，通入保护气体，保护气体为氦气和氩气的混合气体，使腔室内压力达到0.1×10-5Pa，保证气氛中氧含量小于0.1wt％；
将工作电压设定为80V，融化电流为1000A，棒料转速调整为32000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，等离子枪对高速旋转的钽金属电极棒材端面加热，使其均匀熔化并依靠旋转产生的离心力被高速甩出，液体在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，将冷凝后的粉末颗粒在惰性气体保护下进行分类收集，筛分后进行真空包装，最终收集到Ta金属的球形粉末。
Ta金属粉末粒度在20-95μm之间，具体粒度分布为：35μm-70μm，流动性：5.63/50g，松装密度10.63g/cm3，振实密度10.32g/cm3。
对实施例1-3制备的钽金属的微观结构进行检测，图2为本发明实施例1制备的钽粉的扫描电镜图。如图2所示，钽金属球形度高，粉末粒径分布比较均匀，粒度以35μm-65μm为主。
相比于现有技术中Ta金属的球形粉末如杨坤等.增材制造钽及多孔钽的研究进展，一般Ta金属的球形粉末的堆密度为4.23g/cm3，粉末的球形度为89％，图3为本发明实施例1制备的钽粉的高倍扫描图，如图3所示，本发明实施例1制备的钽粉钽金属球形球形度高，达到98％以上，未见卫星粉和空心粉，松装密度和振实密度良好，适用于在电子束铺粉式增材制造工艺使用。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照钽金属棒材组分配比，使用真空感应炉熔炼得到铸锭，然后加工制成钽金属棒材；
S2、将钽金属棒材放置在等离子旋转电极雾化制粉装置内，密封后进行抽真空处理后通入保护气体，利用等离子枪加钽金属棒材端部，使钽金属棒材均匀熔化的同时进行旋转产生离心力将液态滴状金属细小化甩出，钽金属棒材的转速为30000～42000r/min，在保护气体中冷凝球化得到颗粒粉末，烘干后筛分后得到钽粉。
2.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S1中，按质量百分数计，所述钽金属棒材的组成为C：0.01～0.02，O：0.01～0.02，N：≤0.01，H：≤0.01，余量为Ta。
3.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S1中，所述钽金属棒材的直径为30～50mm，长度为160～200mm，表面粗糙度≤1μm，钽金属棒材的圆度偏角不大于0.05mm，直线偏度不大于0.01mm，相对密度≥99％。
4.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S2中，当真空处理的真空度在3～10×10-3Pa后，通入保护气体后的压力为0.1～1×10-5Pa；所述保护气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S2中，通入保护气体后的环境中氧含量＜0.1wt％。
6.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S2中，所述等离子枪电流800-1000A，电压80V。
7.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S2中，所述雾化电极棒与等离子枪之间的距离为10mm，进给速度1.2mm/s，等离子的工作气体流量为120m3/h。
8.根据权利要求1所述的等离子旋转电极气雾化制备钽粉的方法，其特征在于，S2中，筛分后所述钽粉的粒径为10-90μm，流动性为(5-7)/50g，松装密度10.58-10.63g/cm3，振实密度10.5-10.8g/cm3。
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