CN107876794A - 增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法，步骤为：1）对熔炼的Mo及Mo合金棒进行精加工成Mo电极棒及Mo合金电极棒；2）分别装载Mo电极棒及Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空，按照一定比例向反应室充入惰性气体；3)等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒及Mo合金电极棒不做电极，对Mo电极棒及Mo合金电极棒端部进行加热，使端部均匀熔化，雾化液滴从Mo电极棒及Mo合金电极棒端部被甩出，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入收集器中；4）对制得的Mo粉末及Mo合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装；该方法制备的Mo粉末及Mo合金粉末具有超细、高纯度、高等级球形、无空心粉与卫星粉的特点。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法。
背景技术
Mo及Mo合金因具有强度高、硬度好、耐磨性和导热导电性优良、膨胀系数小、耐蚀性能好、抗热震性能和成型性好等特点，因而广泛用于钢铁、电子电气、金属加工、航空航天、核工业等领域。如：Mo及Mo合金可用作在1000～1650℃工作条件下的飞机喷气发动机的燃气轮叶片、导向叶片、喷嘴、鼻锥、冲击发动机喷管、火焰导向器及燃烧室等，还可作为宇宙飞行器的蒙皮、喷管、火焰挡板和翼面等耐高温部件等。
随着增材制造技术的快速发展，对其最主要的原材料---金属粉末也提出了新的要求。2015年美国召开的第七届激光增材制造研讨会上，大会主席Ingomar Kelbassa指出，对于金属增材制造技术来说，选择高质量的金属粉末非常重要，金属粉末的质量显著的影响着最终产品的质量。与其他粉末冶金技术相比，增材制造技术对于粉末的性能控制要求较高，必须满足粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。从当前Mo及Mo合金粉末传统制备技术来看，传统工艺制备的Mo及Mo合金粉末主要存在纯度低、产出率低、生产率低的不足，并且传统工艺制备的Mo及Mo合金粉末性能存在形貌不规则、松装密度小、流动性差等缺陷，难以满足增材制造技术的需求。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法，解决了传统方法制备金属Mo及Mo合金过程中出现的粉末形状不佳、粉末流动性差的问题；确保增材制造用Mo及Mo合金球形粉末成分均匀、组织细小、性能优异，满足工程应用的要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒的直径为10-100mm，长度为600-800mm，圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.1mm/m，粗糙度小于1.5μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3～10-2Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01～1MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100～300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子枪对Mo合金电极棒端部加热，使Mo合金电极棒端部均匀熔化，Mo合金电极棒转速为10000-20000r/min，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出，形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo合金粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉末筛分和包装。
所述的Mo合金粉平均粒度为40μm-200μm。
所述的Mo合金粉末颗粒球形度为98%以上。
增材制造用的Mo粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照纯Mo成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒用精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒的直径为10-100mm，长度为600-800mm，圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.1mm/m，粗糙度小于1.5μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3~10-2Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01~1MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子枪对Mo电极棒端部加热，使Mo电极棒端部均匀熔化，电极棒转速为10000-20000r/min，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出，形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末筛分和包装。
所述的Mo粉末平均粒度为40μm-200μm。
所述的Mo粉末颗粒球形度为98%以上。
本发明的有益效果是：
本发明使用非转移弧等离子旋转电极工艺，在超高转速条件下，能够制得高品质、高球形度的Mo粉末及Mo合金粉，能够满足增材制造技术的应用需求。
本发明通过调整工艺参数可获得平均粒度为40μm-200μm的Mo及Mo合金粉，尤其能够制得平均粒度小于60μm的超细粉末，夹杂物小于8颗/kg，制粉过程增氧量在100-1000ppm范围内可控；并且保证粉末的球形度大于98%。
附图说明
图1为本发明Mo及Mo合金粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒直径为55mm，长度为700mm，圆度偏差0.03mm，直线度偏差0.045mm/450mm，粗糙度1.22μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至2×10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为0.13MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为200kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子体对Mo合金电极棒端部进行加热，Mo合金电极棒转速为10000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉进行筛分和包装。
所述的Mo合金粉末平均粒度为55μm。
实施例2
增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒的直径为10mm，长度为600mm，圆度偏差0.025mm，直线度偏差0.025mm/650mm，粗糙度0.58μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至7×10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子体对Mo合金电极棒端部进行加热，Mo合金电极棒转速为20000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo合金粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉末进行筛分和包装；
所述的Mo合金粉末平均粒度为51μm；
所述的步骤4）Mo合金粉末球形度为99.6%。
实施例3
增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒的直径为100mm，长度为800mm，圆度偏差0.06mm，直线度偏差0.04mm/800mm，粗糙度1.23μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至3×10-3Pa，向反应室充入氦气和氩气的混合气体，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子体对Mo合金电极棒端部进行加热，Mo合金电极棒转速为15000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo合金粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉末进行筛分和包装。
所述的Mo合金粉末平均粒度为65μm。
所述的步骤4）的Mo合金粉末球形度为99.7%。
实施例4
增材制造用的Mo粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按纯Mo的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒进行精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒直径为10mm，长度为600mm，圆度偏差0.03mm，直线度偏差0.045mm/450mm，粗糙度1.22μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至2×10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为0.13MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为200kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子体对Mo电极棒端部进行加热，Mo电极棒转速为10000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末进行筛分和包装。
所述的Mo粉末平均粒度为55μm。
实施例5
增材制造用的Mo粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照纯Mo的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒进行精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒的直径为75mm，长度为700mm，圆度偏差0.025mm，直线度偏差0.025mm/650mm，粗糙度0.58μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至7×10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子体对Mo电极棒端部进行加热，Mo电极棒转速为20000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末进行筛分和包装；
所述的Mo粉末平均粒度为51μm。
所述的步骤4）Mo粉末球形度为99.6%。
实施例6
增材制造用的Mo粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照纯Mo的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒进行精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒的直径为100mm，长度为800mm，圆度偏差0.06mm，直线度偏差0.04mm/800mm，粗糙度1.23μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至3×10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子体对Mo电极棒端部进行加热，Mo电极棒转速为15000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末进行筛分和包装。
所述的Mo粉末平均粒度为65μm。
所述的步骤4）Mo粉末球形度为99.7%。
所述的粉末整体形貌如附图1所示，从微观形貌能看出该方法制备的粉末球形度高，表面形貌良好。
Claims (10)
1.增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒的直径为10-100mm，长度为600-800mm，圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.1mm/m，粗糙度小于1.5μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3~10-2Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01~1MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子枪对Mo合金电极棒端部加热，使Mo合金电极棒端部均匀熔化，Mo合金电极棒转速为10000-20000r/min，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出，形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo合金粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉末筛分和包装。
2.根据权利要求1所述的增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的Mo合金粉末平均粒度为40μm-200μm。
3.根据权利要求1所述的增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，其特征在于，所述的Mo合金粉末颗粒球形度为98%以上。
4.增材制造用的Mo粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照纯Mo成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒用精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒的直径为10-100mm，长度为600-800mm，圆度偏差小于0.05mm，直线度偏差小于0.1mm/m，粗糙度小于1.5μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3~10-2Pa，向反应室充入氦气、氩气或氦氩混合气，使腔室内压力为0.01~1MPa，气氛中氧含量小于0.1wt%；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100-300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子枪对Mo电极棒端部加热，使Mo电极棒端部均匀熔化，电极棒转速为10000-20000r/min，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出，形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末筛分和包装。
5.根据权利要求4所述的增材制造用Mo粉末的制备方法，其特征在于，所述的Mo粉末平均粒度为40μm-200μm。
6.根据权利要求4所述的增材制造用Mo粉末的制备方法，其特征在于，所述的Mo粉末颗粒球形度为98%以上。
7.根据权利要求1所述的增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
1）按照Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒的直径为10mm，长度为600mm，圆度偏差0.025mm，直线度偏差0.025mm/650mm，粗糙度0.58μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至7×10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子体对Mo合金电极棒端部进行加热，Mo合金电极棒转速为20000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo合金粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉末进行筛分和包装；
所述的Mo合金粉末平均粒度为51μm；
所述的步骤4）Mo合金粉末球形度为99.6%。
8.根据权利要求1所述的增材制造用的Mo合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照Mo合金的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo合金棒；
2）对熔炼的Mo合金棒进行精车加工成Mo合金电极棒，加工后的Mo合金电极棒的直径为100mm，长度为800mm，圆度偏差0.06mm，直线度偏差0.04mm/800mm，粗糙度1.23μm；
3）装载Mo合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至3×10-3Pa，向反应室充入氦气和氩气的混合气体，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo合金电极棒不做电极，等离子体对Mo合金电极棒端部进行加热，Mo合金电极棒转速为15000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo合金电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中，获得Mo合金粉末；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo合金粉末进行筛分和包装；
所述的Mo合金粉末平均粒度为65μm；
所述的步骤4）的Mo合金粉末球形度为99.7%。
9.根据权利要求4所述的增材制造用的Mo粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照纯Mo的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒进行精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒的直径为75mm，长度为700mm，圆度偏差0.025mm，直线度偏差0.025mm/650mm，粗糙度0.58μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至7×10-3Pa，向反应室充入氩气，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子体对Mo电极棒端部进行加热，Mo电极棒转速为20000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末进行筛分和包装；
所述的Mo粉末平均粒度为51μm；
所述的步骤4）Mo粉末球形度为99.6%。
10.根据权利要求4所述的增材制造用的Mo粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照纯Mo的成分配料，采用真空感应熔炼和电渣重熔工艺熔炼Mo棒；
2）对熔炼的Mo棒进行精车加工成Mo电极棒，加工后的Mo电极棒的直径为100mm，长度为800mm，圆度偏差0.06mm，直线度偏差0.04mm/800mm，粗糙度1.23μm；
3）装载Mo电极棒至反应室中，对反应室抽真空至3×10-3Pa，向反应室充入氦气，使腔室内压力为0.14MPa；
4）PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，等离子枪包含钨阴极和铜阳极，Mo电极棒不做电极，等离子体对Mo电极棒端部进行加热，Mo电极棒转速为15000r/min，使端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从Mo电极棒端部被甩出并形成液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
5）在惰性气体保护下，对制得的Mo粉末进行筛分和包装；
所述的Mo粉末平均粒度为65μm；
所述的步骤4）Mo粉末球形度为99.7%。
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