CN116553941B - 一种耐高温陶瓷纤维板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温陶瓷纤维板及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a）将氧化铝纤维短切后，与纯水、湿强剂混合，进行分散，之后加入氧化铝粉料和硅溶胶，搅拌均匀，得到混合物；b）将淀粉水溶液倒入步骤a）得到的混合物中絮凝，得到浆料；c）将步骤b）得到的浆料进行湿法真空成型，干燥后得到耐高温陶瓷纤维板。与现有技术相比，本发明提供的制备方法选用特定原料配合特定工艺步骤，实现整体较好相互作用，制备得到的耐高温陶瓷纤维板可使用到1600℃及以上的高温并具有高强度和高温抗蠕变的优异性能，在高温下具有极低的膨胀和收缩。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维板技术领域，更具体地说，是涉及一种耐高温陶瓷纤维板及其制备方法。
背景技术
陶瓷纤维板是一种优良的耐火材料，即使在加热后也保持良好的机械强度，较纤维毯、毡是刚性并具有支撑强度的纤维隔热产品。
公开号为CN101182192A的中国专利公开了一种降低高温线变化的陶瓷纤维组合物及其制备工艺，其中降低高温线变化的陶瓷纤维组合物：由基体与粘结剂和抗氧剂组合而成，基体按重量百分比计包括下述组分：氧化铝纤维棉60-70%；添加剂3-8%；膨胀剂12-18%；标准散棉12-18%；所述的粘结剂包括无机粘结剂和有机粘结剂，无机粘结剂占基体18-22(重量)%，有机粘结剂占基体4-6%，抗氧剂占基体0.01-0.03%。但是该技术方案配方复杂。
公开号为CN112764725A的中国专利公开了一种工业微波窑炉用氧化铝纤维内衬材料的制备方法，将氧化铝纤维棉、水、氧化铝粉、粘结剂、絮凝剂按照一定的比例加入搅拌池，搅拌制得均匀的浆料，真空吸压成型得湿坯，将湿坯干燥后在高温炉中烧成，制得的氧化铝纤维制品Al2O3+SiO2≥99.98wt%；该发明的工业微波窑炉用内衬材料可透波但不吸波，有效提高微波的利用率，抗热震性能好，快速吸放热，效率高，达到快速烧结，节能减排的目的。但是该技术方案需要经过煅烧。
公开号为CN102311272A的中国专利公开了一种1600度低收缩率耐火纤维板，主要由以下质量百分含量的原料配方组成：氧化铝含量95%以上的氧化铝纤维棉40%-55%，直径2-20μm的氧化铝微粉30%-60%；该发明的1600度低收缩率耐火纤维板在1600度加热24小时条件下的收缩率：长度≤1%，厚度≤3%，生产成本低。但是该技术方案收缩率依然较高。
目前，保温砖和陶瓷纤维用作熔炉的保温材料可以应用到1000℃~1500℃以上，他们包含陶瓷纤维的无机纤维，重量轻，热容量和导热系数小，节能。然而近年来，各种加热炉的工作温度都在1600℃~1800℃，对耐热性、强度、耐高温蠕变等要求越来越高，传统的陶瓷纤维板满足不了其性能要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐高温陶瓷纤维板及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的耐高温陶瓷纤维板可使用到1600℃及以上的高温并具有高强度和高温抗蠕变的优异性能，在高温下具有极低的膨胀和收缩。
本发明提供了一种耐高温陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
a）将氧化铝纤维短切后，与纯水、湿强剂混合，进行分散，之后加入氧化铝粉料和硅溶胶，搅拌均匀，得到混合物；
b）将淀粉水溶液倒入步骤a）得到的混合物中絮凝，得到浆料；
c）将步骤b）得到的浆料进行湿法真空成型，干燥后得到耐高温陶瓷纤维板。
优选的，步骤a）中所述氧化铝纤维的氧化铝含量≥72%，平均直径为2~7微米，纤维长径比为15~150。
优选的，步骤a）中所述短切的过程采用陶瓷纤维短切机；所述短切的频率为60Hz，短切至纤维指数为60%~65%。
优选的，步骤a）中所述分散的转速为20r/s~40r/s，时间为3min~8min。
优选的，步骤a）中所述氧化铝粉料的粒度为5nm~50nm，α氧化铝含量＞94%，氧化纳含量＜0.1%，氧化铁含量＜0.2%。
优选的，步骤a）中所述硅溶胶的pH为9~10，粒度为10nm~15nm，氧化钠含量≤0.1%，氧化硅含量为25%~35%。
优选的，步骤a）中所述氧化铝纤维、纯水、湿强剂、氧化铝粉料和硅溶胶的质量比为1：（40~70）：（0.002~0.006）：（2~4）：（0.5~1.5）。
优选的，步骤b）中所述淀粉水溶液的浓度为4wt%~6wt%，采用纯水和淀粉配制而成；
所述淀粉为阳离子淀粉；所述淀粉与步骤a）中氧化铝纤维的质量比为（0.1~0.2）：1。
优选的，步骤c）中所述湿法真空成型的真空度为0.04MPa~0.06MPa，滚压压力为0.04MPa~0.06MPa，压制厚度为25mm~30mm；
所述干燥的温度为100℃~110℃，时间为7h~9h。
本发明还提供了一种耐高温陶瓷纤维板，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明提供的制备方法选用特定原料配合特定工艺步骤，实现整体较好相互作用，制备得到的耐高温陶瓷纤维板可使用到1600℃及以上的高温并具有高强度和高温抗蠕变的优异性能，在高温下具有极低的膨胀和收缩。
同时，本发明提供的制备方法工艺及操作简单，条件温和、易控，生产成本低，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种耐高温陶瓷纤维板的制备方法，包括以下步骤：
a）将氧化铝纤维短切后，与纯水、湿强剂混合，进行分散，之后加入氧化铝粉料和硅溶胶，搅拌均匀，得到混合物；
b）将淀粉水溶液倒入步骤a）得到的混合物中絮凝，得到浆料；
c）将步骤b）得到的浆料进行湿法真空成型，干燥后得到耐高温陶瓷纤维板。
本发明首先将氧化铝纤维短切后，与纯水、湿强剂混合，进行分散，之后加入氧化铝粉料和硅溶胶，搅拌均匀，得到混合物。
在本发明中，所述氧化铝纤维优选采用莫来石纤维棉；所述氧化铝纤维的氧化铝含量优选≥72%，平均直径优选为2~7微米，更优选为2~4微米，纤维长径比优选为15~150。本发明对所述氧化铝纤维的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述短切的过程优选采用陶瓷纤维短切机；所述短切的频率优选为60Hz，短切至纤维指数优选为60%~65%。
在本发明中，所述湿强剂优选为PAE（聚酰胺环氧氯丙烷树脂）。本发明对所述湿强剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述混合的过程优选具体为：
将氧化铝纤维短切后加入纯水中分散均匀，并加入湿强剂进行分散。
在本发明中，所述分散的转速优选为20r/s~40r/s，更优选为30r/s，时间优选为3min~8min，更优选为5min。
在本发明中，所述氧化铝粉料的粒度优选为5nm~50nm，α氧化铝含量优选＞94%，氧化纳含量优选＜0.1%，氧化铁含量优选＜0.2%。本发明对所述氧化铝粉料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述硅溶胶的pH优选为9~10，粒度优选为10nm~15nm，氧化钠含量优选≤0.1%，氧化硅含量优选为25%~35%。本发明对所述硅溶胶的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述氧化铝纤维、纯水、湿强剂、氧化铝粉料和硅溶胶的质量比优选为1：（40~70）：（0.002~0.006）：（2~4）：（0.5~1.5），更优选为1：（44~63）：（0.0035~0.005）：（2.1~3.2）：（0.72~1.2）。
在本发明中，所述搅拌均匀的方式优选为常温锚式搅拌，搅拌时间优选为3min~8min，更优选为5min。
得到所述混合物后，本发明将淀粉水溶液倒入得到的混合物中絮凝，得到浆料。
在本发明中，所述淀粉水溶液的浓度优选为4wt%~6wt%，更优选为5wt%，优选采用纯水和淀粉配制而成；所述纯水的温度优选为85℃~95℃。
在本发明中，所述淀粉优选为阳离子淀粉。本发明对所述淀粉的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述淀粉与上述氧化铝纤维的质量比优选为（0.1~0.2）：1，更优选为（0.12~0.19）：1。
得到所述浆料后，本发明将得到的浆料进行湿法真空成型，干燥后得到耐高温陶瓷纤维板。
在本发明中，所述湿法真空成型的真空度优选为0.04MPa~0.06MPa，更优选为0.05MPa，采用压辊滚压，滚压压力优选为0.04MPa~0.06MPa，更优选为0.05MPa，压制厚度优选为25mm~30mm。
在本发明中，所述干燥优选采用常压干燥，所述干燥的温度优选为100℃~110℃，更优选为105℃，时间优选为7h~9h，更优选为8h。
在本发明中，所述干燥后优选还包括：
切割抛光，得到相应规格的耐高温陶瓷纤维板。在本发明中，所述耐高温陶瓷纤维板的体积密度优选为450kg/m3~750kg/m3，厚度优选5mm~80mm。
本发明以高温氧化铝粉、氧化铝纤维等为主要原料，采用湿法工艺，均匀混合、经真空成型、常压干燥等工艺制备得到一种耐高温陶瓷纤维板；该制备方法配方、工艺及操作简单，没有经过煅烧工艺，条件温和、易控，生产成本低，产品抗折强度高，体积密度450~750kg/m3、适合高温使用，各项性能优异，环保减碳。
本发明还提供了一种耐高温陶瓷纤维板，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。在本发明中，所述耐高温陶瓷纤维板用于加热炉等的耐火隔热材料。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的原料均为市售来源；其中，氧化铝纤维：山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司生产的72莫来石纤维棉，型号：LYLX-712，氧化铝含量为72%~73%，平均直径为2~4微米，纤维长径比为15~150；氧化铝粉料：淄博威硕精细陶瓷材料有限公司，型号：高温低钠氧化铝粉，粒度5~200nm，α氧化铝含量＞94%，氧化纳含量＜0.1%，氧化铁含量＜0.2%；硅溶胶：山东百特新材料有限公司，型号：HN3010，pH9~10，粒度10~15nm，氧化钠含量≤0.1%，氧化硅含量30%；淀粉为阳离子淀粉：广西红枫淀粉有限公司，型号：AG，木薯淀粉，热熔性，5wt%浓度pH为6~8，粘度为1500~2000mPa·s。
实施例1
称取127g氧化铝纤维，短切：采用陶瓷纤维短切机，型号800F，短切频率为60Hz，纤维短切至纤维指数62%，加入纯水8kg（电导率小于50us/um，钙离子含量＜1%，镁离子含量＜0.2%，钾离子含量＜0.2%，钠离子含量＜2%，铁离子含量＜0.012%，pH为6~7）中分散均匀，并加入湿强剂PAE 0.635g（加入量占纤维的0.5wt%），转速30r/s分散5min，之后加入氧化铝粉料401.5g，再加入150g硅溶胶，常温锚式搅拌5min后至均匀，得到混合物；最后用90℃纯水把淀粉24g配制为5wt%浓度的水溶液，再将淀粉水溶液倒入上述混合物中絮凝，得到浆料。
通过湿法真空成型制备：真空度为0.05MPa，后经压辊滚压，滚压压力0.05MPa，压制为27mm的湿坯，后经常压干燥：干燥温度为105℃，干燥时间为8h；切割抛光后成为体积密度为500kg/m3、厚度25mm规格的耐1800℃高温的陶瓷纤维板。
实施例2
称取153.5g氧化铝纤维，短切：采用陶瓷纤维短切机，型号800F，短切频率为60Hz，纤维短切至纤维指数62%，加入纯水8kg（电导率小于50us/um，钙离子含量＜1%，镁离子含量＜0.2%，钾离子含量＜0.2%，钠离子含量＜2%，铁离子含量＜0.012%，pH为6~7）中分散均匀，并加入湿强剂PAE 0.635g（加入量占纤维的0.4wt%），转速30r/s分散5min，之后加入氧化铝粉料403g，再加入160g硅溶胶，常温锚式搅拌5min后至均匀，得到混合物；最后用90℃纯水把淀粉23g配制为5wt%浓度的水溶液，再将淀粉水溶液倒入上述混合物中絮凝，得到浆料。
通过湿法真空成型制备：真空度为0.05MPa，后经压辊滚压，滚压压力0.05MPa，压制为27mm的湿坯，后经常压干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为8h；切割抛光后成为体积密度为500kg/m3、厚度25mm规格的耐1800℃高温的陶瓷纤维板。
实施例3
称取182.5g氧化铝纤维，短切：采用陶瓷纤维短切机，型号800F，短切频率为60Hz，纤维短切至纤维指数62%，加入纯水8kg（电导率小于50us/um，钙离子含量＜1%，镁离子含量＜0.2%，钾离子含量＜0.2%，钠离子含量＜2%，铁离子含量＜0.012%，pH为6~7）中分散均匀，并加入湿强剂PAE 0.635g（加入量占纤维的0.35wt%），转速30r/s分散5min，之后加入氧化铝粉料382.5g，再加入132g硅溶胶，常温锚式搅拌5min后至均匀，得到混合物；最后用90℃纯水把淀粉23g配制为5wt%浓度的水溶液，再将淀粉水溶液倒入上述混合物中絮凝，得到浆料。
通过湿法真空成型制备：真空度为0.05MPa，后经压辊滚压，滚压压力0.05MPa，压制为27mm的湿坯，后经常压干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为8h；切割抛光后成为体积密度为500kg/m3、厚度25mm规格的耐1800℃高温的陶瓷纤维板。
对比例1
专利CN102311272A《一种1600度低收缩率耐火纤维板》公开了一种1600度低收缩率耐火纤维板，主要由以下质量百分含量的原料配方组成：氧化铝含量95%以上的氧化铝纤维棉40%-55%，直径2-20μm的氧化铝微粉30%-60%；该发明的1600度低收缩率耐火纤维板在1600度加热24小时条件下的收缩率：长度≤1%，厚度≤3%，生产成本低。
相关实施例为：
氧化铝纤维40%，直径20微米的氧化铝粉60%，最终产品在1600℃×24h下的加热线变化为：横向0.15%，厚度1.08%。
对比例2
称取153.5g氧化铝纤维，短切：采用陶瓷纤维短切机，型号800F，短切频率为60Hz，纤维短切至纤维指数62%，加入纯水8kg（电导率小于50us/um，钙离子含量＜1%，镁离子含量＜0.2%，钾离子含量＜0.2%，钠离子含量＜2%，铁离子含量＜0.012%，pH为6~7）中分散均匀，并加入湿强剂PAE 0.635g（加入量占纤维的0.5wt%），转速30r/s分散5min，之后加入氧化铝粉料403g（淄博威硕精细陶瓷材料有限公司，氧化钠含量为0.4%），再加入160g硅溶胶，常温锚式搅拌5min后至均匀，得到混合物；最后用90℃纯水把淀粉23g配制为5wt%浓度的水溶液，再将淀粉水溶液倒入上述混合物中絮凝，得到浆料。
通过湿法真空成型制备：真空度为0.05MPa，后经压辊滚压，滚压压力0.05MPa，压制为27mm的湿坯，后经常压干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为8h；切割抛光后成为体积密度为500kg/m3、厚度25mm规格的陶瓷纤维板。
对比例3
称取153.5g氧化铝纤维（奇耐联合纤维亚太控股有限公司生产的72氧化铝纤维棉，主晶相为γ相，氧化铝含量为71%~73%，平均直径为2~4微米，纤维长径比为15~150），短切：采用陶瓷纤维短切机，型号800F，短切频率为60Hz，纤维短切至纤维指数62%，加入纯水8kg（电导率小于50us/um，钙离子含量＜1%，镁离子含量＜0.2%，钾离子含量＜0.2%，钠离子含量＜2%，铁离子含量＜0.012%，pH为6~7）中分散均匀，并加入湿强剂PAE 0.635g（加入量占纤维的0.5wt%），转速30r/s分散5min，之后加入氧化铝粉料403g（淄博威硕精细陶瓷材料有限公司，氧化钠含量为0.4%），再加入160g硅溶胶，常温锚式搅拌5min后至均匀，得到混合物；最后用90℃纯水把淀粉23g配制为5wt%浓度的水溶液，再将淀粉水溶液倒入上述混合物中絮凝，得到浆料。
通过湿法真空成型制备：真空度为0.05MPa，后经压辊滚压，滚压压力0.05MPa，压制为27mm的湿坯，后经常压干燥，干燥温度为105℃，干燥时间为8h；切割抛光后成为体积密度为500kg/m3、厚度25mm规格的陶瓷纤维板。
对实施例1~3及对比例1~3提供的产品各项性能进行检测，结果参见表1所示。
表1 各项性能检测指标
| 序号 | 容重（kg/m3） | 厚度（mm） | 收缩（%） | 有机物含量（%） | 常温抗折强度（MPa） | 导热系数（平均800℃）（W/(m·K)） | 氧化铝含量（%） |
| 检测标准 | GB/T32179-2015 | GB/T32179-2015 | GB/T 17911-2018 | GB/T5480-2017 | GB/T3001--2017 | ASTM C201 | GB/T21114-2019 |
| 实施例1 | 505 | 24.8 | 横向：0.2%，纵向：0.3% | 3.8 | 1.8 | 0.28 | 86.1 |
| 实施例2 | 496 | 25.1 | 横向：0.2%，纵向：0.4% | 3.75 | 1.5 | 0.25 | 85.2 |
| 实施例3 | 500.3 | 25 | 横向：0.6%，纵向：0.15% | 3.82 | 1.3 | 0.22 | 85.6 |
| 对比例1 | 300 | / | 横向：1%，纵向：3% | 0.6 | 热面1000℃≤0.2 | ~80 | |
| 对比例2 | 506 | 25 | 横向：-1.0 %，纵向：-4% | 3.8 | 2.6 | 0.31 | 85.7 |
| 对比例3 | 498 | 25.3 | 横向：-1.2 %，纵向：-3.1% | 3.79 | 2.39 | 0.32 | 86.3 |
实验结果表明，本发明实施例1~3提供的制备方法得到的陶瓷纤维板体积密度为496kg/m3~505kg/m3，厚度24.8mm~25.1mm，长期使用温度1600℃~1800℃，1600℃×24h长宽纵方向加热线变化区间0.15~0.6%，平均800℃导热系数小于等于0.28W/(m·K)，氧化铝含量≥85.2%，常温抗折强度≥1.3MPa。
综上，本发明提供的制备方法配方、工艺简单（不用经过煅烧），产品抗折强度较高，生产成本低，使用性能优异，导热系数低（纤维+微孔），保温性能好，产品高温1600℃×24h长宽纵方向加热线变化区间0.15~0.6%，在1600℃~1800℃使用基本不收缩，只膨胀，膨胀率均＜1%。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种耐高温陶瓷纤维板的制备方法，由以下步骤制成：
a）将氧化铝纤维短切后，与纯水、湿强剂混合，进行分散，之后加入氧化铝粉料和硅溶胶，搅拌均匀，得到混合物；所述氧化铝纤维的氧化铝含量≥72%，平均直径为2~7微米，纤维长径比为15~150；所述短切的过程采用陶瓷纤维短切机；所述短切的频率为60Hz，短切至纤维指数为60%~65%；
所述湿强剂为聚酰胺环氧氯丙烷树脂；所述氧化铝纤维、纯水、湿强剂、氧化铝粉料和硅溶胶的质量比为1：（44~63）：（0.0035~0.005）：（2.1~3.2）：（0.72~1.2）；
所述氧化铝粉料的粒度为5nm~50nm，α氧化铝含量＞94%，氧化钠含量＜0.1%，氧化铁含量＜0.2%；
b）将淀粉水溶液倒入步骤a）得到的混合物中絮凝，得到浆料；所述淀粉水溶液的浓度为4wt%~6wt%，采用纯水和淀粉配制而成；
所述淀粉为阳离子淀粉；所述淀粉与步骤a）中氧化铝纤维的质量比为（0.1~0.2）：1；
c）将步骤b）得到的浆料进行湿法真空成型，干燥后得到耐高温陶瓷纤维板；所述湿法真空成型的真空度为0.04MPa~0.06MPa，滚压压力为0.04MPa~0.06MPa，压制厚度为25mm~30mm；
所述干燥的温度为100℃~110℃，时间为7h~9h；
所述耐高温陶瓷纤维板的高温1600℃×24h长宽纵方向加热线变化区间为0.15~0.6%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述分散的转速为20r/s~40r/s，时间为3min~8min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a）中所述硅溶胶的pH为9~10，粒度为10nm~15nm，氧化钠含量≤0.1%，氧化硅含量为25%~35%。
4.一种耐高温陶瓷纤维板，其特征在于，采用权利要求1~3任一项所述的制备方法制备而成。
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