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CN112430018A - 一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品及其制备方法 - Google Patents

一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品及其制备方法 Download PDF

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CN112430018A CN202011360271.XA CN202011360271A CN112430018A CN 112430018 A CN112430018 A CN 112430018A CN 202011360271 A CN202011360271 A CN 202011360271A CN 112430018 A CN112430018 A CN 112430018A
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Abstract

本发明提供了一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品，由增韧型无机纸和气凝胶材料复合而成；所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：无机纤维70重量份～90重量份；无机结合剂25重量份～85重量份；金属氧化物1重量份～3重量份；无机酸1重量份～3重量份；絮凝剂3重量份～10重量份。与现有技术相比，本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品采用特定含量组分的增韧型无机纸，与气凝胶材料复合，能够实现较好的相互作用，得到的增韧型无机纸复合的气凝胶产品整体性好，具有优异的机械强度和耐高温性能，可应用于新能源汽车、工业高温管道、窑炉保温绝热等领域。

Description

一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶材料技术领域，更具体地说，是涉及一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品及其制备方法。
背景技术
气凝胶材料是近年来兴起的一种新型保温材料，它具有三维纳米孔洞结构，其中采用超临界干燥法制备的二氧化硅气凝胶材料平均孔径为20nm，孔隙率可达95％以上，密度可低达30Kg/m3，常温导热系数≤0.023w/(m.k)，与传统保温绝热材料相比具有明显优势，在航天、军工、冶金、石化、节能建筑、太阳能综合利用等领域有广泛应用前景；但气凝胶材料普遍存在机械强度低尤其是耐剪切力不足、耐高温性能不足问题，因此需要找到合适的基体材料与气凝胶材料复合以便更好发挥其优异性能，例如采用玻璃纤维针刺毡与水溶胶或醇溶胶复合通过常压或超临界干燥方法制备的二氧化硅气凝胶保温毡目前在工业窑炉、石化、管道保温绝热等领域已开始广泛使用，但受玻纤基材耐温极限所致，现有的二氧化硅气凝胶复合保温材料使用温度一般不超过800℃，否则会出现严重粉化脱落直接造成热失控，为生产安全带来风险。
现有陶瓷纤维制品耐温极限要比玻璃纤维制品高，陶瓷纤维针刺毯、毡、纤维纸、纤维板目前在工业高温领域保温、绝热已广泛应用；陶瓷纤维制品与气凝胶复合有利于提高气凝胶材料自身的机械强度和耐高温性能，但普通陶瓷纤维制品如针刺毯、毡吸水率极高，遇水后结构即松散甚至塌陷，无法与制备气凝胶材料的前驱体水溶胶或醇溶胶进行复合；另外，含有有机粘结剂的陶瓷纤维纸与气凝胶复合后其在高温下随着有机粘结剂的烧除，结构塌陷造成气凝胶材料从基体脱落，使保温绝热效果大打折扣；上述问题都极大制约了陶瓷纤维制品与气凝胶复合材料的制备及广泛应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品及其制备方法，本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品具有优异的机械强度和耐高温性能，可应用于新能源汽车、工业高温管道、窑炉保温绝热等领域。
本发明提供了一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品，由增韧型无机纸和气凝胶材料复合而成；所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：
无机纤维70重量份～90重量份；
无机结合剂25重量份～85重量份；
金属氧化物1重量份～3重量份；
无机酸1重量份～3重量份；
絮凝剂3重量份～10重量份。
优选的，所述无机纤维选自硅酸铝纤维、硅酸镁纤维、高硅氧纤维、石英纤维、多晶莫来石纤维和氧化铝纤维中的一种或多种。
优选的，所述无机结合剂选自钛溶胶、硅溶胶、铝溶胶或锆溶胶中的一种或多种。
优选的，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化铁和氧化钡中的一种或多种；所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和氢氟酸中的一种或多种；所述絮凝剂为质量浓度为0.5％～1.5％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。
优选的，所述气凝胶材料包括以下组分：
气凝胶粉体20重量份～30重量份；
表面活性剂0.01重量份～0.2重量份；
无机粘结剂15重量份～35重量份；
水100重量份；
所述气凝胶粉体选自二氧化钛气凝胶粉体、二氧化硅气凝胶粉体、二氧化锆气凝胶粉体和三氧化二铝气凝胶粉体中的一种或多种。
优选的，所述表面活性剂选自烷基三甲基铵、聚氧乙烯烷基胺、烷基二甲基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、烷基二甲基氧化胺、丙三醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、高级脂肪酸醇酯和多元醇脂肪酸酯中的一种或多种。
优选的，所述无机粘结剂选自工业水玻璃、酸性硅溶胶、碱性硅溶胶、中性硅溶胶和磷酸二氢铝中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品的制备方法，包括以下步骤：
a)在水中依次加入无机纤维、金属氧化物、无机酸、无机结合剂和絮凝剂，絮凝后进行抄取，得到纤维纸湿胚，再经干燥，得到增韧型无机纸；
b)将步骤a)得到的增韧型无机纸浸润到气凝胶材料中进行复合，烘干后得到增韧型无机纸复合的气凝胶产品。
优选的，步骤a)中所述干燥的方式为微波干燥或热风干燥；所述微波干燥的温度为80℃～120℃，时间为0.5h～1.5h；所述热风干燥的温度为100℃～150℃，时间为1h～3h。
优选的，步骤b)中所述复合的方式为辊压或真空吸滤；所述辊压的压力为1MPa～5MPa，时间为5s～20s；所述真空吸滤的真空度为-0.05MPa～-0.1MPa，时间为1s～20s。
本发明提供了一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品，由增韧型无机纸和气凝胶材料复合而成；所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：无机纤维70重量份～90重量份；无机结合剂25重量份～85重量份；金属氧化物1重量份～3重量份；无机酸1重量份～3重量份；絮凝剂3重量份～10重量份。与现有技术相比，本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品采用特定含量组分的增韧型无机纸，与气凝胶材料复合，能够实现较好的相互作用，得到的增韧型无机纸复合的气凝胶产品整体性好，具有优异的机械强度和耐高温性能，可应用于新能源汽车、工业高温管道、窑炉保温绝热等领域。实验结果表明，本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品的使用温度为900℃～1200℃，抗拉强度为0.31MPa～0.38MPa，且对折卷绕均无开裂，显示出极佳的韧性和耐高温性能。
此外，本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品，由增韧型无机纸和气凝胶材料复合而成；所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：
无机纤维70重量份～90重量份；
无机结合剂25重量份～85重量份；
金属氧化物1重量份～3重量份；
无机酸1重量份～3重量份；
絮凝剂3重量份～10重量份。
在本发明中，所述增韧型无机纸复合的气凝胶产品由增韧型无机纸和气凝胶材料直接复合而成，解决了普通气凝胶材料机械强度低、耐高温性能不足问题；所述增韧型无机纸复合的气凝胶产品可应用于新能源汽车、工业高温管道、窑炉保温绝热等领域。
在本发明中，所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：
无机纤维70重量份～90重量份；
无机结合剂25重量份～85重量份；
金属氧化物1重量份～3重量份；
无机酸1重量份～3重量份；
絮凝剂3重量份～10重量份；
优选为：
无机纤维75重量份；
无机结合剂73.3重量份；
金属氧化物1.55重量份～2.15重量份；
无机酸1.02重量份～1.86重量份；
絮凝剂6.05重量份。
在本发明中，所述增韧型无机纸包括无机纤维、无机结合剂、金属氧化物、无机酸和絮凝剂，优选由无机纤维、无机结合剂、金属氧化物、无机酸和絮凝剂组成。在本发明中，所述无机纤维优选选自硅酸铝纤维、硅酸镁纤维、高硅氧纤维、石英纤维、多晶莫来石纤维和氧化铝纤维中的一种或多种，更优选为硅酸铝纤维、硅酸镁纤维或氧化铝纤维。本发明对所述无机纤维的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
在本发明中，所述无机结合剂优选选自钛溶胶、硅溶胶、铝溶胶或锆溶胶中的一种或多种，更优选为钛溶胶或铝溶胶。在本发明中，所述无机结合剂中有效成分的固含量优选为20％～40％，更优选为30％；其中，所述有效成分即钛溶胶中的TiO2、硅溶胶中的SiO2、铝溶胶中的Al2O3、锆溶胶中的ZrO2。本发明对所述无机结合剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
在本发明中，所述金属氧化物优选选自氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化铁和氧化钡中的一种或多种，更优选为氧化锌或氧化钡。本发明对所述金属氧化物的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述无机酸优选选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和氢氟酸中的一种或多种，更优选为盐酸或硫酸。本发明对所述无机酸的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述金属氧化物与所述无机酸按上述比例添加后形成相应的金属盐，该金属盐的形态是一种呈鳞片状结构均匀包裹在所述无机纤维表面的连续相薄膜，由于连续相鳞片状薄膜结构的存在使得上述无机纤维的韧性大幅提高，同时金属阳离子在水中形成高度聚合的多羟基化合物，在絮凝剂的作用下能够吸附卷带水中无机结合剂的胶体颗粒，降低了由单纯无机结合剂烘干后带来的刚性强度，最终使纤维纸具有相当的韧性，同时与普通陶瓷纤维针刺毯(毡)相比，上述无机纸因纤维表面具有鳞片状薄膜结构所以抗拉强度大幅提升，进而吸水后纤维不会松散、整体结构不会塌陷。本发明通过在无机纤维表面形成具有连续相鳞片状结构的金属盐化合物作为纤维增韧剂，使无机纤维的韧性大幅提高，所述纤维增韧剂通过金属氧化物与无机酸在无机纤维存在下形成，所述无机纤维表面的界面效应能够使金属氧化物与无机酸生成上述具有连续相鳞片状结构的金属盐化合物，而直接将金属盐与无机纤维混合是无法形成上述结构。
在本发明中，所述絮凝剂优选为质量浓度为0.5％～1.5％的阳离子聚丙烯酰胺溶液，更优选为质量浓度为1％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。本发明对所述絮凝剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述增韧型无机纸是一种不含有机粘结剂的纯无机绝热纸，在上述特定含量组分的共同作用下使其具有较高的韧性及柔性，对折卷绕无开裂。
在本发明中，所述气凝胶材料优选包括以下组分：
气凝胶粉体20重量份～30重量份；
表面活性剂0.01重量份～0.2重量份；
无机粘结剂15重量份～35重量份；
水100重量份；
更优选为：
气凝胶粉体25重量份；
表面活性剂0.015重量份；
无机粘结剂26.7重量份；
水100重量份。
在本发明中，所述气凝胶材料包括气凝胶粉体、表面活性剂、无机粘结剂和水，优选由气凝胶粉体、表面活性剂、无机粘结剂和水组成。在本发明中，所述气凝胶粉体优选选自二氧化钛气凝胶粉体、二氧化硅气凝胶粉体、二氧化锆气凝胶粉体和三氧化二铝气凝胶粉体中的一种或多种，更优选为二氧化硅气凝胶粉或二氧化锆气凝胶粉或三氧化二铝气凝胶粉。本发明对所述气凝胶粉体的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品(由溶胶-凝胶法通过常压干燥或超临界干燥工艺来获得)均可。
在本发明中，所述表面活性剂优选选自烷基三甲基铵、聚氧乙烯烷基胺、烷基二甲基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、烷基二甲基氧化胺、丙三醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、高级脂肪酸醇酯和多元醇脂肪酸酯中的一种或多种，更优选为十六烷基三甲基溴化铵。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述无机粘结剂优选选自工业水玻璃、酸性硅溶胶、碱性硅溶胶、中性硅溶胶和磷酸二氢铝中的一种或多种，更优选为碱性硅溶胶；所述碱性硅凝胶的SiO2固含优选为20％～40％，更优选为30％。
在本发明中，所述水优选为去离子水；本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，所述气凝胶材料的制备方法优选具体为：
在水中依次加入表面活性剂和无机粘结剂，搅拌2min～10min，再加入气凝胶粉体，高速搅拌分散10min～60min，得到气凝胶粉体浆料，即气凝胶材料；
优选为：
在水中依次加入表面活性剂和无机粘结剂，搅拌5min，再加入气凝胶粉体，高速搅拌分散30min，得到气凝胶粉体浆料。在本发明中，所述气凝胶材料为稳定悬浮浆料，便于后续复合增韧型无机纸的过程顺利进行。
本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品采用特定含量组分的增韧型无机纸，与气凝胶材料复合，能够实现较好的相互作用，得到的增韧型无机纸复合的气凝胶产品整体性好，具有优异的机械强度和耐高温性能，可应用于新能源汽车、工业高温管道、窑炉保温绝热等领域。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品的制备方法，包括以下步骤：
a)在水中依次加入无机纤维、金属氧化物、无机酸、无机结合剂和絮凝剂，絮凝后进行抄取，得到纤维纸湿胚，再经干燥，得到增韧型无机纸；
b)将步骤a)得到的增韧型无机纸浸润到气凝胶材料中进行复合，烘干后得到增韧型无机纸复合的气凝胶产品。
本发明首先在水中依次加入无机纤维、金属氧化物、无机酸、无机结合剂和絮凝剂，絮凝后进行抄取，得到纤维纸湿胚，再经干燥，得到增韧型无机纸。在本发明中，所述无机纤维、金属氧化物、无机酸、无机结合剂和絮凝剂与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。在本发明中，所述水优选为去离子水；本发明对此没有特殊限制。在本发明中，所述水的加入量优选为所述无机纤维质量的50倍～100倍，更优选为80倍～90倍。
在本发明中，所述在水中依次加入无机纤维、金属氧化物、无机酸、无机结合剂和絮凝剂的过程优选具体为：
在搅拌容器中注入水，然后加入无机纤维，开启搅拌，再依次加入无机酸、金属氧化物，搅拌1min～10min后加入无机结合剂，再搅拌1min～10min使浆料均匀分散；再将絮凝剂加入到上述浆料中；
更优选为：
在搅拌容器中注入水，然后加入无机纤维，开启搅拌，再依次加入无机酸、金属氧化物，搅拌5min后加入无机结合剂，再搅拌5min使浆料均匀分散；再将絮凝剂加入到上述浆料中。
在本发明中，所述絮凝剂能够使金属氧化物和无机酸形成的金属盐和无机结合剂充分絮凝到无机纤维上，从而能够进行后续抄取成型过程。本发明对所述抄取的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的抄取设备即可。在本发明中，所述抄取得到的纤维纸湿胚的规格优选为(400～600)mm×(200～400)mm×(1～10)mm(长×宽×厚)，更优选为480mm×320mm×5mm。
在本发明中，所述干燥的方式优选为微波干燥或热风干燥，更优选为微波干燥。在本发明中，所述微波干燥的温度优选为80℃～120℃，更优选为100℃；所述微波干燥的时间优选为0.5h～1.5h，更优选为1h。此外，所述热风干燥的温度优选为100℃～150℃，时间优选为1h～3h。
得到所述增韧型无机纸后，本发明将得到的增韧型无机纸浸润到气凝胶材料中进行复合，烘干后得到增韧型无机纸复合的气凝胶产品。在本发明中，所述气凝胶材料与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述复合的方式优选为辊压或真空吸滤，更优选为辊压。在本发明中，所述辊压的压力优选为1MPa～5MPa，更优选为3MPa；所述辊压的时间优选为5s～20s，更优选为15s；采用本领域技术人员熟知的辊压机进行。此外，所述真空吸滤的真空度优选为-0.05MPa～-0.1MPa，时间优选为1s～20s。
在本发明中，为保证充分复合，所述增韧型无机纸的吸浆量优选为自身重量的1倍～2倍；后续烘干后，能够使所述气凝胶粉体占增韧型无机纸复合的气凝胶产品质量的10％～30％。
在本发明中，所述烘干的方式优选为鼓风干燥；采用本领域技术人员熟知的古风干燥箱进行。在本发明中，所述烘干的温度优选为120℃～150℃，优选为130℃；所烘干的时间优选为1h～3h，更优选为2h。
本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品，由增韧型无机纸和气凝胶材料复合而成；所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：无机纤维70重量份～90重量份；无机结合剂25重量份～85重量份；金属氧化物1重量份～3重量份；无机酸1重量份～3重量份；絮凝剂3重量份～10重量份。与现有技术相比，本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品采用特定含量组分的增韧型无机纸，与气凝胶材料复合，能够实现较好的相互作用，得到的增韧型无机纸复合的气凝胶产品整体性好，具有优异的机械强度和耐高温性能，可应用于新能源汽车、工业高温管道、窑炉保温绝热等领域。实验结果表明，本发明提供的增韧型无机纸复合的气凝胶产品的使用温度为900℃～1200℃，抗拉强度为0.31MPa～0.38MPa，且对折卷绕均无开裂，显示出极佳的韧性和耐高温性能。
此外，本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，具有广阔的应用前景。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
在搅拌容器中注入6.67L去离子水，然后加入75g硅酸铝纤维，开启搅拌，再依次加入1.86g硫酸、1.55g氧化锌，搅拌5min后加入73.3g铝溶胶(Al2O3固含：30％)，再搅拌5min使浆料均匀分散；再将6.05g 1％阳离子聚丙烯酰胺溶液加入到上述浆料中，絮凝后经抄取设备获得规格为480mm×320mm×5mm的纤维纸湿胚；对纤维纸湿胚进行微波干燥，干燥温度100℃，干燥时间1h，得到增韧型无机绝热纸制品，待用；称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g二氧化硅气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g增韧型无机绝热纸制品浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维纸重量为221.2g；再将该纤维纸放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中二氧化硅气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)增韧型硅酸铝纤维无机纸复合二氧化硅气凝胶产品。
经检测，该增韧型无机纸复合的气凝胶产品使用温度为900℃，抗拉强度0.31MPa，对折卷绕均无开裂。
实施例2
在搅拌容器中注入6.67L去离子水，然后加入75g硅酸镁纤维，开启搅拌，再依次加入1.86g硫酸、1.55g氧化锌，搅拌5min后加入73.3g钛溶胶(TiO2固含：30％)，再搅拌5min使浆料均匀分散；再将6.05g 1％阳离子聚丙烯酰胺溶液加入到上述浆料中，絮凝后经抄取设备获得规格为480mm×320mm×5mm的纤维纸湿胚；对纤维纸湿胚进行微波干燥，干燥温度100℃，干燥时间1h，得到增韧型无机绝热纸制品，待用；称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g三氧化二铝气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g增韧型无机绝热纸制品浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维纸重量为221.2g；再将该纤维纸放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中三氧化二铝气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)增韧型硅酸镁纤维无机纸复合三氧化二铝气凝胶产品。
经检测，该增韧型无机纸复合的气凝胶产品使用温度为1000℃，抗拉强度0.32MPa，对折卷绕均无开裂。
实施例3
在搅拌容器中注入6.67L去离子水，然后加入75g氧化铝纤维，开启搅拌，再依次加入1.02g盐酸、2.15g氧化钡，搅拌5min后加入73.3g铝溶胶(Al2O3固含：30％)，再搅拌5min使浆料均匀分散；再将6.05g 1％阳离子聚丙烯酰胺溶液加入到上述浆料中，絮凝后经抄取设备获得规格为480mm×320mm×5mm的纤维纸湿胚；对纤维纸湿胚进行微波干燥，干燥温度100℃，干燥时间1h，得到增韧型无机绝热纸制品，待用；称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g二氧化锆气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g增韧型无机绝热纸制品浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维纸重量为221.2g；再将该纤维纸放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中二氧化锆气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)增韧型氧化铝纤维无机纸复合二氧化锆气凝胶产品。
经检测，该增韧型无机纸复合的气凝胶产品使用温度为1150℃，抗拉强度0.35MPa，对折卷绕均无开裂。
实施例4
在搅拌容器中注入6.67L去离子水，然后加入75g氧化铝纤维，开启搅拌，再依次加入1.02g盐酸、2.15g氧化钡，搅拌5min后加入73.3g铝溶胶(Al2O3固含：30％)，再搅拌5min使浆料均匀分散；再将6.05g 1％阳离子聚丙烯酰胺溶液加入到上述浆料中，絮凝后经抄取设备获得规格为480mm×320mm×5mm的纤维纸湿胚；对纤维纸湿胚进行微波干燥，干燥温度100℃，干燥时间1h，得到增韧型无机绝热纸制品，待用；称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入12.5g二氧化锆气凝胶粉、12.5g三氧化二铝气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g增韧型无机绝热纸制品浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维纸重量为221.2g；再将该纤维纸放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中二氧化锆气凝胶粉10g、三氧化二铝气凝胶粉10g，SiO2固体结合剂6.4g)增韧型氧化铝纤维无机纸复合二氧化锆/三氧化二铝气凝胶产品。
经检测，该增韧型无机纸复合的气凝胶产品使用温度为1200℃，抗拉强度0.38MPa，对折卷绕均无开裂。
对比例1
在搅拌容器中注入6.67L去离子水，然后加入75g硅酸铝纤维，开启搅拌，搅拌5min后加入73.3g铝溶胶(Al2O3固含：30％)，再搅拌5min使浆料均匀分散；再将6.05g 1％阳离子聚丙烯酰胺溶液加入到上述浆料中，絮凝后经抄取设备获得规格为480mm×320mm×5mm的纤维纸湿胚；对纤维纸湿胚进行微波干燥，干燥温度100℃，干燥时间1h，得到无机绝热纸制品，待用；称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g二氧化硅气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将97g无机绝热纸制品浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维纸重量为221.2g；再将该纤维纸放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到123.4g(其中二氧化硅气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)非增韧型硅酸铝纤维无机纸复合二氧化硅气凝胶产品。
经检测，该非增韧型无机纸复合的气凝胶产品使用温度为900℃，抗拉强度0.3MPa，对折卷绕均有开裂。
对比例2
称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g二氧化硅气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g普通硅酸铝纤维针刺毯浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维毯重量为221.2g；再将该纤维毯放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中二氧化硅气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)普通型硅酸铝纤维针刺毯复合二氧化硅气凝胶产品。
经检测，该普通型硅酸铝纤维针刺毯复合二氧化硅气凝胶产品使用温度为900℃，抗拉强度0.18MPa，吸浆过程中基体松散，结构有塌陷，烘干后对折卷绕均有开裂。
对比例3
称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g二氧化硅气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g玻璃纤维针刺毯浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维毯重量为221.2g；再将该纤维毯放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中二氧化硅气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)普通型玻璃纤维针刺毯复合二氧化硅气凝胶产品。
经检测，该普通型玻璃纤维针刺毯复合二氧化硅气凝胶产品使用温度为700℃，抗拉强度0.3MPa，对折卷绕无开裂。
对比例4
称取100g水倒入到烧杯中并开启搅拌，依次加入0.015g十六烷基三甲基溴化铵，26.7g碱性硅溶胶(SiO2固含：30％)，搅拌5min，接着加入25g二氧化硅气凝胶粉，高速搅拌分散30min；再将100g含有有机粘结剂的普通型陶瓷纤维纸浸润到配好的气凝胶浆料中，并通过辊压机进行辊压，压力3MPa，辊压时间15s，控制吸附气凝胶浆料后的纤维纸重量为221.2g；再将该纤维纸放入鼓风干燥箱中130℃下干燥2h；烘干后得到126.4g(其中二氧化硅气凝胶粉20g，SiO2固体结合剂6.4g)普通型陶瓷纤维纸复合二氧化硅气凝胶产品。
经检测，该普通型陶瓷纤维纸复合二氧化硅气凝胶产品使用温度为400℃，400℃煅烧后结构塌陷，气凝胶粉体脱落严重，常温下抗拉强度0.32MPa，对折卷绕无开裂。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，由增韧型无机纸和气凝胶材料复合而成；所述增韧型无机纸由包括以下组分的原料制备而成：
无机纤维70重量份～90重量份；
无机结合剂25重量份～85重量份；
金属氧化物1重量份～3重量份；
无机酸1重量份～3重量份；
絮凝剂3重量份～10重量份。
2.根据权利要求1所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，所述无机纤维选自硅酸铝纤维、硅酸镁纤维、高硅氧纤维、石英纤维、多晶莫来石纤维和氧化铝纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，所述无机结合剂选自钛溶胶、硅溶胶、铝溶胶或锆溶胶中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化铁和氧化钡中的一种或多种；所述无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸和氢氟酸中的一种或多种；所述絮凝剂为质量浓度为0.5％～1.5％的阳离子聚丙烯酰胺溶液。
5.根据权利要求1所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，所述气凝胶材料包括以下组分：
气凝胶粉体20重量份～30重量份；
表面活性剂0.01重量份～0.2重量份；
无机粘结剂15重量份～35重量份；
水100重量份；
所述气凝胶粉体选自二氧化钛气凝胶粉体、二氧化硅气凝胶粉体、二氧化锆气凝胶粉体和三氧化二铝气凝胶粉体中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，所述表面活性剂选自烷基三甲基铵、聚氧乙烯烷基胺、烷基二甲基甜菜碱、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、烷基二甲基氧化胺、丙三醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯烷基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、高级脂肪酸醇酯和多元醇脂肪酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品，其特征在于，所述无机粘结剂选自工业水玻璃、酸性硅溶胶、碱性硅溶胶、中性硅溶胶和磷酸二氢铝中的一种或多种。
8.一种权利要求1～7任一项所述的增韧型无机纸复合的气凝胶产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)在水中依次加入无机纤维、金属氧化物、无机酸、无机结合剂和絮凝剂，絮凝后进行抄取，得到纤维纸湿胚，再经干燥，得到增韧型无机绝热纸制品；
b)将步骤a)得到的增韧型无机绝热纸制品浸润到气凝胶材料中进行复合，烘干后得到增韧型无机纸复合的气凝胶产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述干燥的方式为微波干燥或热风干燥；所述微波干燥的温度为80℃～120℃，时间为0.5h～1.5h；所述热风干燥的温度为100℃～150℃，时间为1h～3h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述复合的方式为辊压或真空吸滤；所述辊压的压力为1MPa～5MPa，时间为5s～20s；所述真空吸滤的真空度为-0.05MPa～-0.1MPa，时间为1s～20s。
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